CN108485161A - 一种环保门窗材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种环保门窗材料的制备方法，环保门窗的材料包括以下重量组分的原料：30～35份改性PVC、16～18份竹屑、2～4份玻璃纤维、0.7～0.9份耐热改性剂、0.3～0.4份稳定剂、3～5份碳酸钙粉末、单宁胶粘剂、二氧化钛、纳米氧化锌；本发明以氯乙烯为单体、以5‑巯基丙基三乙氧基硅烷为交联剂，以羧甲基纤维素钠为接枝物，以悬乳法制备改性PVC，再将改性PVC与竹屑、玻璃纤维、碳酸钙、耐热改性剂和稳定剂混合然后热压制成。

Description

一种环保门窗材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保门窗材料的制备方法。
背景技术
PVC塑料异型材发展至今，己经是一个很成熟的产品，产品种类包括PVC塑料门窗异型材、PVC外墙挂板、PVC合成树脂瓦和PVC护栏等户外制品。PVC塑料具有刚性好、强度高、阻燃、电绝缘性好等优点，但是，因为PVC的降解性能差，低聚合度的聚乙烯分解后对人体由一定危害，环保性能有待提升。现有技术中有将PVC材料与木材复制备成门窗材料的方法，这种方法能够降低PVC的使用量，提高尺寸稳定性和降解性能，同时实现了对木材废料的利用，但是PVC与木材之间的相容性较差，容易导致材质不均匀，木屑易剥离等显现。我国北方冬季的室外气温低，而现有的PVC门窗材料的耐低温性能较差，实用寿命较短。
发明内容
本发明提供一种环保门窗材料的制备方法，用以解决PVC门窗材料的耐低温性能差的问题。
一种环保门窗的材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将4～6份Tween-80加入120～150份水中混合均匀，然后将20份氯乙烯单体、0.13～0.19份5-巯基丙基三乙氧基硅烷、3～3.6份羧甲基纤维素钠混合然后加入到水中，在3～10℃下搅拌1～1.5h，然后加入0.22～0.26份过硫酸铵和0.15～0.18份亚硫酸钠，再将温度升高至55～58℃反应3～4h；
S2.反应结束后将破乳，然后分离出固体产物，将固体产物置于丙酮中浸泡10～15min，然后水洗烘干得到改性PVC；
S3.按重量份数计，取30～35份改性PVC、16～18份竹屑、2～4份玻璃纤维、0.7～0.9份耐热改性剂、0.3～0.4份稳定剂、3～5份碳酸钙粉、单宁胶粘剂、二氧化钛、纳米氧化锌加入到球磨机中球磨25～35min，然后热压成型得到环保门窗的材料，所述竹屑与单宁胶粘剂的重量比为1:0.08～0.12，所述PVC与二氧化钛的重量比为1:0.02～0.03，所述PVC与纳米氧化锌的重量比为1:0.003～0.007。
所述球磨的转速为700～900r/min。
所述热压成型的热压温度为170～185℃。
所述碳酸钙粉末为球形碳酸钙。
所述玻璃纤维的长度为1～3mm。
本发明的有益效果：
(1)本发明以悬乳聚合法制备PVC，悬乳聚合法具有能反应温度低、反应时间短、能耗小的优点，该法制备出的PVC具有分子量高，聚合度均匀的特点，高分子量且聚合度均匀的PVC材料表现出良好的机械性能。本发明制备出的PVC粒径均匀且颗粒小，有利于后续与竹屑混合和热压成型，提高材料的均匀性。
(2)本发明以羧甲基纤维素钠接枝PVC，一方面能够有效降低PVC分子链的有序程度，从而降低PVC的结晶度，提升材料的耐寒性能；另一方面PVC接枝羧甲基纤维素钠能够提升PVC与纤维素材料之间的相容性，竹屑的主要成为纤维素和半纤维素，因此本发明制备的PVC材料与竹屑之间相容性好，从而提高复合材料的均一性并减少竹屑剥离的情况。
(3)本发明以5-巯基丙基三乙氧基硅烷为交联剂对PVC进行交联，交联能够减小的PVC的结晶度提升材料的耐寒性能，同时提高PVC的机械强度；5-巯基丙基三乙氧基硅烷的引入能够增强PVC的粘度和抗氧化性，粘度的提升有利于PVC与竹屑的复合，使得PVC与竹屑结合更加牢固。本发明制备的环保门窗材料耐寒性良好，竹屑和碳酸钙能够减小材料的膨胀系数，能有效避免窗户外侧和内侧温差大而导致的变形，尺寸稳定性好。
