CN108503983A - 一种基于纳米氧化钛复合抗菌的pvc管材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材，以重量份计，包括以下组分：PVC树脂30‑60份，CPE5‑8份，复合抗菌材料1‑4份；碳酸钙1‑2份，稳定剂2‑4份，润滑剂1‑3份，增塑剂1‑2份。本发明还公开了该PVC管材的制备方法，该方法制得的PVC管材力学性能优异，抗菌性能佳，耐高低温性能好，且制备方法简单，成本低。

Description

一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材及其制备方法
技术领域：
本发明涉及PVC管材领域，具体的涉及一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材。
背景技术：
作为科技发展的产物之一，PVC管材在日常生活中触目可及，因其具有耐腐蚀性强、强度高、刚性好等特点，而被广泛应用在给水、建筑排水、化工等技术领域，如以PVC材料制成的各种给排水管道。
PVC管材是由聚氯乙烯树脂与稳定剂、润滑剂等主机配合后才有热压法挤压成型的。其中，助剂的添加对PVC管材的性能也有很大的影响。目前制得的PVC管材中存在抗冲击性能差，抗菌性能不佳等问题，限制了PVC管材的应用。
发明内容：
本发明的目的是提供一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材，该管材力学性能优异，抗菌性能佳。
本发明的另一个目的是提供该PVC管材的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材，以重量份计，包括以下组分：
PVC树脂30-60份，CPE5-8份，
复合抗菌材料1-4份；
碳酸钙1-2份，稳定剂2-4份，
润滑剂1-3份，增塑剂1-2份。
作为上述技术方案的优选，所述稳定剂为掺锆的钙锌稳定剂。
作为上述技术方案的优选，所述润滑剂为聚乙烯蜡。
作为上述技术方案的优选，所述增塑剂为邻苯二甲酸二环己酯。
一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸钙、硝酸锌溶于去离子水制得混合溶液A，将乙酸锆溶于柠檬酸溶液中，搅拌制得混合溶液B；将混合溶液B缓慢滴加到混合溶液A中，搅拌10-30min，然后滴加质量浓度为2-9％的氢氧化钠溶液沉淀，沉淀结束后继续搅拌5-10min，过滤，沉淀采用去离子水洗涤至中性，干燥，制得稳定剂；
(2)将芒果皮清洗干净，风干后，冷冻干燥，研磨，制得粉末；将粉末和乙醇混合，升温至50-60℃，回流提取1-5h，冷却至室温，过滤，得滤渣和第一次滤液；向滤渣中加入乙醇，在50-60℃下继续提取1-3h，冷却至室温，过滤，得第二次滤液，将第一次滤液和第二次滤液合并，减压浓缩，制得浓缩液；将浓缩液进行冷冻干燥，制得芒果提取物；
(3)将乙醇和环己烷混合搅拌均匀后滴加钛酸四丁酯搅拌均匀后，滴加三乙胺作为催化剂，搅拌后转移至反应釜150℃下反应10-15h，反应结束后冷却至室温，制得溶胶，向溶胶中加入上述制得的芒果提取物，在60-100℃下回流搅拌沉淀1-2h，冷却至室温，过滤，沉淀采用去离子水洗涤2-3次，干燥，制得复合抗菌材料；
(4)将原料加入到高混机中，100-120℃下搅拌混合10-35min，制得混合物料；
(5)将上述混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出加工成型，制得PVC管材。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，混合溶液A中，硝酸钙、硝酸锌的摩尔比为(1-3.5)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述柠檬酸溶液的质量浓度为5-8％。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述硝酸钙、乙酸锆的摩尔比为1：(0.15-0.33)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述冷冻干燥的温度为-10～-20℃，冷冻时间为3-6h。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，复合抗菌材料中芒果皮提取物占55-75％，纳米氧化钛占25-45％。
本发明具有以下有益效果：
本发明在PVC树脂基体中加入适量的CPE，有效改善了基体的韧性；适量润滑剂、增塑剂的加入有效改善了PVC管材的加工性能；本发明采用掺锆的钙锌稳定剂，其相对于钙锌稳定剂具有更好的耐热性能，能更好的改善PVC管材的耐高温性能；
