CN113416555A - 一种利用石墨烯制备土壤调理剂的方法 - Google Patents

一种利用石墨烯制备土壤调理剂的方法 Download PDF

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CN113416555A CN202110768381.8A CN202110768381A CN113416555A CN 113416555 A CN113416555 A CN 113416555A CN 202110768381 A CN202110768381 A CN 202110768381A CN 113416555 A CN113416555 A CN 113416555A
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Abstract

本发明公开了一种利用石墨烯制备土壤调理剂的方法,及土壤治理技术领域,方法包括以下步骤:S1、制备复合菌剂;S2、将复合菌剂与有机质混合,得到混料A;S3、将混料A造粒,程序热处理,得到调理剂组分A;S4、制备氧化石墨烯复合材料;S5、将氧化石墨烯复合材料与膨胀蛭石粉、植物废料肥料混合,得到混料B;S6、将混料B造粒,程序热处理,得到调理剂组分B;S7、将调理剂组分A与调理剂组分B混合,得到利用石墨烯制备的土壤调理剂。上述方法制备的土壤调理剂能够吸附土壤中的重金属,并且调节土壤酸碱度及微生物量和酶活性,对土壤物理结构不造成不良影响,具有良好的应用前景。

Description

一种利用石墨烯制备土壤调理剂的方法
技术领域
本发明涉及土壤治理技术领域,具体涉及一种利用石墨烯制备土壤调理剂的方法。
背景技术
土壤改良剂又称土壤调理剂,通常是指可以改善土壤物理性,促进作物养分吸收,而本身不提供植物养分的的一种物料,广泛应用于防止土壤受侵蚀、降低土壤水分蒸发或过度蒸腾、节约灌溉水、促进植物健康生长方面。传统的土壤改良方法,如黏土中加沙土,沙土中加壤土等,添加的物质可称为天然土壤改良剂。现在也有技术采用有机物提取物、天然矿物或人工高分子聚合物合成土壤改良剂。
石墨烯是近年来在各领域得到广泛应用的材料,在土壤调理剂中,也有相关研究,目前通常为将氧化石墨烯与壳聚糖或四氧化三铁等制备成复合材料,再加入生石灰、有机质等土壤调理剂常用原材料后制备成颗粒状调理剂,采用深耕方式施用。然而,目前类似土壤调理剂制备方法制备的调理剂,虽然均能够产生吸附重金属,改善土壤环境的作用,但其对土壤酸碱度的调节能力低下,土壤微生物数量及酶活性无任何调节,且由于制备的调理剂颗粒结构简单,在土壤中使用过程中极易润湿粘接,对土壤的物理形状如团粒结构等造成不良影响,降低土壤的通气度和饱和导水率等性能,且这一现象也会降低调理剂自身对土壤的调节效果。
发明内容
为解决上述现有调理剂制备方法中存在的问题,本发明提供一种新的土壤调理及制备方法,具体方案如下:
一种利用石墨烯制备土壤调理剂的方法,包括以下步骤:
S1、制备复合菌剂;
S2、将复合菌剂与有机质混合,得到混料A;
S3、将混料A造粒,程序热处理,得到调理剂组分A;
S4、制备氧化石墨烯复合材料;
S5、将氧化石墨烯复合材料与膨胀蛭石粉、植物废料肥料混合,得到混料B;
S6、将混料B造粒,程序热处理,得到调理剂组分B;
S7、将调理剂组分A与调理剂组分B混合,得到利用石墨烯制备的土壤调理剂。
优选地,S1所述复合菌剂,包括巨大芽孢杆菌、嗜糖芽孢杆菌、吸附硅酸盐细菌、枯草芽孢杆菌、光合细菌、嗜热脂肪芽孢杆菌中的一种或二种以上。
优选地,S1所述复合菌剂中,巨大芽孢杆菌、嗜糖芽孢杆菌、吸附硅酸盐细菌、枯草芽孢杆菌、光合细菌、嗜热脂肪芽孢杆菌的活菌数量比为(1-50):(1-30):(70-150):(30-180):(10-100):(30-160)。
