CN108473902B - 高焦磷酸盐水平的润滑剂 - Google Patents
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Abstract
包含具有润滑粘度的油和0.01‑5重量％基本不含硫的磷酸烷基酯胺盐的润滑剂组合物，其中至少30摩尔％的磷原子处于焦磷酸烷基酯盐结构中，表现出良好的抗磨性能。在磷酸酯胺盐中，至少80摩尔％的烷基通常是3‑12个碳原子的仲烷基。
Description
背景
所公开的技术涉及含有在润滑例如齿轮中提供良好磨损保护的磷组合物的润滑剂。
传动系动力传递装置(例如齿轮或传动装置，尤其是轴流体和手动变速器流体(MTF))和润滑脂应用呈现出极具挑战性的技术问题和解决方案，以满足多种且经常相互矛盾的润滑需求，同时提供耐久性和清洁性。
用于例如齿轮油之类应用的新型抗磨损化学品的开发已经由期望提供符合现代润滑要求的化学品，提供热氧化稳定性和清洁性以及具有不令人反感的气味所驱动。目前许多磷抗磨剂或极压添加剂都含有硫。由于环境问题日益严重，抗磨或极压添加剂中硫的存在变得不太理想。另外，许多含硫抗磨剂或极压添加剂产生挥发性硫物质，导致包含具有气味的抗磨或极压添加剂的润滑组合物，其也可能对环境有害或产生可能高于日益增加的更严格的健康和安全立法规定的排放。此外，理想的是提供在低磷含量下提供良好性能和/或在低粘度润滑剂制剂中性能良好的抗磨损化学品。还希望有一种润滑剂或添加剂，它具有可接受的外观，即没有雾状或令人不快的颜色；理想的最终润滑剂可以是清澈的或均匀的。所公开的技术提供了一个或多个上述优点。
2008年8月7日的PCT公开WO 2008/094759报道了具有具有润滑粘度的油和(i)磷酸的羟基取代的二酯或(ii)磷酸的磷酸化羟基取代的二酯或三酯的无硫胺盐的润滑组合物。在一个实施方案中，磷酸的羟基取代的二酯的盐可以通过包括以下的方法制备：(i)使磷酸化剂与醇反应以形成单-和/或二磷酸酯；使磷酸酯与烯化氧反应以形成磷酸的羟基取代的二酯；和用胺和/或金属盐化磷酸的羟基取代的二酯。
美国申请2004/0087450，Boffa，2004年5月6日公开了用于减少用低磷含量的含硼酸盐润滑油润滑的内燃机中的磨损的方法和组合物。一个披露的结构是
R基团的实例尤其包括4-甲基-2-戊基。另一类油溶性含磷抗磨添加剂包括胺磷酸酯，包括可商购的混合的一元和二元酸式磷酸酯的一元烃基胺盐
美国公布2009/0048131，Guinther，2009年2月19日公开了一种添加剂组合物，其包含(a)至少一种含灰分的磷化合物和(b)至少一种烃基胺与至少一种酸式磷酸烃基酯的盐。无灰磷化合物可以由下式的磷酸酯制备
其中X是O或S且R1可以是氢或烃基并且R2可以是由ROH制备的烃基。在一个方面，ROH可以是含有至少约4个碳原子的仲脂族醇，例如异丙醇，异辛醇，2-丁醇和甲基异丁基甲醇(4-甲基-2-戊烷-2-醇)。
美国申请3008/0020952，Yagishita，2008年1月24日公开了润滑剂组合物，其含有有机钼化合物和任选的不同于二硫代磷酸锌的抗磨剂。抗磨剂可以具有结构：
其中R是氢或碳数为1至30的烃基。抗磨剂可以是金属盐或胺盐。(R基团可以与R9和R10相同，在别处被描述为直链型或支链型)。
