CN108481491B - 一种相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液,包括以下质量百分比的组分:30‑65%的相变吸热‑膨胀阻燃固凝胶、10‑35%的膨胀阻燃浆液、15‑40%的相变吸热浆液。本发明还公开了一种上述木材浸渍液的制备方法,包括以下步骤:将膨胀阻燃浆液和相变吸热浆液搅拌混合均匀,再加入相变吸热‑膨胀阻燃固凝胶,搅拌至形成稳定、分散均匀的固液两相,即得到所述的木材浸渍液。另外,本发明还提供一种上述木材浸渍液的应用。本发明木材浸渍液的浸渍效率高、阻燃效果好。
Description
技术领域
本发明属于防火材料领域,尤其涉及一种木材防火浸渍液及其制备方法、应用。
背景技术
木质材料是住宅中的主要可燃物,在火灾荷载热值中占比超过50%,木材不仅易燃,而且燃烧时释放出大量的热能(木材的平均热值为18kJ/g),加速了火灾的蔓延和火灾强度。因此,木质材料的阻燃防火是关系到人民生命财产安全的重要问题。通过阻燃处理降低木质材料的可燃性,减缓可燃材料的燃烧速度和释烟量,对于防止火灾的发生、赢得火灾初期的宝贵时间用来疏散人员和及时控制、扑救火灾都是有很大作用的。
膨胀型阻燃剂有酸源、炭源和气源三个基本要素。在150℃左右酸源产生能酯化多元醇和可作为脱水剂的酸,在稍高的温度下,酸与炭源进行酯化反应,而体系中的胺基则作为酯化反应的催化剂,加速反应;体系在酯化反应前和酯化过程中熔融,反应过程中产生的不燃性气体使已经处于熔融状态的体系膨胀发泡,与此同时,多元醇和酯脱水碳化,形成无机物及碳残余物,体系进一步发泡;反应接近完成时,体系胶化和固化,最后形成多孔泡沫炭层。在火灾条件下膨胀阻燃剂形成的泡沫炭层,具有隔热、隔氧、抑烟、防滴等功效,是低烟、低毒、无腐蚀性气体产生的绿色高效阻燃物质。
相变材料(PCM)是一种拥有吸收和释放大量能量的一种材料。我们最常见的相变材料非水莫属,当温度低至0℃时,水由液态变为固态(结冰),当温度高于0℃时,水由固态变为液态(溶解)。水在结冰过程中吸入并储存了大量的冷能量,而在溶解过程中吸收大量的热能量。冰的数量(体积)越大,溶解过程需要的时间越长。这是相变材料的一个最典型的例子。相变材料具有在一定温度范围内改变其物理状态的能力。以固-液相变为例,在加热到熔化温度时,相变材料就产生从固态到液态的相变,熔化的过程中,相变材料吸收并储存大量的潜热;当相变材料冷却时,储存的热量在一定的温度范围内要散发到环境中去,进行从液态到固态的逆相变。在这两种相变过程中,所储存或释放的能量称为相变潜热。物理状态发生变化时,材料自身的温度在相变完成前几乎维持不变,形成一个宽的温度平台,虽然温度不变,但吸收或释放的潜热却相当大。
中国专利CN106346580A公开了木材的浸渍剂及其制备方法,浸渍原液包括以下重量份数的原料组分:320-420份的葡萄糖、80-160份的尿素、5-45份的三聚氰胺和300-520份的水。中国专利CN104647522A公开了一种用于木材浸渍的高效环保阻燃剂及其处理工艺,高效环保阻燃剂的组分按质量百分数配比为:磷酸10%-25%、硼砂5%-10%、硼酸5%-10%、水溶性聚磷酸铵30%-45%、硫酸铝5%-30%、钼酸铵3%-6%,该发明加入钼酸铵具有消烟、抑烟效果,而且含有磷、氮、硼的阻燃成分,阻燃效果好。中国专利CN106738149A公开了一种相变吸热的膨胀阻燃木材的制造方法及其膨胀阻燃木材,其所属的相变吸热膨胀阻燃浸渍液,按质量分计包括以下组分10-40份聚乙二醇400、0.1-0.4份有机硅消泡剂、20-60份聚乙二醇600、20-60份聚乙二醇1500、15-35份甘露醇、25-45份半乳糖、10-35份聚磷酸铵、1-5份季戊四醇、5-25份三聚氰胺、5-15份明矾、0.1-0.5份硫酸亚铁铵、0.1-0.5份硫酸铁。
