CN108529678A - 一种MoSx及制备方法、QLED器件及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种MoSx及制备方法、QLED器件及制备方法，方法包括步骤：将(NH4)2MoS4和油胺、十八烯、油酸中的一种或多种混合，然后对混合后的溶液通入惰性气体，接着将溶液升温到80‑120℃后搅拌5‑15min；继续对溶液进行加热至150‑300℃后反应1‑3h，然后待反应液冷却至室温后，将反应液进行沉淀、洗涤，并分散于有机溶剂中，得到油溶性MoSx；最后对油溶性MoSx进行配体交换，得到水溶性MoSx。本发明通过上述方法，可制得MoSx纳米粒子。本发明所述MoSx可制成空穴注入层应用到QLED器件中。

Description

一种MoSx及制备方法、QLED器件及制备方法
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域，尤其涉及一种MoSx及制备方法、QLED器件及制备方法。
背景技术
目前QLED器件中，PEDOT:PSS广泛用来修饰ITO以提高其功函数，由于PEDOT:PSS自身具有易吸水的特点和酸性，导致器件的衰减。为了解决上述问题，很多研究开始使用无机物来替代有机的PEDOT:PSS，比如氧化钼、氧化钒、氧化钨、氧化镍。除了这些常见的金属氧化物以外，金属硫化物也被用来替代PEDOT:PSS，例如硫化钼和硫化铜。硫化钼因其具有较高的载流子迁移率200-500cm2·V-1·s-1的特点被广泛应用于光催化、晶体管和太阳能电池中。而且对硫化钼的报道大多是集中在溶液前驱体的制备方法或者是通过物理的方法制备硫化钼，对硫化钼纳米粒子的制备还鲜有报道。而且将硫化钼应用QLED器件中亦是很少。因此如何制备纳米的硫化钼（MoSx）并将其应用到QLED任然需要研究和解决。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种MoSx及制备方法、QLED器件及制备方法，旨在解决MoSx如何制备的问题。
本发明的技术方案如下：
一种MoSx的制备方法，其中，包括步骤：
步骤A、将 (NH4)2MoS4和油胺、十八烯、油酸中的一种或多种混合，然后对混合后的溶液通入惰性气体，接着将溶液升温到80-120℃后搅拌5-15min；
步骤B、继续对溶液进行加热至150-300℃后反应1-3h，然后待反应液冷却至室温后，将反应液进行沉淀、洗涤，并分散于有机溶剂中，得到油溶性MoSx；
步骤C、最后对油溶性MoSx进行配体交换，得到水溶性MoSx。
所述的MoSx的制备方法，其中，所述步骤B中，加入丙酮将反应液进行沉淀。
所述的MoSx的制备方法，其中，所述步骤B中，通过丙酮、正己烷或氯仿对反应液进行洗涤。
所述的MoSx的制备方法，其中，所述步骤B中，所述有机溶剂为正己烷或氯仿。
所述的MoSx的制备方法，其中，所述步骤C具体包括：将油溶性MoSx溶于含水溶性表面配体的有机溶剂中，然后搅拌至出现浑浊，继续搅拌10-30min，最后将溶液进行洗涤、离心，得到水溶性MoSx。
一种MoSx，其中，采用如上任一所述的MoSx的制备方法制备而成。
一种QLED器件的制备方法，其中，包括步骤：
在含有底电极的衬底上制备MoSx层；其中所述在含有底电极的衬底上制备MoSx层的步骤具体包括：将如上所述的MoSx溶于溶剂中，得到MoSx溶液；在含有底电极的衬底上旋涂所述MoSx溶液，然后在60~100℃下退火，得到MoSx层；
在MoSx层上依次制备空穴传输层和量子点发光层；
在量子点发光层上制备电子传输层；
在电子传输层上制备顶电极，最后进行封装，得到QLED器件。
一种QLED器件，其中，所述QLED器件采用如上所述的QLED器件的制备方法制备而成；
所述QLED器件自下而上依次包括衬底、底电极、MoSx层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和顶电极。
一种QLED器件的制备方法，其中，包括：
在含有底电极的衬底上制备电子传输层；
在电子传输层上制备量子点发光层，然后在量子点发光层上制备空穴传输层；
