CN108529622A - 一种利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法 - Google Patents

一种利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法，主要步骤如下：步骤1，竹质建筑垃圾与污泥经清洗、烘干、粉碎、筛分后，得到40～80目的竹屑和污泥粉末；步骤2，将竹屑与污泥粉末按质量比混均后，于3mol/L的ZnCl2中常温活化12h，得活化物；步骤3，活化物经200～300℃微波热解15min后，冷却，制得低温碳化物；步骤4，对低温碳化物进行清洗、干燥，得到初级活性炭；步骤5，初级活性炭经15％氨水改性6h，得中间产物；步骤6，中间产物经600～700℃微波加热30min，得高温碳化物；步骤7，高温碳化物经盐酸和去离子水清洗后，干燥制得成品活性炭。本发明既实现了建筑垃圾的资源化利用，又提高了污泥基活性炭的吸附性能，适用于污废水处理。

Description

一种利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法
技术领域
本发明涉及一种利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法，属于水处理技术领域。
背景技术
活性炭能够简单、高效地吸附去除水和废水中的污染物，故在水处理技术领域具有重要作用。然而，商业活性炭的高成本和不可再生性，限制了活性炭吸附技术在废水处理中的应用。因此，近年来，秸秆、果壳、废料等廉价生物质成为制备活性炭的重要原料，得到了广泛关注。
剩余污泥是污水处理过程中不可避免的副产品，主要由微生物构成，含有大量的碳源，是制备活性炭的潜在原料。然而，受污泥自身性质影响，污泥基活性炭的比表面积和孔隙度相对较低，导致其吸附性能较差。将果壳、秸秆、植物叶子等辅助材料添加到污泥中，能够有效改善污泥基活性碳的比表面积、内部孔隙结构和表面官能团，进而提高吸附性能。
众所周知，竹子是活性炭的优良碳前体，竹炭的比表面积约为木炭的十倍，吸附能力是木炭的四倍。在建筑施工和装修过程中会产生大量的废弃的竹质建筑垃圾，将这些竹质建筑垃圾作为辅料添加到污泥中，不仅能够提高污泥基活性炭的物理化学性质，而且可以实现建筑垃圾的资源化利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法，将建筑施工、装修等过程废弃的竹质材料，经过清洗、干燥、粉碎、筛分等预处理后，按一定的质量比添加到污泥中，利用ZnCl2溶液对其进行常温活化后，再通过低温热解、清洗、氨水改性和高温碳化等处理工艺，可制得高比表面积、高孔隙度的污泥基活性炭，提高其对废水中污染物的吸附能力，同时，实现剩余污泥和建筑垃圾的资源化利用。
技术方案
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现。
一种利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
步骤1，原材料预处理：将建筑施工、装修过程废弃的竹质材料，清洗去除杂质后，置于105℃烘箱中，烘干至恒重，经粉碎过筛，得到粒径40～80目的竹屑；脱水污泥105℃烘干至恒重后，粉碎过筛，得到粒径40～80目的污泥粉末。
步骤2，常温活化：按照质量比，分别称取步骤1所得的竹屑和污泥粉末，置于不锈钢反应器中，边向反应器中缓慢注入3mol/L的ZnCl2溶液，边搅拌混合，常温下浸渍12h后，对混合液进行真空抽滤、干燥，得到活化物。
步骤3，低温热解：将步骤2所得的活化物转移到微波加热装置中，以氮气作为保护气，200～300℃微波热解15min后，继续通入氮气，直至温度降至室温，制得低温碳化物。
步骤4，清洗：采用去离子水对步骤3所得的低温碳化物反复清洗后，真空抽滤、烘干，得到初级活性炭。
步骤5，氨水改性：将步骤4所得的初级活性炭浸渍于15％的氨水中6h后，抽滤干燥，得到中间产物。
步骤6，高温碳化：将步骤5所得的中间产物，在氮气作为保护气的条件下，600～700℃微波加热30min，高温碳化结束后，继续通入氮气，直至温度降至室温，得到高温碳化物。
