CN108511680B - 正极片及其制备方法及储能装置 - Google Patents

正极片及其制备方法及储能装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种正极片及其制备方法及储能装置。所述正极片包括铝箔以及正极膜片。所述正极膜片设置在铝箔的表面且含有正极活性物质。所述铝箔靠近正极膜片的表面原位形成有氧化铝层。所述氧化铝层的厚度大于等于150nm且小于等于400nm。在所述的正极片中，所述氧化铝层能够防止正极片在高压实密度下出现损伤而导致正极片力学性能的损失，从而有效提高储能装置的能量密度；同时所述氧化铝层具有绝缘和隔热的作用，能够有效改善储能装置的安全性能。

Description

正极片及其制备方法及储能装置
技术领域
本发明涉及储能装置领域，尤其涉及一种正极片及其制备方法及储能装置。
背景技术
动力汽车的大力发展吸引了越来越多消费者的关注，对动力汽车用二次电池的要求也越来越严格。比如既要求二次电池必须要拥有高容量以满足足够的续航里程，又要求二次电池具有优越的安全性能以使消费者能够放心使用。因此，为了满足二次电池向动力领域的发展，解决高容量二次电池的安全性能是至关重要的，也是目前行业内共同努力的方向。
为了满足二次电池高容量的需求，发展具有高克容量的正极材料(例如NCM或者NCA等高镍材料)和采用高压实密度的极片工艺引起了研发人员的重视。但是正极材料镍含量越高，其热稳定性越差、结构稳定性也越差，造成二次电池的安全性能面临更大的挑战。当正极压实密度大于4.0g/cm3时，正极膜片对正极集流体铝箔的伤害会加大，造成正极片的力学性能发生变化，进而造成二次电池的安全性能有所降低。例如当二次电池在高温使用时，由于正极材料在高温下结构不稳定，与电解液产生大量的副反应造成热失控，有引起火灾或者爆炸的风险。又如当二次电池发生意外刺穿时，由于正极片的力学性能变差，导致铝箔容易与负极短路，从而产生大量的热量造成二次电池热失控，增加引起火灾或者爆炸的风险。
现有技术对隔离膜、膜片层进行无机陶瓷颗粒涂覆虽然能一定概率上提高二次电池的安全性能，但存在涂覆困难、优率较低的缺点，且导致二次电池的能量密度降低、散热性能变差；而且涂覆无机陶瓷颗粒不能从根本上防止铝箔与负极短路，从而对二次电池的安全性能的提升存在局限性。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的一目的在于提供一种正极片及其制备方法及储能装置，所述铝箔靠近正极膜片的表面原位形成有氧化铝层，所述氧化铝层能够防止正极片在高压实密度下出现损伤而导致正极片力学性能的损失，从而有效提高储能装置的能量密度，同时所述氧化铝层具有绝缘和隔热的作用，能够有效改善储能装置的安全性能。
本发明的另一目的在于提供一种正极片及其制备方法及储能装置，所述储能装置不会影响正常使用环境下储能装置的性能。
为了达到上述目的，在本发明的第一方面，本发明提供了一种正极片，其包括铝箔以及正极膜片。所述正极膜片设置在铝箔的表面且含有正极活性物质。所述铝箔靠近正极膜片的表面原位形成有氧化铝层。所述氧化铝层的厚度大于等于150nm且小于等于400nm。
在本发明的第二方面，本发明提供了一种正极片的制备方法，用于制备根据本发明第一方面所述的正极片，包括步骤：以直流电作为电源，将铝箔置于反应槽内作为阳极，接通电源进行连续阳极氧化处理，以在铝箔的表面原位形成氧化铝层；将含有正极活性物质的正极浆料均匀涂覆于铝箔的一个或两个表面上，经干燥、冷压得到正极片。
在本发明的第三方面，本发明提供了一种储能装置，其包括根据本发明第一方面所述的正极片。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明的铝箔在靠近正极膜片的表面原位形成有氧化铝层，所述氧化铝层能够防止正极片在高压实密度下出现损伤而导致正极片力学性能的损失，从而有效提高储能装置的能量密度；同时所述氧化铝层具有绝缘和隔热的作用，能够有效改善储能装置的安全性能。
附图说明
图1是本发明的铝箔进行连续阳极氧化处理的原理图；
图2是对比例1得到的正极片的横断面的SEM图；
图3是对比例2得到的正极片的横断面的SEM图；