在空穴传输层上制备MoSx层；其中所述在空穴传输层上制备MoSx层的步骤具体包括：将如上所述的MoSx溶于溶剂中，得到MoSx溶液；在空穴传输层上旋涂所述MoSx溶液，然后在60~100℃下退火，得到MoSx层；
在MoSx层上制备顶电极，然后进行封装，得到QLED器件。
一种QLED器件，其中，所述QLED器件采用如上所述的QLED器件的制备方法制备而成；所述QLED器件自下而上依次包括衬底、底电极、电子传输层、量子点发光层、空穴传输层、MoSx层和顶电极。
有益效果：本发明通过上述方法，可制得MoSx纳米粒子。本发明所述MoSx可制成空穴注入层应用到QLED器件中。
附图说明
图1为本发明一种量子点发光二极管较佳实施例的结构示意图。
图2为本发明一种量子点发光二极管另一较佳实施例的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种MoSx及制备方法、QLED器件及制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的一种MoSx的制备方法较佳实施例，其包括步骤：
步骤A、将 (NH4)2MoS4和油胺、十八烯、油酸中的一种或多种混合，然后对混合后的溶液通入惰性气体，接着将溶液升温到80-120℃后搅拌5-15min；
所述步骤A具体为，将(NH4)2MoS4和油胺、十八烯、油酸中的一种或多种混合于烧瓶中，然后对混合后的溶液通入大量的惰性气体，以除去其中氧气，接着将溶液升温到80-120℃（如100℃）后搅拌5-15min（如10min），以除去其中的水汽。本发明不限于上述油胺、十八烯、油酸中的一种或多种，还可以是高级脂肪烃、高级脂肪酸或者高级脂肪胺等中的一种或多种，所述高级脂肪烃、高级脂肪酸或者高级脂肪胺的碳链均大于等于16个碳。具体地，本发明所述(NH4)2MoS4的用量为0.1-0.5mmol，油胺、十八烯、油酸中的一种或多种的总用量为20-80mL。
步骤B、继续对溶液进行加热至150-300℃后反应1-3h，然后待反应液冷却至室温后，将反应液进行沉淀、洗涤，并分散于有机溶剂中，得到油溶性MoSx；
所述步骤B具体为，继续对溶液进行缓慢加热至150-300℃后反应1-3h，例如加热至200℃后反应2h，然后待反应液冷却至室温以后，加入丙酮将反应液进行沉淀，并通过丙酮/正己烷/氯仿对其进行清洗，然后分散于正己烷或氯仿等有机溶剂中，得到油溶性MoSx；
步骤C、最后对油溶性MoSx进行配体交换，得到水溶性MoSx。
所述步骤C具体为，将油溶性MoSx进行一个配体的交换，使其变成水溶性MoSx。例如，将油溶性MoSx溶于含水溶性表面配体的有机溶剂中，然后搅拌至出现浑浊的状态，继续搅拌10-30min（如20min），最后将溶液进行洗涤、离心，除去多余的含表面配体的有机溶剂，得到水溶性MoSx。所述水溶性MoSx可溶于乙醇中，并通过将溶液调成弱碱性（pH=7.5-8.5），即可较容易的溶解到乙醇中。上述含表面配体的有机溶剂中，所述表面配体可以为MPA（mercaptopropionic acid）或者其它巯基酸，如巯基丙酸、巯基乙酸、硫酸或者吡啶，所述有机溶剂可以为但不限于氯仿。
本发明提供一种MoSx，其中，采用如上任一所述的MoSx的制备方法制备而成。本发明所述MoSx可做成空穴注入层，应用到QLED中。
本发明的一种QLED器件的制备方法较佳实施例，其包括：
在含有底电极的衬底上制备MoSx层；其中所述在含有底电极的衬底上制备MoSx层的步骤具体包括：将如上所述的MoSx溶于溶剂中，得到MoSx溶液；在含有底电极的衬底上旋涂所述MoSx溶液，然后在60~100℃下退火，得到MoSx层；
优选地，所述底电极可以为但不限于ITO。
在MoSx层上依次制备空穴传输层和量子点发光层；优选地，所述空穴传输层可以为但不限于NiO、CuO、CuS中的任意一种；所述空穴传输层还可以为TFB、PVK、Poly-TPD、TCTA、CBP等或者为其任意组合；优选的所述空穴传输层为TFB，该层的厚度约为35nm, 制备空穴传输层过程中选择150℃下退火30 min。
