CN108530179A - 一种控释型肥料的制备方法 - Google Patents

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朱冬梅
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Abstract

本发明公开了一种控释型肥料的制备方法，属于农业化肥制备技术领域。本发明将麦饭石球磨，过筛，得麦饭石粉；将麦饭石粉与尿素溶液混合超声，过滤，干燥，得一次处理麦饭石粉；将一次处理麦饭石粉，聚丙烯酸锌树脂，溶剂混合，减压浓缩，干燥，得二次处理麦饭石粉；将二次处理麦饭石粉，磷脂，明胶液，卡波姆，京尼平，改性添加剂，去离子水搅拌混合，造粒，干燥，即得控释型肥料。本发明提供的控释型肥料具有优异的缓释性能。

Description

一种控释型肥料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种控释型肥料的制备方法，属于农业化肥制备技术领域。
背景技术
缓控释肥料有广义和狭义的两个概念。广义上将缓控释肥料定义为：利用物理、化学、生物等各种调 控手段和措施，在特定时间内，减缓养分在土壤中的释放速率，使肥料养分按照预先设定的模式进行缓慢释放或控制释放，且使得养分的释放速率能够与农作物在生长发育期中的需肥规律相一致。狭义上对缓释和控释肥料有各自不同的定义。世界标准化组织对缓释肥料的定义为：通过对肥料中所含养分的 化学复合或物理作用，使其有效养分的释放时间延长。控释肥料是指通过各种调控机制预先设定养分的释放模式（释放量和释放时间），使其养分的释放速率与农作物在生长期的需肥规律基本相吻合。控释肥料为缓释肥料的高级阶段，严格意义上的控释肥料除了具有养分缓释期长效特性外，还应具有养分释放的可调控性、阶段性和连续性等多种特性。
一般认为，所谓“释放”是指养分由化学物质转变成植物可直接利用的有效形态的过程(如溶解、水解、降解等)。国际肥料工业协会（International Fertilizer IndustryAssociation，简称 IFA）按照肥料制造过程，将缓释和控释肥料分成尿素与醛类的缩合物（被称为缓效或缓释肥料）及包膜肥料（被称为控释肥料）两大类，因此生物或化学作用下可分解的有机氮化合物肥料，如脲甲醛（UFs），通常被称为缓释肥（SRFs），而对生物和化学作用等因素不敏感的包膜肥料通常被称为控释肥 （CRFs）。韩晓日指出缓释肥料（SlowRelease Fertilizers)是指肥料施入土壤后转变为植物有效态养分的释放速率远远小于速溶肥料。在土壤中达不到完全控释的目的。控释肥料（Controlled ReleaseFertilizers）是以颗粒肥料（单质或复合肥）为核心，表面涂覆一层低水溶性的无机物质或有机聚合物，或者应用化学方法将肥料均匀地融入分解在聚合物中，形成多孔网络体系。并根据聚合物的降解情况而促进或延缓养分的释放，使养分的供应能力与作物生长发育的需肥要求相一致的一种新型肥料。缓释肥料的高级形式为控释肥料，它使肥料释放养分的速度与作物需要养分的量一致，使肥料利用率达到最高。
目前传统的肥料还存在缓释性能不佳的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统肥料易缓释性能不佳的问题，提供了一种控释型肥料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将麦饭石球磨，过100目的筛，得麦饭石粉；
（2）将麦饭石粉与尿素溶液按质量1：20～1：30混合超声，过滤，干燥，得一次处理麦饭石粉；
（3）按重量份数计，将20～30份一次处理麦饭石粉，10～20份聚丙烯酸锌树脂，30～40份溶剂混合，减压浓缩，干燥，得二次处理麦饭石粉；
（4）按重量份数计，将20～30份二次处理麦饭石粉，5～8份磷脂，20～30份明胶液，5～8份卡波姆，5～8份京尼平，5～8份改性添加剂，20～30份去离子水搅拌混合，造粒，干燥，即得控释型肥料。
所述溶剂为二甲苯，乙酸乙酯，乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚中的任意一种。
所述磷脂为大豆磷脂，蛋黄磷脂或花生磷脂中的任意一种。
所述明胶液的制备过程为：将明胶粉与水按质量比1：50～1：100混合静置溶胀后，加热搅拌混合，即得明胶液。
所述卡波姆为卡波姆971P，卡波姆974P或卡波姆934P中的任意一种。
所述改性添加剂的制备过程为：将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比1：1～2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.1～0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.07～0.10倍的二茂铁，搅拌混合，即得改性添加剂。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案通过添加聚丙烯酸锌树脂，在使用过程中，聚丙烯酸锌树脂中锌离子可与土壤中的钠离子发生离子交换，一方面，可有效控制盐碱土壤中的钠离子，从而对植物起到良好的保护作用，另一方面，树脂中锌离子可与海水中的钠离子发生离子交换，使得树脂中的锌离子扩散到土壤中，使得植物能够吸收到锌离子，锌离子的微量吸收，有利于植物生长，同时溶出的聚丙烯酸锌树脂能够携带部分尿素渗进土壤中，为植物提供养分，从而起到肥料缓释的作用；
（2）本发明通过添加卡波姆，一方面，卡波姆与土壤中的碱性成分反应，从而改善盐碱土壤质量，另一方面，在碱性条件下，卡波姆被中和使羧基离子化后，使卡波姆分子结构中羧基带有负电，由于负电荷相互排斥作用，使得本产品良好地分散在体系中，同时，卡波姆与明胶网络中糖蛋白寡糖链上残糖基形成氢键，产生较强的粘液凝胶网络，粘液网络的形成，使得产品的缓释效果得到提升，从而延长产品的使用寿命。
具体实施方式
将明胶粉与水按质量比1：50～1：100加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，静置溶胀3～4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95～100℃，转速为400～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～50min，即得明胶液；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比1：1～2：1置于2号烧杯中，并向2号烧杯中加入甲氧基聚乙二醇质量0.1～0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.07～0.10倍的二茂铁，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合30～50min，即得改性添加剂；将麦饭石球磨机中球磨，过100目的筛，得麦饭石粉；将麦饭石粉与质量分数为10～20%的尿素溶液按质量1：20～1：30置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为55～75℃条件下，混合超声30～50min，得分散液，再将分散液过滤，得滤饼，接着将滤饼置于真空冷冻干燥箱中干燥，得一次处理麦饭石粉；按重量份数计，将20～30份一次处理麦饭石粉，10～20份聚丙烯酸锌树脂，30～40份溶剂置于4号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合液，接着将混合液置于旋转蒸发仪中，于温度为60～70℃，压力为500～800kPa，转速为50～80r/min条件下，减压浓缩40～60min，得浓缩液，接着将浓缩液置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理麦饭石粉；按重量份数计，将20～30份二次处理麦饭石粉，5～8份磷脂，20～30份明胶液，5～8份卡波姆，5～8份京尼平，5～8份改性添加剂，20～30份去离子水置于混料机中，于转速为500～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于造粒机中造粒，得坯料，接着将坯料置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得控释型肥料。所述溶剂为二甲苯，乙酸乙酯，乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚中的任意一种。所述磷脂为大豆磷脂，蛋黄磷脂或花生磷脂中的任意一种。所述卡波姆为卡波姆971P，卡波姆974P或卡波姆934P中的任意一种。
将明胶粉与水按质量比1：80加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌溶解40min，即得明胶液；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1置于2号烧杯中，并向2号烧杯中加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性添加剂；将麦饭石球磨机中球磨，过100目的筛，得麦饭石粉；将麦饭石粉与质量分数为20%的尿素溶液按质量1：30置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75℃条件下，混合超声50min，得分散液，再将分散液过滤，得滤饼，接着将滤饼置于真空冷冻干燥箱中干燥，得一次处理麦饭石粉；按重量份数计，将30份一次处理麦饭石粉，20份聚丙烯酸锌树脂，40份溶剂置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液，接着将混合液置于旋转蒸发仪中，于温度为70℃，压力为800kPa，转速为80r/min条件下，减压浓缩60min，得浓缩液，接着将浓缩液置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理麦饭石粉；按重量份数计，将30份二次处理麦饭石粉，8份磷脂，30份明胶液，8份卡波姆，8份京尼平，8份改性添加剂，30份去离子水置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于造粒机中造粒，得坯料，接着将坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得控释型肥料。所述溶剂为乙酸乙酯。所述磷脂为大豆磷脂。所述卡波姆为卡波姆971P。
