CN108503254A - 一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂 - Google Patents

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刘景相
彭城
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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    • C04B24/20—Sulfonated aromatic compounds
    • C04B24/22—Condensation or polymerisation products thereof
    • C04B24/226—Sulfonated naphtalene-formaldehyde condensation products
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08G16/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00 of aldehydes
    • C08G16/04—Chemically modified polycondensates
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    • C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/30—Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
    • C04B2103/302—Water reducers

Abstract

本发明公开一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂由以下重量份的原料制成：

Description

一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂
技术领域
本发明涉及改性萘系减水剂的制备方法领域，具体是一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂。
背景技术
由于国内外化石资源紧缺，越来越多的人从事丛林资源的开发使用研究，用松香酯合成粘合剂，目前已广泛应用，但粘合剂生产过程中产生的废松香因含有丙酮、苯酚、碱等对环境有污染物质，无法排放，需回收处理，目前回收处理的方式耗能大、工艺复杂。
关于，废松香的处理一直是环保处理的棘手问题，废松香中的可再回收利用成分的回收再利用较为困难，且工业化回收成本较高，然而由于工业废弃的松香中含有大量不容易分离纯化的杂质，导致废弃的松香再利用受到较大的局限性。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，通过本发明技术方案得到减水剂能够有效的防止水泥坍塌，且本发明的制备工艺绿色环保，有效将工业废料进行回收利用，符合绿色化学生产理念。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现:
一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂由以下重量份的原料制成：
所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将重量组分的工业萘加入到四口烧瓶内，加热至145-165℃熔融，融完后，于155-160℃，边搅拌边滴加浓硫酸和水，30-45min滴完，滴毕后保温3-5h后，检测物料的酸度值；
S2、保温反应完毕，降温至115-125℃，根据酸度值补加适量的水，水解30-35min，水解完成后加入废松香，搅拌30-45min后，于100-115℃开始滴加甲醛溶液，控制滴加时间为1.5-3h，滴加完毕后，于100-115℃保温2-5h，保温结束后，缓慢加入液碱调节反应体系pH为7-9。
优选地，所述甲醛溶液的质量分数为30-40％。
优选地，所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂由以下重量份的原料制成：
优选地，所述步骤S1中将重量组分的工业萘加入到四口烧瓶内，加热至150℃熔融，融完后，于160℃，边搅拌边滴加浓硫酸和水，30min滴完，滴毕后保温4h。
优选地，所述步骤S2中保温反应完毕，降温至120℃，根据酸度值补加适量的水，水解30min，水解完成后加入废松香，搅拌30min后，于105℃开始滴加甲醛溶液，控制滴加时间为1.5-3h，滴加完毕后，于105℃保温4h，保温结束后，缓慢加入液碱调节反应体系pH为7-9。
一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂在水泥中的应用，所述减水剂的添加量为水泥重量的0.6-3％。
有益效果
本发明公开一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，本发明公开的技术方案中直接利用粘合剂生产过程中产生的废松香，无需经任何处理直接用于合成改性萘系高效减水剂避免了废物排放对环境的污染，且解决了废松香回收处理较复杂，不易处理，耗能大，成本高等问题。
本发明引入的废松香中松香、丙酮等含有羟基、羰基，酚羟基等均可以参与聚合，能够于缩合过程中对萘酸系减水剂接枝，增加萘系减水剂中的支链数量、种类，能够改善混凝土的塌落度效果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂由以下重量份的原料制成：
所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将重量组分的工业萘加入到四口烧瓶内，加热至150℃熔融，融完后，于160℃，边搅拌边滴加浓硫酸和水，30min滴完，滴毕后保温4h后，检测物料的酸度值；
