CN108531075B - 一种乳液型有机硅织物涂层剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种乳液型有机硅织物涂层剂的制备方法。该发明通过将纳米中空二氧化硅微球和聚合物中空微球加入到羟基硅油和低含氢硅油中，再添加乳化剂和增稠剂制成乳液型有机硅织物涂层剂，使用该涂层剂可赋予织物优异的松脆感和油润感。与同类油性产品对比，在保持松脆感和油润感的同时，仍能保持较高的织物防水性和耐静水压性。同时由于其制备过程中使用去离子水作为溶剂，解决了有机溶剂使用带来的环境污染等问题。

Description

一种乳液型有机硅织物涂层剂的制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种乳液型有机硅织物涂层剂的制备方法。
背景技术
织物涂层剂是指能够涂覆在织物表面，附着力较强，并能使织物的部分性能得以提升的试剂。通过使用织物涂层剂，普通织物可变为具有多功能性的涂层织物，织物本身作为骨架提供基本的力学强度，涂层则提供如防水、防火、透气、阻燃、耐化学品腐蚀或电磁屏蔽等独特性能。同时由于涂层可能具有独特的颜色或光照下不同于一般织物的视觉效果，被加以艺术元素进行修饰，在功能化织物获得经济效益的同时，也增添了织物的艺术价值。
常用的织物涂层剂主要分为两种类型，一种为溶剂型织物涂层剂，另一种为乳液型织物涂层剂。溶剂型织物涂层剂所使用的溶剂多为易挥发的有机溶剂，虽然使用有机溶剂具有干燥速度快，皮膜坚韧和光泽性好等优点，但大多有机溶剂易燃易爆，挥发至空气中会对环境造成污染，不符合当今社会绿色环保的要求。再加之大多有机溶剂对人体具有毒副作用，即便毒副作用轻微且多为慢性作用，但对于接触频繁的从业人员来说意味着恶劣的劳动环境，这显然与以人为本的理念相冲突。因此研发新型的乳液型织物涂层剂是一个值得关注的研究方向，乳液型织物涂层剂使用去离子水作为溶剂，不易燃不易爆，无味无毒，不会对环境造成破坏，并且相较于有机溶剂，去离子水是一种十分廉价的原料，从而使得涂层剂的综合成本得以进一步降低。本发明由此而来。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种乳液型有机硅织物涂层剂的制备方法，本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
本发明提供的乳液型有机硅织物涂层剂的制备方法，其由组份：纳米中空二氧化硅微球，聚合物中空微球，羟基硅油，低含氢硅油，乳化剂Ⅰ，乳化剂Ⅱ，增稠剂，去离子水和催化剂制备而成，包括如下步骤：
(1)将1～10重量份纳米中空二氧化硅微球和1～10重量份聚合物中空微球加入到50～80重量份羟基硅油和10～40重量份低含氢硅油中，升温至140～160℃，将上述混合物混合均匀，制成基础硅膏；
(2)取前述制得硅膏10～50重量份，投入1～5重量份乳化剂Ⅰ、2～10重量份乳化剂Ⅱ和3～8重量份增稠剂，开动搅拌，缓慢将30～80重量份去离子水加入，继续搅拌均匀，获得乳液产品，最后加入0.001～2重量份催化剂即可使用。
本发明优选的技术方案中，步骤(1)中，升温至140～160℃，搅拌1～4h，将上述混合物混合均匀，制成基础硅膏。
本发明优选的技术方案中，步骤(2)中，在1～4h内缓慢将30～80重量份去离子水加入。
本发明优选的技术方案中，步骤(2)中，搅拌均匀后，用胶体磨立即磨1～5次，得到乳液产品。
本发明优选的技术方案中，所述纳米中空二氧化硅微球的粒径为1～300nm，密度(25℃)为2.3～2.7g/cm3。
本发明优选的技术方案中，所述聚合物中空微球的聚合物种类为聚苯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚乙烯咔唑，聚乙烯咪唑，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡啶，聚丙烯腈，聚乙烯醇或聚醋酸乙烯酯的一种或两种以上的混合物。
本发明优选的技术方案中，所述羟基硅油的粘度为1×103～5×105cSt，pH为6.5～8.0，非挥发物含量为28～40％，萃取油含量为26～38％。
本发明优选的技术方案中，所述低含氢硅油的粘度为100～1500cSt，含氢值为0.2～1.2％，密度(25℃)为0.98～1.10g/cm3，折光率(n25D)为1.390～1.410，挥发分不大于3.8％。
本发明优选的技术方案中，所述乳化剂Ⅰ为聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯80(Tween-80)，聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯60(Tween-60)，硬脂酸聚乙二醇酯40(SG-40)或脂肪醇聚氧乙烯醚9(AEO-9)的一种或两种以上的混合物。
本发明优选的技术方案中，所述乳化剂Ⅱ为失水山梨醇脂肪酸酯20(Span-20)，失水山梨醇脂肪酸酯40(Span-40)，脂肪醇聚氧乙烯醚3(AEO-3)或硬脂酸单甘酯(GMS)的一种或两种以上的混合物。
