CN108530286A - 一种低温常压下生产硬脂酸钙的干法新工艺 - Google Patents

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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part

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Abstract

本发明公开了一种低温常压下生产硬脂酸钙的干法新工艺，将硬脂酸和钙的化合物加入反应器中，常压下搅拌并升温至50～60℃，分批次加入路易斯酸和清水作为复合催化剂，待料温升到80～90℃，反应1～1.5h后，排水汽0.2～0.5h，将物料直接粉碎即得成品，其中硬脂酸、钙的化合物、路易斯酸和清水的质量百分比为：80～85%、9～13%、0.8～10%、5～10%，所用的钙的化合物为氢氧化钙或氧化钙。本发明采用硬脂酸和钙的化合物直接进行反应，几乎无含盐废水排放，降低了废水处理成本并保护了环境，路易斯酸和清水具有协同效应，可以有效缩短反应时间，提高反应效率，产品质量稳定且色泽优良。

Description

一种低温常压下生产硬脂酸钙的干法新工艺
技术领域
本发明涉及硬脂酸钙生产工艺技术领域，具体涉及一种低温常压下生产硬脂酸钙的干法新工艺。
背景技术
硬脂酸钙是一种无毒的重要助剂类产品，常用作聚氯乙烯（PVC）的热稳定剂和多种塑料加工的润滑剂、脱模剂等，市场需求较大。目前，市场上的硬脂酸钙产品生产主要有以下几种：
（1）复分解法：首先在80℃以上的水介质中由硬脂酸与碱发生皂化反应，然后加入稀金属盐溶液生成金属皂沉淀，沉淀经洗涤、脱水和干燥得产品。该法具有产品色泽好、纯度高的优点，但存在生产效率低、能耗高且排放大量含有可溶性钠盐的缺点；
（2）水相中直接一步合成法：该方法是在液体介质水中，由硬脂酸和氢氧化钙或氧化钙在催化剂存在下直接一步合成，滤饼还需经脱水、粉碎干燥。该法工艺在生产过程中脱出的水虽然可以回收利用，但后续同样需要烘干，消耗大量的热量，能耗较高；
（3）熔融法：在高于原料和产物熔点的温度下由硬脂酸和氢氧化钙或氧化钙直接熔融反应生成硬脂酸钙。该法最大缺点是反应必须在较高温度下进行，而较高的反应温度又会引发氧化等其它副反应，致使产品质量不易控制且色泽较差；
（4）干法：在较低的温度下由硬脂酸和氢氧化钙或氧化钙直接反应生产硬脂酸钙。该法比熔融法工艺更加节能，产品成本更低，提高了硬脂酸钙产品在市场中的竞争力。
专利CN 101607881 A公开了一种干法生产硬脂酸钙的工艺，其实施方法为：硬脂酸、钙的化合物和水以质量比为82～88%∶10～15%∶2～5%的比例添加到反应装置中，在温度50～150℃、压强0～0.10MPa的条件下，搅拌反应1～5小时，即得到硬脂酸钙。与熔融法相比，此方法降低了反应温度，产品质量更易控制且色泽好。然而，此方法仍然存在操作过程复杂，需要在惰性气体如氮气保护下、高温高压进行反应的缺点。
发明内容
针对以上技术缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种低温常压下生产硬脂酸钙的干法新工艺，以实现在低热温度和常压下进行高效、低能耗、低成本且环保的硬脂酸钙产业化生产。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种低温常压下生产硬脂酸钙的干法新工艺，其步骤为：将硬脂酸和钙的化合物加入反应器中，在常压下搅拌并升温至50～60℃，分批次加入路易斯酸和清水作为复合催化剂，待料温升到80～90℃，反应1～1.5h后，排水汽0.2～0.5h，将物料直接粉碎，即得硬脂酸钙成品。
其中，硬脂酸、钙的化合物、路易斯酸和清水的质量百分比为：80～85%、9～13%、0.8～10%、5～10%。
其中，所述钙的化合物为氢氧化钙或氧化钙。
其中，所述路易斯酸和清水作复合催化剂按重量配比分三次加入到卧式捏合机中。
