CN108474764B - 声学谐振器设备和提供气密性及表面功能化的制造方法 - Google Patents

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Abstract

微电子机械系统(MEMS)谐振器设备包括用低水渗透性气密层叠盖的顶侧电极和包括适合于接收自组装单层(SAM)的材料(例如金或羟基化氧化物表面)的界面层，所述自组装单层可以用功能化(例如，特异性结合)材料功能化，前述层设计成对传感器性能具有非实质性影响。原子层沉积可以用于气密层和/或界面层的沉积。气密层保护电极材料免受腐蚀性液体环境的侵蚀，且界面层促进SAM的适当化学结合。还提供结合MEMS谐振器设备的传感器和微流体设备。

Description

声学谐振器设备和提供气密性及表面功能化的制造方法
相关申请的声明
本申请要求2015年11月6日提交的美国临时专利申请序列号62/252,402的优先权，其公开内容通过引用全部结合于此。本文公开的主题还涉及以下三个美国专利申请，每个申请在2016年10月26日提交或将在2016年10月26日提交：(1)标题为“AcousticResonator Devices and Methods Providing Patterned Functionalization Areas”的美国专利申请___号；(2)标题为“Acoustic Resonator Devices and Methods with NobleMetal Layer for Functionalization”的美国专利申请___号；和(3)标题为“AcousticResonator Device with Controlled Placement of Functionalization Material”的美国专利申请___号；其中前述三个美国专利申请的内容在此通过引用并入，如同在此完全阐述一样。
技术领域
本公开涉及声学谐振器设备，包括适合于生物传感或生物化学传感应用的声波传感器和微流体设备。
背景
生物传感器(biosensor)(或生物传感器(biological sensor))是包括生物元件和将生物响应转化为电信号的换能器的分析设备。某些生物传感器涉及特异性结合材料(例如抗体，受体，配体等)和靶物质(例如分子，蛋白质，DNA，病毒，细菌等)之间的选择性生物化学反应，且这种高度特异性反应的产物通过换能器转化为可测量的量。其它传感器可利用能够结合多种类型或种类的分子或可存在于样品中的其它部分的非特异性结合材料，例如可用于化学传感应用。术语“功能化材料”在本文中可以用于通常涉及特异性和非特异性结合材料二者。换能方法可以基于各种原理，例如电化学、光学、电学、声学等。其中，声学换能提供许多潜在的优点，如实时性、无标签和低成本，以及表现出高灵敏度。
声波设备采用通过压电材料表面或在压电材料表面上传播的声波，由此传播路径的特征的任何变化都会影响波的速度和/或幅度。沿着声波设备的有源区域存在以特异性结合材料呈现的功能化材料，允许特定分析物结合到特异性结合材料，从而改变被声波振动的物质并改变波传播特征(例如速度，从而改变谐振频率)。速度的变化可以通过测量传感器的频率、幅度或相位特征来监测，且可以与被测量的物理量相关联。
在压电晶体谐振器的情况下，声波可以体现为通过基底内部传播的体声波(BAW)或在基底表面上传播的表面声波(SAW)。SAW设备涉及利用沿着压电材料表面的叉指式换能器进行声波(通常包括二维瑞利波)换能，其中波被限制在约一个波长的穿透深度。在BAW设备中，三种波模式可以传播，即一种纵向模式(体现为纵向波，也称为压缩波/外延波)和两种剪切模式(体现为剪切波，也称为横向波)，纵向和剪切模式分别识别其中粒子运动与波传播方向平行或垂直的振动。纵向模式的特征在于在传播方向上的压缩和伸长，而剪切模式由不具有局部体积变化的垂直于传播方向的运动组成。纵向和剪切模式以不同的速度传播。实际上，这些模式不一定是纯的模式，因为粒子振动或偏振既不是与传播方向纯粹平行的，也不是纯粹垂直的。各个模式的传播特征取决于材料性质和相对于晶轴取向的传播方向。产生剪切位移的能力对于用流体(例如液体)的声波设备的操作是有益的，因为剪切波不会将显著的能量赋予到流体。
某些压电薄膜能够激发纵向和剪切模式谐振二者，例如包括(但不限于)氮化铝[AlN]和氧化锌[ZnO]的六方晶体结构压电材料。为了使用布置在电极之间的压电材料层来激发包括剪切模式的波，压电薄膜中的偏振轴通常必须不垂直于膜平面(例如相对于膜平面倾斜)。在涉及液体介质的生物传感应用中，使用谐振器的剪切分量。在这样的应用中，压电材料可以以相对于下面的基底的面不垂直的c轴取向分布来生长，以使得BAW谐振器结构能够在其电极中施加交流信号时表现出主要的剪切响应。
