CN108514873A - 一种稀土掺杂的光降解催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土掺杂的光降解催化剂的制备方法，其包括如下步骤：将钛酸四丁酯与水搅拌混合至出现白色泡沫絮状物；再超声分散，在温度70～90℃下加热反应，然后干燥；在搅拌下，缓慢加入等体积的硝酸稀土溶液；搅拌均匀后超声分散,然后放置于70～90℃下蒸发水分；于烘箱中干燥；在马弗炉以490～510℃焙烧,即得到白色粉末状的稀土/TiO2光催化剂。本发明的制备工艺简单，成本较低，通过在二氧化钛中掺杂二氧化钛有助于提稀土掺杂催化剂的光降解活性，从而增大对太阳光的吸收率，提高降解率。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，尤其涉及一种稀土掺杂的光降解催化剂的合成方法。
背景技术
1972 年,由著名化学家Fujishima 首次描述“本田Fujishima 效应”，并在Nature杂志上发表了关于TiO2 多相光催化在电极上光分解水的论述，这是多相光催化时代的新的跳跃。随着全球经济的不断发展，人们对工业需求的增加,导致了严重的环境污染和自然环境的破坏，工业生产中排放的废水导致水体变臭、变差，其中排放的有机污染物中含有对水体生物具有毒的副产物，这对人们的日常生活造成了严重的影响。生产不集中，反应体系不完全是一大问题，很大程度上破坏了生态平衡。因此，为了制约这一化学行为，全世界都在呼吁绿色健康的化学生产，研究人员们不断加以重视，并且推出和研发了一些新的污染治理技术，来消除工业生产的环境污染物,这需要消耗大量的能源，其中，光催化技术就可以治理污染。但TiO2 具有较大的禁带宽度Eg（3.2eV)，仅有波长λ<387 nm 的紫外光下才能进行；电子与空穴易发生复合，导致TiO2 具有较低的量子产率，光降解催化效果较低。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上技术缺陷，通过参加稀土元素增加光催化量子产率，包括光催化降解效率，提供一种稀土掺杂的光降解催化剂的合成方法。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种稀土掺杂的光降解催化剂的制备方法，其包括如下步骤：
（1）将钛酸四丁酯与水搅拌混合至出现白色泡沫絮状物；再超声分散，在温度70～90℃下加热反应，然后干燥制得TiO2 光催化剂前躯体；
（2）将制得的TiO2 前驱体在搅拌下，缓慢加入等体积的硝酸稀土溶液；搅拌均匀后超声分散,然后放置于70～90℃下蒸发水分；
（3）将步骤（2）得到的粉末于烘箱中干燥,即得到稀土掺杂TiO2 掺杂的粉末状前驱体；
（4）将步骤（3）得到的前驱体在马弗炉以490～510℃焙烧,即得到白色粉末状的稀土/TiO2 光催化剂。
一种步骤（1）的具体方法为：取去离子水于圆底烧瓶中，在快速搅拌的状态下缓慢滴加钛酸四丁酯；持续搅拌并且观察其颜色的变化，直至出现白色泡沫絮状物；再超声分散，置于磁力搅拌加热反应，温度80℃；最后倒入烧杯放入干燥箱干燥120min，100℃；制得TiO2 光催化剂前躯体。
一种步骤（2）的具体方法为：将制得的TiO2 前驱体放入烧杯中，磁力搅拌器搅拌，缓慢滴加与粉末等体积的硝酸稀土溶液；搅拌均匀后超声分散60min,然后放置于80℃水浴中10h，待水分基本蒸发。
一种步骤（3）的具体方法为：将步骤（2）得到的得到的粉末于烘箱中以100℃温度干燥2h,即得到稀土掺杂TiO2 掺杂的粉末状前驱体。
一种步骤（4）的具体方法为：将步骤（3）得到的前驱体在马弗炉以500℃焙烧2h,即得到白色粉末状的稀土/TiO2 光催化剂。
步骤(1)中，溶液PH值控制为7。
步骤(2)中，所述硝酸稀土溶液的中溶质的质量是根据稀土掺杂的质量浓度的量计算所得。
步骤(2)中，所述稀土包含Y、Yb、Er、Eu、Sm、Gd中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的制备工艺简单，成本较低，通过在二氧化钛中掺杂稀土有助于提高催化剂的光降解活性。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
1、制备二氧化钛前驱体
取50ml 去离子水于圆底烧瓶中，在快速搅拌的状态下缓慢滴加适量的钛酸四丁酯。并持续搅拌30min 并且观察其颜色的变化，直至出现白色泡沫絮状物。超声分散30min，置于磁力搅拌加热反应10h，温度80℃。最后倒入烧杯放入干燥箱干燥120min，100℃。制得TiO2光催化剂前躯体。
2、制备锶掺杂光降解催化剂
将制得的TiO2 前驱体放入烧杯中，磁力搅拌器搅拌，缓慢滴加与粉末基本等体积的硝酸锶溶液。搅拌均匀后超声分散60min,然后放置于80℃水浴中10h，待水分基本蒸发。
将上述得到的粉末于烘箱中以100℃温度干燥2h,即得到锶掺杂TiO2 掺杂的粉末状前驱体。