本发明中的反应器采用卧式捏合机，其内部设有两个可以反向剪切旋转并可变频调速的搅拌桨。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明采用硬脂酸和钙的化合物直接进行反应，反应步骤少，生产工艺简单；
2、反应过程的副产物为水，几乎无含盐废水排放，因此后续的废水处理工序压力得到有效解决，降低了废水处理成本并保护了环境；
3、生产出的粗品无需进行水洗，从而节约了水资源；
4、生产中使用的路易斯酸和清水具有协同效应，可以使硬脂酸和钙的化合物的反应在相对较低的温度、常压下进行，并作为催化剂有效缩短了反应时间，提高了反应效率，从而降低了能耗和生产成本；
5、采用干法工艺使成品质地比其他直接法生产出来的产品质量稳定且色泽优良。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：一种低温常压下生产硬脂酸钙的干法新工艺，其步骤为：
将865公斤硬脂酸和92公斤氧化钙加入卧式捏合机中，其内部设有两个可以反向剪切旋转并可变频调速的搅拌桨，在常压下对物料进行搅拌并升温至55℃，分三次加入9公斤路易斯酸和52公斤清水作为复合催化剂，待料温升到85℃，反应1.2h后，排水汽0.3h，将物料直接粉碎，即得硬脂酸钙成品。
实施例2：一种低温常压下生产硬脂酸钙的干法新工艺，其步骤为：
将815公斤硬脂酸和130公斤氢氧化钙加入卧式捏合机中，其内部设有两个可以反向剪切旋转并可变频调速的搅拌桨，在常压下对物料进行搅拌并升温至55℃，分三次加入10公斤路易斯酸和60公斤清水作为复合催化剂，待料温升到80℃，反应1.5h后，排水汽0.5h，将物料直接粉碎，即得硬脂酸钙成品。
实施例3：一种低温常压下生产硬脂酸钙的干法新工艺，其步骤为：
将800公斤硬脂酸和100公斤氢氧化钙加入卧式捏合机中，其内部设有两个可以反向剪切旋转并可变频调速的搅拌桨，在常压下对物料进行搅拌并升温至55℃，分三次加入8公斤路易斯酸和79公斤清水作为复合催化剂，待料温升到90℃，反应1h后，排水汽0.2h，将物料直接粉碎，即得硬脂酸钙成品。
将上述三个实施例生产出的硬脂酸钙产品按照行业标准HG/T 2424-2012进行质量检测，其结果如下表所示：
从上表中的对比结果可以看出，按照本发明提供的生产硬脂酸钙干法新工艺，以路易斯酸和清水为复合催化剂，在相对较低的温度、常压下生产的产品可达到行业标准HG/T2424-2012规定的指标要求，表明了本发明工艺的优越性。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。因此，在不脱离本发明设置构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已全部记载在权利要求书中。

Claims (3)

1.一种低温常压下生产硬脂酸钙的干法新工艺，其特征在于：将硬脂酸和钙的化合物加入卧式捏合机中，在常压下搅拌并升温至50～60℃，分批次加入路易斯酸和清水作为复合催化剂，待料温升到80～90℃，反应1～1.5h后，排水汽0.2～0.5h，将物料直接粉碎，即得硬脂酸钙成品；其中，硬脂酸、钙的化合物、路易斯酸和清水的质量百分比为：80～85%、9～13%、0.8～10%、5～10%。
2.根据权利要求1所述的一种低温常压下生产硬脂酸钙的干法新工艺，其特征在于：所述钙的化合物为氢氧化钙或氧化钙。
3.根据权利要求1所述的一种低温常压下生产硬脂酸钙的干法新工艺，其特征在于：所述路易斯酸和清水作复合催化剂按重量配比分三次加入到卧式捏合机中。
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CN104926641A (zh) * 2015-06-17 2015-09-23 德清县维康生物科技有限公司 一种硬脂酸钙及制备方法

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