通常，由于需要提供适合于促进高频操作的微尺寸特点，BAW设备通过微电子机械系统(MEMS)制造技术来制造。在生物传感器的情况下，可以使用微阵列点样针通过微阵列点样(也称为微阵列印迹)将功能化材料(例如，特异性结合材料；也称为生物活性探针或试剂)沉积在传感器表面上。提供非特异性结合效用(例如，允许多种类型或物类的分子结合)的功能化材料也可用于某些情况，如化学传感。遗憾的是，在液体存在下稳定操作BAW谐振器的能力是有限的。BAW谐振器经常利用由与液体接触时容易腐蚀的反应性金属(例如铝或铝合金)组成的电极。必须仔细考虑材料在这些电极上的假想应用以避免可能抑制声振动并导致性能下降的过大厚度。在这种电极附近的功能化材料的表面相容性也是一个问题，因为要成本有效和可重复制造。
因此，需要适合于在用于生物传感或生物化学传感应用的液体存在下稳定操作而不会不利地影响设备性能的声学谐振器设备。
概述
本公开提供一种微电子机械系统(MEMS)谐振器设备，其包括布置在体声波谐振器结构的顶侧电极上方且适合于接收功能化材料(例如，包括但不限于用于生物功能化的特异性结合材料)的无源结构。无源结构包括(i)包括具有低水蒸气透过速率(例如，不大于0.1(g/m2/天)的介电材料的气密层，和(ii)界面层(例如，具有羟基化氧化物表面，或包括金或另一种贵金属的材料)。界面层优选构造成接收自组装单层(SAM)，在该自组装单层(SAM)上可以布置至少一种功能化材料。包含羟基化氧化物表面的界面层可以接收包含有机硅烷材料的SAM，或包含金或另一种贵金属的界面层可以接收包含硫醇材料的SAM，SAM提供在界面层和功能化材料之间。可以通过原子层沉积来有利地沉积无源结构的一个或多个层。无源结构有利地保护电极材料免受腐蚀性液体环境中的侵蚀，同时适合于SAM的适当化学结合，其使得能够用合适的(例如，特异性结合)材料功能化。还提供用于制造MEMS谐振器设备的方法。
在一个方面，微电子机械系统(MEMS)谐振器设备包括基底、布置在基底的至少一部分上方且包括至少一个顶侧电极的体声波谐振器结构以及布置在至少一个顶侧电极上方的多个层。特别地，气密层布置在至少一个顶侧电极的至少一部分上方；界面层布置在气密层的至少一部分上方；且至少一种功能化材料布置在界面层的至少一部分上方，其中体声波谐振器结构包括在至少一个顶侧电极下方的至少一个有源区域(例如，对应于布置在所述至少一个顶侧电极和对应的底侧电极的重叠部分之间的压电材料的一部分)，且所述气密层、所述界面层和所述至少一种功能化材料中的每一个的至少一部分布置在所述至少一个有源区域上方。气密层优选包括包括不大于0.1(g/m2/天)的水蒸气透过速率的介电材料。在某些实施方案中，MEMS谐振器设备进一步包括布置在界面层和至少一种功能化材料之间的自组装单层。在某些实施方案中，界面层包含羟基化氧化物表面，且自组装单层包含有机硅烷材料。在某些实施方案中，界面层包含金或另一种贵金属，且自组装单层包含硫醇材料。
在某些实施方案中，气密层包括氧化物、氮化物或氧氮化物材料(例如，包括但不限于Al2O3或SiN中的至少一种)。在某些实施方案中，界面层包含二氧化硅[SiO2]，二氧化钛[TiO2]，五氧化二钽[Ta2O5]，氧化铪[HfO2]或氧化铝[Al2O3]中的至少一种。在某些实施方案中，气密层包括约5nm至约150nm，约5nm至约50nm，或约10nm至约25nm范围的厚度，且界面层包括约1nm至约50nm，约2nm至约20nm，或约5nm至约15nm范围的厚度。在某些实施方案中，所述至少一个顶侧电极包括非贵金属。
在某些实施方案中，体声波谐振器结构包括六方晶体结构压电材料(例如，氮化铝或氧化锌)，其包括具有与基底的面的法线显著不平行(且也可以不垂直)的取向分布的c轴。在某些实施方案中，在基底和体声波谐振器结构之间布置声学反射器结构，其中体声波谐振器结构包括固定安装的体声波谐振器结构。在某些实施方案中，基底限定凹部，且MEMS谐振器设备进一步包括布置在体声波谐振器结构和凹部之间的支撑层，其中至少一个有源区域布置在支撑层的至少一部分和凹部的至少一部分上方(例如以形成膜体声波谐振器(FBAR)结构)。
某些实施方案涉及包括本文公开的MEMS谐振器设备的传感器，和/或涉及包括本文公开的MEMS谐振器设备且包括布置成引导液体以接触至少一种功能化材料的流体通道的流体(例如，微流体)设备。
另一方面，用于生物或化学传感的方法包括将包含靶物质的流体供应到如本文公开的流体设备(例如，微流体设备)的流体通道中，其中所述供应配置成使得靶物质的至少一些结合到至少一种功能化材料；在所述至少一个有源区域中诱导体声波；和感测所述体声波谐振器结构的频率性质、幅度性质或相位性质中的至少一个的变化，以指示与所述至少一种功能化材料结合的靶物质的存在或量中的至少一个。
另一方面，用于制造微电子机械系统(MEMS)谐振器设备的方法包括多个步骤。这些步骤包括：在布置在基底的至少一部分上方的压电材料的至少一部分上方形成至少一个顶侧电极；在至少一个顶侧电极的至少一部分上方沉积气密层；在气密层的至少一部分上方沉积界面层；和在界面层的至少一部分上方沉积至少一种功能化材料；其中所述谐振器设备包括在所述至少一个顶侧电极下方的至少一个有源区域，且所述气密层、所述界面层和所述至少一种功能化材料中的每一个的至少一部分布置在所述至少一个有源区域上方。优选地，气密层包括具有不大于0.1(g/m2/天)的水蒸气透过速率的介电材料。