优选地,S2所述有机质包括发酵动物粪便。
优选地,S2所述复合菌剂与有机质的质量比为(5-10):(7-19)。
优选地,S2所述混料A,含水量为30-60%wt。
优选地,S3所述造粒,各步骤温度均不高于40℃。
优选地,S3所述造粒,所得颗粒物粒径为3-8mm。
优选地,S3所述程序热处理,具体包括:在热风条件下,27-33℃处理30-60min,以200-300℃/min速率升温至90-130℃,处理10-20s,200-300℃/min速率降温至室温。
优选地,S4所述氧化石墨烯复合材料的制备包括:
S401、将六水合氯化铁分散在乙二醇中,然后依次加入醋酸钠和聚乙二醇,混匀得到混合液a,
S402、向混合液a中加入无机黏土,混匀得到混料b;
S403、将混料b加热并保温,冷却至室温后清洗,干燥得到磁性无机黏土复合物;
S404、将氧化石墨烯分散在去离子水中,得到氧化石墨烯分散液;
S405、向氧化石墨烯分散液中加入磁性无机黏土复合物,在搅拌条件下升温并保温,降温后将所得产物过滤取滤渣,清洗、干燥后得到氧化石墨烯复合材料。
优选地,S401中,Fe3+在乙二醇中的浓度为0.08-0.3mol/L。
优选地,S401中,醋酸钠在混合液a中的浓度为0.5-1.5mol/L,聚乙二醇在混合液a中的浓度为0.5-1.5g/L。
优选地,S401所述混匀,为机械搅拌30-60min。
优选地,S402中无机黏土在混料b中的浓度为0.1~0.5g/L。
优选地,S403中所述加热,温度为150~220℃,保温时间为18~24h。
优选地,S403中所述清洗,包括采用去离子水和无水乙醇交替冲洗共3-10次。
优选地,S403中所述干燥为真空干燥。
优选地,S404所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为50~100mg/L。
优选地,S405所述磁性无机黏土复合物加入到氧化石墨烯分散液中的浓度为1.2~3.0g/L。
优选地,S405所述升温,温度为80-90℃,保温时间为7-9h。
优选地,S405所述清洗,包括用去离子水和无水乙醇交替冲洗共3-10次。
优选地,S405所述干燥为真空干燥。
优选地,S5所述氧化石墨烯复合材料与膨胀蛭石粉、植物废料的质量比为(7-10):(2-5):(3-6)。
优选地,S5所述植物废料包括秸秆、稻壳中的一种或二种。
优选地,S5所述植物废料经粉碎过筛处理得到,粒径为48-106μm。
优选地,S5所述膨胀蛭石粉粒径为50-100μm。
优选地,S5所述混料B,含水量为30-60%wt。
优选地,S6所述造粒,所得颗粒粒径为1-5mm。
优选地,S6所述程序热处理,包括:60-90℃保温20-50min,以200-300℃/min速率升温至150-180℃,保温10-20s,以200-300℃/min速率降温至室温。
优选地,S7所述调理剂组分A与调理剂组分B的质量比为(7-15):(3-9)。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明制备的调理剂中,除氧化石墨烯复合材料外,不包括其他纯化学物质,对土壤的调节作用更加温和,且对土壤自身的离子平衡不造成不良影响;
(2)本发明制备的调理剂既能够吸附土壤中的重金属,又能够温和滴改善土壤酸碱度,对土壤微生物量及酶活性的改善作用尤其明显;
(3)本发明制备的调理剂颗粒不易粘接;
(4)本发明制备的调理剂包括组分A和组分B,避免了两种组分中的部分物质直接混合对调理剂整体效果的削弱作用;
