CN108486880A - 一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料及其制备方法 - Google Patents

一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料及其制备方法，具体制备工艺为：将聚醚醚酮粒子加入乙醇中静置后，高速搅拌，取上层液体，过滤，制备得到微米级聚醚醚酮颗粒；将碳纳米管分散到二甲基乙酰胺溶剂中，缓慢加入微米级聚醚醚酮颗粒，继续加热搅拌，过滤，洗涤，烘干，得到碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒；将碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒作为添加剂，与聚醚醚酮树脂粒料混合，熔融纺丝制备得到碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维；将碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维与碳化硅纤维作为原料，编织形成三维间隔织物，将三维间隔织物浸渍于蚕丝蛋白溶液中，取出，在乙醇水蒸汽中热处理，烘干，得到亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料。

Description

一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料及其制备方法。
背景技术
电磁波辐射是周期性变化的电磁场的一种运动形态，指由同相振荡且互相垂直的电场与磁场在空间的传播，具有波动性和粒子性，并且具有机械波的一切性质，其传播方向垂直于电场与磁场构成的平面，有效的传递能量和动量，在给人们提供极大便利与享受的同时，也带来了无形的电磁污染，威胁、危害着人们的生命健康，极大地影响了人们生活质量，制约着社会的发展。
吸波材料是以吸收和衰减入射至材料表面的电磁波能量，而反射、散射和透射较小的材料，目前吸波材料按照损耗机理，可分为电阻型(碳化硅、炭黑、石墨、碳纤维、导电聚合物和有机金属络合物等)、电解质型(钛酸钡铁电陶瓷、碳化硅和氮化铁等)和磁介质型(铁氧体、羧基铁和金属微粉等)，在航空航天、军事目标雷达隐身，微波暗室，电磁兼容，电子器件、民用设施防护以及屏蔽电磁辐射等方面，但是目前吸波材料的在宽屏和吸收率方面难以两全，且力学性能和耐受性也较差，难以适应复杂多样的环境。
聚醚醚酮分子链中的重复单元是苯环、醚键、羰基以数量比为3:2:1构成。聚醚醚酮分子中醚键的存在增加了分子链段的链柔性，有利于链段运动而堆砌成规整的结晶结构，具有优异的耐高温性能、机械性能、耐化学腐蚀性能、阻燃性能、耐辐射性能和耐磨性。中国专利CN 102070932A公开的一种宽频吸波材料及其应用，将粒径为10-100μm微米、电导率为10-3～103S/cm的多孔碳/多孔聚苯胺/多孔聚吡咯作为宽频吸波材料，加入到热塑性树脂(聚丙烯/聚乙烯/聚酯/聚酰胺/聚醚醚酮)或者热固性树脂(不饱和聚酯树脂/环氧树脂/酚醛树脂)中制成吸波复合材料，对2～20GHz波段的电磁波呈现宽频吸收。该复合材料以多孔结构的电损耗物质作为吸波材料，弥补吸波材料吸收带宽窄的问题。中国专利CN104592710B公开的一种耐热阻燃吸波绝缘材料及其制备方法，该耐热阻燃吸波绝缘材料包括聚醚醚酮树脂、低密度聚乙烯、纳米氧化锆/PMMA复合材料、滑石粉、陶土、轻质碳酸钙、润滑剂和抗氧化剂，具体制备方法为：将纳米氧化锆经钛酸酯偶联剂处理后得到改性纳米氧化锆，将改性纳米氧化锆与MMA单体和丙酮混合均匀后，加入过硫酸铵/过硫酸钾/过硫酸钠引发剂，加热搅拌，洗涤干燥，得到纳米氧化锆/PMMA复合材料，然后将聚醚醚酮树脂、低密度聚乙烯和纳米氧化锆/PMMA复合材料加热混合均匀后，加入滑石粉、陶土、轻质碳酸钙、润滑剂和抗氧化剂在高速混合机中混合均匀，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到耐热阻燃吸波绝缘材料。该复合材料中，利用表面接枝的纳米氧化锆/PMMA复合材料克服纳米添加物分散难的问题，提高力学性能，利用聚醚醚酮和纳米氧化锆的引入，提高复合材料的耐热性能、阻燃性能和吸波性能，有效吸波频率范围为5K～8G，不同波段的吸收效果为-2～-6dB。由上述现有技术可知，将导电的多孔材料加入到高性能的树脂材料中，可制备得到宽频带高吸收且性能优异的复合材料，但是加入的导电多孔材料的含量因分散问题受限，性能难以有大幅度提升。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料及其制备方法，本发明制备的吸波面料是碳纳米管改性的微米级聚醚醚酮颗粒与聚醚醚酮粒料作为原料制备的聚醚醚酮纤维与碳化硅纤维为原料制备的具有六边形网眼孔的三维间隔织物，再对三维间隔织物的表面涂覆蚕丝蛋白溶液，使制备的面料具有亲肤高强和优良的吸波性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料，所述亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料包括蚕丝蛋白涂层和聚醚醚酮基复合面料，所述聚醚醚酮基复合面料包括碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维和碳化硅纤维，所述碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维是由聚醚醚酮粒料与碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒熔融纺丝制备而成，所述聚醚醚酮基复合面料为具有六边形网眼孔的三维间隔织物。
本发明还提供一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚醚醚酮粒子加入乙醇中静置1-2h后，在20000-25000r/min速率下高速搅拌30min，取上层液体，过滤，制备得到微米级聚醚醚酮颗粒；