在某些实施方案中，气密层通过原子层沉积来沉积。在某些实施方案中，通过化学气相沉积、原子层沉积或物理气相沉积中的一种或多种来沉积界面层。在某些实施方案中，可以使用原子层沉积来沉积气密层和界面层二者。在某些实施方案中，在沉积气密层之后，在真空环境中按顺序执行界面层的沉积。
在某些实施方案中，该方法进一步包括在沉积至少一种功能化材料之前在界面层的至少一部分上方形成自组装单层。优选地，所述至少一种功能化材料与所述至少一个顶侧电极的至少一部分对齐。在某些实施方案中，所述方法进一步包括在与所述至少一种功能化材料不重合的自组装单层的一部分上方沉积阻挡材料。在某些实施方案中，该方法进一步包括在基底上方沉积声学反射器结构，且将压电材料沉积在声学反射器结构上方。在某些实施方案中，该方法进一步包括在界面层的一部分上方形成至少一个壁并限定流体通道。优选地，流体通道可以覆盖有覆盖物或盖层。
另一方面，可以组合本文所述的任何前述方面和/或各种单独的方面和特点以获得额外优势。本文所公开的任何各种特点和元件可以与一个或多个其它公开的特点和元件组合，除非在此相反地指示。
本领域技术人员在结合附图阅读优选实施方案的以下详细描述之后，将会理解本公开的范围且认识到其附加方面。
附图简述
结合在本说明书中并形成本说明书的一部分的附图示出本公开的几个方面，且与说明书一起用于解释本公开的原理。除非在此相反地指出，否则这些图中没有一个是按比例绘制的。
图1是根据一个实施方案的MEMS谐振器设备的上部的示意性横截面图，其包括用气密层、界面层、自组装单层和功能化层(例如，特异性结合材料)叠盖的顶侧电极。
图2A是根据另一个实施方案的MEMS谐振器设备的一部分的示意性横截面图，其包括具有布置在顶侧电极和底侧电极的重叠部分之间的压电材料的有源区域。
图2B是在顶侧电极和压电材料上方沉积气密层之后图2A的MEMS谐振器设备的示意性横截面图。
图2C是在气密层上方沉积界面层之后图2B的MEMS谐振器设备的示意性横截面图。
图2D是在界面层上方形成自组装单层之后图2C的MEMS谐振器设备的示意性横截面图。
图2E是在将功能化材料施加到自组装单层的一部分以重叠MEMS谐振器设备的有源区域之后图2D的MEMS谐振器设备的示意性横截面图。
图3A是在形成壁以限定包含MEMS谐振器设备的有源区域的微流体通道的横向边界之后图2D的MEMS谐振器设备的示意性横截面图。
图3B是在将功能化材料施加到自组装单层的一部分以重叠MEMS谐振器设备的有源区域之后图3A的设备的示意性横截面图。
图3C是在与有源区域不重合的自组装单层的部分上施加阻挡材料之后图3B的设备的示意性横截面图。
图3D是在壁上方施加覆盖物或盖层以封闭包含MEMS谐振器设备的有源区域的微流体通道之后图3C的设备的示意性横截面图。
图4是适合于接收如本文公开的气密层、界面层、自组装单层和功能化(例如特异性结合)材料的体声波MEMS谐振器设备的俯视平面图照片。
图5是结合具有多体声波MEMS谐振器设备的基底、限定包含MEMS谐振器设备的有源区域的通道的中间层和覆盖层的微流体设备的透视组装图。
图6是可用于根据某些实施方案的设备中的膜体声波谐振器(FBAR)结构的示意性横截面图，其中FBAR结构包括倾斜的c轴六方晶体结构压电材料、限定被支撑层覆盖的空腔的基底，和与空腔对齐的有源区域，其中压电材料的部分布置在顶侧电极和底侧电极的重叠部分之间。
详述
以下阐述的实施方案表示使本领域技术人员能够实践本发明并说明实践本发明的最佳模式的必要信息。根据附图阅读以下描述后，本领域技术人员将理解本发明的概念且将认识到在这里没有特别提到的这些概念的应用。应当理解，这些概念和应用落入本公开和所附权利要求的范围内。
应当理解，尽管文中可以使用术语第一、第二等来描述各种元件，这些元件不应当被这些术语限制。这些术语仅用于区分一个元件和另一个元件。例如，在不偏离本公开的范围的情况下，第一元件可以被称为第二元件，且类似地，第二元件可以被称为第一元件。如本文所用的，术语“和/或”包括一个或多个相关所列术语的任何和所有组合。
在文中可以使用相对术语例如“下方”或“上方”或“上”或“下”或“水平”或“垂直”来描述一个元件、层或区域与如图所示的另一个元件、层或区域的关系。应当理解，除了附图中描绘的取向外，这些术语和上面讨论的那些术语旨在涵盖设备的不同取向。
本文使用的术语仅用于描述具体实施方案的目的，而不意图限制本公开。如本文所用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式“一”、“一个”和“该”旨在也包括复数形式。将进一步理解，术语“包含(comprises)”、“包含(comprising)”、“包括(includes)”和/或“包括(including)”当在文中使用时指定所叙述的特点、整体、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但是不排除存在或添加一个或多个其它特点、整体、步骤、操作、元件、部件和/或其组合。如本文所用的，当应用于指定的层或元件时，术语“接近”和“邻近”是指靠近或接近另一层或元件的状态，且涵盖一个或多个中间层或元件的可能存在，而不必要求指定的层或元件直接在另一层或元件上或直接与另一层或元件接触，除非文中有相反说明。
