CN108479399A - 一种纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜及其制备方法。该反渗透膜包括外层的三醋酸纤维素分离层和内层的S捻纱或Z捻纱增强层；所述三醋酸纤维素分离层的厚度为20‑200μm，S捻纱或Z捻纱增强层的厚度为100‑500μm；反渗透膜的渗透通量为10‑100L·m‑2·h‑1·MPa，脱盐率为90‑99％。该方法包括以下步骤：A、加捻纤维的制备：将纤维长丝加捻成S捻纱或Z捻纱；B、成膜体系的制备：将三醋酸纤维素、增塑剂和添加剂共混得到成膜体系；C、反渗透膜的制备：将成膜体系经螺杆挤出机熔融挤出并通过环形喷丝头将熔体均匀涂覆于S捻纱或Z捻纱外表面，再牵伸至凝固浴中冷却成型，得到纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜。

Description

一种纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及中空纤维膜技术领域，具体是一种纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜及其制备方法。
背景技术
高含盐废水可与纯水界面产生很大的渗透压差，当其渗流入土壤系统中，会使土壤生物、植物因脱水而死亡，造成了土壤生态系统的瓦解。目前，随工业的发展和水资源的紧缺，一些工业行业所产生的高含盐废水污染浓度越来越高，成分越来越复杂，排放量越来越大，所带来的环境压力也越来越大。因此，对高含盐工业废水处理技术的研究迫在眉睫，探索行之有效的高含盐废水处理技术已经成为目前废水处理的热点之一。
反渗透膜技术是以膜两侧压力差为推动力，使溶剂(通常是水)选择透过膜而实现溶剂、溶质分离的过程，具有不涉及相变、能耗低、占地面积小、操作简单、适应性强、环境污染少等优点，在高含盐废水处理领域具有很好的前景。目前，大部分反渗透膜以聚酰胺类卷式膜为主，但聚酰胺耐氯性差，高含盐废水中Cl-浓度较高，因此其不适应于高含盐废水处理。三醋酸纤维素(CTA)作为反渗透膜材料具有耐氯性能良好、断裂强度高等优点，同时其价格低廉，来源广泛，已被广泛应用于纳滤、正渗透、反渗透膜。
为克服高含盐废水产生的渗透压差，反渗透膜技术过程中常需要中高压操作。目前，已报道三醋酸纤维素膜主要有冻胶纺丝法和熔融纺丝法，以上两种纺丝方法虽制备膜断裂强度较高，但在中高压操作时，三醋酸纤维素反渗透膜易被压实，造成膜渗透通量的衰减。随膜分离技术应用领域的不断扩大，对膜材料的要求越来越高。中空纤维分离膜具有自支撑结构，组件制备工艺简单，放大效应小，在单位体积内可提供更大的膜面积，堆积密度比管式膜大，预处理和维护比卷式膜更为简单。但普通的中空纤维膜在中高压操作时容易被压扁，为提高中空纤维膜机械强度，常采用增强基体或编织管增强法制备增强型中空纤维膜。申请号201610176495.2的文献公开了一种增强型中空纤维复合反渗透膜，其利用湿法纺丝工艺制备具有内分离层的中空纤维超滤膜丝，在所述的中空纤维外表面，采用长丝进行编织或钩编制备增强型中空纤维基膜，之后以界面聚合法复合聚酰胺层，获得增强型中空纤维复合反渗透膜，而利用增强基体和编织管增强对于纵向耐压能力影响较小。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜及其制备方法。
本发明解决所述反渗透膜技术问题的技术方案是，提供一种纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜，其特征在于该反渗透膜包括外层的三醋酸纤维素分离层和内层的S捻纱或Z捻纱增强层；所述三醋酸纤维素分离层的厚度为20-200μm，S捻纱或Z捻纱增强层的厚度为100-500μm；反渗透膜的渗透通量为10-100L·m-2·h-1·MPa，脱盐率为90-99％。
本发明解决所述方法技术问题的技术方案是，提供一种纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、加捻纤维的制备：将纤维长丝加捻成S捻纱或Z捻纱；
B、成膜体系的制备：将三醋酸纤维素、增塑剂和添加剂共混得到成膜体系；所述三醋酸纤维素：增塑剂：添加剂的质量比为3-6:2-5:1-3；
C、反渗透膜的制备：将成膜体系经螺杆挤出机熔融挤出并通过环形喷丝头将熔体均匀涂覆于S捻纱或Z捻纱外表面，再牵伸至凝固浴中冷却成型，得到纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
(1)采用S捻纱或Z捻纱作为增强层，利用纤维束之间的空隙形成纤维束通道结构为水提供渗透通道，与目前的增强膜的中空通道不同，使得本反渗透膜同时兼具了壁薄与耐压的优点，解决三醋酸纤维素中空纤维反渗透膜渗透通量低、易压实的问题，提高其纵向耐压能力，保证膜在中高压处理高含盐废水时具有稳定的渗透通量，便于工业实施。
(2)采用熔融纺丝法将熔融状态的铸膜液直接与S捻纱或Z捻纱增强层结合，避免了增强型材料热力学相容性差的缺陷，同时相比于常见湿法增强方式，简化了步骤。
附图说明
