CN108485451A - 一种碳基金属防腐涂料的制备方法 - Google Patents

一种碳基金属防腐涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳基金属防腐涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明以具有疏松多孔结构的柚子皮为原料，将其粉碎后和沼液以及金属盐溶液混合，在高温高湿条件下发霉，再将发霉物炭化后和长炭链烷基酰氯反应后得到预改性生物炭，最后利用微生物和油脂对其最终改性制得改性生物多孔炭，并以其为填料配合其他原料最终制得碳基金属防腐涂料，本发明制得的碳基防腐涂料，碳基填料和涂料基体间相容性好，不易产生团聚沉淀，防腐效果优异，具有广阔的应用前景。

Description

一种碳基金属防腐涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳基金属防腐涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
在金属表面涂覆一定厚度的有机涂层是保护金属、降低腐蚀速率的一种有效方法。通常说来，有机涂层的防腐性能主要在于阻止腐蚀介质渗透到金属基底产生反应，对金属基底起到一个物理保护的作用。当金属处在一个腐蚀环境中时，腐蚀介质中的水分和氧气或其它离子经过扩散浸入涂层，当这些水分和氧气或其它离子到达金属基底的表面时，就有可能与金属发生电化学反应，造成金属被腐蚀。并且，随着腐蚀反应的进行，有机涂层与金属基体之间的结合力会慢慢变弱，从而导致涂层脱落，失去对金属基底的保护力。
许多研究人员已经将一些碳纳米材料应用到抗腐蚀材料中，并取得了一定的成果。但是碳材料作为防腐填料填入涂料时和涂料的有机高分子基体间的相容性较差，导致碳材料在涂料中容易团聚沉淀，影响了涂料的防腐性能，因此，发明一种新型碳基金属防腐涂料对涂料制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的掺碳防腐涂料，当碳材料作为防腐填料填入涂料时，由于分散性差以及与涂料树脂基体间的相容性差，导致碳材料在涂料中容易团聚沉淀，影响了涂料的防腐性能的缺陷，提供了一种碳基金属防腐涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种碳基金属防腐涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取柚子皮放入气流粉碎机中粉碎1～2h，得到柚子皮粉碎物，将柚子皮粉碎物和沼液以及氯化锌溶液混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温室中，静置发霉处理5～7天，得到发霉物；
（2）将上述发霉物移入炭化炉中，在氮气保护状态下，保温炭化，得到多孔生物炭，将多孔生物炭和二氯甲烷以及三乙胺混合后用搅拌机以800～900r/min的转速进行搅拌，在搅拌的过程中再滴加十八酰氯，继续搅拌反应3～4h，反应结束后过滤分离得到滤渣，用无水乙醇和水反复冲洗3～5遍，干燥后研磨并过200目筛，得到预改性生物多孔炭；
（3）将上述预改性生物多孔炭和蓖麻油混合后作为发酵底物，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入绿脓杆菌菌悬液，密封罐口后，静置发酵，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，再将发酵滤渣移入烘箱，干燥，出料即得改性生物多孔炭，备用；
（4）在氮气保护下将聚乙二醇和环氧树脂混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加热升温至 60～65℃，启动搅拌器，以 400～500r/min 的转速搅拌 20～30min 后继续升温至 70～80℃，再加入丙烯酸丁酯和苯乙烯，继续搅拌反应 3～4h，得水性环氧树脂预聚物；
（5）将备用的改性生物多孔炭加入上述水性环氧树脂预聚物中，水浴升温至 50～60℃，用质量分数为10%盐酸调节 pH 至 6～7，搅拌 2～3h 得复合乳液，再将复合乳液倒入高速砂磨机中，以 800～900r/min 的转速搅拌 3～4h，出料包装即得碳基金属防腐涂料。
步骤（1）中所述的氯化锌溶液的质量分数为30%，温室的温度为30～35℃、空气相对湿度为60～70%。
步骤（2）中所述的保温炭化的温度为600～700℃，保温炭化的时间为1～2h，多孔生物炭和二氯甲烷以及三乙胺的质量比为5:25:1，十八酰氯的滴加量为多孔生物炭质量的20%。
步骤（3）中所述的预改性生物多孔炭和蓖麻油的质量比为1:2，绿脓杆菌菌悬液的加入量为发酵底物质量的10%，绿脓杆菌菌悬液的浓度为105cfu/mL，静置发酵的温度为35～45℃，静置发酵的时间为8～10天。
步骤（4）中所述的丙烯酸丁酯的加入量为环氧树脂质量的50%，苯乙烯的加入量为环氧树脂质量的40%。