除非另外定义，否则本文使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有与本公开所属领域的普通技术人员通常理解的相同含义。将进一步理解，文中使用的术语应当被解释为具有与其在本说明书和相关领域的上下文中的含义一致的含义，且不被理解为理想化或过度形式化的意义，除非在文中明确地如此定义。
本发明在一个方面涉及一种微电子机械系统(MEMS)谐振器设备，其包括布置在体声波谐振器结构的顶侧电极上方且适合于接收功能化材料(例如包括但不限于用于生物功能化的特异性结合材料)的无源结构。无源结构包括(i)包括具有低水蒸气透过速率(例如，不大于0.1(g/m2/天)的介电材料的气密层，和(ii)界面层(例如，包括具有羟基化氧化物表面，或包含金或另一种贵金属的材料)。在组合中，上述气密和界面层可以被认为是双层。在沉积这些层之后，取决于界面层的组成，可以在界面层上方形成SAM，其中SAM优选包括有机硅烷材料或硫醇材料，SAM提供在界面层和功能化材料之间。气密层保护反应性电极材料(例如铝或铝合金)免受腐蚀性液体环境的侵蚀，且界面层有利于SAM的适当化学结合。
在某些实施方案中，布置在基底的至少一部分上方的体声波谐振器结构包括压电材料、布置在压电材料的一部分上方的顶侧电极以及布置在压电材料和基底之间的底侧电极，其中压电材料的一部分布置在顶侧电极和底侧电极之间以形成有源区域。在某些实施方案中，压电材料包含六方晶体结构压电材料(例如，氮化铝或氧化锌)，其包括具有与基底的面的法线显著不平行(且也可以不垂直)的取向分布的c轴。在2016年10月13日提交的美国专利申请号15/293,063中公开用于形成六方晶体结构压电材料的方法，该六方晶体结构压电材料包括具有与基底的面的法线显著不平行的取向分布的c轴，其中上述申请在此通过引用并入本文。用于形成具有倾斜的c轴取向的压电材料的其它方法在1987年2月3日授权的美国专利号4,640,756中公开，其中前述专利在此通过引用并入本文。
在某些实施方案中，气密层和界面层可经由一个或多个沉积工艺例如原子层沉积(ALD)、化学气相沉积(CVD)或物理气相沉积(PVD)施加。在上述工艺中，由于ALD能够提供优良的保形涂层以及在设备特征上的良好阶梯覆盖的能力，ALD优选用于沉积至少气密层(且也可以优选用于沉积界面层)，以提供没有针孔的层结构。此外，ALD能够形成均匀的薄层，其对声振动提供相对很小的阻尼，否则会导致设备性能下降。覆盖的充分性对于气密层来说是重要的，以避免底层电极的腐蚀。如果使用ALD来沉积气密层，则在某些实施方案中，气密层可以包括约5nm至约100nm，约5nm至约50nm，或约10nm至约25nm范围的厚度。在某些实施方案中，气密层厚度为约15nm，或约12nm至约18nm。相反，如果使用另一种工艺例如CVD，则气密层可包括约80nm至约150nm或更大的范围，或约80nm至约120nm范围的厚度。考虑到上述两种工艺，气密层厚度可以为约5nm至约150nm范围。如果使用ALD来沉积界面层，则界面层可以包括约5nm至约15nm范围的厚度。在某些实施方案中，界面层可以包括约10nm或约8nm至约12nm范围的厚度。在某些实施方案中可以使用除ALD之外的其它界面层厚度范围和/或沉积技术。
在某些实施方案中，可以在真空环境中按顺序施加气密层和界面层，由此促进两层之间的高质量界面。
在某些实施方案中，气密层包括用作介电材料且具有低水蒸气透过速率(例如，不大于0.1(g/m2/天))的氧化物、氮化物或氧氮化物材料。在某些实施方案中，气密层包括Al2O3或SiN中的至少一种。在某些实施方案中，界面层包括SiO2、TiO2或Ta2O5、HfO2或Al2O3中的至少一种。在某些实施方案中，多种材料可以结合在单个气密层中，和/或气密层可以包括不同材料的多个子层。优选地，进一步选择气密层以促进与声学谐振器结构的下面的反应性金属(例如，铝或铝合金)电极结构的相容性。尽管铝或铝合金经常用作体声波谐振器中的电极材料，对于这种电极可以使用各种过渡金属和后过渡金属。
在某些实施方案中，界面层包含适合于接收基于有机硅烷的SAM的羟基化氧化物表面。包含羟基化氧化物表面的优选界面层材料是二氧化硅[SiO2]。结合羟基化氧化物表面的备选材料包括二氧化钛[TiO2]，五氧化二钽[Ta2O5]，氧化铪[HfO2]或氧化铝[Al2O3]。结合羟基化氧化物表面的其它备选材料对于本领域技术人员来说是已知的，且这些备选方案被认为是在本公开的范围内。
在其它实施方案中，界面层包括适合于接收基于硫醇的SAM的金或贵金属。