(5)本发明制备的调理剂不影响土壤自身的物理性状,避免了对土壤通气度和饱和导水率的负面影响。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
除非特别指出,以下实施例和对比例为平行试验,采用同样的处理步骤和参数。
实施例1利用石墨烯制备土壤调理剂:
S1、制备复合菌剂;
S2、将复合菌剂与有机质混合,得到混料A;
S3、将混料A造粒,程序热处理,得到调理剂组分A;
S4、制备氧化石墨烯复合材料;
S5、将氧化石墨烯复合材料与膨胀蛭石粉、植物废料肥料混合,得到混料B;
S6、将混料B造粒,程序热处理,得到调理剂组分B;
S7、将调理剂组分A与调理剂组分B混合,得到利用石墨烯制备的土壤调理剂。
S1所述复合菌剂,包括巨大芽孢杆菌、嗜糖芽孢杆菌、吸附硅酸盐细菌、枯草芽孢杆菌、光合细菌、嗜热脂肪芽孢杆菌中的一种或二种以上。
S1所述复合菌剂中,巨大芽孢杆菌、嗜糖芽孢杆菌、吸附硅酸盐细菌、枯草芽孢杆菌、光合细菌、嗜热脂肪芽孢杆菌的活菌数量比为1:1:70:30:10:30。
S2所述有机质包括发酵动物粪便。
S2所述复合菌剂与有机质的质量比为5:7。
S2所述混料A,含水量为30-60%wt。
S3所述造粒,各步骤温度均不高于40℃。
S3所述造粒,所得颗粒物粒径为3-8mm。
S3所述程序热处理,具体包括:在热风条件下,27℃处理30min,以200-300℃/min速率升温至90℃,处理10s,200-300℃/min速率降温至室温。
S4所述氧化石墨烯复合材料的制备包括:
S401、将六水合氯化铁分散在乙二醇中,然后依次加入醋酸钠和聚乙二醇,混匀得到混合液a,
S402、向混合液a中加入无机黏土,混匀得到混料b;
S403、将混料b加热并保温,冷却至室温后清洗,干燥得到磁性无机黏土复合物;
S404、将氧化石墨烯分散在去离子水中,得到氧化石墨烯分散液;
S405、向氧化石墨烯分散液中加入磁性无机黏土复合物,在搅拌条件下升温并保温,降温后将所得产物过滤取滤渣,清洗、干燥后得到氧化石墨烯复合材料。
S401中,Fe3+在乙二醇中的浓度为0.1mol/L。
S401中,醋酸钠在混合液a中的浓度为0.5mol/L,聚乙二醇在混合液a中的浓度为0.5g/L。
S401所述混匀,为机械搅拌30min。
S402中无机黏土在混料b中的浓度为0.1g/L。
S403中所述加热,温度为150℃,保温时间为18h。
S403中所述清洗,包括采用去离子水和无水乙醇交替冲洗共3-10次。
S403中所述干燥为真空干燥。
S404所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为50mg/L。
S405所述磁性无机黏土复合物加入到氧化石墨烯分散液中的浓度为1.2g/L。
S405所述升温,温度为80℃,保温时间为7h。
S405所述清洗,包括用去离子水和无水乙醇交替冲洗共3-10次。
S405所述干燥为真空干燥。
S5所述氧化石墨烯复合材料与膨胀蛭石粉、植物废料的质量比为7:2:3。
S5所述植物废料包括秸秆。
S5所述植物废料经粉碎过筛处理得到,粒径为48-106μm。
S5所述膨胀蛭石粉粒径为50-100μm。
S5所述混料B,含水量为30-60%wt。
S6所述造粒,所得颗粒粒径为1mm。
S6所述程序热处理,包括:60℃保温20min,以200-300℃/min速率升温至150℃,保温10s,以200-300℃/min速率降温至室温。
S7所述调理剂组分A与调理剂组分B的质量比为7:3。
实施例2利用石墨烯制备土壤调理剂:
S1、制备复合菌剂;
S2、将复合菌剂与有机质混合,得到混料A;
S3、将混料A造粒,程序热处理,得到调理剂组分A;
S4、制备氧化石墨烯复合材料;
S5、将氧化石墨烯复合材料与膨胀蛭石粉、植物废料肥料混合,得到混料B;