步骤7，出料：采用0.2mol/L的盐酸溶液对步骤6所得高温碳化物进行浸泡、清洗后，再用去离子水反复清洗至中性，烘干制得成品活性炭。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，上述竹屑和污泥粉末的质量比为1∶1～1∶4。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，上述竹屑和污泥粉末的固体混合物与ZnCl2溶液的体积比控制在1∶2～1∶3。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，上述微波加热器的微波功率为600～1000W。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，上述的低温热解和高温碳化过程中，保护气氮气的流速控制在150～200mL/min。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，上述的初级活性炭与15％氨水的浸渍比为1∶1.5～1∶2。
本发明实施例提供的利用竹质建筑垃圾对污泥基活性炭进行改性的方法具有以下效果：将建筑施工、装修过程废弃的竹质材料添加到污泥中，再经过ZnCl2活化-低温热解-氨水改性-高温碳化的分步式活化碳化工艺，不仅能够提高污泥基活性炭的比表面积和孔隙度，进而提高废水中污染物的去除效率，而且能够实现剩余污泥和建筑垃圾的资源化利用，具有重要的推广应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法流程示意图；
图2为本发明实施例提供的成品活性炭的孔隙分布曲线；
图3为本发明实施例提供的成品活性炭的N2吸附-脱附等温线；
图4为本发明实施例中提供的成品活性炭对焦化废水中酚和氰的吸附效果；
图5为本发明实施例中提供的成品活性炭对亚甲基蓝的吸附动力学。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例，对本发明进行详细阐述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法，其包括以下步骤，请参照图1：
步骤1，原材料预处理：将建筑施工、装修过程废弃的竹质材料，清洗去除杂质后，置于105℃烘箱中，烘干至恒重，经粉碎过筛，得到粒径40～80目的竹屑；脱水污泥105℃烘干至恒重后，粉碎过筛，得到粒径40～80目的污泥粉末。
步骤2，常温活化：按照质量比，分别称取步骤1所得的竹屑和污泥粉末，置于不锈钢反应器中，边向反应器中缓慢注入3mol/L的ZnCl2溶液，边搅拌混合，常温下浸渍12h后，对混合液进行真空抽滤、干燥，得到活化物。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，上述竹屑和污泥粉末的质量比为1∶1～1∶4。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，上述固体混合物与ZnCl2溶液的体积比控制在1∶2～1∶3。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，上述的搅拌混合采用磁力搅拌器实现，搅拌频率为80～120rpm。
步骤3，低温热解：将步骤2所得的活化物转移到微波加热装置中，以氮气作为保护气，200～300℃微波热解15min后，继续通入氮气，直至温度降至室温，得到低温碳化物。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，上述的微波加热器的功率为600～1000W。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，上述的低温热解过程中，氮气的流速控制在150～200mL/min，试验开始前5min开始通入氮气，以排出微波加热器中的空气。
步骤4，清洗：采用去离子水对步骤3所得的低温碳化物反复清洗后，真空抽滤、烘干，得到初级活性炭。
步骤5，氨水改性：将步骤4所得的初级活性炭浸渍于15％的氨水中6h后，抽滤干燥，得到中间产物。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，上述的初级活性炭与15％氨水的浸渍比为1∶1.5～1∶2。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，氨水改性温度为室温，氨水改性过程在具塞锥形瓶中进行，搅拌频率为60～80rpm。