在沉积界面层之后，优选在其上形成SAM。SAM通常通过将固体表面暴露于具有对固体表面表现出强亲和力的化学基团的两亲性分子而形成。当使用包含羟基化氧化物表面的界面层时，则有机硅烷SAM层对连接到羟基化氧化物表面特别优选。有机硅烷SAM通过硅-氧(Si-O)键促进表面结合。更具体地说，有机硅烷分子包括水解敏感基团和有机基团，且因此可用于将无机材料偶联到有机聚合物。有机硅烷SAM可以通过在痕量水存在下将羟基化表面暴露于有机硅烷材料以形成中间体硅烷醇基团而形成。这些基团然后与羟基化氧化物表面上的游离羟基反应以共价固定有机硅烷。与结合羟基化氧化物表面的界面层相容的可能的基于有机硅烷的SAM的实例包括3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)，3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)，3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)和十八烷基三甲氧基硅烷(OTMS)，包括其乙氧基-和氯-变体。可以用于SAM的另外的硅烷包括聚(乙二醇)(PEG)缀合的变体。本领域技术人员将认识到存在其它备选方案，且这些备选方案被认为是在本公开的范围内。示例性SAM可以包括至少0.5nm或更大的范围内的厚度。
当使用包含金或另一种贵金属的界面层时，则可以使用基于硫醇(例如基于烷硫醇)的SAM层。烷硫醇是具有作为骨架的烷基链、尾部基团和S-H头部基团的分子。由于硫对这些金属的强亲和力，硫醇可用于贵金属界面层。可以使用的基于硫醇的SAM的实例包括但不限于1-十二烷硫醇(DDT)，11-巯基十一烷酸(MUA)和羟基封端的(六甘醇)十一烷硫醇(1-UDT)。这些硫醇含有相同的骨架，但对于DDT、MUA和1 -UDT分别具有不同的端基-即甲基(CH3)、羧基(COOH)和羟基封端的六甘醇(HO-(CH2CH2O)6)。在某些实施方案中，SAM可以通过使用合适的溶剂如无水乙醇在硫醇溶液中培养金表面来形成。
在形成SAM之后，可以在其上施加功能化(例如，特异性结合或非特异性结合)材料。在某些实施方案中，可以使用微阵列点样针或其它合适的方法将功能化材料施加在SAM上或SAM上方。特异性结合材料的实例包括但不限于抗体，受体，配体等。特异性结合材料优选构造成接收预定的靶物质(例如分子，蛋白质，DNA，病毒，细菌等)。包含特异性结合材料的功能化层可以包括约5nm至1000nm或约5nm至约500nm范围的厚度。在某些实施方案中，可以在多个谐振器设备的不同有源区域上方提供不同功能化材料的阵列，任选地与不含功能化材料的一个或多个有源区域组合以用作比较(或“参考”)区域。在某些实施方案中，功能化材料可以提供非特异性结合效用。
某些实施方案涉及流体设备，其包括如本文所公开的一个或多个多体声波MEMS谐振器结构且包括流体通道(例如通道、腔室等)，所述流体通道布置成引导液体以接触布置在谐振器结构的至少一个有源区域上的至少一种功能化(例如，特异性结合)材料。这样的设备可以是微流体尺度，且包括至少一个微流体通道(例如，具有至少一个尺寸，例如不大于约500微米，或约250微米，或约100微米的高度和/或宽度)。例如，在制造体声波MEMS谐振器结构并在其部分上沉积气密层和界面层(任选地随后沉积SAM和至少一种功能化材料)之后，微流体设备可以通过以下方法制造：形成限定第一体声波MEMS谐振器结构上的微流体通道的横向边界的一个或多个壁，其有源区域沿着微流体通道的底部表面布置，且然后使用可限定能实现与微流体通道流体连通的流体接口(例如开口)的覆盖物或盖层来封闭微流体通道。在某些实施方案中，可以在形成微流体通道之前将SAM和/或功能化(例如，特异性结合)材料预先施加到体声波MEMS谐振器结构的有源区域；在其它实施方案中，可以在形成微流体通道之后将SAM和/或功能化材料施加在体声波谐振器结构的有源区域上。
在图1中提供根据一个实施方案的用于提供生物传感效用的用多个层叠盖的MEMS谐振器设备的示例。图1是包括压电材料22和顶侧电极28的MEMS谐振器设备的上部的示意性横截面图，其中至少顶侧电极28用气密层32、界面层34、自组装单层36和功能化层(例如特异性结合材料)38叠盖。在某些实施方案中，MEMS谐振器设备包括体声波谐振器设备，且压电材料22包括氮化铝或氧化锌材料，其包括具有与基底的面的法线显著不平行(且也可以不垂直)的取向分布的c轴。这样的取向分布能够产生剪切位移，这有利地使MEMS谐振器设备能够例如在传感器和/或微流体设备中用液体操作。在某些实施方案中，压电材料包括具有纵向取向的c轴。
在图2A中显示适合于接收无源结构、SAM和至少一种功能化材料(例如特异性结合材料)的代表性体声波MEMS谐振器设备10。设备10包括基底12(例如通常为硅或另一种半导体材料)、布置在基底12上的声学反射器14、压电材料22的层以及底侧和顶侧电极20、28。底侧电极20沿着压电材料22的下表面24的一部分(在声学反射器14和压电材料22之间)布置，且顶侧电极28沿着压电材料22的上表面26的一部分布置。在顶侧电极28和底侧电极20的重叠部分之间布置压电材料22的区域被认为是谐振器设备10的有源区域30。气密层、界面层和SAM中的每一个的至少一部分布置在至少一个有源区域上。声学反射器14用于反射声波并因此减少或避免其在基底12中的耗散。在某些实施方案中，声学反射器14包括不同材料(例如氧碳化硅[SiOC]、氮化硅[Si3N4]、二氧化硅[SiO2]、氮化铝[AlN]、钨[W]和钼[Mo])的交替薄层16、18，任选地呈现为四分之一波布拉格反射镜，沉积在基底12上。在某些实施方案中，可以使用其它类型的声学反射器。用于形成谐振器设备10的步骤可以包括将声学反射器14沉积在基底12上，然后沉积底侧电极20，接着生长(例如，经由溅射或其它适当的方法)压电材料22，接着沉积顶侧电极28。