以上研究工作取得了一些喜人的成果,但仍旧存在浸渍效率不高、中低温范围升温速率快、阻燃效果有限等特点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种浸渍效率高、阻燃效果好的相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液,并相应提供其制备方法和应用。为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液,包括以下质量百分比的组分:30-65%的相变吸热-膨胀阻燃固凝胶、10-35%的膨胀阻燃浆液、15-40%的相变吸热浆液。
上述相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液中,优选的,所述相变吸热-膨胀阻燃固凝胶包括以下重量份的组分:5-20份聚磷酸铵、2-10份三聚氰胺、1-10份尿素、2-5份季戊四醇、2-5份甘露醇、2-5份半乳糖、2-10份PEG-6000、2-10份氧化淀粉、100份水。氧化淀粉不仅可以包裹纳米粒子,且淀粉本身可以作为膨胀阻燃剂中的炭源。
上述相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液中,优选的,所述膨胀阻燃浆液包括以下重量份的组分:20-50份聚磷酸铵、10-30份三聚氰胺、1-10份尿素、5-10份季戊四醇、0-10份碳酸氢钠、100份水。
上述相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液中,优选的,所述相变吸热浆液包括以下重量份的组分:10-20份甘露醇、5-15份半乳糖、5-25份PEG-400、5-20份PEG-6000、100份水。相变吸热浆液包括甘露醇、半乳糖、PEG-400、PEG-6000等组成的复合相变储能材料,其中,聚乙二醇PEG的相变温度为30-60℃,相变潜热175J/g,甘露醇的相变温度为165℃,相变潜热326J/g,半乳糖相变温度为189℃,相变潜热340J/g,几种相变材料形成的复合相变储能材料相变储能较大,可实现在较宽的温度范围内(30-200℃)相变吸热,降温防火效果显著。另外,在火灾条件下,聚乙二醇、甘露醇、半乳糖能在酸源(聚磷酸铵)的催化作用下形成具有隔热阻燃作用的炭粒,聚乙二醇、甘露醇和半乳糖能融化形成熔体,该熔体与炭粒构成粘稠的流体,该粘稠的流体在气源(三聚氰胺、尿素、碳酸氢钠)作用下形成膨胀泡沫炭层,有效隔热隔氧,保护木材。
作为一个总的技术构思,本发明还提供一种相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液的制备方法,包括以下步骤:将膨胀阻燃浆液和相变吸热浆液搅拌混合均匀,再加入相变吸热-膨胀阻燃固凝胶,搅拌至形成稳定、分散均匀的固液两相,即得到所述的木材浸渍液;其中,相变吸热-膨胀阻燃固凝胶、膨胀阻燃浆液和相变吸热浆液的质量百分含量分别为30-65%、10-35%和15-40%。
上述制备方法中,优选的,所述膨胀阻燃浆液的制备方法包括以下步骤:按重量份取100份水、20-50份聚磷酸铵、10-30份三聚氰胺、1-10份尿素、5-10份季戊四醇、0-10份碳酸氢钠作为原料,再将上述原料在1200-1800r/min转速下剪切分散10-30min,然后砂磨至粒度<1μm即得到膨胀阻燃浆液。
上述制备方法中,优选的,所述相变吸热浆液的制备方法包括以下步骤:按重量份取100份水、10-20份甘露醇、5-15份半乳糖、5-25份PEG-400、5-20份PEG-6000作为原料,再将上述原料在1200-1800r/min转速下剪切分散10-30min,然后砂磨至粒度<1μm即得到相变吸热浆液。