(4)本发明制备的PVC经交联能够将部分游离的氯乙烯或者低聚合度的聚氯乙烯连接在大分子链上，从而减小PVC材料的毒性，且本发明以丙酮清洗PVC，能有效清洗掉未聚合的单体或低聚物，再以水清洗掉丙酮，进一步强化了材料的环保性能。
(5)本发明以单宁胶粘剂来增强竹屑与PCV材料之间的粘合强度，单宁胶粘剂对竹屑有很强的粘接能力，能有效防止竹屑在热压过程中散落，单宁胶粘剂能够将无机颗粒、改性PVC和木屑粘连成型，使得材料在球磨后具有一定塑型能力，方便材料热压成型，竹屑与单宁胶粘剂的重量比为1:0.08～0.12，单宁胶粘剂使用量过大会降低型材的机械强度，使用量过小时材料在球磨后塑型能力差，无机颗粒和木屑容易脱离。本发明还加入了二氧化钛颗粒，二氧化钛颗粒具有抑菌功能，能有效减少微生物对型材中木屑的侵蚀，延长型材的使用寿命，同时本发明还加入了纳米氧化锌，纳米氧化锌具有吸收紫外线功能，能够有效增强型材的耐候性，紫外线能够激发二氧化钛光催化杀菌功能，而纳米氧化锌能够增加型材对紫外行的吸收量，因此能够增强二氧化钛光催化杀菌的特性，进一步减少微生物对型材的侵蚀，延长使用寿命；二氧化钛和纳米氧化锌为无机粒子，过量增加会降低型材的韧性，过少加入则增强耐候性能的幅度小。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种环保门窗的材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将5份Tween-80加入150份水中混合均匀，然后将20份氯乙烯单体、0.13份5-巯基丙基三乙氧基硅烷、3.2份羧甲基纤维素钠混合然后加入到水中，在10℃下搅拌1h，然后加入0.23份过硫酸铵和0.18份亚硫酸钠，再将温度升高至55℃反应3.5h；
S2.反应结束后将破乳，然后分离出固体产物，将固体产物置于丙酮中浸泡15min，然后水洗烘干得到改性PVC；
S3.按重量份数计，取30份改性PVC、17份竹屑、4份玻璃纤维、0.7份N-取代马来酰亚胺型耐热改性剂、0.33份硬脂酸丁酯稳定剂、5份碳酸钙球形粉末、1.36份单宁胶粘剂、0.75份二氧化钛、0.21份纳米氧化锌加入到球磨机中以700r/min的转速球磨30min，然后在185℃下热压成型得到环保门窗的材料。
所述玻璃纤维的长度为1mm。
所述竹屑与单宁胶粘剂的重量比为1:0.08，所述PVC与二氧化钛的重量比为1:0.025，所述PVC与纳米氧化锌的重量比为1:0.007。
实施例2
一种环保门窗的材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将6份Tween-80加入120份水中混合均匀，然后将20份氯乙烯单体、0.16份5-巯基丙基三乙氧基硅烷、3.6份羧甲基纤维素钠混合然后加入到水中，在3℃下搅拌1.4h，然后加入0.26份过硫酸铵和0.15份亚硫酸钠，再将温度升高至56℃反应4h；
S2.反应结束后将破乳，然后分离出固体产物，将固体产物置于丙酮中浸泡10min，然后水洗烘干得到改性PVC；
S3.按重量份数计，取32份改性PVC、18份竹屑、2份玻璃纤维、0.8份N-取代马来酰亚胺型耐热改性剂、0.4份硬脂酸丁酯稳定剂、3份碳酸钙球形粉末、2.16份单宁胶粘剂、0.64份二氧化钛、0.16份纳米氧化锌加入到球磨机中以800r/min的转速球磨35min，然后在170℃下热压成型得到环保门窗的材料。
所述玻璃纤维的长度为2mm。
所述竹屑与单宁胶粘剂的重量比为1:0.12，所述PVC与二氧化钛的重量比为1:0.02，所述PVC与纳米氧化锌的重量比为1:0.005。
实施例3
一种环保门窗的材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将4份Tween-80加入140份水中混合均匀，然后将20份氯乙烯单体、0.19份5-巯基丙基三乙氧基硅烷、3份羧甲基纤维素钠混合然后加入到水中，在6℃下搅拌1.5h，然后加入0.22份过硫酸铵和0.17份亚硫酸钠，再将温度升高至58℃反应3h；
