CN108485057A - 一种消光母粒及pp薄膜和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及母粒技术领域，具体涉及一种消光母粒及PP薄膜和制备方法，所述消光母粒包括基体树脂、消光微球和分散剂，所述基体树脂为PP、PA和PE中的至少一种，所述消光微球为核壳结构微球，其核为多孔二氧化硅微粉，壳为聚丙烯酰胺。本发明消光PP薄膜在拉伸成膜的过程中，分散于PP薄膜的消光微球会在PP薄膜上形成凹凸点，从而增强漫反射，同时聚丙烯酰胺作为消光微球的壳与PP树脂具有较好的相容性，因此可以使PP薄膜维持较好的力学强度，并且聚丙酰胺还具有聚光作用，可以提高二氧化硅的漫反射效率；最后，位于消光微球核的多孔二氧化硅内部具有许多空隙，为PP薄膜形成微粗糙度提供了条件，提高了消光母粒的消光效率。

Description

一种消光母粒及PP薄膜和制备方法
技术领域
本发明涉及母粒技术领域，具体涉及一种消光母粒及PP薄膜和制备方法。
背景技术
消光膜经复合后用于食品包装(饼干、干果、茶叶、蛋糕等)可以营造出一种天然产品的形象，而书本、期刊和杂志的封面以及宣传海报经消光膜复合后可获得不反光的外观，给人一种柔和的感观和良好的手感。如果将消光膜与包装纸(或纸盒)进行复合可以显著地提升包装物的档次。此类包装广泛地应用于烟草、酒类、服装、鞋类、香水、化妆品、药品以及其它高档日用品方面。使用消光膜后，能够使包装物获得纸制品的效果，给人一种奢华的感觉，刺激了消费者的购买欲望。
其中BOPP和CPP薄膜是常见的消光膜材质，但是两者在拉伸成膜的过程中利用二氧化硅或碳酸钙细粉与有机树脂的不相容性在薄膜表面形成凸点，从而达到消光的效果，但是这会导致薄膜的强度大大地降低。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种可用于改性PP薄膜的消光母粒，改性后的PP薄膜经过强拉伸后也能具有较好的消光效果和力学性能；本发明的另一目的在于提供该种具有较好的消光效果和力学性能的PP薄膜及其制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种消光母粒，包括如下重量份的原料：
基体树脂 30-50份
消光微球 10-30份
分散剂 1-3份
其中，所述基体树脂为PP、PA和PE中的至少一种，所述消光微球为核壳结构微球，其核为多孔二氧化硅微粉，壳为聚丙烯酰胺。
本发明的消光机理在于：母粒的基体树脂与PP树脂具有较好的相容性，可以有助于消光微球的融入；在拉伸成膜的过程中，分散于PP薄膜的消光微球会在PP薄膜上形成凹凸不平的凹凸点，从而增强漫反射，同时聚丙烯酰胺作为消光微球的壳与PP树脂仍具有较好的相容性，因此可以使PP薄膜维持较好的力学强度，并且聚丙酰胺还具有聚光作用，可以提高二氧化硅的漫反射效率；最后，位于消光微球核的多孔二氧化硅内部具有许多空隙，为PP薄膜形成微粗糙度提供了条件，大大地提高了消光母粒的消光效率。
其中，所述消光微球的制备方法包括如下步骤：
A、将2-6重量份的纳米纤维素加入25-35重量份的体积浓度为92％-98％的乙醇水溶液中进行超声分散，得到分散液；
B、往分散液中加入32-42重量份的正硅酸乙酯，使用氨水调节PH至9-10使正硅酸乙酯水解，通过常规手段进行分离(如离心、过滤)、提纯(如洗涤)等操作，得到纳米纤维素/二氧化硅微球；
C、将所述纳米纤维素/二氧化硅微球进行煅烧，除去纳米纤维素，即得到多孔二氧化硅微球；