本发明以芒果皮为原料，经过合适的工艺制得芒果皮提取物，其具有很好的抗菌性能，为了进一步改善芒果皮提取物的耐高低温性能，本发明首先采用溶胶凝胶法制得含钛的溶胶，然后加入芒果提取物，在一定温度下搅拌沉淀，制得的复合抗菌材料外层为纳米氧化钛，内层为芒果皮提取物，该复合抗菌材料成本低，抗菌性能好，可以有效改善PVC管材的抗菌性能。
本发明通过合理调节各组分的用量以及制备工艺，制得的PVC管材抗冲击性能优异，耐高低温性能好，不易开裂，抗菌性能佳，且制备简单，易于操作，成本低。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材，以重量份计，包括以下组分：
PVC树脂30份，CPE5份，
复合抗菌材料1份；
碳酸钙1份，稳定剂2份，
润滑剂1份，增塑剂1份；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将硝酸钙、硝酸锌溶于去离子水制得混合溶液A，将乙酸锆溶于质量浓度为5％的柠檬酸溶液中，搅拌制得混合溶液B；将混合溶液B缓慢滴加到混合溶液A中，搅拌10min，然后滴加质量浓度为2％的氢氧化钠溶液沉淀，沉淀结束后继续搅拌5min，过滤，沉淀采用去离子水洗涤至中性，干燥，制得稳定剂；其中，混合溶液A中，硝酸钙、硝酸锌的摩尔比为1：1；硝酸钙、乙酸锆的摩尔比为1：0.15；
(2)将芒果皮清洗干净，风干后，冷冻干燥，研磨，制得粉末；将粉末和乙醇混合，升温至50-60℃，回流提取1h，冷却至室温，过滤，得滤渣和第一次滤液；向滤渣中加入乙醇，在50-60℃下继续提取1h，冷却至室温，过滤，得第二次滤液，将第一次滤液和第二次滤液合并，减压浓缩，制得浓缩液；将浓缩液在-10℃下进行冷冻干燥3h，制得芒果提取物；
(3)将乙醇和环己烷混合搅拌均匀后滴加钛酸四丁酯搅拌均匀后，滴加三乙胺作为催化剂，搅拌后转移至反应釜150℃下反应10h，反应结束后冷却至室温，制得溶胶，向溶胶中加入上述制得的芒果提取物，在60℃下回流搅拌沉淀1h，冷却至室温，过滤，沉淀采用去离子水洗涤2-3次，干燥，制得复合抗菌材料；其中，芒果皮提取物占55％，纳米氧化钛占45％；
(4)将原料加入到高混机中，100℃下搅拌混合10min，制得混合物料；
(5)将上述混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出加工成型，制得PVC管材。
实施例2
一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材，以重量份计，包括以下组分：
PVC树脂60份，CPE 8份，
复合抗菌材料4份；
碳酸钙2份，稳定剂4份，
润滑剂3份，增塑剂2份；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将硝酸钙、硝酸锌溶于去离子水制得混合溶液A，将乙酸锆溶于质量浓度为8％的柠檬酸溶液中，搅拌制得混合溶液B；将混合溶液B缓慢滴加到混合溶液A中，搅拌30min，然后滴加质量浓度为9％的氢氧化钠溶液沉淀，沉淀结束后继续搅拌10min，过滤，沉淀采用去离子水洗涤至中性，干燥，制得稳定剂；其中，混合溶液A中，硝酸钙、硝酸锌的摩尔比为3.5：1；硝酸钙、乙酸锆的摩尔比为1：0.33；
(2)将芒果皮清洗干净，风干后，冷冻干燥，研磨，制得粉末；将粉末和乙醇混合，升温至50-60℃，回流提取5h，冷却至室温，过滤，得滤渣和第一次滤液；向滤渣中加入乙醇，在50-60℃下继续提取3h，冷却至室温，过滤，得第二次滤液，将第一次滤液和第二次滤液合并，减压浓缩，制得浓缩液；将浓缩液在-20℃下进行冷冻干燥6h，制得芒果提取物；
(3)将乙醇和环己烷混合搅拌均匀后滴加钛酸四丁酯搅拌均匀后，滴加三乙胺作为催化剂，搅拌后转移至反应釜150℃下反应15h，反应结束后冷却至室温，制得溶胶，向溶胶中加入上述制得的芒果提取物，在100℃下回流搅拌沉淀2h，冷却至室温，过滤，沉淀采用去离子水洗涤2-3次，干燥，制得复合抗菌材料；其中，芒果皮提取物占75％，纳米氧化钛占25％；
(4)将原料加入到高混机中，120℃下搅拌混合35min，制得混合物料；
(5)将上述混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出加工成型，制得PVC管材。
实施例3
一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材，以重量份计，包括以下组分：
PVC树脂35份，CPE 6份，
复合抗菌材料1.5份；
碳酸钙1.2份，稳定剂3份，