S6、将混料B造粒,程序热处理,得到调理剂组分B;
S7、将调理剂组分A与调理剂组分B混合,得到利用石墨烯制备的土壤调理剂。
S1所述复合菌剂,包括巨大芽孢杆菌、嗜糖芽孢杆菌、吸附硅酸盐细菌、枯草芽孢杆菌、光合细菌、嗜热脂肪芽孢杆菌中的一种或二种以上。
S1所述复合菌剂中,巨大芽孢杆菌、嗜糖芽孢杆菌、吸附硅酸盐细菌、枯草芽孢杆菌、光合细菌、嗜热脂肪芽孢杆菌的活菌数量比为5:3:15:18:10:16。
S2所述有机质包括发酵动物粪便。
S2所述复合菌剂与有机质的质量比为10:19。
S2所述混料A,含水量为30-60%wt。
S3所述造粒,各步骤温度均不高于40℃。
S3所述造粒,所得颗粒物粒径为3-8mm。
S3所述程序热处理,具体包括:在热风条件下,33℃处理60min,以200-300℃/min速率升温至130℃,处理20s,200-300℃/min速率降温至室温。
S4所述氧化石墨烯复合材料的制备包括:
S401、将六水合氯化铁分散在乙二醇中,然后依次加入醋酸钠和聚乙二醇,混匀得到混合液a,
S402、向混合液a中加入无机黏土,混匀得到混料b;
S403、将混料b加热并保温,冷却至室温后清洗,干燥得到磁性无机黏土复合物;
S404、将氧化石墨烯分散在去离子水中,得到氧化石墨烯分散液;
S405、向氧化石墨烯分散液中加入磁性无机黏土复合物,在搅拌条件下升温并保温,降温后将所得产物过滤取滤渣,清洗、干燥后得到氧化石墨烯复合材料。
S401中,Fe3+在乙二醇中的浓度为0.3mol/L。
S401中,醋酸钠在混合液a中的浓度为1.5mol/L,聚乙二醇在混合液a中的浓度为1.5g/L。
S401所述混匀,为机械搅拌60min。
S402中无机黏土在混料b中的浓度为0.5g/L。
S403中所述加热,温度为220℃,保温时间为24h。
S403中所述清洗,包括采用去离子水和无水乙醇交替冲洗共3-10次。
S403中所述干燥为真空干燥。
S404所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为100mg/L。
S405所述磁性无机黏土复合物加入到氧化石墨烯分散液中的浓度为3.0g/L。
S405所述升温,温度为90℃,保温时间为9h。
S405所述清洗,包括用去离子水和无水乙醇交替冲洗共3-10次。
S405所述干燥为真空干燥。
S5所述氧化石墨烯复合材料与膨胀蛭石粉、植物废料的质量比为10:5:6。
S5所述植物废料包括秸秆、稻壳,二者质量比为1:1。
S5所述植物废料经粉碎过筛处理得到,粒径为48-106μm。
S5所述膨胀蛭石粉粒径为50-100μm。
S5所述混料B,含水量为30-60%wt。
S6所述造粒,所得颗粒粒径为5mm。
S6所述程序热处理,包括:90℃保温50min,以200-300℃/min速率升温至180℃,保温20s,以200-300℃/min速率降温至室温。
S7所述调理剂组分A与调理剂组分B的质量比为15:9。
实施例3利用石墨烯制备土壤调理剂:
S1、制备复合菌剂;
S2、将复合菌剂与有机质混合,得到混料A;
S3、将混料A造粒,程序热处理,得到调理剂组分A;
S4、制备氧化石墨烯复合材料;
S5、将氧化石墨烯复合材料与膨胀蛭石粉、植物废料肥料混合,得到混料B;
S6、将混料B造粒,程序热处理,得到调理剂组分B;
S7、将调理剂组分A与调理剂组分B混合,得到利用石墨烯制备的土壤调理剂。
S1所述复合菌剂,包括巨大芽孢杆菌、嗜糖芽孢杆菌、吸附硅酸盐细菌、枯草芽孢杆菌、光合细菌、嗜热脂肪芽孢杆菌中的一种或二种以上。
S1所述复合菌剂中,巨大芽孢杆菌、嗜糖芽孢杆菌、吸附硅酸盐细菌、枯草芽孢杆菌、光合细菌、嗜热脂肪芽孢杆菌的活菌数量比为20:17:110:100:50:90。