D、取一定量的N,N-二甲基甲酰胺升温至70-90℃，溶解所述聚丙烯酰胺，形成聚丙烯酰胺溶液，所述聚丙烯酰胺溶液中聚丙烯酰胺的质量百分比为8％-16％；将多孔二氧化硅微球加入至步骤C得到聚丙烯酰胺溶液中，进行搅拌均质，形成悬浊液，所述多孔二氧化硅微球的用量为聚丙烯酰胺溶液的7wt％-9wt％；
E、将所述悬浊液进行γ射线辐照处理后，将所述悬浊液进行静电喷雾，即得到所述的消光微球。
本发明利用正硅酸乙酯水解制备出纳米纤维素/二氧化硅微球，而后用过煅烧过程，使纳米纤维素分解成水蒸气和二氧化碳，气体逸出的过程中会提高二氧化硅的孔容和孔隙率，从而使其具有疏松多孔、不规则的表面；最后通过聚丙烯酰胺再生对不规则的多孔二氧化硅微球进行包覆，也形成了不规则的消光微球，从而有助于在PP薄膜形成粗糙表面，到达消光效果。
其中，所述多孔二氧化硅微球的粒径为70-90nm，孔容为118.7-146.5cm3/g。该粒径和孔容的二氧化硅微球在PP薄膜上具有较好的消光表现。
其中，所述消光微球的粒径为13.4-27.1μm，BET比表面积为33-69m2/g。通过控制消光微球的粒径和比表面积，可以有助于消光微球在PP薄膜的分散程度，同时也有助于消光微球与PP树脂产生更多的锚接活性点，从而提高PP薄膜的力学强度。
其中，所述步骤C中煅烧温度为600-900℃，煅烧时间为1-3h。通过控制煅烧温度和煅烧时间可以使纳米纤维素充分分解，并且分解的程度有助于二氧化硅微球的多孔化。
其中，所述步骤E中，γ射线辐照处理的辐照剂量为200-240Gy/h，辐照处理时间为1-3h。γ射线辐照处理可以活化二氧化硅和聚丙烯酰胺，使其表面上产生活性接枝点，有助于聚丙烯酰胺对二氧化硅的包覆。
其中，所述分散剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和硬脂酸钙中的至少一种，优选地，所述分散剂由性乙撑双脂肪酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和硬脂酸钙按重量比1-3:1-2:1的比例组成。通过控制分散剂的复配形式，可以有效提高消光微球在PP薄膜的分散性。
其中，所述消光母粒的制备方法为：取各原料进行混熔挤出造粒即可。
本发明还提供了一种消光PP薄膜，包括如下重量份数原料：
PP树脂 100份
消光母粒 20-70份
其余助剂 0.1-10份；
其中，所述消光母粒为如上所述的消光母粒。
其中，所述其余助剂为抗氧化剂、紫外线吸收剂、着色剂、抗静电剂、润滑剂和相容剂中的至少一种。
本发明的消光PP薄膜具有较好消光性和力学性能，并且由于不透光物质——二氧化硅仅占PP薄膜中的一小部分，因此本发明的消光PP薄膜还具有较好的透光性。
本发明还提供了该种消光PP薄膜的制备方法：将所述PP树脂、消光母粒和其余助剂进行熔融混合后，进行拉伸成膜，即得到所述的一种消光PP薄膜，所述消光PP薄膜为BOPP薄膜或CPP薄膜。
本发明的有益效果在于：本发明消光母粒的基体树脂与PP树脂具有较好的相容性，可以有助于消光微球的融入；在拉伸成膜的过程中，分散于PP薄膜的消光微球会在PP薄膜上形成凹凸不平的凹凸点，从而增强漫反射，同时聚丙烯酰胺作为消光微球的壳与PP树脂仍具有较好的相容性，因此可以使PP薄膜维持较好的力学强度，并且聚丙酰胺还具有聚光作用，可以提高二氧化硅的漫反射效率；最后，位于消光微球核的多孔二氧化硅内部具有许多空隙，为PP薄膜形成微粗糙度提供了条件，大大地提高了消光母粒的消光效率。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种消光母粒，包括如下重量份的原料：