S2.反应结束后将破乳，然后分离出固体产物，将固体产物置于丙酮中浸泡12min，然后水洗烘干得到改性PVC；
S3.按重量份数计，取35份改性PVC、16份竹屑、3份玻璃纤维、0.9份N-取代马来酰亚胺型耐热改性剂、0.3份硬脂酸丁酯稳定剂、4份碳酸钙球形粉末、1.6份单宁胶粘剂、1.05份二氧化钛、0.105份纳米氧化锌加入到球磨机中以900r/min的转速球磨25min，然后在180℃下热压成型得到环保门窗的材料。
所述玻璃纤维的长度为3mm。
所述竹屑与单宁胶粘剂的重量比为1:0.1，所述PVC与二氧化钛的重量比为1:0.03，所述PVC与纳米氧化锌的重量比为1:0.003。
实施例4
一种环保门窗的材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将5份Tween-80加入150份水中混合均匀，然后将20份氯乙烯单体、0.19份5-巯基丙基三乙氧基硅烷3.5份羧甲基纤维素钠混合然后加入到水中，在6℃下搅拌1.2h，然后加入0.24份过硫酸铵和0.18份亚硫酸钠，再将温度升高至58℃反应4h；
S2.反应结束后将破乳，然后分离出固体产物，将固体产物置于丙酮中浸泡10min，然后水洗烘干得到改性PVC；
S3.按重量份数计，取30份改性PVC、18份竹屑、4份玻璃纤维、0.7份N-取代马来酰亚胺型耐热改性剂、0.3份硬脂酸丁酯稳定剂、5份碳酸钙球形粉末、1.62份单宁胶粘剂、0.74份二氧化钛、0.12份纳米氧化锌加入到球磨机中以900r/min的转速球磨25min，然后在185℃下热压成型得到环保门窗的材料。
所述玻璃纤维的长度为3mm。
所述竹屑与单宁胶粘剂的重量比为1:0.09，所述PVC与二氧化钛的重量比为1:0.0247，所述PVC与纳米氧化锌的重量比为1:0.004。
实施例5
一种环保门窗的材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将6份Tween-80加入150份水中混合均匀，然后将20份氯乙烯单体、0.19份5-巯基丙基三乙氧基硅烷、3.6份羧甲基纤维素钠混合然后加入到水中，在3℃下搅拌1.3h，然后加入0.23份过硫酸铵和0.18份亚硫酸钠，再将温度升高至57℃反应3.5h；
S2.反应结束后将破乳，然后分离出固体产物，将固体产物置于丙酮中浸泡15min，然后水洗烘干得到改性PVC；
S3.按重量份数计，取30份改性PVC、16份竹屑、4份玻璃纤维、0.9份N-取代马来酰亚胺型耐热改性剂、0.3份硬脂酸丁酯稳定剂、5份碳酸钙球形粉末、1.68份单宁胶粘剂、0.7份二氧化钛、0.15份纳米氧化锌加入到球磨机中以700r/min的转速球磨35min，然后在185℃下热压成型得到环保门窗的材料。
所述玻璃纤维的长度为2mm。
所述竹屑与单宁胶粘剂的重量比为1:0.105，所述PVC与二氧化钛的重量比为1:0.0233，所述PVC与纳米氧化锌的重量比为1:0.005。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于：S1.按重量份数计，将5份Tween-80加入150份水中混合均匀，然后将20份氯乙烯单体、3.2份羧甲基纤维素钠混合然后加入到水中，在10℃下搅拌1h，然后加入0.23份过硫酸铵和0.18份亚硫酸钠，再将温度升高至55℃反应3.5h。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于：S1.按重量份数计，将5份Tween-80加入150份水中混合均匀，然后将20份氯乙烯单体、0.13份5-巯基丙基三乙氧基硅烷、混合然后加入到水中，在10℃下搅拌1h，然后加入0.23份过硫酸铵和0.18份亚硫酸钠，再将温度升高至55℃反应3.5h。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于：S3.按重量份数计，取30份改性PVC、17份竹屑、4份玻璃纤维、0.7份N-取代马来酰亚胺型耐热改性剂、0.33份硬脂酸丁酯稳定剂、5份碳酸钙球形粉末、1.36份单宁胶粘剂、0.96份纳米氧化锌加入到球磨机中以700r/min的转速球磨30min，然后在185℃下热压成型得到环保门窗的材料。