美国申请2011/0187216，Khan，2011年8月4日公开了一种用于磁盘驱动器主轴电机的润滑流体。润滑流体包含合成酯基础液，电导诱导剂，抗氧化剂和0.01-5重量％的至少一种抗磨添加剂，其尤其可以包括烷基磷酸的盐，中性磷酸酯(例如，酸式磷酸酯如C11-C14支链烷基磷酸酯的胺盐)。各种磷酸三酯也被指出，具有各种直链或支链烷基。
Yagishita等人的2009年3月19日的美国申请2009/0075852公开了含有不含硫的磷化合物的低灰分机油组合物。磷化合物可以含有1至30个碳原子的烃基，其可以是直链或支链的，并且可以是伯，仲或叔。一个例子是二正丁基磷酸锌。
概述
所公开的技术提供了润滑剂组合物，其包含具有润滑粘度的油和约0.01至约5重量％的基本不含硫的磷酸烷基酯胺盐，其中至少约30摩尔％的磷原子处于焦磷酸烷基酯盐结构中；其中至少约80摩尔％的磷酸酯结构的烷基是约3至约12个碳原子的仲烷基。
所公开的技术还提供制备基本不含硫的磷酸烷基酯胺盐的方法，其中至少30摩尔％的磷原子处于焦磷酸烷基酯盐结构中，该方法包括：使五氧化二磷与约等当量的仲醇或具有4至12个碳原子的仲醇的混合物在40至60℃的温度下反应，和使其产物与胺反应。
所公开的技术还提供了一种润滑齿轮的方法，其包括向其供应如本文所述的润滑剂组合物。
详细说明
下面将通过非限制性的说明来描述各种优选的特征和实施方案。
具有润滑粘度的油
所公开的技术的一个组分是具有润滑粘度的油，也被称为基础油。基础油可以选自美国石油学会(API)基础油互换性指南(2011)的第I-V组中的任何基础油，即
组I，II和III是矿物油基础油料。即使API没有正式确定，也可以使用其他普遍认可的基础油种类：组II+指粘度指数为110-119且挥发性低于其他组II油的组II材料；组III+指粘度指数大于或等于130的组III材料。具有润滑粘度的油可以包括天然或合成油及其混合物。可以使用矿物油和合成油的混合物，例如聚α-烯烃油和/或聚酯油。
在一个实施方案中，具有润滑粘度的油具有在100℃下通过ASTM D445测量的3至7.5，或3.6至6，或3.5至6，或3.5至5mm2/s的运动粘度。在一个实施方案中，具有润滑粘度的油包含具有在100℃下通过ASTM D445测量的3至7.5或任何其它上述范围的运动粘度的聚α-烯烃。
磷酸酯胺盐
如进一步所述，所公开的技术的润滑剂将包括基本不含硫的磷酸烷基酯胺盐。在此盐组成中，与正磷酸盐(或单体磷酸盐)结构相反，至少30摩尔％的磷原子处于焦磷酸烷基酯盐结构中。处于焦磷酸酯结构中的磷原子的百分比可以为30至100摩尔％，或40至90％或50至80％或55至70％或55至65％。剩余量的磷原子可以处于正磷酸酯结构中，或者可以部分地由未反应的磷酸或其它磷物质组成。在一个实施方案中，至多60或至多50摩尔％的磷原子处于正磷酸单-或二-烷基酯盐结构中。
以焦磷酸盐形式(有时称为POP结构)存在的基本不含硫的磷酸烷基酯胺盐可部分由下式(I)和/或(II)表示：
式(I)表示半中和的磷盐；式(II)表示完全中和的盐。据信首先形成的磷酸酯结构的两个羟基氢原子都具有足够的酸性以被胺中和，所以如果存在化学计量足够量的胺，则式(II)可占优势。在实践中的中和程度，即磷酯的-OH基团的盐析度可以是50％至100％，或80％至99％，或90％至98％，或93％至97％或约95％，其可以基于加入到磷酸酯混合物中的胺的量来确定或计算。这些物质的变体也可以存在，例如式(I)或式(II)的变体，其中-OH基团(在(I)中被另一个-OR1基团替代或其中一个或多个-OR1基团被-OH替代，或其中R1基团被含磷基团替代，即包含第三磷结构代替末端R1基团的那些，示例性变体结构可包括以下：