将明胶粉与水按质量比1：80加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌溶解40min，即得明胶液；将麦饭石球磨机中球磨，过100目的筛，得麦饭石粉；将麦饭石粉与质量分数为20%的尿素溶液按质量1：30置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75℃条件下，混合超声50min，得分散液，再将分散液过滤，得滤饼，接着将滤饼置于真空冷冻干燥箱中干燥，得一次处理麦饭石粉；按重量份数计，将30份一次处理麦饭石粉，20份聚丙烯酸锌树脂，40份溶剂置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液，接着将混合液置于旋转蒸发仪中，于温度为70℃，压力为800kPa，转速为80r/min条件下，减压浓缩60min，得浓缩液，接着将浓缩液置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理麦饭石粉；按重量份数计，将30份二次处理麦饭石粉，8份磷脂，30份明胶液，8份卡波姆，8份京尼平，30份去离子水置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于造粒机中造粒，得坯料，接着将坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得控释型肥料。所述溶剂为乙酸乙酯。所述磷脂为大豆磷脂。所述卡波姆为卡波姆971P。
将明胶粉与水按质量比1：80加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌溶解40min，即得明胶液；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1置于2号烧杯中，并向2号烧杯中加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性添加剂；将麦饭石球磨机中球磨，过100目的筛，得麦饭石粉；按重量份数计，将30份麦饭石粉，8份磷脂，30份明胶液，8份卡波姆，8份京尼平，8份改性添加剂，30份去离子水置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于造粒机中造粒，得坯料，接着将坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得控释型肥料。所述溶剂为乙酸乙酯。所述磷脂为大豆磷脂。所述卡波姆为卡波姆971P。
将明胶粉与水按质量比1：80加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌溶解40min，即得明胶液；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1置于2号烧杯中，并向2号烧杯中加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性添加剂；将麦饭石球磨机中球磨，过100目的筛，得麦饭石粉；将麦饭石粉与质量分数为20%的尿素溶液按质量1：30置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75℃条件下，混合超声50min，得分散液，再将分散液过滤，得滤饼，接着将滤饼置于真空冷冻干燥箱中干燥，得一次处理麦饭石粉；按重量份数计，将30份一次处理麦饭石粉，20份聚丙烯酸锌树脂，40份溶剂置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液，接着将混合液置于旋转蒸发仪中，于温度为70℃，压力为800kPa，转速为80r/min条件下，减压浓缩60min，得浓缩液，接着将浓缩液置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理麦饭石粉；按重量份数计，将30份二次处理麦饭石粉，30份明胶液，8份卡波姆，8份京尼平，8份改性添加剂，30份去离子水置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于造粒机中造粒，得坯料，接着将坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得控释型肥料。所述溶剂为乙酸乙酯。所述卡波姆为卡波姆971P。
将明胶粉与水按质量比1：80加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌溶解40min，即得明胶液；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1置于2号烧杯中，并向2号烧杯中加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性添加剂；将麦饭石球磨机中球磨，过100目的筛，得麦饭石粉；将麦饭石粉与质量分数为20%的尿素溶液按质量1：30置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75℃条件下，混合超声50min，得分散液，再将分散液过滤，得滤饼，接着将滤饼置于真空冷冻干燥箱中干燥，得一次处理麦饭石粉；按重量份数计，将30份一次处理麦饭石粉，20份聚丙烯酸锌树脂，40份溶剂置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液，接着将混合液置于旋转蒸发仪中，于温度为70℃，压力为800kPa，转速为80r/min条件下，减压浓缩60min，得浓缩液，接着将浓缩液置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理麦饭石粉；按重量份数计，将30份二次处理麦饭石粉，8份磷脂，30份明胶液，8份京尼平，8份改性添加剂，30份去离子水置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于造粒机中造粒，得坯料，接着将坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得控释型肥料。所述溶剂为乙酸乙酯。所述磷脂为大豆磷脂。
将明胶粉与水按质量比1：80加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌溶解40min，即得明胶液；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1置于2号烧杯中，并向2号烧杯中加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性添加剂；将麦饭石球磨机中球磨，过100目的筛，得麦饭石粉；将麦饭石粉与质量分数为20%的尿素溶液按质量1：30置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75℃条件下，混合超声50min，得分散液，再将分散液过滤，得滤饼，接着将滤饼置于真空冷冻干燥箱中干燥，得一次处理麦饭石粉；按重量份数计，将30份一次处理麦饭石粉，20份聚丙烯酸锌树脂，40份溶剂置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，得混合液，接着将混合液置于旋转蒸发仪中，于温度为70℃，压力为800kPa，转速为80r/min条件下，减压浓缩60min，得浓缩液，接着将浓缩液置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理麦饭石粉；按重量份数计，将30份二次处理麦饭石粉，8份磷脂，30份明胶液，8份卡波姆，8份改性添加剂，30份去离子水置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于造粒机中造粒，得坯料，接着将坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得控释型肥料。所述溶剂为乙酸乙酯。所述磷脂为大豆磷脂。所述卡波姆为卡波姆971P。
对比例：江苏某化工有限公司生产的尿素。
将实例1至6所得的缓释型防结块颗粒肥料及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
缓释性能：按照HG/T3931进行检测，在25℃条件下，对试件1d和28d肥料中氮的溶出率。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的控释型肥料具有优异的缓释性能的特点，在农业化肥行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (6)