润滑剂1.5份，增塑剂1.2份；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将硝酸钙、硝酸锌溶于去离子水制得混合溶液A，将乙酸锆溶于质量浓度为6％的柠檬酸溶液中，搅拌制得混合溶液B；将混合溶液B缓慢滴加到混合溶液A中，搅拌15min，然后滴加质量浓度为3％的氢氧化钠溶液沉淀，沉淀结束后继续搅拌5min，过滤，沉淀采用去离子水洗涤至中性，干燥，制得稳定剂；其中，混合溶液A中，硝酸钙、硝酸锌的摩尔比为1.5：1；硝酸钙、乙酸锆的摩尔比为1：0.2；
(2)将芒果皮清洗干净，风干后，冷冻干燥，研磨，制得粉末；将粉末和乙醇混合，升温至50-60℃，回流提取2h，冷却至室温，过滤，得滤渣和第一次滤液；向滤渣中加入乙醇，在50-60℃下继续提取1.5h，冷却至室温，过滤，得第二次滤液，将第一次滤液和第二次滤液合并，减压浓缩，制得浓缩液；将浓缩液在-15℃下进行冷冻干燥4h，制得芒果提取物；
(3)将乙醇和环己烷混合搅拌均匀后滴加钛酸四丁酯搅拌均匀后，滴加三乙胺作为催化剂，搅拌后转移至反应釜150℃下反应11h，反应结束后冷却至室温，制得溶胶，向溶胶中加入上述制得的芒果提取物，在70℃下回流搅拌沉淀1.2h，冷却至室温，过滤，沉淀采用去离子水洗涤2-3次，干燥，制得复合抗菌材料；其中，芒果皮提取物占60％，纳米氧化钛占40％；
(4)将原料加入到高混机中，105℃下搅拌混合15min，制得混合物料；
(5)将上述混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出加工成型，制得PVC管材。
实施例4
一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材，以重量份计，包括以下组分：
PVC树脂40份，CPE 7份，
复合抗菌材料2份；
碳酸钙1.4份，稳定剂3份，
润滑剂2份，增塑剂1.4份；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将硝酸钙、硝酸锌溶于去离子水制得混合溶液A，将乙酸锆溶于质量浓度为6.5％的柠檬酸溶液中，搅拌制得混合溶液B；将混合溶液B缓慢滴加到混合溶液A中，搅拌20min，然后滴加质量浓度为5％的氢氧化钠溶液沉淀，沉淀结束后继续搅拌10min，过滤，沉淀采用去离子水洗涤至中性，干燥，制得稳定剂；其中，混合溶液A中，硝酸钙、硝酸锌的摩尔比为2：1；硝酸钙、乙酸锆的摩尔比为1：0.22；
(2)将芒果皮清洗干净，风干后，冷冻干燥，研磨，制得粉末；将粉末和乙醇混合，升温至50-60℃，回流提取3h，冷却至室温，过滤，得滤渣和第一次滤液；向滤渣中加入乙醇，在50-60℃下继续提取2h，冷却至室温，过滤，得第二次滤液，将第一次滤液和第二次滤液合并，减压浓缩，制得浓缩液；将浓缩液在-15℃下进行冷冻干燥5h，制得芒果提取物；
(3)将乙醇和环己烷混合搅拌均匀后滴加钛酸四丁酯搅拌均匀后，滴加三乙胺作为催化剂，搅拌后转移至反应釜150℃下反应12h，反应结束后冷却至室温，制得溶胶，向溶胶中加入上述制得的芒果提取物，在80℃下回流搅拌沉淀1.4h，冷却至室温，过滤，沉淀采用去离子水洗涤2-3次，干燥，制得复合抗菌材料；其中，芒果皮提取物占65％，纳米氧化钛占35％；
(4)将原料加入到高混机中，110℃下搅拌混合20min，制得混合物料；
(5)将上述混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出加工成型，制得PVC管材。
实施例5
一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材，以重量份计，包括以下组分：
PVC树脂55份，CPE 7.5份，
复合抗菌材料3.5份；
碳酸钙1.8份，稳定剂3份，
润滑剂2.5份，增塑剂1.6份；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将硝酸钙、硝酸锌溶于去离子水制得混合溶液A，将乙酸锆溶于质量浓度为7.5％的柠檬酸溶液中，搅拌制得混合溶液B；将混合溶液B缓慢滴加到混合溶液A中，搅拌20min，然后滴加质量浓度为7％的氢氧化钠溶液沉淀，沉淀结束后继续搅拌10min，过滤，沉淀采用去离子水洗涤至中性，干燥，制得稳定剂；其中，混合溶液A中，硝酸钙、硝酸锌的摩尔比为3：1；硝酸钙、乙酸锆的摩尔比为1：0.30；
(2)将芒果皮清洗干净，风干后，冷冻干燥，研磨，制得粉末；将粉末和乙醇混合，升温至50-60℃，回流提取4.5h，冷却至室温，过滤，得滤渣和第一次滤液；向滤渣中加入乙醇，在50-60℃下继续提取2.5h，冷却至室温，过滤，得第二次滤液，将第一次滤液和第二次滤液合并，减压浓缩，制得浓缩液；将浓缩液在-10℃下进行冷冻干燥5.5h，制得芒果提取物；