式(I)和(II)的结构显示为完全无硫的物质，因为磷原子与氧而不是硫原子键合。然而，小摩尔分数的O原子可能被S原子替代，例如0-5％或0.1-4％或0.2-3％或0.5-2％。
这些焦磷酸盐可以与以下通用结构的正磷酸盐区分开来
其任选地还可以以如上所述的量存在。
在式(I)和(II)中，每个R1独立地是具有3至12个碳原子的烷基。在某些实施方案中，至少80摩尔％，或至少85，90，95或99％的烷基将是仲烷基。在一些实施方案中，烷基将具有4至12个碳原子，或5至10个，或6至8个碳原子。这些基团包括2-丁基，2-戊基，3-戊基，3-甲基-2-丁基，2-己基，3-己基，环己基，4-甲基-2-戊基，以及具有6个，7个，8个，9个，10个，11个或12个碳原子的其它这类仲基及其异构体。在一些实施方案中，烷基在该基团的α-位具有甲基分支，实例是4-甲基-2-戊基(也称为4-甲基戊-2-基)。
通常通过相应的一种或多种醇与五氧化二磷(本文认为是P2O5，尽管认识到更可能的结构可以由P4O10表示)的反应来提供这种烷基(包括环烷基)基团。每摩尔P2O5通常提供2至3.1摩尔醇以提供偏酯的混合物，包括正磷酸酯结构的单酯和二酯以及焦磷酸酯结构的二酯：
在某些实施方案中，每摩尔P2O5可以提供2.5至3摩尔醇，或者2.2至2.8摩尔/摩尔，或者甚至2.2至2.4摩尔/摩尔。通常可以使2.5-3(或2.2-2.8或2.2-2.4)摩尔的醇与P2O5反应(即包含在反应混合物中)，但通常实际反应将消耗小于3摩尔/摩尔。因此，磷酸烷基酯胺盐可以通过五氧化二磷与具有4至12个碳原子的仲醇的反应以及使其产物与胺反应来制备，如下面进一步详细描述的。
可以选择有利于形成焦磷酸酯结构的酯且将相对不利地形成正磷酸酯单酯和二酯的反应条件和反应物。发现使用仲醇而非伯醇有利于形成焦磷酸酯结构。有利的合成温度包括30至60℃或35至50℃或40至50℃或30至40℃，或约35℃，并且在一些实施方案中，反应温度可以是50-60℃。在初始混合各组分后，在60至80℃或约70℃下进行后续加热可能是合乎需要的。一旦反应基本完成，特别是如果温度为60℃或更高时，可能需要避免过度加热反应混合物或中止加热；这对于本领域技术人员而言将是显而易见的。在某些实施方案中，反应温度不会超过62℃或61℃或60℃。有利的条件也可能包括排除外来的水。反应的进程和各种磷物质的相对量可以通过本领域技术人员已知的光谱手段来确定，包括红外光谱学和31P或1H NMR光谱学。
虽然焦磷酸酯如果需要可以从原酸酯中分离出来，但也可能并且可能在商业上优选使用反应混合物而不分离组分。
胺组分
焦磷酸磷酸酯或磷酸酯混合物与胺反应形成胺盐。该胺可以由R2 3N表示，其中每个R2独立地为氢或烃基或含酯基团或含醚基团，条件是至少一个R2基团为烃基或含酯基团或含醚基团(即不是NH3)。合适的烃基胺包括具有1至18个碳原子或3至12或4至10个碳原子的伯胺，例如甲胺，乙胺，丙胺，异丙胺，丁胺及其异构体，戊胺及其异构体，己胺及其异构体，庚胺及其异构体，辛胺及其异构体如异辛胺和2-乙基己胺，以及高级胺。其它伯胺包括十二烷胺，作为正辛胺的脂肪胺，正癸胺，正十二烷胺，正十四烷胺，正十六烷胺，正十八烷胺和油胺。其他有用的脂肪胺包括市售的脂肪胺，例如