1.一种控释型肥料的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）将麦饭石球磨，过100目的筛，得麦饭石粉；
（2）将麦饭石粉与尿素溶液按质量1：20～1：30混合超声，过滤，干燥，得一次处理麦饭石粉；
（3）按重量份数计，将20～30份一次处理麦饭石粉，10～20份聚丙烯酸锌树脂，30～40份溶剂混合，减压浓缩，干燥，得二次处理麦饭石粉；
（4）按重量份数计，将20～30份二次处理麦饭石粉，5～8份磷脂，20～30份明胶液，5～8份卡波姆，5～8份京尼平，5～8份改性添加剂，20～30份去离子水搅拌混合，造粒，干燥，即得控释型肥料。
2.根据权利要求1所述一种控释型肥料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述溶剂为二甲苯，乙酸乙酯，乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种控释型肥料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述磷脂为大豆磷脂，蛋黄磷脂或花生磷脂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种控释型肥料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述明胶液的制备过程为：将明胶粉与水按质量比1：50～1：100混合静置溶胀后，加热搅拌混合，即得明胶液。
5.根据权利要求1所述一种控释型肥料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述卡波姆为卡波姆971P，卡波姆974P或卡波姆934P中的任意一种。
6.根据权利要求1所述一种控释型肥料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述改性添加剂的制备过程为：将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比1：1～2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.1～0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.07～0.10倍的二茂铁，搅拌混合，即得改性添加剂。
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