本发明所述量子点发光层的材料可以为常见的红光量子点、绿光量子点、蓝光量子点和黄光量子点以及红外光量子点和紫外光量子点中的至少一种。优选地，所述量子点发光层的厚度为20nm。
在量子点发光层上制备电子传输层；
优选地，所述电子传输层可以为常见的氧电子传输性能的n型ZnO、TiO2，亦可以是低功函数的Ca，Ba等金属，还可以是ZrO2、CsF、LiF、CsCO3和Alq3等化合物材料或者为其它高性能的电子传输材料。优选的该层为ZnO，制备电子传输层过程中，选择80℃下退火15min。优选地，所述电子传输层的厚度约为30nm。
在电子传输层上制备顶电极，最后进行封装，得到QLED器件。
本发明所述顶电极可以为Ag、Al、Cu、Au以及合金电极，该层的厚度优选为100nm。
本发明可以使用常用的机器封装也可以使用简单的手动封装。
本发明的一种QLED器件较佳实施例，其中，所述QLED器件采用如上所述的QLED器件的制备方法制备而成。结合图1所示，所述QLED器件自下而上依次包括衬底1、底电极2、MoSx层3、空穴传输层4、量子点发光层5、电子传输层6和顶电极7。通过上述方法，制成的本发明QLED器件发光效率高及电学传输性能优异。
需说明的是，本发明所述MoSx层不限于用于制备如上述正型结构的QLED器件，还可用于制备反型结构的QLED器件。
本发明的一种QLED器件的制备方法另一较佳实施例，其包括：
在含有底电极的衬底上制备电子传输层；
在电子传输层上制备量子点发光层，然后在量子点发光层上制备空穴传输层；
在空穴传输层上制备MoSx层；其中所述在空穴传输层上制备MoSx层的步骤具体包括：将如上所述的MoSx溶于溶剂中，得到MoSx溶液；在空穴传输层上旋涂所述MoSx溶液，然后在60~100℃下退火，得到MoSx层；
在MoSx层上制备顶电极，然后进行封装，得到QLED器件。
本发明的一种QLED器件另一较佳实施例，如图2所示，自下而上依次包括衬底8、底电极9、电子传输层10、量子点发光层11、空穴传输层12、MoSx层13和顶电极14。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将0.1mmol(NH4)2MoS4和20mL油胺溶液加入到烧瓶中，然后通入大量的氮气以除去其中氧气，然后将溶液升温到100℃加热搅拌10min，以除去其中的水汽。
然后对溶液进行缓慢的加热，在200℃下反应1.5h，待反应冷却到室温以后，通过加入丙酮将其沉淀，并通过丙酮/正己烷/氯仿对其进行清洗，然后分散到氯仿中，得到油溶性硫化钼。
然后将油溶性硫化钼溶于氯仿和MPA（mercaptopropionic acid）的混合溶液中，搅拌至出现浑浊的状态，然后继续搅拌10min。然后通过洗涤、离心，除去多余的MPA溶液。然后将制成的硫化钼纳米粒子溶于乙醇中，并将溶液调成弱碱性（pH=7.5-8.5），即可以溶解到乙醇中，将该溶液为水溶性硫化钼溶液。
首先在含有底电极ITO的衬底上沉积一层油溶性硫化钼，浓度为3mg/mL，使用3000rpm的转速旋涂，然后对其80℃下退火15min；
紧接着沉积一层空穴传输层，该层为TFB，该层的厚度约为35nm, 150℃下退火30 min;
紧接着沉积一层量子点发光层，该层为常见的红光量子点；该层的厚度为20nm；
依次沉积一层电子传输层，该层为ZnO，80℃退火15min，厚度约为30nm；
最后沉积一顶电极，该顶电极为Ag。该层的厚度为100nm，然后对制得的QLED器件进行简单的封装。
实施例2
首先在含有底电极ITO的衬底上沉积一层电子传输层，该层为ZnO，转速为3000rpm，该层的厚度约为30nm；
紧接着沉积一层量子点发光层，转速为2000rpm, 该量子点发光层为绿光量子点，该层的厚度约为20nm；
紧接着沉积一层水溶性硫化钼，所述油溶性硫化钼的浓度为3mg/mL，使用3000rpm的转速旋涂，然后对其80℃下退火15min；
最后通过热蒸的方法沉积100nm的Al;
然后对QLED器件进行简单的封装,使用常用的紫外固化胶。
实施例3