步骤（5）中所述的改性生物多孔炭和水性环氧树脂预聚物的质量比为1:10。
本发明的有益效果是：
本发明以具有疏松多孔结构的柚子皮为原料，将其粉碎后和沼液以及金属盐溶液混合，在高温高湿条件下发霉，再将发霉物炭化后和长炭链烷基酰氯反应后得到预改性生物炭，最后利用微生物和油脂对其最终改性制得改性生物多孔炭，并以其为填料配合其他原料最终制得碳基金属防腐涂料，本发明制得防腐涂料所用碳基材料经过了双重改性，先是通过沼液中的微生物将柚子皮进行微腐，增加柚子皮中微孔数量，接着利用多孔柚子皮的吸附性，固着住金属盐溶液中的部分金属离子，炭化后得到具有多孔结构并且晶格中掺杂金属的多孔炭，随后用场炭链烷基酰氯对多孔炭进行预改性，利用多孔炭表面的羟基和与长碳链烷基酰氯反应，接枝上长碳链疏水基团，最后再将预改性后的多孔炭和油脂以及微生物共混发酵，一方面利用微生物将油脂分解产生游离性酯基，再在微生物的自交联作用下将这些酯基引入到多孔炭表面，增加了多孔炭表面疏水性酯基数量，与长碳链疏水基团共同作用使得多孔炭表面能大大降低，分散性变好，与涂料树脂基体间的相容性增加，从而避免传统碳材料在涂料中容易团聚沉淀的缺陷，另一方面，油脂发酵过程中会产生酸败，生成含有羧基的酸性物质，而羧基的络合性会将多孔炭中掺杂的金属离子络合吸出，造成多孔炭晶格表面产生金属空穴，这些金属空穴的产生使得多孔炭的氧化性增强，当涂料使用时会和金属基底接触，对其进行氧化钝化，产生一层致密的金属氧化保护膜，起到防腐作用，而本发明加入的多孔炭本身可以使防腐涂料的开路电位变负，减缓腐蚀的进行，具有一定的钝化作用，而多孔炭的添加减少了涂层的孔隙密度，提高了涂料的阻抗，达到了防腐的目的，同时本发明的多孔炭可以良好的分散在涂层中，形成一个物理屏障，阻碍腐蚀离子向基底浸入，延缓腐蚀，而多孔炭的疏水性又能有效阻止水分子的扩散，避免水分子和基底接触产生腐蚀，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取柚子皮放入气流粉碎机中粉碎1～2h，得到柚子皮粉碎物，将柚子皮粉碎物和沼液以及质量分数为30%的氯化锌溶液按质量比为10:15:7混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温度为30～35℃、空气相对湿度为60～70%的温室中，静置发霉处理5～7天，得到发霉物；将发霉物移入炭化炉中，在氮气保护状态下，加热升温至600～700℃，保温炭化1～2h，得到多孔生物炭，按质量比为5:25:1将多孔生物炭和二氯甲烷以及三乙胺混合后用搅拌机以800～900r/min的转速进行搅拌，在搅拌的过程中再滴加多孔生物炭质量20%的十八酰氯，继续搅拌反应3～4h，反应结束后过滤分离得到滤渣，用无水乙醇和水反复冲洗3～5遍，干燥后研磨并过200目筛，得到预改性生物多孔炭；将预改性生物多孔炭和蓖麻油按质量比为1:2混合后作为发酵底物，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量10%的浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液，密封罐口后，在35～45℃下静置发酵8～10天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，再将发酵滤渣移入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，出料即得改性生物多孔炭，备用；在氮气保护下将聚乙二醇和环氧树脂按质量比为10:1混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加热升温至 60～65℃，启动搅拌器，以 400～500r/min 的转速搅拌 20～30min 后继续升温至 70～80℃，再加入环氧树脂质量50%的丙烯酸丁酯和环氧树脂质量40%的苯乙烯，继续搅拌反应 3～4h，得水性环氧树脂预聚物；按质量比为1:10将备用的改性生物多孔炭加入水性环氧树脂预聚物中，水浴升温至 50～60℃，用质量分数为10%盐酸调节 pH 至 6～7，搅拌 2～3h 得复合乳液，再将复合乳液倒入高速砂磨机中，以 800～900r/min 的转速搅拌 3～4h，出料包装即得碳基金属防腐涂料。
实例1