基体树脂 40份
消光微球 20份
分散剂 2份
其中，所述基体树脂为PP，所述消光微球为核壳结构微球，其核为多孔二氧化硅微粉，壳为聚丙烯酰胺。
其中，所述消光微球的制备方法包括如下步骤：
A、将4重量份的纳米纤维素加入30重量份的体积浓度为95％的乙醇水溶液中进行超声分散，得到分散液；
B、往分散液中加入37重量份的正硅酸乙酯，使用氨水调节PH至9.5使正硅酸乙酯水解，得到纳米纤维素/二氧化硅微球；
C、将所述纳米纤维素/二氧化硅微球进行煅烧，除去纳米纤维素，即得到多孔二氧化硅微球；
D、取一定量的N,N-二甲基甲酰胺升温至80℃，溶解所述聚丙烯酰胺，形成聚丙烯酰胺溶液，所述聚丙烯酰胺溶液中聚丙烯酰胺的质量百分比为12％；将多孔二氧化硅微球加入至步骤C得到聚丙烯酰胺溶液中，进行搅拌均质，形成悬浊液，所述多孔二氧化硅微球的用量为聚丙烯酰胺溶液的8wt％；
E、将所述悬浊液进行γ射线辐照处理后，将所述悬浊液进行静电喷雾，即得到所述的消光微球。
其中，所述多孔二氧化硅微球的粒径为80nm，孔容为146.5cm3/g。
其中，所述消光微球的粒径为27.1μm，BET比表面积为69m2/g。
其中，所述步骤C中煅烧温度为750℃，煅烧时间为2h。
其中，所述步骤E中，γ射线辐照处理的辐照剂量为220Gy/h，辐照处理时间为2h。
其中，所述分散剂由性乙撑双脂肪酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和硬脂酸钙按重量比4:3:2的比例组成。
其中，所述消光母粒的制备方法为：取各原料进行混熔挤出造粒即可。
本发明还提供了一种消光PP薄膜，包括如下重量份数原料：
PP树脂 100份
消光母粒 45份
其余助剂 1份；
其中，所述消光母粒为如上所述的消光母粒。
其中，所述其余助剂为抗氧化剂。
本发明还提供了该种消光PP薄膜的制备方法：将所述PP树脂、消光母粒和其余助剂进行熔融混合后，进行拉伸成膜，即得到所述的一种消光PP薄膜。
实施例2
一种消光母粒，包括如下重量份的原料：
基体树脂 30份
消光微球 10份
分散剂 1份
其中，所述基体树脂为PA，所述消光微球为核壳结构微球，其核为多孔二氧化硅微粉，壳为聚丙烯酰胺。
其中，所述消光微球的制备方法包括如下步骤：
A、将2重量份的纳米纤维素加入25重量份的体积浓度为92％的乙醇水溶液中进行超声分散，得到分散液；
B、往分散液中加入32重量份的正硅酸乙酯，使用氨水调节PH至9使正硅酸乙酯水解，得到纳米纤维素/二氧化硅微球；
C、将所述纳米纤维素/二氧化硅微球进行煅烧，除去纳米纤维素，即得到多孔二氧化硅微球；
D、取一定量的N,N-二甲基甲酰胺升温至70℃，溶解所述聚丙烯酰胺，形成聚丙烯酰胺溶液，所述聚丙烯酰胺溶液中聚丙烯酰胺的质量百分比为8％；将多孔二氧化硅微球加入至步骤C得到聚丙烯酰胺溶液中，进行搅拌均质，形成悬浊液，所述多孔二氧化硅微球的用量为聚丙烯酰胺溶液的7wt％；
E、将所述悬浊液进行γ射线辐照处理后，将所述悬浊液进行静电喷雾，即得到所述的消光微球。
其中，所述多孔二氧化硅微球的粒径为72.1nm，孔容为122.4cm3/g。
其中，所述消光微球的粒径为14.2μm，BET比表面积为42.5m2/g。
其中，所述步骤C中煅烧温度为600℃，煅烧时间为1h。
其中，所述步骤E中，γ射线辐照处理的辐照剂量为200Gy/h，辐照处理时间为1h。
