CN108517690A - 一种新型led纳米散热材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型LED纳米散热材料，聚氨酯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、聚苯醚改性酚醛树脂、铟锡铋合金、马来酸酐、二氧化钛、过氧化苯甲酰和酚醛树脂为主要原料，通过静电纺丝技术得到高分子纳米纤维薄膜作为界面散热材料的支架，然后注入高热导率的低温金属合金，其所用主要原料，本发明制备的金属‑高分子复合材料与传统的纯金属材料相比，这种新型纳米界面材料的散热和绝缘性能优异，而且成本大大降低。

Description

一种新型LED纳米散热材料
技术领域
本发明涉及一种新型LED纳米散热材料，属于散热材料技术领域。
背景技术
目前，单芯片LED器件的功率己经达到或超过5W，然而仅有15%～20%的电能转换为光能，剩余80%～85%的电能被转换为热能散发到外界环境中而被浪费掉。随着LED向高光强、高功率发展，LED的散热问题口渐突出。一方面功率越做越大，LED封装结构也越来越复杂;另一方面LED的体积越来越小，导致功率密度愈来愈大。目前，比较成熟的商品化的大功率LED输入功率一般为1W，芯片面积1mm×1mm,其热流密度达到了100W/cm2 。 LED散热是大功率LED封装必须解决的关键问题。LED芯片电极材料的选用和LED封装材料的选择，对LED器件的散热和出光效率有很大的影响。因此，为寻找高折射率、高反射率的电极材料和导热性能优良的封装材料，从材料选择方而对器件的散热性能进行优化是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型LED纳米散热纳米材料及其制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的散热效果。
一种新型LED纳米散热材料，其特征在于其制备方法包括以下步骤：
步骤1、将25g聚氨酯（PU）溶解在200g四氢呋喃（THF）和二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂中（质量比6:4）,配制成电纺丝溶液,然后加入20g的聚苯醚改性酚醛树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；
步骤2、上述物料溶解均匀后将此溶液装入静电纺丝实验台的注射器中，在重力作用下注射器金属针尖处产生溶液液滴悬挂通过调整金属针尖（直径1.6mm）到接收装置的高度为30cm，开通电源，调整电压20KV，进行纺丝，得到高分子纳米纤维薄膜；
步骤3、将上述纤维薄膜27g超声波清洗10分钟，然后溅射约120 nm厚的钛和约66 nm厚的金，提高材料的金属浸润性，然后将15g 熔点为60℃的铟锡铋合金加热融化后，在高压下注入到高分子纳米纤维薄膜网状结构中，最终形成金属-高分子复合的新型LED纳米散热材料。
所述的聚苯醚改性酚醛树脂制备方法如下：
步骤1、先将聚苯醚粉料进行预辐照处理，辐照条件为：以电子加速器作为辐照源,在常温、常压、空气氛围下利用β射线进行照射处理,预辐照剂量范围为20-30kGy，得预辐照聚苯醚料；
步骤2、称取20g预辐照后的聚苯醚料与4g马来酸酐、2g硅烷偶联剂（KH-550）、5g纳米二氧化钛、2g过氧化苯甲酰、0.5g抗氧剂（BHA）一起投入搅拌机中高速搅拌混合均匀,随后一起投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得接枝聚苯醚料；
步骤3、取步骤2制备的接枝聚苯醚25g、35g酚醛树脂及5g醋酸纤维素一起混合,升温至130℃,混合搅拌2h,随后降温至110℃,投入10g固化剂DDS，继续搅拌混合30min后将胶料保温并经真空脱泡处理,脱泡后的胶料倒入模具中,在180℃条件下使其完全固化即得。
有益效果：本发明制备的金属-高分子复合的新型LED纳米散热材料，通过静电纺丝技术得到高分子纳米纤维薄膜作为界面散热材料的支架，然后注入高热导率的低温金属合金。这种新型纳米界面散热材料中的高分子纳米纤维支架的网格结构能有效的防止在封装和使用过程中金属合金的溢出，金属合金的热导率很高，形成导热通路保证新型纳米界面散热材料的高热导率；且由于成本低廉的高分子材料的加入，与传统的纯金属材料相比，这种新型纳米界面散热材料的成本大大降低；采用预辐照后的聚苯醚对酚醛树脂改性，不仅使得材料绝缘性得到改善，而且使得注入后的合金分布均匀，容易分散成均匀的连续相,更利于热量的传导,同时金属散热粒子可以增加在表面的有效散热面积，提高了材料的热导率及散热效率。
具体实施方式
实施例1
一种新型LED纳米散热材料，其制备方法包括以下步骤：
步骤1、将25g聚氨酯（PU）溶解在200g四氢呋喃（THF）和二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂中（质量比6:4）,配制成电纺丝溶液,然后加入20g的聚苯醚改性酚醛树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；
步骤2、上述物料溶解均匀后将此溶液装入静电纺丝实验台的注射器中，在重力作用下注射器金属针尖处产生溶液液滴悬挂通过调整金属针尖（直径1.6mm）到接收装置的高度为30cm，开通电源，调整电压20KV，进行纺丝，得到高分子纳米纤维薄膜；