胺(可得自AkzoChemicals,Chicago,I11的产品)，例如
C，
0，
OL，
T，
HT，
S和
SD，其中字母名称涉及脂肪基团，例如椰油基，油基，牛脂基或硬脂基。
可以使用的仲胺包括二甲胺，二乙胺，二丙胺，二丁胺，二戊胺，二己胺，二庚胺，甲基乙基胺，乙基丁胺，双-2-乙基己胺，N-甲基-1-氨基-环己烷，
2C，和乙基戊基胺。仲胺可以是环状胺如哌啶，哌嗪和吗啉。
合适的叔胺包括三正丁胺，三正辛胺，三癸胺，三月桂胺，三十六烷基胺和二甲基油胺(
DMOD)。可以使用三异癸胺或三癸胺及其异构体。
胺混合物的实例包括(i)在叔烷基伯基上具有11-14个碳原子的胺，(ii)在叔烷基伯基上具有14-18个碳原子的胺，或(iii)胺与在叔烷基伯基上具有18-22个碳原子的胺。叔烷基伯胺的其它实例包括叔丁胺，叔己胺，叔辛胺(例如1,1-二甲基己胺)，叔癸胺(例如1,1-二甲基辛胺)，叔十二烷基胺，叔十四烷基胺，叔十六烷基胺，叔十八烷基胺，叔二十四烷基胺和叔二十八烷基胺。在一个实施方案中，胺的有用混合物包括“
81R”或“
JMT”。
81R和
JMT(均由Rohm&Haas生产和销售)可以是C11至C14叔烷基伯胺与C18至C22叔烷基伯胺的混合物。
含酯的胺
在其它实施方案中，胺可以是含酯的胺，例如N-烃基取代的γ-或δ-氨基(硫代)酯，其因此是仲胺。酯基中的一个或两个O原子可以被硫代替，尽管通常不存在硫原子。N-取代的γ-氨基酯可以由下式表示
和N-取代的δ-氨基酯可以由下式表示
在氨基酯的α、β、γ或δ位置也可以有一个或多个另外的取代基或基团。在一个实施方案中，不存在这种取代基。在另一个实施方案中，在β位存在取代基，因此导致在某些实施方案中由下式表示的一组材料
R和R4如下所定义；X是O或S(在一个实施方案中，O)，并且R5可以是氢，烃基或由-C(＝O)-R6表示的基团，其中R6是氢，烷基或-X'-R7，其中X'是O或S并且R7是具有1至30个碳原子的烃基。也就是说，链的β位上的取代基可以包含酯，硫酯，羰基或烃基。当R5是-C(＝O)-R6时，该结构可以表示为
对于δ-氨基酯的类似结构将被理解为包括在内；这可以是，例如，
显而易见的是，当R6是-X'-R7时，材料将是取代的琥珀酸酯或硫酯。特别地，在一个实施方案中，该材料可以是甲基琥珀酸二酯，其在甲基上具有胺取代。R4和R7基团可以相同或不同；在某些实施方案中，它们可以独立地具有1至30个或1至18个碳原子，如下面关于R4所述。在某些实施例中，材料可以由以下结构来表示
在某些实施方案中，所述材料将是或将包含2-((烃基)-氨基甲基琥珀酸二烃基酯(其也可以称为二烃基2-((烃基)氨基甲基琥珀酸酯)。
在上述结构中，胺氮上的烃基取代基R可包含至少3个碳原子的烃基，其在烃链的1或2(即α或β)位具有分支(不要与上述酯基的α或β位置混淆)，这种支链烃基R可以用以下部分式表示
其中右侧的键表示与氮原子的连接点。在该部分结构中，n是0或1，R1是氢或烃基，R2和R3可以独立地是烃基或一起可以形成羧酸结构。烃基可以是脂族，脂环族或芳族或其混合物。当n为0时，分支位于基团的1或α位。当n是1时，分支位于2或β位。如果以上R4是甲基，那么在一些实施方案中n可以是0。
当然，在1位和2位都可以分支。连接到环结构被认为是分支：