本对比例中纳米氧化锌的量为实施例1中二氧化钛和纳米氧化锌的量的总和。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处在于：S3.按重量份数计，取30份改性PVC、17份竹屑、4份玻璃纤维、0.7份N-取代马来酰亚胺型耐热改性剂、0.33份硬脂酸丁酯稳定剂、5份碳酸钙球形粉末、1.36份单宁胶粘剂、0.96份二氧化钛加入到球磨机中以700r/min的转速球磨30min，然后在185℃下热压成型得到环保门窗的材料。
本对比例中二氧化钛的量为实施例1中二氧化钛和纳米氧化锌的量的总和。
对比例5
对比例5与实施例1的不同之处在于：S3.按重量份数计，取30份改性PVC、17份竹屑、4份玻璃纤维、0.7份N-取代马来酰亚胺型耐热改性剂、0.33份硬脂酸丁酯稳定剂、5份碳酸钙球形粉末、1.36份单宁胶粘剂加入到球磨机中以700r/min的转速球磨30min，然后在185℃下热压成型得到环保门窗的材料。
本对比例中不加入二氧化钛和纳米氧化锌。
测量实施例1～5和对比例1、2制备的环保门窗材料的脆化温度，测试结果如下表所示：
样品 脆化温度(℃)
实施例1 -67
实施例2 -71
实施例3 -65
实施例4 -69
实施例5 -66
对比例1 -48
对比例2 -54
对比例1与实施例1测试数据对比可知，5-巯基丙基三乙氧基硅烷交联剂能够有效强化PVC环保门窗的耐寒性能；对比例2与实施1的测试数据对比可知羧甲基纤维素钠的引入强化了PVC环保门窗的耐寒性能。
测量实施例1和对比例3～5的耐候性能，以6000h时长老化后的抗冲击强度保留率为指标，
测试结果如下表所示：
样品 抗冲击强度保留率(％)
实施例1 92
对比例3 78
对比例4 83
对比例5 69
测试结果表明，不加入二氧化钛与纳米氧化锌的实施例5样品抗冲击强度保留率最低，而同时加入二氧化钛与纳米氧化锌的实施例1样品比只加入纳米氧化锌的实施例3样品和只加入二氧化钛的实施例4样品的抗冲击强度保留率高，说明二氧化钛与纳米氧化锌对本发明制备的材料的耐候性具有增强效果，且两者之间存在协同效应。
本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种环保门窗材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将4～6份Tween-80加入120～150份水中混合均匀，然后将20份氯乙烯单体、0.13～0.19份5-巯基丙基三乙氧基硅烷、3～3.6份羧甲基纤维素钠混合然后加入到水中，在3～10℃下搅拌1～1.5h，然后加入0.22～0.26份过硫酸铵和0.15～0.18份亚硫酸钠，再将温度升高至55～58℃反应3～4h；
S2.反应结束后将破乳，然后分离出固体产物，将固体产物置于丙酮中浸泡10～15min，然后水洗烘干得到改性PVC；
S3.按重量份数计，取30～35份改性PVC、16～18份竹屑、2～4份玻璃纤维、0.7～0.9份耐热改性剂、0.3～0.4份稳定剂、3～5份碳酸钙粉末、单宁胶粘剂、二氧化钛、纳米氧化锌加入到球磨机中球磨25～35min，然后热压成型得到环保门窗的材料，所述竹屑与单宁胶粘剂的重量比为1:0.08～0.12，所述PVC与二氧化钛的重量比为1:0.02～0.03，所述PVC与纳米氧化锌的重量比为1:0.003～0.007。
2.根据权利要求1所述的环保门窗材料的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为700～900r/min。
3.根据权利要求1所述的环保门窗材料的制备方法，其特征在于，所述热压成型的热压温度为170～185℃。
4.根据权利要求1所述的环保门窗材料的制备方法，其特征在于，所述碳酸钙粉末为球形碳酸钙。
5.根据权利要求1所述的环保门窗材料的制备方法，其特征在于，所述玻璃纤维的长度为1～3mm。
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