其中，所述分散剂由性乙撑双脂肪酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和硬脂酸钙按重量比1:1:1的比例组成。
其中，所述消光母粒的制备方法为：取各原料进行混熔挤出造粒即可。
本发明还提供了一种消光PP薄膜，包括如下重量份数原料：
PP树脂 100份
消光母粒 20份
其余助剂 0.1份；
其中，所述消光母粒为如上所述的消光母粒。
其中，所述其余助剂为紫外线吸收剂。
本发明还提供了该种消光PP薄膜的制备方法：将所述PP树脂、消光母粒和其余助剂进行熔融混合后，进行拉伸成膜，即得到所述的一种消光PP薄膜。
实施例3
一种消光母粒，包括如下重量份的原料：
基体树脂 50份
消光微球 30份
分散剂 3份
其中，所述基体树脂为PE，所述消光微球为核壳结构微球，其核为多孔二氧化硅微粉，壳为聚丙烯酰胺。
其中，所述消光微球的制备方法包括如下步骤：
A、将6重量份的纳米纤维素加入35重量份的体积浓度为98％的乙醇水溶液中进行超声分散，得到分散液；
B、往分散液中加入42重量份的正硅酸乙酯，使用氨水调节PH至10使正硅酸乙酯水解，得到纳米纤维素/二氧化硅微球；
C、将所述纳米纤维素/二氧化硅微球进行煅烧，除去纳米纤维素，即得到多孔二氧化硅微球；
D、取一定量的N,N-二甲基甲酰胺升温至90℃，溶解所述聚丙烯酰胺，形成聚丙烯酰胺溶液，所述聚丙烯酰胺溶液中聚丙烯酰胺的质量百分比为16％；将多孔二氧化硅微球加入至步骤C得到聚丙烯酰胺溶液中，进行搅拌均质，形成悬浊液，所述多孔二氧化硅微球的用量为聚丙烯酰胺溶液的9wt％；
E、将所述悬浊液进行γ射线辐照处理后，将所述悬浊液进行静电喷雾，即得到所述的消光微球。
其中，所述多孔二氧化硅微球的粒径为90nm，孔容为135.4cm3/g。
其中，所述消光微球的粒径为22.4μm，BET比表面积为40.8m2/g。
其中，所述步骤C中煅烧温度为900℃，煅烧时间为3h。
其中，所述步骤E中，γ射线辐照处理的辐照剂量为240Gy/h，辐照处理时间为3h。
其中，所述分散剂由性乙撑双脂肪酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和硬脂酸钙按重量比3:2:1的比例组成。
其中，所述消光母粒的制备方法为：取各原料进行混熔挤出造粒即可。
本发明还提供了一种消光PP薄膜，包括如下重量份数原料：
PP树脂 100份
消光母粒 70份
其余助剂 10份；
其中，所述消光母粒为如上所述的消光母粒。
其中，所述其余助剂为抗氧化剂、紫外线吸收剂、着色剂、抗静电剂、润滑剂和相容剂的混合物。
本发明还提供了该种消光PP薄膜的制备方法：将所述PP树脂、消光母粒和其余助剂进行熔融混合后，进行拉伸成膜，即得到所述的一种消光PP薄膜。
实施例4
一种消光母粒，包括如下重量份的原料：
基体树脂 35份
消光微球 15份
分散剂 1.5份
其中，所述基体树脂为PP，所述消光微球为核壳结构微球，其核为多孔二氧化硅微粉，壳为聚丙烯酰胺。
其中，所述消光微球的制备方法包括如下步骤：
A、将3重量份的纳米纤维素加入28重量份的体积浓度为94％的乙醇水溶液中进行超声分散，得到分散液；
B、往分散液中加入35重量份的正硅酸乙酯，使用氨水调节PH至9.2使正硅酸乙酯水解，得到纳米纤维素/二氧化硅微球；
C、将所述纳米纤维素/二氧化硅微球进行煅烧，除去纳米纤维素，即得到多孔二氧化硅微球；