(3)将乙醇和环己烷混合搅拌均匀后滴加钛酸四丁酯搅拌均匀后，滴加三乙胺作为催化剂，搅拌后转移至反应釜150℃下反应14h，反应结束后冷却至室温，制得溶胶，向溶胶中加入上述制得的芒果提取物，在90℃下回流搅拌沉淀1.6h，冷却至室温，过滤，沉淀采用去离子水洗涤2-3次，干燥，制得复合抗菌材料；其中，芒果皮提取物占70％，纳米氧化钛占30％；
(4)将原料加入到高混机中，115℃下搅拌混合30min，制得混合物料；
(5)将上述混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出加工成型，制得PVC管材。
对比例1
抗菌材料采用芒果皮提取物，其他条件和实施例5相同。
对比例2
抗菌材料采用纳米氧化钛，其他条件和实施例5相同。
对比例3
稳定剂采用钙锌稳定剂，其他条件和实施例5相同。
上述制得的PVC管材的性能测试如表1所示。
表1
从上述测试结果来看，本发明采用掺锆的钙锌稳定剂，相对于常规的钙锌稳定剂能更好的改善PVC管材的耐高温性能，而且本发明采用芒果皮提取物与纳米氧化钛复配的复合抗菌材料，二者相互协同，能更好的改善PVC管材的抗菌性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
PVC树脂30-60份，CPE5-8份，
复合抗菌材料1-4份；
碳酸钙1-2份，稳定剂2-4份，
润滑剂1-3份，增塑剂1-2份。
2.如权利要求1所述的一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材，其特征在于，所述稳定剂为掺锆的钙锌稳定剂。
3.如权利要求1所述的一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡。
4.如权利要求1所述的一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二环己酯。
5.如权利要求1至4任一所述的一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酸钙、硝酸锌溶于去离子水制得混合溶液A，将乙酸锆溶于柠檬酸溶液中，搅拌制得混合溶液B；将混合溶液B缓慢滴加到混合溶液A中，搅拌10-30min，然后滴加质量浓度为2-9％的氢氧化钠溶液沉淀，沉淀结束后继续搅拌5-10min，过滤，沉淀采用去离子水洗涤至中性，干燥，制得稳定剂；
(2)将芒果皮清洗干净，风干后，冷冻干燥，研磨，制得粉末；将粉末和乙醇混合，升温至50-60℃，回流提取1-5h，冷却至室温，过滤，得滤渣和第一次滤液；向滤渣中加入乙醇，在50-60℃下继续提取1-3h，冷却至室温，过滤，得第二次滤液，将第一次滤液和第二次滤液合并，减压浓缩，制得浓缩液；将浓缩液进行冷冻干燥，制得芒果提取物；
(3)将乙醇和环己烷混合搅拌均匀后滴加钛酸四丁酯搅拌均匀后，滴加三乙胺作为催化剂，搅拌后转移至反应釜150℃下反应10-15h，反应结束后冷却至室温，制得溶胶，向溶胶中加入上述制得的芒果提取物，在60-100℃下回流搅拌沉淀1-2h，冷却至室温，过滤，沉淀采用去离子水洗涤2-3次，干燥，制得复合抗菌材料；
(4)将原料加入到高混机中，100-120℃下搅拌混合10-35min，制得混合物料；
(5)将上述混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出加工成型，制得PVC管材。
6.如权利要求5所述的一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混合溶液A中，硝酸钙、硝酸锌的摩尔比为(1-3.5)：1。
7.如权利要求5所述的一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述柠檬酸溶液的质量浓度为5-8％。
8.如权利要求5所述的一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸钙、乙酸锆的摩尔比为1：(0.15-0.33)。
9.如权利要求5所述的一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述冷冻干燥的温度为-10～-20℃，冷冻时间为3-6h。
10.如权利要求5所述的一种基于纳米氧化钛复合抗菌的PVC管材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，复合抗菌材料中芒果皮提取物占55-75％，纳米氧化钛占25-45％。
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