S2所述有机质包括发酵动物粪便。
S2所述复合菌剂与有机质的质量比为7:10。
S2所述混料A,含水量为30-60%wt。
S3所述造粒,各步骤温度均不高于40℃。
S3所述造粒,所得颗粒物粒径为5mm。
S3所述程序热处理,具体包括:在热风条件下,30℃处理45min,以200-300℃/min速率升温至110℃,处理15s,200-300℃/min速率降温至室温。
S4所述氧化石墨烯复合材料的制备包括:
S401、将六水合氯化铁分散在乙二醇中,然后依次加入醋酸钠和聚乙二醇,混匀得到混合液a,
S402、向混合液a中加入无机黏土,混匀得到混料b;
S403、将混料b加热并保温,冷却至室温后清洗,干燥得到磁性无机黏土复合物;
S404、将氧化石墨烯分散在去离子水中,得到氧化石墨烯分散液;
S405、向氧化石墨烯分散液中加入磁性无机黏土复合物,在搅拌条件下升温并保温,降温后将所得产物过滤取滤渣,清洗、干燥后得到氧化石墨烯复合材料。
S401中,Fe3+在乙二醇中的浓度为0.2mol/L。
S401中,醋酸钠在混合液a中的浓度为1mol/L,聚乙二醇在混合液a中的浓度为1g/L。
S401所述混匀,为机械搅拌450min。
S402中无机黏土在混料b中的浓度为0.3g/L。
S403中所述加热,温度为190℃,保温时间为23h。
S403中所述清洗,包括采用去离子水和无水乙醇交替冲洗共3-10次。
S403中所述干燥为真空干燥。
S404所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为75mg/L。
S405所述磁性无机黏土复合物加入到氧化石墨烯分散液中的浓度为2.0g/L。
S405所述升温,温度为85℃,保温时间为8h。
S405所述清洗,包括用去离子水和无水乙醇交替冲洗共3-10次。
S405所述干燥为真空干燥。
S5所述氧化石墨烯复合材料与膨胀蛭石粉、植物废料的质量比为9:4:5。
S5所述植物废料包括稻壳。
S5所述植物废料经粉碎过筛处理得到,粒径为48-106μm。
S5所述膨胀蛭石粉粒径为50-100μm。
S5所述混料B,含水量为30-60%wt。
S6所述造粒,所得颗粒粒径为3mm。
S6所述程序热处理,包括:70℃保温30min,以200-300℃/min速率升温至170℃,保温15s,以200-300℃/min速率降温至室温。
S7所述调理剂组分A与调理剂组分B的质量比为10:7。
效果验证:
将上述实施例制备的土壤调理剂分别以以下方法施用于基本同性质形状的土地:在播种前60天,每亩土地用量为130kg,去土壤表层,将调理剂均匀铺撒在土壤表面,在调理剂表面覆盖30cm厚的土壤,机械翻地,喷水0.3kg/m2,静置到播种前。上述验证试验前后分别检测土壤的pH、菌群以及重金属等指标(每亩土地取样数10,取平均值)。经对比发现,铅离子含量实施例1-3施用调理剂前后分别降低了33.7%、50.2%、51.0%;铬离子含量实施例1-3施用调理剂前后分别降低了49.0%、59.7%、62.1%;pH实施例1-3施用调理剂前后分别由5.9、5.6、6.0分别调节到了6.4、6.7、6.5;菌群数量实施例1-3施用调理剂前后分别提升了88.1%、91.1%、102.3%;土壤中作物所需各种微量元素离子未见明显失衡;播种前观察土壤物理性状未见结块,土壤通气度和饱和导水率未见明显改变。由此可见,本发明提供的方法制备的土壤调理剂,能够改善土壤的重金属污染的同时调节土壤的pH和微生物菌群,另外施用后土壤的原本形状不受到负面影响,不影响当地适宜播种的作物的生长。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式和实施例,在本领域技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (10)