步骤6，高温碳化：将步骤5所得的中间产物，在氮气作为保护气的条件下，600～700℃微波加热30min，高温碳化结束后，继续通入氮气，直至温度降至室温，得到高温碳化物。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，上述的微波加热器的功率为600～1000W。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，上述的高温碳化过程中，氮气的流速控制在150～200mL/min，试验开始前5min开始通入氮气，以排出微波加热器中的空气。
步骤7，出料：采用0.2mol/L的盐酸溶液对步骤6所得高温碳化物进行浸泡、清洗后，再用去离子水反复清洗至中性，烘干制得成品活性炭。
进一步地，在本发明较佳的实施例当中，上述的高温碳化物在0.2mol/L的盐酸溶液中浸泡时间为30min。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种利用建筑施工过程产生的废竹模板改性污泥基活性炭的方法，其具体包括以下步骤：
步骤1，原材料预处理：废竹模板取自某建筑工地，其含水率为15.21％，挥发分为94.64％，清洗去除杂质后，置于105℃烘箱中，烘干至恒重后，粉碎过筛，得到粒径40～80目的竹屑；脱水污泥取自南京某市政污水处理厂，其含水率为78.86％，挥发分为61.56％，将其在105℃烘干至恒重后，粉碎过筛，得到粒径40～80目的污泥粉末。
步骤2，常温活化：按照质量比1∶2，分别称取步骤1所得的竹屑100g和污泥粉末200g，置于1000mL的不锈钢反应器中，边向反应器中缓慢注入3mol/L的ZnCl2溶液，直至固体混合物与ZnCl2溶液的体积比控制在1∶2，磁力搅拌器搅拌频率为80rpm，常温下浸渍12h后，对混合液进行真空抽滤、干燥，得到活化物。
步骤3，低温热解：向600W的微波加热装置中以150mL/min的速率通入5min氮气后，将步骤2所得的活化物转移到微波加热装置，使其在300℃下热解15min，在整个反应过程中，持续通入氮气，直至温度降至室温，得到低温碳化物。
步骤4，清洗：采用去离子水对步骤3所得的低温碳化物反复清洗后，真空抽滤、烘干，得到初级活性炭。
步骤5，氨水改性：将步骤4所得的初级活性炭装入1000mL的具塞锥形瓶中，而后缓慢注入15％的氨水，至初级活性炭与15％氨水的浸渍比为1∶1.5，密闭、常温条件下浸渍6h后，抽滤干燥，得到中间产物。
步骤6，高温碳化：向600W的微波加热装置中以150mL/min的速率通入5min氮气后，将步骤5所得的中间产物转移到微波加热装置，在氮气作为保护气的条件下，使中间产物在700℃下加热30min，高温碳化结束后，继续通入氮气，直至温度降至室温，得到高温碳化物。
步骤7，出料：将步骤6所得高温碳化物先在0.2mol/L的盐酸溶液中浸泡30min后，采用去离子水反复冲洗至中性后，105℃烘干，制得成品活性炭。
实施例2
本实施例提供一种利用装修过程废弃的竹家具改性污泥基活性炭的方法，其具体包括以下步骤：
步骤1，原材料预处理：废弃的竹家具属于装修垃圾，其含水率为10.42％，挥发分为96.64％，置于105℃烘箱中，烘干至恒重后，粉碎过筛，得到粒径40～80目的竹屑；脱水污泥取自南京某市政污水处理厂，其含水率为78.86％，挥发分为61.56％，将其在105℃烘干至恒重后，粉碎过筛，得到粒径40～80目的污泥粉末。
步骤2，常温活化：按照质量比1∶4，分别称取步骤1所得的竹屑100g和污泥粉末400g，置于1000mL的不锈钢反应器中，边向反应器中缓慢注入3mol/L的ZnCl2溶液，直至固体混合物与ZnCl2溶液的体积比控制在1∶3，磁力搅拌器搅拌频率为80rpm，常温下浸渍12h后，对混合液进行真空抽滤、干燥，得到活化物。
步骤3，低温热解：向1000W的微波加热装置中以150mL/min的速率通入5min氮气后，将步骤2所得的活化物转移到微波加热装置，使其在200℃下热解15min，在整个反应过程中，持续通入氮气，直至温度降至室温，得到低温碳化物。
步骤4，清洗：采用去离子水对步骤3所得的低温碳化物反复清洗后，真空抽滤、烘干，得到初级活性炭。
步骤5，氨水改性：将步骤4所得的初级活性炭装入1000mL的具塞锥形瓶中，而后缓慢注入15％的氨水，至初级活性炭与15％氨水的浸渍比为1∶2，密闭、常温条件下浸渍6h后，抽滤干燥，得到中间产物。
步骤6，高温碳化：向1000W的微波加热装置中以150mL/min的速率通入5min氮气后，将步骤5所得的中间产物转移到微波加热装置，在氮气作为保护气的条件下，使中间产物在600℃下加热30min，高温碳化结束后，继续通入氮气，直至温度降至室温，得到高温碳化物。
