CN108485007A - 一种抗高压型橡胶密封材料的制备方法 - Google Patents

一种抗高压型橡胶密封材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗高压型橡胶密封材料的制备方法，属于密封材料技术领域。本发明技术方案通过以聚氨酯泡沫为基体并对其沉积镀镍处理，制备改性材料，再通过碳化处理，炭化聚氨酯泡沫材料并使其形成改性填料，由于改性填料材料具有的多孔隙结构，使其填充至橡胶密封材料内部后形成有效的填充并在橡胶材料内部形成耐高压的骨架材料，有效改善橡胶密封材料的抗压性能和力学强度；且本发明采用丁腈橡胶作为材料的主体，由于丁腈橡胶在高温高压环境下仍能保持优异的物理性能，低温曲挠性好，同时还具有优良的耐磨性，压缩永久变形小，耐天候和臭氧老化性能，通过将其与改性填料有机复合并制备橡胶密封材料，有效改善密封材料的力学性能和强度。

Description

一种抗高压型橡胶密封材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗高压型橡胶密封材料的制备方法，属于密封材料技术领域。
背景技术
封隔器是石油勘探开发过程中井下作业的重要工具之一，封隔器在各油田的生产实践中广泛应用，其密封元件——胶筒，是封隔器的核心部件。密封材料的性能决定了封隔器能否有效地实现层间封隔，并能适应不同地层条件下，如高温高压下长期使用。上个世纪八十年代，我们针对江斯顿地层测试器胶筒进行开发研究，成功地研究出≤120℃的封隔器胶筒，广泛应用于各油田，替代了进口胶筒。随着石油及天然气的勘探开发不断向深部地层进军，地层条件复杂、苛刻，对封隔器的密封元件——胶筒的耐高温高压的性能需求十分迫切。
海洋石油开采的过程中，水下采油树及水下井口，需配套使用相应的耐高压环空密封件，其技术水平对保证水下采油树的正常作业、防止井喷等事故起至关重要的作用。我国海上石油产量逐步提高，但深水石油勘探开发尚处于起步阶段，多通过与外方合作形式勘探开发，许多关键部件和技术仍依赖进口，要加快海油石油开采步伐必须有高度国产化的技术装备能力；开发具有自主知识产权的耐高压环空密封件，对提升实现水下采油树及水下井口装备这一海油开采关键设备的国产化有非常重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有橡胶密封材料耐压性能不足，无法满足现有密封材料使用范围的问题，提供了一种抗高压型橡胶密封材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将聚氨酯泡沫材料切割处理，洗涤、干燥，得干燥基体，按重量分数计，分布称量85～100份去离子水、2～3份氯化铵、3～5份氯化镍、6～8份柠檬酸钠、1～2份次亚磷酸钠搅拌混合，得镀液；
（2）按质量比1:10，将干燥基体添加至镀液中，镀镍处理，洗涤处理后干燥，升温加热、保温煅烧，破碎并收集破碎颗粒，得改性填料；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份丁腈橡胶、3～5份白炭黑、0.5～0.8份氧化锌、6～8份硬脂酸、2～3份甲基含氢硅油、1～2份硫黄，2～3份乙二醇和10～15份改性填料置于开炼机中，混炼均匀，得混炼胶；
（4）将混炼胶薄通后停放，得停放胶并置于平板硫化机上，压制成型，静置冷却至室温，即可制备得所述的抗高压型橡胶密封材料。
步骤（1）所述的聚氨酯泡沫材料切割处理为切割至棱长为2cm立方体结构。
步骤（2）所述的升温加热为按10℃/min升温至850～950℃。
步骤（4）所述的压制成型为在150～160℃、5～10MPa下压制10～15min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案通过以聚氨酯泡沫为基体并对其沉积镀镍处理，制备改性材料，再通过碳化处理，炭化聚氨酯泡沫材料并使其形成改性填料，由于改性填料材料具有的多孔隙结构，使其填充至橡胶密封材料内部后形成有效的填充并在橡胶材料内部形成耐高压的骨架材料，有效改善橡胶密封材料的抗压性能和力学强度；
（2）本发明技术方案采用丁腈橡胶作为材料的主体，由于丁腈橡胶在高温高压环境下仍能保持优异的物理性能，低温曲挠性好，低温脆性优异，同时还具有优良的耐磨性，压缩永久变形小，耐天候和臭氧老化性能，通过将其与改性填料有机复合并制备橡胶密封材料，有效改善密封材料的力学性能和强度。
具体实施方式
将聚氨酯泡沫材料切割至棱长为2cm立方体结构，用质量分数1％氢氧化钠冲洗3～5次后，再用质量分数1％醋酸溶液冲洗3～5次，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，再在35～40℃下干燥3～5h，得干燥基体，按重量分数计，分布称量85～100份去离子水、2～3份氯化铵、3～5份氯化镍、6～8份柠檬酸钠、1～2份次亚磷酸钠搅拌混合并置于烧杯中，得镀液并按质量比1:10，将干燥基体添加至镀液中，在75～85℃下镀镍处理3～5h后，用去离子水冲洗至洗涤液呈中性，将镀镍聚氨酯泡沫置于120～130℃下干燥6～8h后，再按10℃/min升温至850～950℃，保温煅烧3～5h后，破碎并收集破碎颗粒，得改性填料；按重量份数计，分别称量45～50份丁腈橡胶、3～5份白炭黑、0.5～0.8份氧化锌、6～8份硬脂酸、2～3份甲基含氢硅油、1～2份硫黄，2～3份乙二醇和10～15份改性填料置于开炼机中，混炼均匀并薄通5次，停放20～24h，得停放胶并置于平板硫化机上，在150～160℃、5～10MPa下压制10～15min，静置冷却至室温，即可制备得所述的抗高压型橡胶密封材料。
将聚氨酯泡沫材料切割至棱长为2cm立方体结构，用质量分数1％氢氧化钠冲洗3次后，再用质量分数1％醋酸溶液冲洗3次，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，再在35℃下干燥3h，得干燥基体，按重量分数计，分布称量85份去离子水、2份氯化铵、3份氯化镍、6份柠檬酸钠、1份次亚磷酸钠搅拌混合并置于烧杯中，得镀液并按质量比1:10，将干燥基体添加至镀液中，在75℃下镀镍处理3h后，用去离子水冲洗至洗涤液呈中性，将镀镍聚氨酯泡沫置于1200℃下干燥6h后，再按10℃/min升温至850℃，保温煅烧3h后，破碎并收集破碎颗粒，得改性填料；按重量份数计，分别称量45份丁腈橡胶、3份白炭黑、0.5份氧化锌、6份硬脂酸、2份甲基含氢硅油、1份硫黄，2份乙二醇和10份改性填料置于开炼机中，混炼均匀并薄通5次，停放20h，得停放胶并置于平板硫化机上，在150℃、5MPa下压制10min，静置冷却至室温，即可制备得所述的抗高压型橡胶密封材料。
将聚氨酯泡沫材料切割至棱长为2cm立方体结构，用质量分数1％氢氧化钠冲洗4次后，再用质量分数1％醋酸溶液冲洗4次，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，再在37℃下干燥4h，得干燥基体，按重量分数计，分布称量87份去离子水、2份氯化铵、4份氯化镍、7份柠檬酸钠、2份次亚磷酸钠搅拌混合并置于烧杯中，得镀液并按质量比1:10，将干燥基体添加至镀液中，在77℃下镀镍处理4h后，用去离子水冲洗至洗涤液呈中性，将镀镍聚氨酯泡沫置于125℃下干燥7h后，再按10℃/min升温至875℃，保温煅烧4h后，破碎并收集破碎颗粒，得改性填料；按重量份数计，分别称量47份丁腈橡胶、4份白炭黑、0.7份氧化锌、7份硬脂酸、2份甲基含氢硅油、2份硫黄，2份乙二醇和12份改性填料置于开炼机中，混炼均匀并薄通5次，停放22h，得停放胶并置于平板硫化机上，在155℃、7MPa下压制12min，静置冷却至室温，即可制备得所述的抗高压型橡胶密封材料。
将聚氨酯泡沫材料切割至棱长为2cm立方体结构，用质量分数1％氢氧化钠冲洗5次后，再用质量分数1％醋酸溶液冲洗5次，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，再在40℃下干燥5h，得干燥基体，按重量分数计，分布称量100份去离子水、3份氯化铵、5份氯化镍、8份柠檬酸钠、2份次亚磷酸钠搅拌混合并置于烧杯中，得镀液并按质量比1:10，将干燥基体添加至镀液中，在85℃下镀镍处理5h后，用去离子水冲洗至洗涤液呈中性，将镀镍聚氨酯泡沫置于130℃下干燥8h后，再按10℃/min升温至950℃，保温煅烧5h后，破碎并收集破碎颗粒，得改性填料；按重量份数计，分别称量50份丁腈橡胶、5份白炭黑、0.8份氧化锌、8份硬脂酸、3份甲基含氢硅油、2份硫黄，3份乙二醇和15份改性填料置于开炼机中，混炼均匀并薄通5次，停放24h，得停放胶并置于平板硫化机上，在160℃、10MPa下压制15min，静置冷却至室温，即可制备得所述的抗高压型橡胶密封材料。
将本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1性能测试表
由上表可知，本发明制备的密封材料具有优异的力学性能和抗压强度。