因此，胺氮上的支化烃基取代基R可以包括基团例如异丙基，环丙基，仲丁基，异丁基，叔丁基，1-乙基丙基，1,2-二甲基丙基，新戊基，环己基，4-庚基，2-乙基-1-己基(通常称为2-乙基己基)，叔辛基(例如1,1-二甲基-1-己基)，4-庚基，2-丙基庚基，金刚烷基和α-甲基苄基。
在以上结构中，R4醇残基部分可具有1至30或1至18或1至12或2至8个碳原子。它可以是烃基或烃基。它可以是脂族，脂环族，支链脂族或芳族的。在某些实施方案中，R4基团可以是甲基，乙基，丙基，异丙基，正丁基，异丁基，叔丁基，正己基，环己基，异辛基或2-乙基己基。如果R4是甲基，那么R基团(氮上的烃基取代基)通常可以在1-位具有分支。在其他实施方案中，R4基团可以是含醚基团。例如，它可以是含醚基团或含有聚醚的基团，其可含有例如2至120个碳原子以及代表醚官能团的氧原子。
在另一个实施方案中，R4可以是含有2至12个碳原子的含羟基的烷基或含多羟基的烷基。这种材料可以基于二醇如乙二醇或丙二醇，其中的一个羟基可以反应形成酯键，留下一个未酯化的烷基。材料的另一个例子可以是甘油，其在缩合后可以留下一个或两个羟基。其他多羟基材料包括季戊四醇和三羟甲基丙烷。任选地，一个或多个羟基可以反应形成酯或硫酯。在一个实施方案中，R4内的一个或多个羟基可以与另外的基团缩合或连接至另外的基团以形成桥接物质。
在一个实施方案中，胺可以由以下结构表示
其中R6和R7独立地为1至约6个碳原子的烷基，R8和R9独立地为1至约12个碳原子的烷基。
本文公开的N-烃基取代的γ-氨基酯或γ-氨基硫酯材料可以通过伯胺(典型地具有如上所述的支化烃基)与上述类型的烯属不饱和酯或硫酯的迈克尔加成制备。在这种情况下，烯属不饱和度将在酯的β和γ碳原子之间。因此，反应可能发生，例如，如
其中X和R基团如上所定义。在一个实施方案中，烯属不饱和酯可以是衣康酸的酯。在该结构中，n可以是0或1，R1可以是氢或烃基，R2和R3可以独立地是烃基或一起形成碳环结构，X是O或S，R4可以是1-30碳原子的烃基，并且R5可以是氢，烃基或由-C(＝O)-R6表示的基团，其中R6是氢，烷基或-X'-R7，其中X'是O或S，和R7是1至30个碳原子的烃基。
在一个实施方案中，胺反应物不是叔烃基(例如叔烷基)伯胺，即n不为零，而R1，R2和R3各自为烃基。
可以反应以形成上述迈克尔加成产物的胺可以是伯胺，使得所得产物将是具有如上所述的支化R取代基的仲胺，并且所述氮也连接到剩余的分子上。
本文公开的N-烃基取代的δ-氨基酯或δ-氨基硫酯材料可以通过还原胺化5-氧取代的羧酸或5-氧取代的硫代羧酸的酯来制备。它们也可以通过胺化5-卤素取代的羧酸或5-卤素取代的硫代羧酸的酯，或者通过还原胺化2-氨基取代的己二酸的酯，或通过烷基化2-氨基己二酸的酯来制备。
N-取代的γ-氨基酯及其合成细节的进一步详细描述可见于2014年5月15日的Lubrizol的WO2014/074335中。N-取代的δ-氨基酯及其合成的进一步详细描述可见于2015年4月28日Lubrizol提交的PCT申请PCT/US2015/027958和2015年5月6日提交的US61/989306。
无论何种类型的胺都将反应以中和磷酸酯组分上的酸性基团，其将包含如上所述的焦磷酸酯以及可能存在的任何正磷酸酯。
胺盐的量