上述制备方法中,优选的,所述相变吸热-膨胀阻燃固凝胶的制备方法包括以下步骤:按重量份取100份水、5-20份聚磷酸铵、2-10份三聚氰胺、1-10份尿素、2-5份季戊四醇作为原料,将上述原料在1200-1800r/min转速下剪切分散10-30min;然后在200-300r/min转速下加入2-5份甘露醇、2-5份半乳糖、2-10份PEG-6000,再继续在2000-2500r/min转速下剪切分散10-30min;最后加入2-10份氧化淀粉,升温至80-95℃,搅拌糊化10-20min,冷却即得到相变吸热-膨胀阻燃固凝胶。
作为一个总的技术构思,本发明还提供一种上述相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液的应用。
上述应用中,优选的,将所述木材浸渍液用于制备防火木材,所述防水木材的制备方法包括以下步骤:
(1)将木材浸渍于所述木材浸渍液中,并控制浸渍条件为真空加压浸渍,所述压力为0.8-1.2MPa,所述加压时间为2-5h;
(2)用封闭浆液代替步骤(1)中的木材浸渍液,再重复步骤(1);
(3)取出木材,沥干后干燥即得到防火木材;
其中,所述封闭浆液的制备方法包括以下步骤:按重量份取2-10份PEG-400、2-20份PEG-6000、50-60份苯酚、45-55份甲醛作为原料,将上述原料混合均匀后调节pH至2-2.5,加热至80-100℃,保温40-60min,即得到封闭浆液。本发明的木材浸渍液中含有羟基,具有吸湿性,因此需要对浸渍之后的木材进行进一步封闭处理,采用上述封闭浆液处理,有利用提高木材的尺寸稳定性。
本发明的木材浸渍液包括相变吸热-膨胀阻燃固凝胶、膨胀阻燃浆液与相变吸热浆液三个组分,三个组分填充于木材管胞中能起到填充增密的作用。在火灾发生初期,相变吸热浆液能发生相变吸热作用,抵御温度上升,减少火灾发生的机会。火灾发生后,膨胀阻燃浆液在催化剂(如胺基)的作用下能有效形成膨胀泡沫炭层,起到隔热隔氧保护作用,可有效阻滞火焰蔓延,增加消防施救逃生时间。相变吸热-膨胀阻燃固凝胶兼具相变吸热和膨胀阻燃功效,可以对膨胀阻燃浆液与相变吸热浆液的作用效果进行补充,使浸渍液相变吸热和膨胀阻燃的功能发挥到极致。另外,相变吸热-膨胀阻燃固凝胶(固态)的粒子尺寸与膨胀阻燃浆液(液态)与相变吸热浆液(液态)的粒子尺寸呈现梯度变化,使本发明的木材浸渍液适用于具有不同大小管胞的木材,同时,固凝胶可以有效、均匀包裹溶液中的膨胀阻燃纳米粒子和相变吸热纳米粒子,通过真空高压注入木材中,可与溶液型浸渍液相补充更好起到阻燃效果。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1、本发明的木材浸渍液中含有相变吸热-膨胀阻燃固凝胶、膨胀阻燃浆液与相变吸热浆液三个组分,填充于木材管胞中能起到填充增密木材的作用。
2、本发明的木材浸渍液在火灾发生初期可通过相变吸热,以抵御温度上升,减少火灾发生的机会,在火灾发生的中后期,木材浸渍液可膨胀成泡沫炭层,起到隔热隔氧保护作用,可有效阻滞火焰蔓延。
3、本发明的木材浸渍液中含有兼具相变吸热和膨胀阻燃功效的相变吸热-膨胀阻燃固凝胶,其与另外两种组分相配合,协同作用可使浸渍液相变吸热和膨胀阻燃的功能发挥到极致,防火阻燃效率更高。
4、本发明的木材浸渍液的成分简单易得,制备方法简单,具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1:
一种相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液,包括48kg相变吸热-膨胀阻燃固凝胶、20kg膨胀阻燃浆液、32kg相变吸热浆液。其中,相变吸热-膨胀阻燃固凝胶、膨胀阻燃浆液、相变吸热浆液的制备方法分别为:
相变吸热-膨胀阻燃固凝胶的制备方法包括以下步骤:按质量称取30kg水、6kg聚磷酸铵、3kg三聚氰胺、1.5kg尿素、1.5kg季戊四醇,依次加入分散机中,在1500r/min转速下剪切分散30min;然后将1kg甘露醇、1.2kg半乳糖、3kg聚乙二醇PEG-6000,在200r/min转速下依次加入,继续在2000r/min转速下剪切分散10min;最后加入1.5kg份氧化淀粉,升温至95℃,在低搅拌速度下糊化15min,冷却即得到相变吸热-膨胀阻燃固凝胶。
膨胀阻燃浆液的制备方法包括以下步骤:按质量称取10kg水、5kg聚磷酸铵、3kg三聚氰胺、1kg尿素、0.5kg季戊四醇、0.5kg碳酸氢钠,依次加入分散机中,在1200r/min转速下剪切分散20min;然后转入砂磨机中砂磨至粒度<1μm,即得到膨胀阻燃浆液。
相变吸热浆液的制备方法包括以下步骤:按质量称取20kg水、4kg甘露醇、2kg半乳糖、2kg聚乙二醇PEG-400、4kg聚乙二醇PEG-6000,依次加入分散机中,在1500r/min转速下剪切分散20min;然后转入砂磨机中砂磨至粒度<1μm,即得到相变吸热浆液。
本实施例还提供一种上述木材浸渍液的应用,具体为用于制备防火杨木板,制备方法如下:
(1)在反应釜中加入研磨好的膨胀阻燃浆液和相变吸热浆液,开启搅拌至两种溶液分散均匀,然后加入相变吸热-膨胀阻燃固凝胶,搅拌至反应釜形成稳定、分散均匀的固液两相,停止搅拌,即得到木材浸渍液;
(2)将杨木板放入上述反应釜中,采用真空加压,在1.0MPa压力浸渍5h,开启反应釜排液阀,排出上述未浸入杨木板的木材浸渍液,再然后打开注液阀,将封闭浆液注入,并将杨木材继续滞留其中进行真空加压进行封闭处理,控制压力为1.0MPa,时间为5h;
(3)卸压,取出杨木板,沥干,擦除表面试剂,置于烘箱中干燥即得到防火杨木板;
其中,封闭浆液的制备方法包括以下步骤:按质量称取10kg聚乙二醇PEG-400和5kg聚乙二醇PEG-6000,分散均匀,然后加入50kg苯酚和45kg甲醛,加入盐酸溶液调节pH为2,加热至85℃,保温50min,即得到封闭浆液。
实施例2:
一种相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液,包括45kg相变吸热-膨胀阻燃固凝胶、25kg膨胀阻燃浆液、25kg相变吸热浆液。其中,相变吸热-膨胀阻燃固凝胶、膨胀阻燃浆液、相变吸热浆液和封闭浆液的制备方法分别为:
相变吸热-膨胀阻燃固凝胶的制备方法包括以下步骤:按质量称取30kg水、6kg聚磷酸铵、3kg三聚氰胺、1.5kg尿素、1.5kg季戊四醇,依次加入分散机中,在1500r/min转速下剪切分散30min;然后将1kg甘露醇、1.2kg半乳糖、3kg聚乙二醇PEG-6000,在200r/min转速下依次加入,继续在2000r/min转速下剪切分散10min;最后加入2.0kg份氧化淀粉,升温至95℃,在低搅拌速度下糊化15min,冷却即得到相变吸热-膨胀阻燃固凝胶。
膨胀阻燃浆液、相变吸热浆液与封闭浆液的制备方法与实施例1相同。
本实施例还提供一种上述木材浸渍液的应用,具体为用于制备防火杨木板,制备方法同实施例1。
对比例1:
本对比例中的相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液及防火杨木板相比于实施例1仅在于组成成分中不含有相变吸热-膨胀阻燃固凝胶,其他均与实施例1相同。
采用锥形量热仪,根据ISO5660,在50kw/m2热辐射下,测试杨木板的防火性能。实施例1-2与对比例1中制备得到的防火杨木板的性能如下表1所示。
表1:实施例1-2与对比例1中的防火杨木板的防火性能