上述前驱体在马弗炉以500℃焙烧2h,即得到白色粉末状的锶/TiO2 光催化剂。
实施例2
1、制备二氧化钛前驱体
取50ml 去离子水于圆底烧瓶中，在快速搅拌的状态下缓慢滴加适量的钛酸四丁酯。并持续搅拌30min 并且观察其颜色的变化，直至出现白色泡沫絮状物。超声分散30min，置于磁力搅拌加热反应10h，温度80℃。最后倒入烧杯放入干燥箱干燥120min，100℃。制得TiO2光催化剂前躯体。
2、制备锶掺杂光降解催化剂
将制得的TiO2 前驱体放入烧杯中，磁力搅拌器搅拌，缓慢滴加与粉末基本等体积的硝酸钇溶液。搅拌均匀后超声分散60min,然后放置于80℃水浴中10h，待水分基本蒸发。
将上述得到的粉末于烘箱中以100℃温度干燥2h,即得到钇掺杂TiO2 掺杂的粉末状前驱体。
上述前驱体在马弗炉以500℃焙烧2h,即得到白色粉末状的钇/TiO2 光催化剂。
本发明的制备工艺简单，成本较低，通过在二氧化钛中掺杂稀土元素有助于提高复合材料的光降解活性，从而增大对太阳光的吸收率，太阳光照射80min后活性艳蓝模拟废水有明显的脱色现象。因此，本发明中的复合材料在光催化方面具有广阔的应用前景。
Claims (8)
1.一种稀土掺杂的光降解催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将钛酸四丁酯与水搅拌混合至出现白色泡沫絮状物；再超声分散，在温度70～90℃下加热反应，然后干燥制得TiO2 光催化剂前躯体；
将制得的TiO2 前驱体在搅拌下，缓慢加入等体积的硝酸稀土溶液；搅拌均匀后超声分散,然后放置于70～90℃下蒸发水分；
将步骤（2）得到的粉末于烘箱中干燥,即得到稀土掺杂TiO2 掺杂的粉末状前驱体；
将步骤（3）得到的前驱体在马弗炉以490～510℃焙烧,即得到白色粉末状的稀土/TiO2 光催化剂。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂的光降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）的具体方法为：取去离子水于圆底烧瓶中，在快速搅拌的状态下缓慢滴加钛酸四丁酯；持续搅拌并且观察其颜色的变化，直至出现白色泡沫絮状物；再超声分散，置于磁力搅拌加热反应，温度80℃；最后倒入烧杯放入干燥箱干燥120min，100℃；制得TiO2 光催化剂前躯体。
3.根据权利要求1所述的稀土掺杂的光降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）的具体方法为：将制得的TiO2 前驱体放入烧杯中，磁力搅拌器搅拌，缓慢滴加与粉末等体积的硝酸稀土溶液；搅拌均匀后超声分散60min,然后放置于80℃水浴中10h，待水分基本蒸发。
4.根据权利要求1所述的稀土掺杂的光降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）的具体方法为：将步骤（2）得到的得到的粉末于烘箱中以100℃温度干燥2h,即得到稀土掺杂TiO2 掺杂的粉末状前驱体。
5.根据权利要求1所述的稀土掺杂的光降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）的具体方法为：将步骤（3）得到的前驱体在马弗炉以500℃焙烧2h,即得到白色粉末状的稀土/TiO2 光催化剂。
6.根据权利要求1所述的稀土掺杂的光降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，溶液PH值控制为7。
7.根据权利要求1所述的稀土掺杂的光降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硝酸稀土溶液的中溶质的质量是根据稀土掺杂的质量浓度的量计算所得。
8.根据权利要求1所述的稀土掺杂的光降解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述稀土包含Y、Yb、Er、Eu、Sm、Gd中的一种或几种。
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Cited By (2)
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| CN110743530A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-02-04 | 辽宁大学 | 一种掺杂Sm3+锐钛矿型TiO2复合催化剂的制备方法及其应用 |
| CN113699790A (zh) * | 2021-09-02 | 2021-11-26 | 和也健康科技有限公司 | 一种织物后整理剂的制备方法 |
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