1.一种利用石墨烯制备土壤调理剂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、制备复合菌剂;
S2、将复合菌剂与有机质混合,得到混料A;
S3、将混料A造粒,程序热处理,得到调理剂组分A;
S4、制备氧化石墨烯复合材料;
S5、将氧化石墨烯复合材料与膨胀蛭石粉、植物废料肥料混合,得到混料B;
S6、将混料B造粒,程序热处理,得到调理剂组分B;
S7、将调理剂组分A与调理剂组分B混合,得到利用石墨烯制备的土壤调理剂。
2.根据权利要求1所述的利用石墨烯制备土壤调理剂的方法,其特征在于:S1所述复合菌剂,包括巨大芽孢杆菌、嗜糖芽孢杆菌、吸附硅酸盐细菌、枯草芽孢杆菌、光合细菌、嗜热脂肪芽孢杆菌中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的利用石墨烯制备土壤调理剂的方法,其特征在于:S2所述复合菌剂与有机质的质量比为(5-10):(7-19)。
4.根据权利要求1所述的利用石墨烯制备土壤调理剂的方法,其特征在于:S3所述造粒,各步骤温度均不高于40℃;所得颗粒物粒径为3-8mm;S3所述程序热处理,具体包括:在热风条件下,27-33℃处理30-60min,以200-300℃/min速率升温至90-130℃,处理10-20s,200-300℃/min速率降温至室温。
5.根据权利要求1所述的利用石墨烯制备土壤调理剂的方法,其特征在于:S4所述氧化石墨烯复合材料的制备包括:
S401、将六水合氯化铁分散在乙二醇中,然后依次加入醋酸钠和聚乙二醇,混匀得到混合液a;
S402、向混合液a中加入无机黏土,混匀得到混料b;
S403、将混料b加热并保温,冷却至室温后清洗,干燥得到磁性无机黏土复合物;
S404、将氧化石墨烯分散在去离子水中,得到氧化石墨烯分散液;
S405、向氧化石墨烯分散液中加入磁性无机黏土复合物,在搅拌条件下升温并保温,降温后将所得产物过滤取滤渣,清洗、干燥后得到氧化石墨烯复合材料。
6.根据权利要求5所述的利用石墨烯制备土壤调理剂的方法,其特征在于:S401中,Fe3+在乙二醇中的浓度为0.08-0.3mol/L;醋酸钠在混合液a中的浓度为0.5-1.5mol/L,聚乙二醇在混合液a中的浓度为0.5-1.5g/L;S402中无机黏土在混料b中的浓度为0.1~0.5g/L;S404所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为50~100mg/L;S405所述磁性无机黏土复合物加入到氧化石墨烯分散液中的浓度为1.2~3.0g/L。
7.根据权利要求5所述的利用石墨烯制备土壤调理剂的方法,其特征在于:S403中所述加热,温度为150~220℃,保温时间为18~24h;S405所述升温,温度为80-90℃,保温时间为7-9h。
8.根据权利要求1所述的利用石墨烯制备土壤调理剂的方法,其特征在于:S5所述氧化石墨烯复合材料与膨胀蛭石粉、植物废料的质量比为(7-10):(2-5):(3-6)。
9.根据权利要求1所述的利用石墨烯制备土壤调理剂的方法,其特征在于:S6所述程序热处理,包括:60-90℃保温20-50min,以200-300℃/min速率升温至150-180℃,保温10-20s,以200-300℃/min速率降温至室温。
10.根据权利要求1所述的利用石墨烯制备土壤调理剂的方法,其特征在于:S7所述调理剂组分A与调理剂组分B的质量比为(7-15):(3-9)。
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