称取柚子皮放入气流粉碎机中粉碎1h，得到柚子皮粉碎物，将柚子皮粉碎物和沼液以及质量分数为30%的氯化锌溶液按质量比为10:15:7混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温度为30℃、空气相对湿度为60%的温室中，静置发霉处理5天，得到发霉物；将发霉物移入炭化炉中，在氮气保护状态下，加热升温至600℃，保温炭化1h，得到多孔生物炭，按质量比为5:25:1将多孔生物炭和二氯甲烷以及三乙胺混合后用搅拌机以800r/min的转速进行搅拌，在搅拌的过程中再滴加多孔生物炭质量20%的十八酰氯，继续搅拌反应3h，反应结束后过滤分离得到滤渣，用无水乙醇和水反复冲洗3遍，干燥后研磨并过200目筛，得到预改性生物多孔炭；将预改性生物多孔炭和蓖麻油按质量比为1:2混合后作为发酵底物，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量10%的浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液，密封罐口后，在35℃下静置发酵8天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，再将发酵滤渣移入烘箱，在105℃下干燥1h，出料即得改性生物多孔炭，备用；在氮气保护下将聚乙二醇和环氧树脂按质量比为10:1混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加热升温至 60℃，启动搅拌器，以 400r/min 的转速搅拌 20min 后继续升温至 70℃，再加入环氧树脂质量50%的丙烯酸丁酯和环氧树脂质量40%的苯乙烯，继续搅拌反应 3h，得水性环氧树脂预聚物；按质量比为1:10将备用的改性生物多孔炭加入水性环氧树脂预聚物中，水浴升温至 50℃，用质量分数为10%盐酸调节 pH 至 6，搅拌 2h 得复合乳液，再将复合乳液倒入高速砂磨机中，以 800r/min 的转速搅拌 3h，出料包装即得碳基金属防腐涂料。
实例2
称取柚子皮放入气流粉碎机中粉碎2h，得到柚子皮粉碎物，将柚子皮粉碎物和沼液以及质量分数为30%的氯化锌溶液按质量比为10:15:7混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温度为33℃、空气相对湿度为65%的温室中，静置发霉处理6天，得到发霉物；将发霉物移入炭化炉中，在氮气保护状态下，加热升温至650℃，保温炭化2h，得到多孔生物炭，按质量比为5:25:1将多孔生物炭和二氯甲烷以及三乙胺混合后用搅拌机以850r/min的转速进行搅拌，在搅拌的过程中再滴加多孔生物炭质量20%的十八酰氯，继续搅拌反应4h，反应结束后过滤分离得到滤渣，用无水乙醇和水反复冲洗4遍，干燥后研磨并过200目筛，得到预改性生物多孔炭；将预改性生物多孔炭和蓖麻油按质量比为1:2混合后作为发酵底物，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量10%的浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液，密封罐口后，在40℃下静置发酵9天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，再将发酵滤渣移入烘箱，在108℃下干燥1h，出料即得改性生物多孔炭，备用；在氮气保护下将聚乙二醇和环氧树脂按质量比为10:1混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加热升温至 63℃，启动搅拌器，以 450r/min 的转速搅拌 25min 后继续升温至 75℃，再加入环氧树脂质量50%的丙烯酸丁酯和环氧树脂质量40%的苯乙烯，继续搅拌反应 4h，得水性环氧树脂预聚物；按质量比为1:10将备用的改性生物多孔炭加入水性环氧树脂预聚物中，水浴升温至 55℃，用质量分数为10%盐酸调节 pH 至 6，搅拌 2h 得复合乳液，再将复合乳液倒入高速砂磨机中，以 850r/min 的转速搅拌 4h，出料包装即得碳基金属防腐涂料。
实例3
称取柚子皮放入气流粉碎机中粉碎2h，得到柚子皮粉碎物，将柚子皮粉碎物和沼液以及质量分数为30%的氯化锌溶液按质量比为10:15:7混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温度为35℃、空气相对湿度为70%的温室中，静置发霉处理7天，得到发霉物；将发霉物移入炭化炉中，在氮气保护状态下，加热升温至700℃，保温炭化2h，得到多孔生物炭，按质量比为5:25:1将多孔生物炭和二氯甲烷以及三乙胺混合后用搅拌机以900r/min的转速进行搅拌，在搅拌的过程中再滴加多孔生物炭质量20%的十八酰氯，继续搅拌反应4h，反应结束后过滤分离得到滤渣，用无水乙醇和水反复冲洗5遍，干燥后研磨并过200目筛，得到预改性生物多孔炭；将预改性生物多孔炭和蓖麻油按质量比为1:2混合后作为发酵底物，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量10%的浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液，密封罐口后，在45℃下静置发酵10天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，再将发酵滤渣移入烘箱，在110℃下干燥2h，出料即得改性生物多孔炭，备用；在氮气保护下将聚乙二醇和环氧树脂按质量比为10:1混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加热升温至 65℃，启动搅拌器，以 500r/min 的转速搅拌 30min 后继续升温至 80℃，再加入环氧树脂质量50%的丙烯酸丁酯和环氧树脂质量40%的苯乙烯，继续搅拌反应 4h，得水性环氧树脂预聚物；按质量比为1:10将备用的改性生物多孔炭加入水性环氧树脂预聚物中，水浴升温至60℃，用质量分数为10%盐酸调节 pH 至7，搅拌3h 得复合乳液，再将复合乳液倒入高速砂磨机中，以 900r/min 的转速搅拌 4h，出料包装即得碳基金属防腐涂料。