(2)将碳纳米管分散到二甲基乙酰胺溶剂中，在机械搅拌的条件下缓慢加入步骤(1)制备的微米级聚醚醚酮颗粒，继续加热搅拌，过滤，洗涤，烘干，得到碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒；
(3)将步骤(2)制备的碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒作为添加剂，与聚醚醚酮树脂粒料混合，经熔融纺丝制备得到碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维；
(4)将步骤(3)制备的碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维与碳化硅纤维作为原料，编织形成三维间隔织物，将三维间隔织物浸渍于蚕丝蛋白溶液中，取出，在乙醇水蒸汽中热处理，烘干，得到亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，微米级聚醚醚酮颗粒的粒径为1-2μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，碳纳米管与微米级聚醚醚酮颗粒的质量比为1:5-50。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，加热搅拌的温度为40-50℃，时间为30min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，添加剂与聚醚醚酮树脂粒料的质量比为5-10:100。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，熔融纺丝的温度为400-420℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，三维间隔织物的两面为含有六边形网眼孔的平面，所述六边形网眼孔的边长为2-3mm，两面之间的距离为6-7mm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，蚕丝蛋白溶液的含量为3-5wt％，浸渍的浴比为1:30。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，热处理的乙醇水蒸汽中乙醇与水的体积比为1:1，时间为5-10min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料选用的材料都为非金属材料，聚醚醚酮具有低的介电损耗和介电常数，本发明将碳纳米管对微米级聚醚醚酮颗粒进行改性后加入到聚醚醚酮粒料中制备形成聚醚醚酮纤维，碳纳米管和微米级聚醚醚酮颗粒都为多孔材料，若将碳纳米管直接与聚醚醚酮粒料混合，与基体结合力不强，存在明显的界面，因此，将碳纳米管对微米级聚醚醚酮颗粒进行改性处理后，再与聚醚醚酮粒料混合熔融，降低了碳纳米管的分散难度，且碳纳米管不易团聚，可均匀地分散于聚醚醚酮纤维中，以提高聚醚醚酮纤维的力学性能和吸波性能，此外，将聚醚醚酮纤维与碳化硅纤维织造成三维间隔织物，三维间隔织物为两面为含有六边形网眼孔的平面，两平面之间存在间隔，因此三维间隔织物的孔隙多，排布规整，进一步提高了面料的吸波性能，并降低了面料的密度，提高了面料的强度。因此，本发明制备的面料从材料到结构都在不使用金属材料的情况下，提高复合面料的吸波性能和机械性能，最后利用蚕丝蛋白在复合面料的纤维表面成膜，提高复合面料的亲肤性能和机械性能。
(2)本发明利用非金属材料代替传统的金属材料，利用非金属材料与面料结构相结合制备得到质量轻和机械强度好的复合面料，且由于材料本身的低介电损耗和低介电常数，保证了复合面料的吸波性能优异，本发明的制备方法简单，可操控性强，制备的面料性能优异，具有良好的强度，可用于特种纺织面料和航空航天等领域。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将聚醚醚酮粒子加入乙醇中静置1h后，在20000r/min速率下高速搅拌30min，取上层液体，过滤，制备得到粒径为1μm的聚醚醚酮颗粒。
(2)按照碳纳米管与微米级聚醚醚酮颗粒的质量比为1:5，将碳纳米管分散到二甲基乙酰胺溶剂中，在机械搅拌的条件下缓慢加入微米级聚醚醚酮颗粒，在40℃下继续加热搅拌30min，过滤，洗涤，烘干，得到碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒。
(3)将碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒作为添加剂，按照添加剂与聚醚醚酮树脂粒料的质量比为5:100，与聚醚醚酮树脂粒料混合，在400℃下熔融纺丝制备得到碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维。
(4)将碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维与碳化硅纤维作为原料，编织形成三维间隔织物，其中，三维间隔织物的两面为含有六边形网眼孔的平面，所述六边形网眼孔的边长为2mm，两面之间的距离为6mm，按照浸渍的浴比为1:30，将三维间隔织物浸渍于3wt％的蚕丝蛋白溶液中，取出，在体积比为1:1乙醇水蒸汽中热处理50min，烘干，得到亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料。
实施例2：
(1)将聚醚醚酮粒子加入乙醇中静置2h后，在25000r/min速率下高速搅拌30min，取上层液体，过滤，制备得到粒径为2μm的聚醚醚酮颗粒。
(2)按照碳纳米管与微米级聚醚醚酮颗粒的质量比为1:50，将碳纳米管分散到二甲基乙酰胺溶剂中，在机械搅拌的条件下缓慢加入微米级聚醚醚酮颗粒，在50℃下继续加热搅拌30min，过滤，洗涤，烘干，得到碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒。