D、取一定量的N,N-二甲基甲酰胺升温至75℃，溶解所述聚丙烯酰胺，形成聚丙烯酰胺溶液，所述聚丙烯酰胺溶液中聚丙烯酰胺的质量百分比为10％；将多孔二氧化硅微球加入至步骤C得到聚丙烯酰胺溶液中，进行搅拌均质，形成悬浊液，所述多孔二氧化硅微球的用量为聚丙烯酰胺溶液的7.5wt％；
E、将所述悬浊液进行γ射线辐照处理后，将所述悬浊液进行静电喷雾，即得到所述的消光微球。
其中，所述多孔二氧化硅微球的粒径为82.1nm，孔容为120.7cm3/g。
其中，所述消光微球的粒径为23.1μm，BET比表面积为51.9m2/g。
其中，所述步骤C中煅烧温度为700℃，煅烧时间为1.5h。
其中，所述步骤E中，γ射线辐照处理的辐照剂量为210Gy/h，辐照处理时间为1.5h。
其中，所述分散剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺。
其中，所述消光母粒的制备方法为：取各原料进行混熔挤出造粒即可。
本发明还提供了一种消光PP薄膜，包括如下重量份数原料：
PP树脂 100份
消光母粒 30份
其余助剂 2份；
其中，所述消光母粒为如上所述的消光母粒。
其中，所述其余助剂为抗静电剂。
本发明还提供了该种消光PP薄膜的制备方法：将所述PP树脂、消光母粒和其余助剂进行熔融混合后，进行拉伸成膜，即得到所述的一种消光PP薄膜。
实施例5
一种消光母粒，包括如下重量份的原料：
基体树脂 45份
消光微球 25份
分散剂 2.5份
其中，所述基体树脂为PP，所述消光微球为核壳结构微球，其核为多孔二氧化硅微粉，壳为聚丙烯酰胺。
其中，所述消光微球的制备方法包括如下步骤：
A、将5重量份的纳米纤维素加入32重量份的体积浓度为96％的乙醇水溶液中进行超声分散，得到分散液；
B、往分散液中加入40重量份的正硅酸乙酯，使用氨水调节PH至9.7使正硅酸乙酯水解，得到纳米纤维素/二氧化硅微球；
C、将所述纳米纤维素/二氧化硅微球进行煅烧，除去纳米纤维素，即得到多孔二氧化硅微球；
D、取一定量的N,N-二甲基甲酰胺升温至85℃，溶解所述聚丙烯酰胺，形成聚丙烯酰胺溶液，所述聚丙烯酰胺溶液中聚丙烯酰胺的质量百分比为14％；将多孔二氧化硅微球加入至步骤C得到聚丙烯酰胺溶液中，进行搅拌均质，形成悬浊液，所述多孔二氧化硅微球的用量为聚丙烯酰胺溶液的8.5wt％；
E、将所述悬浊液进行γ射线辐照处理后，将所述悬浊液进行静电喷雾，即得到所述的消光微球。
其中，所述多孔二氧化硅微球的粒径为75nm，孔容为133.7cm3/g。
其中，所述消光微球的粒径为16.7μm，BET比表面积为60.9m2/g。
其中，所述步骤C中煅烧温度为800℃，煅烧时间为2.5h。
其中，所述步骤E中，γ射线辐照处理的辐照剂量为230Gy/h，辐照处理时间为2.5h。
其中，所述分散剂为季戊四醇硬脂酸酯。
其中，所述消光母粒的制备方法为：取各原料进行混熔挤出造粒即可。
本发明还提供了一种消光PP薄膜，包括如下重量份数原料：
PP树脂 100份
消光母粒 60份
其余助剂 5份；
其中，所述消光母粒为如上所述的消光母粒。
其中，所述其余助剂为抗氧化剂和紫外线吸收剂。
本发明还提供了该种消光PP薄膜的制备方法：将所述PP树脂、消光母粒和其余助剂进行熔融混合后，进行拉伸成膜，即得到所述的一种消光PP薄膜。
对比例1
与实施例1-5相同的PP树脂(PP薄膜加入消光母粒前)制成PP薄膜。
将实施例1-5和对比例1的PP薄膜原料按现有的成膜工艺制成厚度为100μm的BOPP薄膜，并对该些薄膜进行雾度和拉伸强度的测试，得到下表的测试结果：
雾度(％) 拉伸强度(MPa)
实施例1 82.3 142
实施例2 79.4 127