润滑剂组合物中基本不含硫的磷酸烷基酯胺盐的量可以为0.1-5重量％。该量指任何结构(无论是正磷酸酯还是焦磷酸酯)的磷酸酯胺盐的总量(理解为至少30摩尔％的磷原子处于焦磷酸烷基酯盐结构中)。焦磷酸酯结构的磷酸酯胺盐的量可以由此容易地计算。或者，磷酸烷基酯胺盐可以是0.2-3重量％，或0.2-1.2重量％，或0.5-2重量％，或0.6-1.7重量％，或0.6-1.5重量％，或0.7-1.2重量％。该量可以适合于为润滑剂配制剂提供200至3000重量ppm(ppm)，或400至2000ppm，或600至1500ppm，或700至1100ppm，或1100至1800ppm量的磷。
其他组分
清净剂
本文所述的润滑剂配制剂可以任选含有碱土金属清净剂，其可以任选地过碱化。当被过碱化时，清净剂也可以被称为过碱性或超碱性盐。它们通常是均匀的牛顿体系，其金属含量超过根据金属和清净剂阴离子的化学计量中和而存在的金属含量。过量金属的量通常用金属比率表示，即金属总当量与酸性有机化合物当量之比。可以通过使酸性物质(如二氧化碳)与酸性有机化合物，惰性反应介质(例如矿物油)，化学计量过量的金属碱和促进剂如苯酚或醇反应来制备过碱性物质。酸性有机材料通常具有足够数量的碳原子，以提供油溶性。
过碱性清净剂的特征可在于总碱值(TBN，ASTM D2896)，即中和所有材料的碱性所需的强酸的量，表示为每克样品的mg KOH。由于过碱性清净剂通常以含有稀释油的形式提供，就本文件而言，TBN应重新计算为无油基，除以不是油的清净剂(按供应)的部分。一些有用的清净剂可具有100至800，或150至750，或400至700的TBN。
尽管用于制备碱性金属盐的金属化合物一般是任何1族或2族金属化合物(元素周期表的CAS版本)，但所公开的技术通常将使用碱土金属如Mg，Ca或Ba，通常为Mg或Ca，并且通常为钙。盐的阴离子部分可以是氢氧根根，氧化物，碳酸根，硼酸根或硝酸根。
在一个实施方案中，润滑剂可以含有过碱性磺酸盐清净剂。合适的磺酸包括磺酸和硫代磺酸，包括单核或多核芳族或脂环族化合物。某些油溶性磺酸盐可以由R2-T-(SO3 -)a或R3-(SO3 -)b表示，其中a和b各自至少为1；T是环核，如苯或甲苯；R2是脂族基团，例如烷基，烯基，烷氧基或烷氧基烷基；(R2)-T通常总共包含至少15个碳原子；并且R3是通常含有至少15个碳原子的脂族烃基。基团T，R2和R3也可以含有其他无机或有机取代基。在一个实施方案中，磺酸盐清净剂可以是如美国专利申请2005065045的段落[0026]至[0037]中所述的金属比率至少为8的主要为线性的烷基苯磺酸盐清净剂。在一些实施方案中，直链烷基可以在烷基的直链的任何地方连接至苯环，但通常在直链的2、3或4位，并且在一些情况下主要在2位。
另一种过碱性物质是过碱性酚盐清净剂。用于制备酚盐清净剂的酚可以由(R1)a-Ar-(OH)b表示，其中R1为4至400或6至80或6至30或8至25或8至15个碳原子的脂族烃基；Ar是芳族基团，例如苯，甲苯或萘；a和b各自至少为1，a和b之和为Ar的芳香核上的可置换氢的数量，例如1至4或1至2。通常平均至少为每个酚化合物由R1基团提供8个脂族碳原子。酚盐清净剂有时也作为硫桥联物质提供。
在一个实施方案中，过碱性物质可以是过碱性水杨苷(Saligenin)清净剂。这种水杨苷衍生物的一般例子可以由下式表示