步骤3、将上述纤维薄膜27g超声波清洗10分钟，然后溅射约120 nm厚的钛和约66 nm厚的金，提高材料的金属浸润性，然后将15g 熔点为60℃的铟锡铋合金加热融化后，在高压下注入到高分子纳米纤维薄膜网状结构中，最终形成金属-高分子复合的新型LED纳米散热材料。
所述的聚苯醚改性酚醛树脂制备方法如下：
步骤1、先将聚苯醚粉料进行预辐照处理，辐照条件为：以电子加速器作为辐照源,在常温、常压、空气氛围下利用β射线进行照射处理,预辐照剂量范围为20-30kGy，得预辐照聚苯醚料；
步骤2、称取20g预辐照后的聚苯醚料与4g马来酸酐、2g硅烷偶联剂（KH-550）、5g纳米二氧化钛、2g过氧化苯甲酰、0.5g抗氧剂（BHA）一起投入搅拌机中高速搅拌混合均匀,随后一起投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得接枝聚苯醚料；
步骤3、取步骤2制备的接枝聚苯醚25g、35g酚醛树脂及5g醋酸纤维素一起混合,升温至130℃,混合搅拌2h,随后降温至110℃,投入10g固化剂DDS，继续搅拌混合30min后将胶料保温并经真空脱泡处理,脱泡后的胶料倒入模具中,在180℃条件下使其完全固化即得。
实施例2
步骤1、将20g聚氨酯（PU）溶解在200g四氢呋喃（THF）和二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂中（质量比6:4）,配制成电纺丝溶液,然后加入20g的聚苯醚改性酚醛树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤1、将15g聚氨酯（PU）溶解在200g四氢呋喃（THF）和二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂中（质量比6:4）,配制成电纺丝溶液,然后加入20g的聚苯醚改性酚醛树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤1、将10g聚氨酯（PU）溶解在200g四氢呋喃（THF）和二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂中（质量比6:4）,配制成电纺丝溶液,然后加入20g的聚苯醚改性酚醛树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤1、将5g聚氨酯（PU）溶解在200g四氢呋喃（THF）和二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂中（质量比6:4）,配制成电纺丝溶液,然后加入20g的聚苯醚改性酚醛树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤1、将25g聚氨酯（PU）溶解在200g四氢呋喃（THF）和二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂中（质量比6:4）,配制成电纺丝溶液,然后加入10g的聚苯醚改性酚醛树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤1、将25g聚氨酯（PU）溶解在200g四氢呋喃（THF）和二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂中（质量比6:4）,配制成电纺丝溶液,然后加入5g的聚苯醚改性酚醛树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤1、将25g聚氨酯（PU）溶解在200g四氢呋喃（THF）和二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂中（质量比6:4）,配制成电纺丝溶液,然后加入1g的聚苯醚改性酚醛树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤1、将25g聚氨酯（PU）溶解在200g四氢呋喃（THF）和二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂中（质量比6:4）,配制成电纺丝溶液,然后加入30g的聚苯醚改性酚醛树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；其余制备和实施例1相同。
实施例10
步骤1、将25g聚氨酯（PU）溶解在200g四氢呋喃（THF）和二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂中（质量比6:4）,配制成电纺丝溶液,然后加入40g的聚苯醚改性酚醛树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；其余制备和实施例1相同。
对照例1