图4是对比例3得到的正极片的横断面的SEM图；
图5是实施例1得到的正极片的横断面的SEM图；
图6是实施例2得到的正极片的横断面的SEM图；
图7是实施例3得到的正极片的横断面的SEM图；
图8是实施例5得到的正极片的横断面的SEM图；
图9是膜片力学性能与压实密度的关系图。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的正极片及其制备方法及储能装置。
首先说明根据本发明第一方面的正极片。
根据本发明第一方面的正极片包括铝箔以及正极膜片。所述正极膜片设置在铝箔的表面且含有正极活性物质。所述铝箔靠近正极膜片的表面原位形成有氧化铝层。所述氧化铝层的厚度大于等于150nm且小于等于400nm。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述厚度大于等于150nm且小于等于400nm的氧化铝层原位形成在铝箔的表面，对铝箔起到绝缘包覆的作用，当正极膜片压实密度大于4.0g/cm3时，氧化铝层起到保护正极片使正极片不受损坏的目的，避免高压实密度下正极膜片对铝箔的损伤，避免正极片的力学性能发生损失；同时所述氧化铝层对铝箔形成绝缘包覆能够防止储能装置在滥用过程中由于铝箔接触负极产生极大的热量而导致热失控，避免起火或爆炸的情况发生，提高储能装置的安全性能。进一步地，由于所述氧化铝层对正极膜片具有亲和性，其能够提高正极膜片与铝箔之间的粘接力，防止储能装置在长循环的过程中产生界面不良而导致储能装置性能下降。此外，由于所述氧化铝层具有纳米级结构，在储能装置的充放电过程中不影响电子的电导，从而不会导致储能装置性能的下降。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，若氧化铝层的厚度过小，则当正极膜片的压实密度大于4.0g/cm3时，氧化铝层易因受力而被破坏，并进一步破坏铝箔，从而导致正极片的力学性能大幅下降，同时氧化铝层的破坏也会带来铝箔与负极直接接触的风险，从而使储能装置的存在安全性能隐患；相反若氧化铝层的厚度过大，则因氧化铝层的致密无机盐属性，铝箔初始的力学性能下降严重，如延伸性能降低、脆性增加等，从而导致在工序加工过程中卷对卷生产易断带，同时氧化铝层厚度过大，也会降低铝箔的电子电导，使储能装置性能发挥受阻。优选地，所述氧化铝层的厚度为200nm～400nm。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述铝箔的厚度为10μm～20μm，优选地，所述铝箔的厚度为12μm。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述正极膜片的压实密度为4.0g/cm3～4.2g/cm3，在现有技术的以铝箔为正极集流体的正极片中，通常当正极膜片的压实密度大于4.0g/cm3，由于压实密度过大铝箔会被严重压伤，从而导致正极片的力学性能变差，进而导致储能装置的安全性能降低。在本发明的正极片中，氧化铝层介于铝箔和正极膜片之间，能够有效地对铝箔进行绝缘保护，从而可将正极膜片的压实密度提升至4.0g/cm3以上，增加储能装置的能量密度，同时改善储能装置的性能。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述正极活性物质可选自钴酸锂、锂镍锰钴三元材料、磷酸亚铁锂、锰酸锂中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述正极膜片还可包括导电剂以及粘结剂。其中所述导电剂的种类不受限制，可以是现有的任何导电剂，例如乙炔黑、Super P、Super S、350G、碳纤维(VGCF)、碳纳米管(CNTs)、科琴黑，但不仅限于这些；所述粘结剂的种类也不受限制，可以是现有的任何粘结剂，例如聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚偏氟乙烯(PVDF)，但不仅限于这些。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，正极膜片可设置在铝箔的一个表面上，也可甚至在铝箔的两个表面上。同样地，氧化铝层可原位形成在铝箔的一个表面上，也可以原位形成在铝箔的两个表面上。