图1为本发明纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜及其制备方法一种实施例的反渗透膜扫描电子显微镜全貌图。
图2为本发明纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜及其制备方法一种实施例的反渗透膜扫描电子显微镜局部放大图。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明提供了一种纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜(简称反渗透膜，参见图1-2)，其特征在于该反渗透膜包括外层的三醋酸纤维素分离层和内层的S捻纱或Z捻纱增强层；所述三醋酸纤维素分离层的厚度为20-200μm，S捻纱或Z捻纱增强层的厚度为100-500μm；反渗透膜的渗透通量为10-100L·m-2·h-1·MPa，脱盐率为90-99％。
本发明同时提供了一种纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜的制备方法(简称方法)，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、加捻纤维的制备：采用环锭细纱机将纤维长丝加捻成S捻纱或Z捻纱，形成纤维束通道结构，并以该加捻纤维作为反渗透膜的增强层；
所述纤维长丝采用耐高温纤维(在较长时间经受180℃以上温度能保持其原有的物理机械性能的纤维)，具体是聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维或聚丙烯纤维中的至少一种；
B、成膜体系的制备：将三醋酸纤维素、增塑剂和添加剂在密闭高速混料机中共混得到成膜体系；所述三醋酸纤维素：增塑剂：添加剂的质量比为3-6:2-5:1-3；
所述增塑剂为环丁砜；所述添加剂是乙二醇、聚乙二醇-200、苯甲酸或马来酸中的至少一种；
C、反渗透膜的制备：将成膜体系经螺杆挤出机熔融挤出并通过环形喷丝头将熔体均匀涂覆于S捻纱或Z捻纱外表面，再牵伸至凝固浴中冷却成型，得到纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜。
所述凝固浴由环丁砜、乙二醇或聚乙二醇-200和水构成；其中，环丁砜：乙二醇或聚乙二醇-200：水的质量比为30:5:65；
所述螺杆挤出机为单螺杆挤出机和双螺杆挤出机。
实施例1
A、加捻纤维的制备：采用环锭细纱机将聚间苯二甲酰间苯二胺纤维长丝加捻成厚度为100μm的S捻纱；
B、成膜体系的制备：将三醋酸纤维素、环丁砜、乙二醇和苯甲酸共混得到成膜体系；三醋酸纤维素占成膜体系质量的33wt.％，增塑剂占成膜体系质量的47wt.％，添加剂占成膜体系质量的20wt.％；乙二醇与苯甲酸的质量比为11:5；
C、反渗透膜的制备：将成膜体系经螺杆挤出机熔融挤出并通过环形喷丝头将熔体均匀涂覆于S捻纱外表面，再牵伸至由30wt.％环丁砜/5wt.％乙二醇/65wt.％水构成的凝固浴中冷却成型，得到分离层厚度为60μm的纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜。
将所制备的纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜在浓度2000mg/L的氯化钠溶液中、5MPa操作压力下连续测试1小时，一价离子的脱除率95.8％，渗透通量为52L·m-2·h-1·MPa。
相比同成膜体系、同工艺但无增强层的三醋酸纤维素中空纤维反渗透膜，相同测试时间测试的渗透通量增加了50％，衰减率(计算公式＝(初始通量-1h后通量)/初始通量)降低了20％。
实施例2
A、加捻纤维的制备：采用环锭细纱机将聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维长丝加捻成厚度为200μm的Z捻纱；
B、成膜体系的制备：将三醋酸纤维素、环丁砜、乙二醇和苯甲酸共混得到成膜体系；三醋酸纤维素占成膜体系质量的38wt.％，增塑剂占成膜体系质量的45wt.％，添加剂占成膜体系质量的17wt.％；乙二醇与苯甲酸的质量比为11:5；
C、反渗透膜的制备：将成膜体系经螺杆挤出机熔融挤出并通过环形喷丝头将熔体均匀涂覆于Z捻纱外表面，再牵伸至由30wt.％环丁砜/5wt.％乙二醇/65wt.％水构成的凝固浴中冷却成型，得到分离层厚度为90μm的纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜。
将所制备的纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜在浓度2000mg/L的氯化钠溶液中、5MPa操作压力下连续测试1小时，一价离子的脱除率96.6％，渗透通量为40L·m-2·h-1·MPa。
相比同成膜体系、同工艺但无增强层的三醋酸纤维素中空纤维反渗透膜，相同测试时间测试的渗透通量增加了40％，衰减率降低17％。
实施例3
A、加捻纤维的制备：采用环锭细纱机将丙烯纤维长丝加捻成厚度为400μm的S捻纱；