与实施例1不同点在于：纳米散热材料制备的步骤1中，四氢呋喃（THF）和二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂（质量比1:9），其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：纳米散热材料制备的步骤1中，四氢呋喃（THF）和二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂（质量比9:1），其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：纳米散热材料制备的步骤1中，不再加入聚苯醚改性酚醛树脂，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：纳米散热材料制备的步骤1中，加入等量的酚醛树脂取代带改性树脂，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：纳米散热材料制备的步骤3中，将5g 熔点为60℃的铟锡铋合金加热融化后，在高压下注入到高分子纳米纤维薄膜网状结构中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：纳米散热材料制备的步骤3中，不再注入铟锡铋合金，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：聚苯醚改性酚醛树脂制备的步骤2中，不再加入纳米二氧化钛，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：聚苯醚改性酚醛树脂制备的步骤2中，不再加入马来酸酐，施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：聚苯醚改性酚醛树脂制备的步骤3中，接枝聚苯醚和酚醛树脂配比为1:5，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：聚苯醚改性酚醛树脂制备的步骤3中，接枝聚苯醚和酚醛树脂配比为5:1，其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的散热材料分别进行性能检测，
体积电阻率按GB/15662-1995标准测；热导率通过DRL-Ⅲ导热系数仪测试，方法是热流法，测试标准为MIL-I-49456A；
测试结果
实验结果表明本发明提供的金属-高分子复合的新型LED纳米散热材料具有良好的散热效果，材料在国家标准测试条件下，导热率越高，说明散热效果越好，反之，效果越差； 实施例1到实施例10，体积电阻率均达到绝缘材料标准，但导热率变化较大；与实施例1不同的是，实施例2至实施例10分别改变散热纳米复合材料中主要原料组成的配比，对材料的散热性能均有不同程度的影响，在聚氨酯、聚苯醚改性酚醛树脂质量配比为5：4，其他配料用量固定时，散热效果最好；对照例1至对照例2改变四氢呋喃（THF）和二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂配比，散热效果明显下降，说明混合溶剂组分配比对纺丝液性质产生重要影响；对照例3至对照4不再加入聚苯醚改性酚醛树脂并用酚醛树脂取代，散热效果明显变差，说明树脂改性对材料散热性很重要；对照例5到对照例6改变改变铟锡铋合金注入量，效果也不好，说明合金的用量对材料散热影响较大；对照例7到例10不再加入马来酸酐和纳米二氧化钛并改变接枝聚苯醚和酚醛树脂配比，散热效果明显变差，说明改性原料的组分和配比对树脂的复合效果影响很大；因此使用本发明制备的金属-高分子纳米材料具有良好的散热效果。

Claims (2)

1.一种新型LED纳米散热材料，其特征在于,其制备方法包括以下步骤：
步骤1、将聚氨酯溶解在四氢呋喃和二甲基甲酰胺混合溶剂中,配制成电纺丝溶液,然后加入20g的聚苯醚改性酚醛树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；
步骤2、上述物料溶解均匀后将此溶液装入静电纺丝实验台的注射器中，在重力作用下注射器金属针尖处产生溶液液滴悬挂通过调整金属针尖到接收装置的高度为30cm，开通电源，调整电压20KV，进行纺丝，得到高分子纳米纤维薄膜；
步骤3、将上述纤维薄膜超声波清洗10分钟，然后溅射约120 nm厚的钛和约66 nm厚的金，提高材料的金属浸润性，然后将熔点为60℃的铟锡铋合金加热融化后，在高压下注入到高分子纳米纤维薄膜网状结构中，最终形成金属-高分子复合的新型LED纳米散热材料。
2.根据权利要求1所述一种新型LED纳米散热材料，其特征在于，
所述的聚苯醚改性酚醛树脂制备方法如下：
步骤1、先将聚苯醚粉料进行预辐照处理，辐照条件为：以电子加速器作为辐照源,在常温、常压、空气氛围下利用β射线进行照射处理,预辐照剂量范围为20-30kGy，得预辐照聚苯醚料；
步骤2、称取20g预辐照后的聚苯醚料与4g马来酸酐、2g硅烷偶联剂、5g纳米二氧化钛、2g过氧化苯甲酰、0.5g抗氧剂一起投入搅拌机中高速搅拌混合均匀,随后一起投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得接枝聚苯醚料；
步骤3、取步骤2制备的接枝聚苯醚25g、35g酚醛树脂及5g醋酸纤维素一起混合,升温至130℃,混合搅拌2h,随后降温至110℃,投入10g固化剂DDS，继续搅拌混合30min后将胶料保温并经真空脱泡处理,脱泡后的胶料倒入模具中,在180℃条件下使其完全固化即得。
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