将0.1mmol(NH4)2MoS 和20mL十八烯和1ml的油酸溶液加入到烧瓶中，然后通入大量的氮气以除去其中氧气，然后将溶液升温到100℃加热搅拌10min，以除去其中的水汽。
然后对溶液进行缓慢的加热，在200℃下反应1h，待反应冷却到室温以后，通过加入丙酮将其沉淀，并通过丙酮/正己烷或对其进行洗涤，然后分散到正己烷中，得到油溶性硫化钼。
然后将油溶性硫化钼和过量的吡啶加入到三口烧瓶中，在惰性气体的保护氛围下，80℃下加搅拌12h，然后加入正己烷将其沉淀，并通过正己烷/吡啶，对其进行洗涤，然后将其分散到乙醇中，得到水溶性硫化钼。
QLED器件制备方法同实施例1和2中的制备方法。
综上所述，本发明提供的一种MoSx及制备方法、QLED器件及制备方法。本发明通过上述方法，可制得MoSx纳米粒子。本发明所述MoSx可制成空穴注入层应用到QLED器件中。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种MoSx的制备方法，其特征在于，包括：
步骤A、将 (NH4)2MoS4和油胺、十八烯、油酸中的一种或多种混合，然后对混合后的溶液通入惰性气体，接着将溶液升温到80-120℃后搅拌5-15min；
步骤B、继续对溶液进行加热至150-300℃后反应1-3h，然后待反应液冷却至室温后，将反应液进行沉淀、洗涤，并分散于有机溶剂中，得到油溶性MoSx；
步骤C、最后对油溶性MoSx进行配体交换，得到水溶性MoSx。
2.根据权利要求1所述的MoSx的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，加入丙酮将反应液进行沉淀。
3.根据权利要求1所述的MoSx的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，通过丙酮、正己烷或氯仿对反应液进行洗涤。
4.根据权利要求1所述的MoSx的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，所述有机溶剂为正己烷或氯仿。
5.根据权利要求1所述的MoSx的制备方法，其特征在于，所述步骤C具体包括：将油溶性MoSx溶于含水溶性表面配体的有机溶剂中，然后搅拌至出现浑浊，继续搅拌10-30min，最后将溶液进行洗涤、离心，得到水溶性MoSx。
6.一种MoSx，其特征在于，采用如权利要求1~5任一所述的MoSx的制备方法制备而成。
7.一种QLED器件的制备方法，其特征在于，包括步骤：
在含有底电极的衬底上制备MoSx层；其中所述在含有底电极的衬底上制备MoSx层的步骤具体包括：将如权利要求6所述的MoSx溶于溶剂中，得到MoSx溶液；在含有底电极的衬底上旋涂所述MoSx溶液，然后在60~100℃下退火，得到MoSx层；
在MoSx层上依次制备空穴传输层和量子点发光层；
在量子点发光层上制备电子传输层；
在电子传输层上制备顶电极，最后进行封装，得到QLED器件。
8.一种QLED器件，其特征在于，所述QLED器件采用如权利要求7所述的QLED器件的制备方法制备而成；
所述QLED器件自下而上依次包括衬底、底电极、MoSx层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和顶电极。
9.一种QLED器件的制备方法，其特征在于，包括：
在含有底电极的衬底上制备电子传输层；
在电子传输层上制备量子点发光层，然后在量子点发光层上制备空穴传输层；
在空穴传输层上制备MoSx层；其中所述在空穴传输层上制备MoSx层的步骤具体包括：将如权利要求6所述的MoSx溶于溶剂中，得到MoSx溶液；在空穴传输层上旋涂所述MoSx溶液，然后在60~100℃下退火，得到MoSx层；
在MoSx层上制备顶电极，然后进行封装，得到QLED器件。
10.一种QLED器件，其特征在于，所述QLED器件采用如权利要求9所述的QLED器件的制备方法制备而成；所述QLED器件自下而上依次包括衬底、底电极、电子传输层、量子点发光层、空穴传输层、MoSx层和顶电极。
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