B、成膜体系的制备：将三醋酸纤维素、环丁砜、乙二醇和苯甲酸共混得到成膜体系；三醋酸纤维素占成膜体系质量的45wt.％，增塑剂占成膜体系质量的40wt.％，添加剂占成膜体系质量的15wt.％；乙二醇与苯甲酸的质量比为11:5；
C、反渗透膜的制备：将成膜体系经螺杆挤出机熔融挤出并通过环形喷丝头将熔体均匀涂覆于S捻纱外表面，再牵伸至由30wt.％环丁砜/5wt.％乙二醇/65wt.％水构成的凝固浴中冷却成型，得到分离层厚度为120μm的纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜。
将所制备的纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜在浓度2000mg/L的氯化钠溶液中、5MPa操作压力下连续测试1小时，一价离子的脱除率97.61％，渗透通量为22L·m-2·h-1·MPa。
相比同成膜体系、同工艺但无增强层的三醋酸纤维素中空纤维反渗透膜，相同测试时间测试的渗透通量增加了30％，衰减率降低14％。
实施例4
A、加捻纤维的制备：采用环锭细纱机将聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维长丝加捻成厚度为500μm的S捻纱；
B、成膜体系的制备：将三醋酸纤维素、环丁砜、乙二醇和苯甲酸共混得到成膜体系；三醋酸纤维素占成膜体系质量的46wt.％，增塑剂占成膜体系质量的44wt.％，添加剂占成膜体系质量的10wt.％；乙二醇与苯甲酸的质量比为11:5；
C、反渗透膜的制备：将成膜体系经螺杆挤出机熔融挤出并通过环形喷丝头将熔体均匀涂覆于S捻纱外表面，再牵伸至由30wt.％环丁砜/5wt.％乙二醇/65wt.％水构成的凝固浴中冷却成型，得到分离层厚度为150μm的纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜。
将所制备的纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜在浓度2000mg/L的氯化钠溶液中、5MPa操作压力下连续测试1小时，一价离子的脱除率99.2％，渗透通量为11L·m-2·h-1·MPa。
相比同成膜体系、同工艺但无增强层的三醋酸纤维素中空纤维反渗透膜，相同测试时间测试的渗透通量增加了20％，衰减率降低10％。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (8)

1.一种纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜，其特征在于该反渗透膜包括外层的三醋酸纤维素分离层和内层的S捻纱或Z捻纱增强层；所述三醋酸纤维素分离层的厚度为20-200μm，S捻纱或Z捻纱增强层的厚度为100-500μm；反渗透膜的渗透通量为10-100 L·m-2·h-1·MPa，脱盐率为90-99%。
2.一种纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、加捻纤维的制备：将纤维长丝加捻成S捻纱或Z捻纱；
B、成膜体系的制备：将三醋酸纤维素、增塑剂和添加剂共混得到成膜体系；所述三醋酸纤维素：增塑剂：添加剂的质量比为3-6:2-5:1-3；
C、反渗透膜的制备：将成膜体系经螺杆挤出机熔融挤出并通过环形喷丝头将熔体均匀涂覆于S捻纱或Z捻纱外表面，再牵伸至凝固浴中冷却成型，得到纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜。
3.根据权利要求2所述的纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜的制备方法，其特征在于所述纤维长丝采用耐高温纤维。
4.根据权利要求3所述的纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜的制备方法，其特征在于所述耐高温纤维是聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维或聚丙烯纤维中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜的制备方法，其特征在于所述增塑剂为环丁砜。
6.根据权利要求2所述的纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜的制备方法，其特征在于所述添加剂是乙二醇、聚乙二醇-200、苯甲酸或马来酸中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜的制备方法，其特征在于所述凝固浴由环丁砜、乙二醇或聚乙二醇-200和水构成；其中，环丁砜：乙二醇或聚乙二醇-200：水的质量比为30:5:65。
8.根据权利要求2所述的纤维增强型三醋酸纤维素反渗透膜的制备方法，其特征在于所述螺杆挤出机为单螺杆挤出机和双螺杆挤出机。
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