S2、保温反应完毕，降温至120℃，根据酸度值补加适量的水，水解30min，水解完成后加入废松香，搅拌30min后，于100-115℃开始滴加甲醛溶液，控制滴加时间为1.5-3h，滴加完毕后，于105℃保温4h，保温结束后，缓慢加入液碱调节反应体系pH为7-9。
其中，所述甲醛溶液的质量分数为30％。
实施例2:
一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂由以下重量份的原料制成：
所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将重量组分的工业萘加入到四口烧瓶内，加热至145℃熔融，融完后，于155℃，边搅拌边滴加浓硫酸和水，30min滴完，滴毕后保温3h后，检测物料的酸度值；
S2、保温反应完毕，降温至125℃，根据酸度值补加适量的水，水解35min，水解完成后加入废松香，搅拌45min后，于115℃开始滴加甲醛溶液，控制滴加时间为1.5h，滴加完毕后，于100℃保温2h，保温结束后，缓慢加入液碱调节反应体系pH为7-9。
其中，所述甲醛溶液的质量分数为40％。
实施例3:
一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂由以下重量份的原料制成：
所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将重量组分的工业萘加入到四口烧瓶内，加热至145℃熔融，融完后，于165℃，边搅拌边滴加浓硫酸和水，45min滴完，滴毕后保温5h后，检测物料的酸度值；
S2、保温反应完毕，降温至115℃，根据酸度值补加适量的水，水解30min，水解完成后加入废松香，搅拌30min后，于100℃开始滴加甲醛溶液，控制滴加时间为3h，滴加完毕后，于105℃保温4h，保温结束后，缓慢加入液碱调节反应体系pH为7-9。
其中，所述甲醛溶液的质量分数为37％。
实施例4:
一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂由以下重量份的原料制成：
上述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂的制备方法如实施例1。
实施例5:
一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂由以下重量份的原料制成：
上述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂的制备方法如实施例2。
实施例6:
一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂由以下重量份的原料制成：
上述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂的制备方法，如实施例3。
性能测试：
将本发明实施例1制备得到的减水剂添加到水泥中测算减水率，选取目前市场上现有的减水剂作为对照试验组，结果如表1所示；
表1
试验/组别 掺量/％ 减水率/％
实施例1 1.2％ 22
对照组 1.2％ 20
将本发明实施例1制备得到的减水剂添加到水泥中测算不同时刻的水泥的坍塌率，选取目前市场上现有的减水剂作为对照试验组，结果如表2所示；
表2
由表1和表2数据可知：本发明技术方案得到的减水剂较市场上销售的普通减少剂，在水泥中的具有较好的防坍塌率。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，包括语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，其特征在于，所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂由以下重量份的原料制成：
所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂的制备方法包括以下步骤：
S1、将重量组分的工业萘加入到四口烧瓶内，加热至145-165℃熔融，融完后，于155-160℃，边搅拌边滴加浓硫酸和水，30-45min滴完，滴毕后保温3-5h后，检测物料的酸度值；
S2、保温反应完毕，降温至115-125℃，根据酸度值补加适量的水，水解30-35min，水解完成后加入废松香，搅拌30-45min后，于100-115℃开始滴加甲醛溶液，控制滴加时间为1.5-3h，滴加完毕后，于100-115℃保温2-5h，保温结束后，缓慢加入液碱调节反应体系pH为7-9。
2.根据权利要求1所述的粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，其特征在于，所述甲醛溶液的质量分数为30-40％。
3.根据权利要求1-2任一所述的粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，其特征在于，所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂由以下重量份的原料制成：
4.根据权利要求1所述粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，其特征在于，所述步骤S1中将重量组分的工业萘加入到四口烧瓶内，加热至150℃熔融，融完后，于160℃，边搅拌边滴加浓硫酸和水，30min滴完，滴毕后保温4h。
5.根据权利要求1所述的粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂，其特征在于，所述步骤S2中保温反应完毕，降温至120℃，根据酸度值补加适量的水，水解30min，水解完成后加入废松香，搅拌30min后，于105℃开始滴加甲醛溶液，控制滴加时间为1.5-3h，滴加完毕后，于105℃保温4h，保温结束后，缓慢加入液碱调节反应体系pH为7-9。
6.一种粘合剂生产过程中的废松香用于改性萘系减水剂在水泥中的应用，其特征在于，所述减水剂的添加量为水泥重量的0.6-3％。
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