图2B是在顶侧电极28和压电材料22的部分上方沉积气密层32之后图2A的MEMS谐振器设备10的示意性横截面图。气密层32优选包括具有低水蒸气透过速率(例如，不大于0.1(g/m2/天)的介电材料。在某些实施方案中，气密层32包括氧化物、氮化物或氧氮化物材料，例如(但不限于)Al2O3或SiO2中的一种或多种。
图2C是在气密层32上沉积界面层34之后图2B的涂覆的MEMS谐振器设备的示意性横截面图。界面层34包括羟基化氧化物表面，且在某些实施方案中可以包括二氧化硅[SiO2]，二氧化钛[TiO2]，五氧化二钽[Ta2O5]，氧化铪[HfO2]或氧化铝[Al2O3]中的一种或多种。
图2D是在界面层34上形成自组装单层(SAM)36之后图2C的涂覆的MEMS谐振器设备的示意性横截面图。在某些实施方案中，SAM包含有机硅烷材料。合适的SAM材料的实例包括GPTMS，MPTMS，APTMS，OTMS和PEG有机硅烷。有机硅烷SAM材料及其形成方法的其它实例对于本领域技术人员来说是公知的。在其它实施方案中，SAM包含硫醇材料。
图2E是在将功能化材料38施加到自组装单层36的一部分以重叠谐振器设备的有源区域30之后图2D的MEMS谐振器设备的示意性横截面图。如所示，功能化材料38与设备的有源区域30重叠。图2E的设备可以用作传感器来检测环境中靶物质的存在。当在有源区域30中诱导声波且功能化材料38暴露于结合到功能化材料38的靶物质时，设备的一种或多种波传播性质(例如，频率、幅度和/或相位特征)的变化可以被检测以指示环境中靶物质的存在和/或量。
在某些实施方案中，可以在其中不存在或不需要功能化(例如特异性结合)材料的SAM区域上方布置(例如，图案化)阻挡层，其中阻挡层可用于防止非靶物质非特异性结合到SAM。可以使用的阻挡材料的实例包括非氧化物薄膜例如氮化硅[SiN]或碳化硅[SiC]；有机材料例如SU8，光致抗蚀剂，聚酰亚胺，聚对二甲苯或聚(乙二醇)[PEG]；或化学或生物缓冲剂或蛋白(例如牛血清白蛋白(BSA))。
某些实施方案涉及一种微流体设备，其包括本文公开的MEMS谐振器设备且包括布置成引导液体以接触至少一种功能化材料的流体通道。例如，在制造MEMS谐振器设备并在其上施加无源结构(例如，气密层和界面层)和SAM之后，可以通过形成限定优选包含至少一个声学谐振器的有源区域的微流体通道的横向边界的一个或多个壁，随后施加覆盖物或盖层以封闭微流体通道，来制造流体设备。在某些实施方案中，功能化(例如，特异性结合)材料可以在形成微流体通道的壁之后但在施加覆盖物或盖层之前施加。
图3A-3D示出包括体声波MEMS谐振器设备的流体设备的形成。图3A是在形成壁42以限定包含MEMS谐振器设备的有源区域的微流体通道的横向边界之后图2D的MEMS谐振器设备的示意性横截面图。MEMS谐振器设备包括基底12、布置在基底12上方的声学反射器14、压电材料22的层以及分别布置在压电材料22的区域下方和上方的底侧电极20和顶侧电极28。压电材料22布置在顶侧电极28和底侧电极20的重叠部分之间的区域限定有源区域30。在顶侧电极28和压电材料22上方提供气密层32，在气密层32上方布置界面层34，在界面层34上方提供SAM 36。横向偏离有源区域30的壁42从SAM 36向上延伸以限定包含有源区域30的微流体通道的横向边界。这样的壁可以由任何合适的材料形成，例如SU-8负性环氧树脂抗蚀剂、其它光致抗蚀剂材料或薄聚合物材料的激光切割“模板”层，任选地包括一个或多个自粘表面(例如胶带)。任选地，可以在用SU-8负性环氧树脂抗蚀剂或其它光致抗蚀剂材料沉积SAM和功能化和阻挡层之前形成这样的壁42。
图3B是在将功能化(例如，特异性结合)材料38施加到SAM 36的一部分以重叠谐振器设备的有源区域30之后图3A的设备的示意性横截面图。在某些实施方案中，功能化材料38可以使用微阵列点样针或其它合适的方法施加在SAM 36上或上方，其中功能化材料38优选与有源区域30重叠。
图3C是在与有源区域30不重合的SAM 36的部分上施加阻挡材料40之后图3B的设备的示意性横截面图。合适的阻挡材料的实例可以包括牛血清白蛋白(BSA)。