Claims (4)

1.一种抗高压型橡胶密封材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将聚氨酯泡沫材料切割处理，洗涤、干燥，得干燥基体，按重量分数计，分布称量85～100份去离子水、2～3份氯化铵、3～5份氯化镍、6～8份柠檬酸钠、1～2份次亚磷酸钠搅拌混合，得镀液；
（2）按质量比1:10，将干燥基体添加至镀液中，镀镍处理，洗涤处理后干燥，升温加热、保温煅烧，破碎并收集破碎颗粒，得改性填料；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份丁腈橡胶、3～5份白炭黑、0.5～0.8份氧化锌、6～8份硬脂酸、2～3份甲基含氢硅油、1～2份硫黄，2～3份乙二醇和10～15份改性填料置于开炼机中，混炼均匀，得混炼胶；
（4）将混炼胶薄通后停放，得停放胶并置于平板硫化机上，压制成型，静置冷却至室温，即可制备得所述的抗高压型橡胶密封材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗高压型橡胶密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的聚氨酯泡沫材料切割处理为切割至棱长为2cm立方体结构。
3.根据权利要求1所述的一种抗高压型橡胶密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的升温加热为按10℃/min升温至850～950℃。
4.根据权利要求1所述的一种抗高压型橡胶密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的压制成型为在150～160℃、5～10MPa下压制10～15min。
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