其次说明根据本发明第二方面的正极片的制备方法。
根据本发明第二方面的正极片的制备方法，用于制备本发明第一方面所述的正极片，包括步骤：以直流电作为电源，将铝箔置于反应槽内作为阳极，接通电源进行连续阳极氧化处理，以在铝箔的表面原位形成氧化铝层；将含有正极活性物质的正极浆料均匀涂覆于铝箔的一个或两个表面上，经干燥、冷压得到正极片。
在根据本发明第二方面所述的正极片的制备方法中，参照图1，可将锌金属接负电极置于反应槽内作为阴极。
在根据本发明第二方面所述的正极片的制备方法中，连续阳极氧化处理的原理如图1所示，铝箔连续通过反应槽时，铝箔阳极发生氧化反应为：2Al+3H2O＝Al2O3+6H++6e-；锌金属阴极发生还原反应形成电镀层。其中，铝箔阳极的氧化反应速度主要与电源电压成正比，与反应时间成正比，即铝箔表面氧化铝层的厚度与电源电压和反应时间正相关，因此要获得不同厚度的氧化铝层可通过控制电源电压和反应时间实现。
在根据本发明第二方面所述的正极片的制备方法中，电源电压升高或反应时间增长均有利于增加氧化铝层的厚度，从节约能源成本的角度考虑，所述电源电压可为7V～8V，阳极氧化处理的时间可为3min～4min。
在根据本发明第二方面所述的正极片的制备方法中，在对铝箔进行连续阳极氧化处理前，可对铝箔进行预处理，所述预处理包括对铝箔进行超声处理以及酸洗或碱洗，其中超声处理的目的是除去铝箔表面的油污，酸洗或碱洗的目的是除去铝箔表面自然形成的氧化铝层，连续阳极氧化结束后经清洗、烘干即等工序即可得到表面原位形成有氧化铝层的铝箔。
再次说明根据本发明第三方面的储能装置。
根据本发明第三方面的储能装置包括根据本发明第一方面所述的正极片。
在根据本发明第三方面所述的储能装置中，所述储能装置还包括负极片、隔离膜、包装壳以及电解质等。
在根据本发明第三方面所述的储能装置中，需要说明的是，所述储能装置可为超级电容器、锂离子二次电池、钠离子二次电池。在本发明的实施例中，仅示出储能装置为锂离子二次电池的实施例，但本发明不限于此。
在锂离子二次电池中，所述负极片包括负极集流体和位于负极集流体上的负极活性物质层。所述负极集流体为铜箔。
在锂离子二次电池中，所述负极活性物质选自人造石墨或者天然石墨。所述负极导电剂选自乙炔黑、导电炭黑(Super P、Super S、350G)、碳纤维(VGCF)、碳纳米管(CNT)、科琴黑中的一种或几种。
在锂离子二次电池中，所述隔离膜的种类不受限制，可以是现有的任何隔离膜，例如聚丙烯隔离膜、聚乙烯隔离膜以及聚丙烯/聚乙烯复合隔离膜，但不仅限于这些。
在锂离子二次电池中，所述电解质可为液体电解质，所述电解质可包括锂盐以及有机溶剂。
在锂离子二次电池中，所述锂盐的具体种类不受限制。具体地，所述锂盐可选自LiPF6、LiBF4、LiN(SO2F)2(简写为LiFSI)、LiN(CF3SO2)2(简写为LiTFSI)、LiClO4、LiAsF6、LiB(C2O4)2(简写为LiBOB)、LiBF2C2O4(简写为LiDFOB)中的一种或几种。
在锂离子二次电池中，所述有机溶剂的具体种类并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。优选地，使用非水有机溶剂。所述非水有机溶剂可包括任意种类的碳酸酯、羧酸酯。碳酸酯可包括环状碳酸酯或者链状碳酸酯。所述非水有机溶剂还可包括碳酸酯的卤代化合物。具体地，所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亚丁酯、碳酸亚戊酯、氟代碳酸亚乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、四氢呋喃中的一种或几种。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。在实施例中仅示出储能装置为锂离子二次电池的情况，但本发明不限于此。
在下述实施例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
实施例1
(1)正极片的制备