(3)将碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒作为添加剂，按照添加剂与聚醚醚酮树脂粒料的质量比为10:100，与聚醚醚酮树脂粒料混合，在420℃下熔融纺丝制备得到碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维。
(4)将碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维与碳化硅纤维作为原料，编织形成三维间隔织物，其中，三维间隔织物的两面为含有六边形网眼孔的平面，所述六边形网眼孔的边长为3mm，两面之间的距离为7mm，按照浸渍的浴比为1:30，将三维间隔织物浸渍于5wt％的蚕丝蛋白溶液中，取出，在体积比为1:1乙醇水蒸汽中热处理10min，烘干，得到亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料。
实施例3：
(1)将聚醚醚酮粒子加入乙醇中静置1.5h后，在21000r/min速率下高速搅拌30min，取上层液体，过滤，制备得到粒径为1.5μm的聚醚醚酮颗粒。
(2)按照碳纳米管与微米级聚醚醚酮颗粒的质量比为1:10，将碳纳米管分散到二甲基乙酰胺溶剂中，在机械搅拌的条件下缓慢加入微米级聚醚醚酮颗粒，在45℃下继续加热搅拌30min，过滤，洗涤，烘干，得到碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒。
(3)将碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒作为添加剂，按照添加剂与聚醚醚酮树脂粒料的质量比为6:100，与聚醚醚酮树脂粒料混合，在410℃下熔融纺丝制备得到碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维。
(4)将碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维与碳化硅纤维作为原料，编织形成三维间隔织物，其中，三维间隔织物的两面为含有六边形网眼孔的平面，所述六边形网眼孔的边长为2.5mm，两面之间的距离为6.5mm，按照浸渍的浴比为1:30，将三维间隔织物浸渍于4wt％的蚕丝蛋白溶液中，取出，在体积比为1:1乙醇水蒸汽中热处理6min，烘干，得到亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料。
实施例4：
(1)将聚醚醚酮粒子加入乙醇中静置1h后，在25000r/min速率下高速搅拌30min，取上层液体，过滤，制备得到粒径为1μm的聚醚醚酮颗粒。
(2)按照碳纳米管与微米级聚醚醚酮颗粒的质量比为1:50，将碳纳米管分散到二甲基乙酰胺溶剂中，在机械搅拌的条件下缓慢加入微米级聚醚醚酮颗粒，在40℃下继续加热搅拌30min，过滤，洗涤，烘干，得到碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒。
(3)将碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒作为添加剂，按照添加剂与聚醚醚酮树脂粒料的质量比为10:100，与聚醚醚酮树脂粒料混合，在400℃下熔融纺丝制备得到碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维。
(4)将碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维与碳化硅纤维作为原料，编织形成三维间隔织物，其中，三维间隔织物的两面为含有六边形网眼孔的平面，所述六边形网眼孔的边长为3mm，两面之间的距离为6mm，按照浸渍的浴比为1:30，将三维间隔织物浸渍于5wt％的蚕丝蛋白溶液中，取出，在体积比为1:1乙醇水蒸汽中热处理5min，烘干，得到亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料。
实施例5：
(1)将聚醚醚酮粒子加入乙醇中静置2h后，在20000r/min速率下高速搅拌30min，取上层液体，过滤，制备得到粒径为2μm的聚醚醚酮颗粒。
(2)按照碳纳米管与微米级聚醚醚酮颗粒的质量比为1:5，将碳纳米管分散到二甲基乙酰胺溶剂中，在机械搅拌的条件下缓慢加入微米级聚醚醚酮颗粒，在50℃下继续加热搅拌30min，过滤，洗涤，烘干，得到碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒。
(3)将碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒作为添加剂，按照添加剂与聚醚醚酮树脂粒料的质量比为5:100，与聚醚醚酮树脂粒料混合，在420℃下熔融纺丝制备得到碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维。
(4)将碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维与碳化硅纤维作为原料，编织形成三维间隔织物，其中，三维间隔织物的两面为含有六边形网眼孔的平面，所述六边形网眼孔的边长为2mm，两面之间的距离为7mm，按照浸渍的浴比为1:30，将三维间隔织物浸渍于3wt％的蚕丝蛋白溶液中，取出，在体积比为1:1乙醇水蒸汽中热处理10min，烘干，得到亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料。
实施例6：
(1)将聚醚醚酮粒子加入乙醇中静置1.5h后，在22000r/min速率下高速搅拌30min，取上层液体，过滤，制备得到粒径为1.5μm的聚醚醚酮颗粒。
(2)按照碳纳米管与微米级聚醚醚酮颗粒的质量比为1:25，将碳纳米管分散到二甲基乙酰胺溶剂中，在机械搅拌的条件下缓慢加入微米级聚醚醚酮颗粒，在40℃下继续加热搅拌30min，过滤，洗涤，烘干，得到碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒。