图3D是在壁42上施加覆盖物或盖层44以产生微流体设备50之后图3C的设备的示意性横截面图，微流体设备50包括封闭的微流体通道52，封闭的微流体通道52包含用功能化材料38叠盖的有源区域30。覆盖物或盖层44包括可用于将流体(例如液体)供应到微流体通道52中的端口46、48。覆盖物或盖层44可以呈现为与流体相容的任何合适的材料，且在某些实施方案中覆盖物或盖层44可以是光学透射的。覆盖物或盖层44的合乎需要的材料的实例包括但不限于聚合材料例如聚丙烯，聚乙烯，聚碳酸酯等或无机非金属材料例如陶瓷或玻璃。在使用微流体设备50时，液体可通过端口46、48中的一个供应到微流体通道52中以接触功能化材料38。当在有源区域30中诱导声波且供应到微流体通道52的液体中包含的靶物质与功能化材料38结合时，MEMS谐振器设备的一种或多种波传播性质(例如，频率、幅度和/或相位特征)的变化可以被检测以指示液体中靶物质的存在和/或量。气密层32的存在防止液体腐蚀顶侧电极28，而界面层34促进SAM 36的连接，使得能够施加功能化材料38。
图4是适合于接收如本文公开的气密层、界面层、自组装单层和功能化(例如，特异性结合)材料的体声波MEMS谐振器设备10(与图2A所示的设备10一致)的俯视平面图。MEMS谐振器设备10包括布置在基底12上方的压电材料(未示出)、布置在压电材料的一部分下的底侧电极20以及布置在压电材料的一部分上方的顶侧电极28，包括有源区域30，其中压电材料布置在顶侧电极28和底侧电极20的重叠部分之间。外部可达的触点20A、28A分别与底侧电极20和顶侧电极28电连通。在MEMS谐振器设备10用本文公开的界面层、自组装单层和功能化(例如特异性结合)材料叠盖之后，设备10可以用作传感器和/或结合到微流体设备。如果需要，可以在单个基底12上以阵列提供多个MEMS谐振器设备10。
图5是微流体设备60的透视组装图，其结合具有多个体声波MEMS谐振器设备的基底62，限定与MEMS谐振器设备的有源区域68A-68N对齐的中央微流体通道82的中间层80，和布置成覆盖中间层80的覆盖物或盖层90。包括声学反射器(未示出)和压电材料(未示出)的基底62的顶部中央部分包括顶侧电极66和底侧电极64A-64N。上述电极彼此重叠且包括压电材料的区域呈现为有源区域68A-68N。可以提供任何合适数量的有源区域68A-68N且以串联或并联的方式流体布置，尽管在图5中示出五个。基底62的顶部外围(或顶端)部分进一步包括与参考重叠区域70连通的参考顶侧电极76和参考底侧电极74。这样的参考重叠区域70不暴露于流体，且存在以提供用于比较从暴露于中央微流体通道82内的流体的有源区域68A-68N获得的信号的基础。基底62用中间层80叠盖，其中中央微流体通道82旨在接收流体，且限定外围腔室84，该外围腔室84布置成以密封方式覆盖参考重叠区域70。中间层80可以由任何合适的材料形成，例如SU-8负性环氧树脂抗蚀剂、其它光致抗蚀剂材料或薄聚合物材料的激光切割“模板”层，任选地包括一个或多个自粘表面(例如胶带)等。中间层80进一步包括横向插入区域86，该横向插入区域86使得能够在组装微流体设备60后到达顶侧电极66和底侧电极64A-64N的横向部分。覆盖物或盖层90包括与中间层80的横向插入区域86对齐的横向插入区域96，且包括微流体端口92、94，其沿着顶部表面98可到达且与在中间层80中限定的中央微流体通道82的端部对齐以允许流体(例如，液体)被供应到有源区域68A-68N上方的中央微流体通道82。优选地，至少电极64A-64N、66用本文公开的气密层、界面层、自组装单层和功能化(例如特异性结合)材料叠盖。如本领域技术人员在回顾本公开后将认识到的，可以提供根据其它配置的微流体设备。
图6是包括有源区域的膜体声波谐振器(FBAR)结构100的示意性横截面图，其中根据一个实施方案，FBAR结构100的至少部分经受用适合于接收功能化材料(例如，特异性结合或非特异性结合材料)的界面层和自组装单层(SAM)叠盖。FBAR结构100包括限定被支撑层108(例如二氧化硅)覆盖的空腔106的基底102(例如硅或另一种半导体材料)。底侧电极110布置在支撑层108的一部分上方，压电材料层112 (优选地呈现为倾斜的c轴六方晶体结构压电材料(例如，AlN或ZnO))布置在底侧电极110和支撑层108上方，且顶侧电极116布置在压电材料层112的顶部表面114的至少一部分上方。布置在顶侧电极116和底侧电极110之间的压电材料层112的一部分呈现为FBAR结构100的有源区域120。有源区域120布置在空腔106上方并与之对齐，空腔106设置在支撑层108下方。由于声波不能有效地传播穿过空腔106，空腔106用于通过防止声能耗散到基底102中来限制在有源区域120中诱导的声波。在这方面，空腔106提供图2A-3D中示出的声学反射器14的备选方案。尽管图6中显示的空腔106从下方由基底102的变薄部分界定，但在备选实施方案中，空腔106的至少一部分可延伸穿过基底102的整个厚度。用于形成FBAR结构100的步骤可以包括在基底102中限定空腔106，用牺牲材料(未示出)填充空腔106，任选地接着进行牺牲材料的平面化，将支撑层108沉积在基底102和牺牲材料上方，去除牺牲材料(例如，通过使蚀刻剂流过基底102或支撑层108中限定的垂直开口或基底102的横向边缘)，将底侧电极110沉积在支撑层108上方，生长(例如，经由溅射或其它适当的方法)压电材料层112，并沉积顶侧电极116。