对照例
以广东省某公司生产的碳基防腐涂料作为对照例
对本发明制得的防腐涂料和对照例中的防腐涂料进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1 性能检测结果
由上表中的检测数据可以看出，本发明制得的碳基防腐涂料，碳基填料和涂料基体间相容性好，不易产生团聚沉淀，防腐效果优异，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种碳基金属防腐涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取柚子皮放入气流粉碎机中粉碎1～2h，得到柚子皮粉碎物，将柚子皮粉碎物和沼液以及氯化锌溶液混合后平铺在不锈钢托盘中，再将不锈钢托盘移入温室中，静置发霉处理5～7天，得到发霉物；
（2）将上述发霉物移入炭化炉中，在氮气保护状态下，保温炭化，得到多孔生物炭，将多孔生物炭和二氯甲烷以及三乙胺混合后用搅拌机以800～900r/min的转速进行搅拌，在搅拌的过程中再滴加十八酰氯，继续搅拌反应3～4h，反应结束后过滤分离得到滤渣，用无水乙醇和水反复冲洗3～5遍，干燥后研磨并过200目筛，得到预改性生物多孔炭；
（3）将上述预改性生物多孔炭和蓖麻油混合后作为发酵底物，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入绿脓杆菌菌悬液，密封罐口后，静置发酵，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，再将发酵滤渣移入烘箱，干燥，出料即得改性生物多孔炭，备用；
（4）在氮气保护下将聚乙二醇和环氧树脂混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加热升温至 60～65℃，启动搅拌器，以 400～500r/min 的转速搅拌 20～30min 后继续升温至 70～80℃，再加入丙烯酸丁酯和苯乙烯，继续搅拌反应 3～4h，得水性环氧树脂预聚物；
（5）将备用的改性生物多孔炭加入上述水性环氧树脂预聚物中，水浴升温至 50～60℃，用质量分数为10%盐酸调节 pH 至 6～7，搅拌 2～3h 得复合乳液，再将复合乳液倒入高速砂磨机中，以 800～900r/min 的转速搅拌 3～4h，出料包装即得碳基金属防腐涂料。
2.根据权利要求1所述的一种碳基金属防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氯化锌溶液的质量分数为30%，温室的温度为30～35℃、空气相对湿度为60～70%。
3.根据权利要求1所述的一种碳基金属防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的保温炭化的温度为600～700℃，保温炭化的时间为1～2h，多孔生物炭和二氯甲烷以及三乙胺的质量比为5:25:1，十八酰氯的滴加量为多孔生物炭质量的20%。
4.根据权利要求1所述的一种碳基金属防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的预改性生物多孔炭和蓖麻油的质量比为1:2，绿脓杆菌菌悬液的加入量为发酵底物质量的10%，绿脓杆菌菌悬液的浓度为105cfu/mL，静置发酵的温度为35～45℃，静置发酵的时间为8～10天。
5.根据权利要求1所述的一种碳基金属防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的丙烯酸丁酯的加入量为环氧树脂质量的50%，苯乙烯的加入量为环氧树脂质量的40%。
6.根据权利要求1所述的一种碳基金属防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的改性生物多孔炭和水性环氧树脂预聚物的质量比为1:10。
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CN109810600A (zh) * 2019-01-25 2019-05-28 万晟建设集团有限公司 绿色节能内墙涂料

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