本发明优选的技术方案中，所述增稠剂为羟乙基纤维素，聚乙烯醇或羧甲基纤维素的一种或两种以上的混合物。
本发明优选的技术方案中，所述去离子水的总硬度(以CaCO3计)不大于1.0mg/L，溶解性总固体不大于4mg/L，二氧化硅含量小不大于0.002mg/L，部分金属元素(铜，铁，钠，钙，锰，铅，钾)不大于0.02mg/L，硫酸盐不大于0.01mg/L，氟化物不大于0.01mg/L，氯化物不大于0.02mg/L，硝酸盐(以N计)不大于0.01mg/L，亚硝酸盐不大于0.001mg/L。
本发明优选的技术方案中，所述催化剂为醋酸锌，二醋酸二丁基锡，二月桂酸二丁基锡的一种或两种以上的混合物。
本发明提供的乳液型有机硅织物涂层剂的制备方法，所使用的主要原料为纳米中空二氧化硅微球，聚合物中空微球，羟基硅油，低含氢硅油，乳化剂Ⅰ，乳化剂Ⅱ，增稠剂，去离子水和催化剂。其中先由纳米中空二氧化硅微球，聚合物中空微球，羟基硅油和低含氢硅油制成硅膏，再由所得硅膏，乳化剂Ⅰ，乳化剂Ⅱ，增稠剂和去离子水制成乳液，使用时再加入催化剂。
本发明所要解决的技术问题是提供一种乳液型有机硅织物涂层剂的制备方法，所以包括以下步骤：
(1)在带夹套的不锈钢搅拌釜中，将1～10重量份纳米中空二氧化硅微球和1～10重量份聚合物中空微球加入到50～80重量份羟基硅油和10～40重量份低含氢硅油中，升温至140～160℃，搅拌1～4h，将上述混合物混合均匀，制成基础硅膏。
(2)取第一步中制得硅膏10～50重量份放入另外一台不锈钢搅拌釜中，投入1～5重量份乳化剂Ⅰ、2～10重量份乳化剂Ⅱ和3～8重量份增稠剂。开动搅拌，在1～4h内缓慢将30～80重量份去离子水加入。水加完后继续搅拌2～5h，然后放出物料，用胶体磨立即磨1～5次，获得白色、均匀、细腻的乳液产品，加入0.001～2重量份催化剂即可使用。
本发明提出一种乳液型有机硅织物涂层剂的制备方法，该发明通过将纳米中空二氧化硅微球和聚合物中空微球加入到羟基硅油和低含氢硅油中，再添加乳化剂和增稠剂制成白色，均匀且细腻的乳液型有机硅织物涂层剂，使用该涂层剂可赋予织物优异的松脆手感和油润感，同时由于其水溶性特征，解决了有机溶剂使用带来的环境污染等问题。
本发明所述的一种乳液型有机硅织物涂层剂具有如下特点：
(1)本发明所述乳液型有机硅织物涂层剂具有白色，均匀和细腻的特点，使用时加入催化剂可赋予涂覆后的织物优异的松脆手感和油润感；
(2)本发明所述乳液型有机硅织物涂层剂的制备过程中未使用甲苯等有机溶剂，通过乳化剂和增稠剂等物质的合理配比，解决了乳液型产品涂层强度较差的缺点，产品性能基本达到同类油性产品的水平；
(3)本发明所述乳液型有机硅织物涂层剂的制备过程中使用去离子水作为溶剂，不使用易燃易爆，会对环境造成污染且对人体具有毒副作用的有机溶剂，符合当今社会绿色环保的要求，不会对环境造成破坏；
(4)本发明所述乳液型有机硅织物涂层剂的制备步骤简单，所使用的原料均为化工领域中所常用的产品，并且反应条件温和，加之本发明所述制备过程中不使用有机溶剂，使用相较于有机溶剂而言十分廉价的去离子水作为主要原料之一，从而使得涂层剂的综合成本得以进一步降低。因此适合大规模推广和使用，从经济的角度考虑有利于大面积使用或批量化生产。
具体实施方式
为进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明优选方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
(1)在带夹套的不锈钢搅拌釜中，将5kg纳米中空二氧化硅微球和5kg聚甲基丙烯酸甲酯中空微球加入到60kg羟基硅油和15kg低含氢硅油中，升温至150℃，搅拌2h，将上述混合物混合均匀，制成基础硅膏。
(2)取第一步中制得硅膏45kg放入另外一台不锈钢搅拌釜中，投入2.5kg聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯80(Tween-80)、4kg失水山梨醇脂肪酸酯40(Span-40)和5.5kg羟乙基纤维素。开动搅拌，在1h内缓慢将60kg去离子水加入。水加完后继续搅拌2h，然后放出物料，用胶体磨立即磨2次，获得白色、均匀、细腻的乳液产品，加入5g二醋酸二丁基锡即可使用。
本发明实施的乳液型产品，与CN201210320388.4中的同类油性产品对比，在保持松脆感和油润感的同时，仍能保持较高的织物防水性和耐静水压性，两者的主要性能指标对比如表1所示。
表1本发明所述的乳液型有机硅织物涂层剂与CN201210320388.4中的同类油性产品的主要性能指标对比
Figure BDA0001609382370000041
注：采用纯棉毛胚布(600D×600D，300g/m2，门幅150cm)为基准测定上述数据
实施例2
与实施例1相比，将第一步中纳米中空二氧化硅微球用量变为7.5kg，其他条件保持不变。
实施例3
与实施例1相比，将第一步中聚甲基丙烯酸甲酯中空微球用量变为2.5kg，其他条件保持不变。
实施例4
与实施例1相比，将第一步中聚甲基丙烯酸甲酯中空微球变为聚醋酸乙烯酯中空微球，其他条件保持不变。
实施例5