以直流电作为电源，将铝箔(厚度为12μm)置于反应槽内作为阳极，将锌金属接负电极置于反应槽内作为阴极，接通电源进行连续阳极氧化处理，以在铝箔的表面原位形成氧化铝层，得到表面原位形成有氧化铝层的铝箔(作为正极集流体)，其中电源电压为7V，反应时间为4min，氧化铝层的厚度为200nm。
将正极活性物质Li2CoO2、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按重量比94:3:3在N-甲基吡咯烷酮溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于上述铝箔的两个表面上，经烘干、冷压，得到正极片，其中冷压后正极膜片的压实密度为4.0g/cm3。
(2)负极片的制备
将负极活性物质人造石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)按照重量比95:2:2:1在去离子水中充分搅拌混合均匀后，涂覆于负极集流体铜箔上，然后经烘干、冷压得到负极片。
(3)电解液的制备
在含水量<10ppm的氩气气氛手套箱中，将EC、PC、DEC按照体积比为EC:PC:DEC＝1:1:1进行混合，接着将充分干燥的锂盐LiPF6溶解于混合有机溶剂中，混合均匀后获得电解液。
(4)隔离膜的制备
以厚度为9μm的多孔聚乙烯膜为隔离膜。
(5)锂离子二次电池的制备
将正极片、隔离膜、负极片按顺序叠好，使隔离膜处于正、负极片之间起到隔离的作用，然后卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将上述制备好的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形等工序，获得锂离子二次电池。
实施例2
锂离子二次电池的制备方法同实施例1，区别在于，
(1)正极片的制备
冷压后正极膜片的压实密度为4.1g/cm3。
实施例3
锂离子二次电池的制备方法同实施例1，区别在于，
(1)正极片的制备
冷压后正极膜片的压实密度为4.2g/cm3。
实施例4
锂离子二次电池的制备方法同实施例1，区别在于，
(1)正极片的制备
所述电源电压为8V，反应时间为3.4min，氧化铝层的厚度为150nm。
实施例5
锂离子二次电池的制备方法同实施例1，区别在于，
(1)正极片的制备
所述电源电压为8V，反应时间为4min，氧化铝层的厚度为400nm。对比例1
锂离子二次电池的制备方法同实施例1，区别在于，
(1)正极片的制备
以未进行连续阳极氧化处理的纯铝箔作正极集流体。
对比例2
锂离子二次电池的制备方法同实施例2，区别在于，
(1)正极片的制备
以未进行连续阳极氧化处理的纯铝箔作正极集流体。
对比例3
锂离子二次电池的制备方法同实施例1，区别在于，
(1)正极片的制备
所述电源电压为8V，反应时间为3min，氧化铝层的厚度为100nm。对比例4
锂离子二次电池的制备方法同实施例1，区别在于，
(1)正极片的制备
所述电源电压为8V，反应时间为4.2min，氧化铝层的厚度为450nm。
接下来说明锂离子二次电池的性能测试。
(1)锂离子二次电池的针刺试验
在20℃条件下，将锂离子二次电池以1C恒流放电至电压为3.0V，静置1h，进一步以1C恒流充电至电压为4.2V，接着以4.2V恒压充电至电流为0.05C，静置1h，然后将接有热电偶的锂离子二次电池(热电偶的触点固定在锂离子二次电池的大表面上)置于通风橱中，用直径3mm的无蚀锈钢针以30mm/s的速度刺穿锂离子二次电池最大表面的中心位置，并保持1min。完成上述试验后，锂离子二次电池不起火、不爆炸，电池的外表面温度不应高于150℃则为合格。每组取5支锂离子二次电池进行测试。
表1实施例1-5和对比例1-4的参数及性能测试结果
Figure BDA0001232495050000091
从对比例1-2中可以看出，结合图2和图3，当不含氧化铝层的铝箔在压实密度为4.0g/cm3和4.1g/cm3时，铝箔被严重压伤变形，锂离子二次电池均没有通过针刺测试，即不含氧化铝层的铝箔无法满足锂离子二次电池高容量的使用需求。