其中X是-CHO或-CH2OH，Y是-CH2-或-CH2OCH2-，并且-CHO基通常包含至少10摩尔％的X和Y基团；M是氢，铵或金属离子的价数(即，如果M是多价的，则通过所示结构满足其中一个价态，并且其他价态通过其他物质如阴离子或其他物质满足)，R1是具有1至60个碳原子的烃基，m是0至典型地10，并且每个p独立地是0,1,2或3，条件是至少一个芳环包含R1取代基并且所有R1基团中的碳原子总数至少为7。当m为1或更大时，X基团之一可以是氢。在美国专利6,310,009中更详细地公开了水杨苷清净剂，特别涉及它们的合成方法(第8栏和实施例1)和各种X和Y(第6栏)的优选量。
Salixarate清净剂是过碱性物质，其可以由包含至少一个式(I)或式(II)的单元和具有式(III)或(IV)的化合物的每个末端的化合物表示：
这样的基团通过二价桥连基团A连接，所述二价桥连基团A可以相同或不同。在式(I)-(IV)中，R3是氢，烃基或金属离子的化合价；R2是羟基或烃基，并且j是0,1或2；R6是氢，烃基或杂取代的烃基；R4是羟基且R5和R7独立地是氢，烃基或杂取代的烃基，或者R5和R7都是羟基并且R4是氢，烃基或杂取代的烃基；条件是R4，R5，R6和R7中的至少一个是含有至少8个碳原子的烃基；并且其中所述分子平均含有单元(I)或(III)中的至少一个和单元(II)或(IV)中的至少一个，单元(I)和(III)的总数与单元(II)和(IV)的总数之比为0.1:1至2:1。在每种情况下可以相同或不同的二价桥基“A”包括CH2-和-CH2OCH2-，它们中的任何一个可以衍生自甲醛或甲醛等价物(例如多聚甲醛，福尔马林)。在美国专利号6,200,936和PCT公开WO01/56968中更详细地描述了Salixarate衍生物及其制备方法。据信salixarate衍生物具有主要线性而不是大环结构，尽管两种结构都旨在被术语“salixarate”所涵盖。
乙醛酸盐清净剂是类似的基于阴离子基团的过碱性材料，其在一个实施方案中可以具有结构
其中每个R独立地为含有至少4或8个碳原子的烷基，条件是所有这些R基团中的碳原子总数为至少12或16或24。或者，每个R可以是烯烃聚合物取代基。过碱性乙醛酸清净剂及其制备方法在美国专利6,310,011和其中引用的参考文献中有更详细的公开。
过碱性清净剂也可以是过碱性水杨酸盐，例如取代水杨酸的钙盐。水杨酸可以是烃基取代的，其中每个取代基含有平均每个取代基至少8个碳原子和每个分子1至3个取向基。取代基可以是聚烯烃取代基。在一个实施方案中，烃基取代基含有7-300个碳原子并且可以是分子量为150-2000的烷基。过碱性水杨酸盐清净剂及其制备方法公开于美国专利4,719,023和3,372,116中。
如美国专利6,569,818中所公开的，其它过碱性清净剂可包括具有曼尼希碱结构的过碱性清净剂。
在某些实施方案中，上述去污剂(例如酚盐，水杨苷，salixarate，乙醛酸盐或水杨酸盐)中羟基取代的芳环上的烃基取代基不含或基本不含C12脂族烃基(例如小于1％，0.1％或0.01重量％的取代基是C12脂族烃基)。在一些实施方案中，这样的烃基取代基含有至少14个或至少18个碳原子。
如果存在于本发明技术制剂中的过碱性清净剂的量在无油基础上通常为至少0.1重量％，例如0.2至3或0.25至2或0.3至1.5重量％，或者可选地至少0.6重量％，例如0.7至5重量％或1至3重量％。或者表示，清净剂的用量可以足以提供0至500，或0至100，或1至50重量ppm的碱土金属。单一清净剂或多种清净剂都可以存在。
粘度改进剂