步骤7，出料：将步骤6所得高温碳化物先在0.2mol/L的盐酸溶液中浸泡30min后，采用去离子水反复冲洗至中性后，105℃烘干，得到成品活性炭。
试验例
试验例以实施例1为实验样本并结合未改性的污泥基活性炭进行试验分析，其结果请分别参照表1、图2～图5。
参照图2和表1可以看出，成品活性炭的孔径主要分布在1.5～7nm，其比表面积和总孔体积分别比对照活性炭提高2.35和1.97倍。
表1 活性炭的孔结构特征参数
参照图3可以看出，成品活性炭的N2吸附-解吸等温线属于具有H4滞后的I型，P/P0在0.45～0.95处存在迟滞环，说明活性炭具有更宽的微孔和窄的中孔结构，且中孔结构发育良好。
参照图4可以看出，当吸附时间80min，pH为7.8时，挥发酚浓度520～700mg/L，氰化物20～45mg/L时，挥发酚和氰化物的去除率随投加量的增加先快速升高而后维持相对稳定，吸附平衡出现在活性炭投加量为60g/L时，此时挥发酚和氰化物的去除率分别为66.5％和78.2％。
参照图5可以看出，当初始亚甲基蓝浓度为100～300mg/L时，吸附容量随初始浓度的升高逐渐增加，最大吸附容量为232.7mg/g。初始浓度较低时，达到吸附平衡的时间约出现在90min，此时活性炭快速吸附并达到饱和；初始浓度较高时，需要更长的时间达到吸附平衡。
综上所述，本发明实施例提供的利用竹质建筑垃圾改性的污泥基活性炭，能够有效提高焦化废水和印染废水等工业废水中污染物的吸附效果，同时实现了剩余污泥、建筑垃圾的资源化利用，故其具有重要的推广应用价值。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。

Claims (6)

1.一种利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
步骤1，原材料预处理：将建筑施工、装修过程废弃的竹质材料，清洗去除杂质后，置于105℃烘箱中，烘干至恒重，经粉碎过筛，得到粒径40～80目的竹屑；脱水污泥105℃烘干至恒重后，粉碎过筛，得到粒径40～80目的污泥粉末。
步骤2，常温活化：按照质量比，分别称取步骤1所得的竹屑和污泥粉末，置于不锈钢反应器中，边向反应器中缓慢注入3mol/L的ZnCl2溶液，边搅拌混合，常温下浸渍12h后，对混合液进行真空抽滤、干燥，得到活化物。
步骤3，低温热解：将步骤2所得的活化物转移到微波加热装置中，以氮气作为保护气，200～300℃微波热解15min后，继续通入氮气，直至温度降至室温，制得低温碳化物。
步骤4，清洗：采用去离子水对步骤3所得的低温碳化物进行反复清洗后，真空抽滤、烘干，得到初级活性炭。
步骤5，氨水改性：将步骤4所得的初级活性炭浸渍于15％的氨水中6h后，抽滤干燥，得到中间产物。
步骤6，高温碳化：将步骤5所得的中间产物，在氮气作为保护气的条件下，600～700℃微波加热30min，高温碳化结束后，继续通入氮气，直至温度降至室温，得到高温碳化物。
步骤7，出料：采用0.2mol/L的盐酸溶液对步骤6所得高温碳化物进行浸泡、清洗后，再用去离子水反复清洗至中性，烘干制得成品活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法，其特征在于，步骤2所述的竹屑和污泥粉末的质量比为1∶1～1∶4。
3.根据权利要求1所述的一种利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法，其特征在于，步骤2所述的竹屑和污泥粉末的混合固体与ZnCl2溶液的体积比控制在1∶2～1∶3。
4.根据权利要求1所述的一种利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法，其特征在于，微波加热器的功率为600～1000W。
5.根据权利要求1所述的一种利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法，其特征在于，低温热解和高温碳化过程中，保护气氮气的流速控制在150～200mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种利用竹质建筑垃圾改性污泥基活性炭的方法，其特征在于，初级活性炭与15％氨水的浸渍比为1∶1.5～1∶2。
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