图9是膜片力学性能与压实密度的关系图，将正极片沿纵向方向用固定模具冲切成2cm×10cm的长方形样品，确保样品边缘无开裂、缺口等缺陷。然后采用高铁拉力机(力学感应元为10kg、力量感应元校准误差小于0.05％、解析度0.001g、位移精度为0.01mm)对样品沿纵向方向进行拉伸，得到对应样品的拉伸应力应变曲线，从而分别得出对应样品的断裂延伸率，其中，每个正极片的平行样品为10个，该样品的10个断裂延伸率数据取平均值，记为正极膜片的实际断裂延伸率。从图9的关系图中可以看出，在不含氧化铝层的正极片中，低压实密度下的正极膜片的断裂延伸率较高，但随着压实密度增加，正极膜片的断裂延伸率下降较快，这可说明对于不含氧化铝层的正极片，在冷压时正极膜片中的正极活性物质颗粒对铝箔伤害严重，会导致正极片的总体力学性能下降迅速，在针刺过程中，锂离子二次电池更易产生内短路而导致热失控而起火爆炸。
当氧化铝层的厚度增加时，由于正极集流体的有效铝箔厚度减薄和氧化铝层的无机盐脆性结构，导致正极膜片的初始断裂延伸率相对不含氧化铝层的正极膜片低，但氧化铝层的存在可以在冷压时保护铝箔不受正极膜片中的正极活性物质颗粒的压伤，使正极膜片可以耐受更高的压实密度而不会使正极膜片断裂延伸率下降严重，也起到降低铝箔与负极接触产生内短路从而导致热失控的风险，使锂离子二次电池能实现更高的能量密度，同时安全性能得到提升。
从实施例1-3中可以看出，结合图5-7，随着正极膜片压实密度的增加，氧化铝层遭到破坏程度也会增加，当压实密度达到4.2g/cm3时，氧化铝层受到破坏，无法完全覆盖铝箔，锂离子二次电池的针刺测试通过率会有一定程度下降。
从实施例2、实施例4-5以及对比例3-4中可以看出，在同一压实密度下(4.1g/cm3)，随着氧化铝层的厚度增加(参考图6、图8)，针刺测试后锂离子二次电池外表面温度逐渐降低。参照图4，对比例3中氧化铝层的厚度较低(仅为100nm)，锂离子二次电池针刺测试的通过率为4/5，存在20％的失效概率；4个锂离子二次通过针刺测试时外表面温度平均有65.2℃；对比例4中，氧化铝层的厚度过高，尽管锂离子二次电池的针刺测试通过率较高，且锂离子二次电池外表面温度较低。但是氧化铝层的厚度过高会导致正极集流体初始力学性能下降严重，正极集流体的脆性增加，在卷对卷生产时，正极集流体过辊时已断裂，导致生产效率优率降低，走带速度降低约15％，设备综合效率损失约8.3％，优率损失约3％；同时氧化铝层的厚度过高，影响正极集流体与正极膜片间的电子电导，导致正极膜片电阻增大约24.3％，锂离子二次电池阻抗增加约21％，使得锂离子二次电池在正常使用环境下的性能受到影响。

Claims (8)

1.一种储能装置，包括正极片，其特征在于，
所述正极片包括：
铝箔；以及
正极膜片，设置在铝箔的表面且含有正极活性物质；
所述铝箔靠近正极膜片的表面原位形成有氧化铝层；
所述氧化铝层致密且所述氧化铝层的厚度大于等于150nm且小于等于400nm；
所述正极膜片的压实密度为4.0g/cm3～4.2g/cm3。
2.根据权利要求1所述的储能装置，其特征在于，所述氧化铝层的厚度为200nm～400nm。
3.根据权利要求1所述的储能装置，其特征在于，所述铝箔的厚度为10μm～20μm。
4.根据权利要求1所述的储能装置，其特征在于，所述正极活性物质选自钴酸锂、锂镍锰钴三元材料、磷酸亚铁锂、锰酸锂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的储能装置，其特征在于，所述正极膜片还包括导电剂以及粘结剂。
6.一种正极片的制备方法，用于制备权利要求1所述的正极片，其特征在于，包括步骤：
以直流电作为电源，将铝箔置于反应槽内作为阳极，接通电源进行连续阳极氧化处理，以在铝箔的表面原位形成氧化铝层；
将含有正极活性物质的正极浆料均匀涂覆于铝箔的一个或两个表面上，经干燥、冷压得到正极片。
7.根据权利要求6所述的正极片的制备方法，其特征在于，
电源电压为7V～8V；
阳极氧化处理的时间为3min～4min。
8.根据权利要求6所述的正极片的制备方法，其特征在于，在对铝箔进行连续阳极氧化处理前，对铝箔进行预处理，所述预处理包括对铝箔进行超声处理以及酸洗或碱洗。
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