实施例3 80.6 134
实施例4 78.3 124
实施例5 79.9 128
对比例1 3.7％ 97
由上表可知，经过本发明消光母粒改性的BOPP薄膜具有优良的雾度和拉伸强度，雾度可达80％以上，拉伸强度可达140MPa以上，可见本发明的BOPP薄膜具有优良的光学性和力学性能。此外，虽然实施例中只对BOPP薄膜进行测试，但是实质上CPP薄膜在光学性和力学性能也有等同程度的提升。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种消光母粒，其特征在于：包括如下重量份的原料：
基体树脂 30-50份
消光微球 10-30份
分散剂 1-3份
其中，所述基体树脂为PP、PA和PE中的至少一种，所述消光微球为核壳结构微球，其核为多孔二氧化硅微粉，壳为聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种消光母粒，其特征在于：所述消光微球的制备方法包括如下步骤：
A、将2-6重量份的纳米纤维素加入25-35重量份的体积浓度为92％-98％的乙醇水溶液中进行超声分散，得到分散液；
B、往分散液中加入32-42重量份的正硅酸乙酯，使用氨水调节PH至9-10使正硅酸乙酯水解，得到纳米纤维素/二氧化硅微球；
C、将所述纳米纤维素/二氧化硅微球进行煅烧，除去纳米纤维素，即得到多孔二氧化硅微球；
D、取一定量的N,N-二甲基甲酰胺升温至70-90℃，溶解所述聚丙烯酰胺，形成聚丙烯酰胺溶液，所述聚丙烯酰胺溶液中聚丙烯酰胺的质量百分比为8％-16％；将多孔二氧化硅微球加入至步骤C得到聚丙烯酰胺溶液中，进行搅拌均质，形成悬浊液，所述多孔二氧化硅微球的用量为聚丙烯酰胺溶液的7wt％-9wt％；
E、将所述悬浊液进行γ射线辐照处理后，将所述悬浊液进行静电喷雾，即得到所述的消光微球。
3.根据权利要求1或2所述的一种消光母粒，其特征在于：所述多孔二氧化硅微球的粒径为70-90nm，孔容为118.7-146.5cm3/g。
4.根据权利要求1或2所述的一种消光母粒，其特征在于：所述消光微球的粒径为13.4-27.1μm，BET比表面积为33-69m2/g。
5.根据权利要求2所述的一种消光母粒，其特征在于：所述步骤C中煅烧温度为600-900℃，煅烧时间为1-3h。
6.根据权利要求2所述的一种消光母粒，其特征在于：所述步骤E中，γ射线辐照处理的辐照剂量为200-240Gy/h，辐照处理时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的一种消光母粒，其特征在于：所述分散剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和硬脂酸钙中的至少一种。
8.一种消光PP薄膜，其特征在于：包括如下重量份数原料：
PP树脂 100份
消光母粒 20-70份
其余助剂 0.1-10份；
其中，所述消光母粒为权利要求1-7任意一项所述的消光母粒，所述消光PP薄膜为BOPP薄膜或CPP薄膜。
9.根据权利要求8所述的一种消光PP薄膜，其特征在于：所述其余助剂为抗氧化剂、紫外线吸收剂、着色剂、抗静电剂、润滑剂和相容剂中的至少一种。
10.权利要求8或9所述的一种消光PP薄膜的制备方法，其特征在于：将所述PP树脂、消光母粒和其余助剂进行熔融混合后，进行拉伸成膜，即得到所述的一种消光PP薄膜。
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