从表1可见,实施例1和实施例2中制备得到的防火杨木板相比于对比例1中制备得到防火杨木板的平均热熔和残炭率显著增大,而热释放速率峰值、热释放总量、烟释放总量大幅度下降,这说明实施例中制备得到的防火杨木板具有更好的隔热、阻燃效果。
Claims (4)
1.一种相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液,其特征在于,包括以下质量百分比的组分:30-65%的相变吸热-膨胀阻燃固凝胶、10-35%的膨胀阻燃浆液、15-40%的相变吸热浆液;
其中,所述相变吸热-膨胀阻燃固凝胶包括以下重量份的组分:5-20份聚磷酸铵、2-10份三聚氰胺、1-10份尿素、2-5份季戊四醇、2-5份甘露醇、2-5份半乳糖、2-10份PEG-6000、2-10份氧化淀粉、100份水;
所述膨胀阻燃浆液包括以下重量份的组分:20-50份聚磷酸铵、10-30份三聚氰胺、1-10份尿素、5-10份季戊四醇、0-10份碳酸氢钠、100份水;
所述相变吸热浆液包括以下重量份的组分:10-20份甘露醇、5-15份半乳糖、5-25份PEG-400、5-20份PEG-6000、100份水;
所述相变吸热-膨胀阻燃固凝胶的制备方法包括以下步骤:按重量份取100份水、5-20份聚磷酸铵、2-10份三聚氰胺、1-10份尿素、2-5份季戊四醇作为原料,将上述原料在1200-1800r/min转速下剪切分散10-30min;然后在200-300r/min转速下加入 2-5份甘露醇、2-5份半乳糖、2-10份PEG-6000,再继续在2000-2500r/min转速下剪切分散10-30min;最后加入2-10份氧化淀粉,升温至80-95℃,搅拌糊化10-20min,冷却即得到相变吸热-膨胀阻燃固凝胶;
所述膨胀阻燃浆液的制备方法包括以下步骤:按重量份取100份水、20-50份聚磷酸铵、10-30份三聚氰胺、1-10份尿素、5-10份季戊四醇、0-10份碳酸氢钠作为原料,再将上述原料在1200-1800r/min转速下剪切分散10-30min,然后砂磨至粒度<1μm即得到膨胀阻燃浆液;
所述相变吸热浆液的制备方法包括以下步骤:按重量份取100份水、10-20份甘露醇、5-15份半乳糖、5-25份PEG-400、5-20份PEG-6000作为原料,再将上述原料在1200-1800r/min转速下剪切分散10-30min,然后砂磨至粒度<1μm即得到相变吸热浆液。
2.一种如权利要求1所述的相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将膨胀阻燃浆液和相变吸热浆液搅拌混合均匀,再加入相变吸热-膨胀阻燃固凝胶,搅拌至形成稳定、分散均匀的固液两相,即得到所述的木材浸渍液。
3.一种如权利要求1所述的或如权利要求2所述的制备方法制备得到的相变吸热、膨胀阻燃的木材浸渍液的应用。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,将所述木材浸渍液用于制备防火木材,所述防火木材的制备方法包括以下步骤:
(1)将木材浸渍于所述木材浸渍液中,并控制浸渍条件为真空加压浸渍,压力为0.8-1.2MPa,加压时间为2-5h;
(2)用封闭浆液代替步骤(1)中的木材浸渍液,再重复步骤(1);
(3)取出木材,沥干后干燥即得到防火木材;
其中,所述封闭浆液的制备方法包括以下步骤:按重量份取2-10份PEG-400、2-20份PEG-6000、50-60份苯酚、45-55份甲醛作为原料,将上述原料混合均匀后调节pH至2-2.5,加热至80-100℃,保温40-60min,即得到封闭浆液。
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