与实施例1相比，将第一步中羟基硅油用量变为75kg，其他条件保持不变。
实施例6
与实施例1相比，将第一步中低含氢硅油用量变为25kg，其他条件保持不变。
实施例7
与实施例1相比，将第一步中升温温度变为155℃，其他条件保持不变。
实施例8
与实施例1相比，将第一步中搅拌时间变为3.5h，其他条件保持不变。
实施例9
与实施例1相比，将第二步中硅膏用量变为30kg，其他条件保持不变。
实施例10
与实施例1相比，将第二步中聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯80(Tween-80)用量变为4.5kg，其他条件保持不变。
实施例11
与实施例1相比，将第二步中聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯80(Tween-80)变为质量比为1:1的聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯80(Tween-80)和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯60(Tween-60)的混合物，其他条件保持不变。
实施例12
与实施例1相比，将第二步中失水山梨醇脂肪酸酯40(Span-40)用量变为3.5kg，其他条件保持不变。
实施例13
与实施例1相比，将第二步中失水山梨醇脂肪酸酯40(Span-40)变为质量比为2:1的失水山梨醇脂肪酸酯20(Span-20)和失水山梨醇脂肪酸酯40(Span-40)的混合物，其他条件保持不变。
实施例14
与实施例1相比，将第二步中羟乙基纤维素用量变为3.5kg，其他条件保持不变。
实施例15
与实施例1相比，将第二步中羟乙基纤维素变为羧甲基纤维素，其他条件保持不变。
实施例16
与实施例1相比，将第二步中去离子水用量变为55kg，其他条件保持不变。
实施例17
与实施例1相比，将第二步中搅拌时间变为3.5h，其他条件保持不变。
实施例18
与实施例1相比，将第二步中二醋酸二丁基锡用量变为1.2g，其他条件保持不变。
实施例19
与实施例1相比，将第二步中二醋酸二丁基锡变为二月桂酸二丁基锡，其他条件保持不变。
实施例2-19中获得的乳液型有机硅织物涂层剂与实施例1的产品具有类似的性能，均具有白色，均匀和细腻的特点，使用时加入催化剂可赋予涂覆后的织物优异的松脆手感和油润感，同时产品性能均能基本达到同类油性产品的水平，是一种良好的乳液型有机硅织物涂层剂。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.乳液型有机硅织物涂层剂的制备方法，其特征在于，其由组份：纳米中空二氧化硅微球，聚合物中空微球，羟基硅油，低含氢硅油，乳化剂Ⅰ，乳化剂Ⅱ，增稠剂，去离子水和催化剂制备而成，
乳化剂Ⅰ为聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯80，聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯60，硬脂酸聚乙二醇酯40或脂肪醇聚氧乙烯醚9的一种或两种以上的混合物；
所述乳化剂Ⅱ为失水山梨醇脂肪酸酯20，失水山梨醇脂肪酸酯40，脂肪醇聚氧乙烯醚3或硬脂酸单甘酯的一种或两种以上的混合物；
所述聚合物中空微球的聚合物种类为聚苯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚乙烯咔唑，聚乙烯咪唑，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡啶，聚丙烯腈，聚乙烯醇或聚醋酸乙烯酯的一种或两种以上的混合物；
包括如下步骤：
(1)将1～10重量份纳米中空二氧化硅微球和1～10重量份聚合物中空微球加入到50～80重量份羟基硅油和10～40重量份低含氢硅油中，升温至140～160℃，将上述混合物混合均匀，制成基础硅膏；
(2)取前述制得硅膏10～50重量份，投入1～5重量份乳化剂Ⅰ、2～10重量份乳化剂Ⅱ和3～8重量份增稠剂，开动搅拌，缓慢将30～80重量份去离子水加入，继续搅拌均匀，获得乳液产品，最后加入0.001～2重量份催化剂即可使用。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，升温至140～160℃，搅拌1～4h，将上述混合物混合均匀，制成基础硅膏。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在1～4h内缓慢将30～80重量份去离子水加入。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，搅拌均匀后，用胶体磨立即磨1～5次，得到乳液产品。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为醋酸锌，二醋酸二丁基锡，二月桂酸二丁基锡的一种或两种以上的混合物。
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