如本领域技术人员在回顾本公开后将认识到的，在某些实施方案中，图6的FBAR结构可以用图2A-3D中公开的固定安装的BAW结构代替，其中体声波结构的至少部分用适合于接收功能化材料(例如，特异性结合或非特异性结合材料)的界面层和自组装单层叠盖。
本领域技术人员将认识到对本公开的优选实施方案的改进和修改。所有这些改进和修改都被认为在本文公开的概念和随后的权利要求的范围内。

Claims (20)

1.一种微电子机械系统谐振器设备，包括：
基底；
布置在所述基底的至少一部分上方的体声波谐振器结构，所述体声波谐振器结构包括至少一个顶侧电极；
布置在所述至少一个顶侧电极的至少一部分上方的气密层，所述气密层包含介电材料，所述介电材料包括不大于0.1g/m2/天的水蒸气透过速率；
布置在所述气密层的至少一部分上方的界面层；和
布置在所述界面层的至少一部分上方的至少一种功能化材料；
其中所述体声波谐振器结构包括在所述至少一个顶侧电极下方的至少一个有源区域，且所述气密层、所述界面层和所述至少一种功能化材料中的每一个的至少一部分布置在所述至少一个有源区域上方。
2.根据权利要求1所述的微电子机械系统谐振器设备，进一步包括布置在所述界面层和所述至少一种功能化材料之间的自组装单层。
3.根据权利要求2所述的微电子机械系统谐振器设备，其中所述界面层包含羟基化氧化物表面，且所述自组装单层包含有机硅烷材料。
4.根据权利要求2所述的微电子机械系统谐振器设备，其中所述界面层包含金或另一种贵金属，且所述自组装单层包含硫醇材料。
5.根据权利要求1所述的微电子机械系统谐振器设备，其中所述气密层包含氧化物、氮化物或氧氮化物材料。
6.根据权利要求1所述的微电子机械系统谐振器设备，其中所述界面层包含SiO2，TiO2，Ta2O5，HfO2或Al2O3中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的微电子机械系统谐振器设备，其中所述至少一个顶侧电极包含非贵金属。
8.根据权利要求1所述的微电子机械系统谐振器设备，其中所述气密层包括约5nm至约150nm范围的厚度，且所述界面层包括约5nm至约15nm范围的厚度。
9.根据权利要求1所述的微电子机械系统谐振器设备，其中所述体声波谐振器结构包括六方晶体结构压电材料，所述六方晶体结构压电材料包括具有与所述基底的面的法线显著不平行的取向分布的c轴。
10.根据权利要求1所述的微电子机械系统谐振器设备，进一步包括布置在所述基底和所述体声波谐振器结构之间的声学反射器结构，其中所述体声波谐振器结构包括固定安装的体声波谐振器结构。
11.根据权利要求1所述的微电子机械系统谐振器设备，其中所述基底限定凹部，在所述体声波谐振器结构和所述凹部之间提供支撑层，且所述至少一个有源区域布置在所述支撑层的至少一部分和凹部的至少一部分上方。
12.一种传感器，包括根据权利要求1所述的微电子机械系统谐振器设备。
13.一种流体设备，包括根据权利要求1所述的微电子机械系统谐振器设备以及布置成引导液体以接触所述至少一种功能化材料的流体通道。
14.一种用于生物或化学传感的方法，所述方法包括：
将包含靶物质的流体供应到根据权利要求13所述的流体设备的流体通道中，其中所述供应配置成使靶物质的至少一些结合到至少一种功能化材料；
在所述至少一个有源区域中诱导体声波；和
感测所述体声波谐振器结构的频率性质、幅度性质或相位性质中的至少一个的变化以指示与所述至少一种功能化材料结合的靶物质的存在或量中的至少一个。
15.一种用于制造微电子机械系统谐振器设备的方法，所述方法包括：
在布置在基底的至少一部分上方的压电材料的至少一部分上方形成至少一个顶侧电极；
在所述至少一个顶侧电极的至少一部分上方沉积气密层，所述气密层包括介电材料，所述介电材料包括不大于0.1g/m2/天的水蒸气透过速率；
在所述气密层的至少一部分上方沉积界面层；和
在所述界面层的至少一部分上沉积至少一种功能化材料；
其中所述谐振器设备包括在所述至少一个顶侧电极下方的至少一个有源区域，且所述气密层、所述界面层和所述至少一种功能化材料中的每一个的至少一部分布置在所述至少一个有源区域上方。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述气密层的沉积包括原子层沉积，且所述界面层的沉积包括化学气相沉积、原子层沉积或物理气相沉积中的至少一种。
17.根据权利要求15所述的方法，其中在沉积所述气密层之后，在真空环境中按顺序执行所述界面层的沉积。
18.根据权利要求15所述的方法，进一步包括在沉积所述至少一种功能化材料之前在所述界面层的至少一部分上形成自组装单层。
19.根据权利要求18所述的方法，进一步包括在与所述至少一种功能化材料不重合的自组装单层的一部分上方沉积阻挡材料。
20.根据权利要求15所述的方法，进一步包括在界面层的一部分上方形成至少一个壁并限定流体通道。
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