(3)将碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒作为添加剂，按照添加剂与聚醚醚酮树脂粒料的质量比为8:100，与聚醚醚酮树脂粒料混合，在410℃下熔融纺丝制备得到碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维。
(4)将碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维与碳化硅纤维作为原料，编织形成三维间隔织物，其中，三维间隔织物的两面为含有六边形网眼孔的平面，所述六边形网眼孔的边长为3mm，两面之间的距离为6mm，按照浸渍的浴比为1:30，将三维间隔织物浸渍于4wt％的蚕丝蛋白溶液中，取出，在体积比为1:1乙醇水蒸汽中热处理10min，烘干，得到亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料。
经检测，实施例1-6制备的亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料以及现有技术的纯聚醚醚酮面料的力学性能、面料密度和吸波性能的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料与纯聚醚醚酮纤维面料相比，力学性能优异，密度轻，透气性影响不大，且具有良好的电磁吸收能力。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料，其特征在于：所述亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料包括蚕丝蛋白涂层和聚醚醚酮基复合面料，所述聚醚醚酮基复合面料包括碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维和碳化硅纤维，所述碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维是由聚醚醚酮粒料与碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒熔融纺丝制备而成，所述聚醚醚酮基复合面料为具有六边形网眼孔的三维间隔织物。
2.一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚醚醚酮粒子加入乙醇中静置1-2h后，在20000-25000r/min速率下高速搅拌30min，取上层液体，过滤，制备得到微米级聚醚醚酮颗粒；
(2)将碳纳米管分散到二甲基乙酰胺溶剂中，在机械搅拌的条件下缓慢加入步骤(1)制备的微米级聚醚醚酮颗粒，继续加热搅拌，过滤，洗涤，烘干，得到碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒；
(3)将步骤(2)制备的碳纳米管改性的聚醚醚酮颗粒作为添加剂，与聚醚醚酮树脂粒料混合，经熔融纺丝制备得到碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维；
(4)将步骤(3)制备的碳纳米管改性的聚醚醚酮纤维与碳化硅纤维作为原料，编织形成三维间隔织物，将三维间隔织物浸渍于蚕丝蛋白溶液中，取出，在乙醇水蒸汽中热处理，烘干，得到亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料。
3.根据权利要求2所述的一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，微米级聚醚醚酮颗粒的粒径为1-2μm。
4.根据权利要求2所述的一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，碳纳米管与微米级聚醚醚酮颗粒的质量比为1:5-50。
5.根据权利要求2所述的一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加热搅拌的温度为40-50℃，时间为30min。
6.根据权利要求2所述的一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，添加剂与聚醚醚酮树脂粒料的质量比为5-10:100。
7.根据权利要求2所述的一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，熔融纺丝的温度为400-420℃。
8.根据权利要求2所述的一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，三维间隔织物的两面为含有六边形网眼孔的平面，所述六边形网眼孔的边长为2-3mm，两面之间的距离为6-7mm。
9.根据权利要求2所述的一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，蚕丝蛋白溶液的含量为3-5wt％，浸渍的浴比为1:30。
10.根据权利要求2所述的一种亲肤高强的非金属基聚醚醚酮吸波面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，热处理的乙醇水蒸汽中乙醇与水的体积比为1:1，时间为5-10min。
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EP2154187A2 (en) * 2008-07-30 2010-02-17 Korea Advanced Institute of Science and Technology Method for fabricating carbon nanotube-metal-polymer nanocomposites
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