可以任选存在的另一种材料是粘度改进剂。粘度改进剂(VM)和分散剂粘度改进剂(DVM)是众所周知的。VM和DVM的实例可以包括聚甲基丙烯酸酯，聚丙烯酸酯，聚烯烃，氢化乙烯基芳族-二烯共聚物(例如苯乙烯-丁二烯，苯乙烯-异戊二烯)，苯乙烯-马来酸酯共聚物以及包括均聚物，共聚物和接枝共聚物的类似聚合物，包括具有直链，支链或星形结构的聚合物。DVM可以包含含氮甲基丙烯酸酯聚合物或含氮烯烃聚合物，例如衍生自甲基丙烯酸甲酯和二甲基氨基丙基胺的含氮甲基丙烯酸酯聚合物。或者，DVM可以包含具有衍生自α-烯烃的单元和衍生自羧酸或酐的单元如马来酸酐的共聚物，部分地用支化伯醇酯化并且部分与含胺化合物反应。
市售VM，DVM及其化学类型的实例可以包括以下：聚异丁烯(例如来自BPAmoco的IndopolTM或来自ExxonMobil的ParapolTM)；(例如来自Lubrizol的
7060，7065和7067以及
HC-2000，HC-1100和HC-600)；氢化苯乙烯-二烯共聚物(例如来自Shell的ShellvisTM40和50，和来自Lubrizol的
7308，和7318)；苯乙烯/马来酸酯共聚物，它们是分散剂共聚物(例如来自Lubrizol的
3702和3715)；聚甲基丙烯酸酯，其中一些具有分散性能(例如来自RohMax的ViscoplexTM系列，来自Afton的HitecTM系列粘度指数改进剂，以及来自Lubrizol的
7702，
7727，
7725和
7720C)；烯烃-接枝-聚甲基丙烯酸酯聚合物(例如来自RohMax的ViscoplexTM2-500和2-600)；和氢化聚异戊二烯星形聚合物(例如来自Shell的ShellvisTM200和260)。可以使用的粘度改进剂描述于美国专利5,157,088、5,256,752和5,395,539中。取决于应用，VM和/或DVM可以在功能流体中以至多50重量％或至多20重量％的浓度使用。可以使用1至20重量％，或1至12重量％，或3至10重量％，或者20至40重量％或20至30重量％的浓度。
分散剂
可以任选存在的另一种材料是分散剂。分散剂在润滑油领域是众所周知的，主要包括所谓的无灰分散剂和聚合物分散剂。所谓的无灰分散剂是所谓的，因为供应时它们不含金属，因此当添加到润滑剂中时通常不会有助于硫酸盐灰分。然而，当它们被添加到包括含金属物质的润滑剂中时，它们当然可以与环境金属相互作用。无灰分散剂的特征在于连接到相对高分子量烃链上的极性基团。典型的无灰分散剂包括N-取代的长链烯基琥珀酰亚胺，具有多种化学结构，通常包括
其中每个R1独立地为烷基，通常为基于聚异丁烯前体的分子量(Mn)为500-5000的聚异丁烯基团，且R2为亚烷基基团，通常为亚乙基(C2H4)基团。这样的分子通常衍生自链烯基酰化剂与多胺的反应，并且除了上述简单的酰亚胺结构之外，两个部分之间的各种连接也是可能的，包括各种酰胺和季铵盐。在上述结构中，胺部分显示为亚烷基多胺，但也可以使用其他脂族和芳族单胺和多胺。而且，R1基团连接到酰亚胺结构上的各种方式是可能的，包括各种环状键。酰化剂的羰基与胺的氮原子的比例可以是1:0.5至1:3，并且在其它情况下是1:1至1:2.75或1:1.5至1:2.5。琥珀酰亚胺分散剂更详细地描述于美国专利4,234,435和3,172,892以及EP0355895中。
另一类无灰分散剂是高分子量酯。这些材料与上述琥珀酰亚胺类似，不同之处在于它们可以看作是通过烃基酰化剂与多元脂族醇如甘油，季戊四醇或山梨糖醇的反应制备的。这些材料在美国专利3,381,022中有更详细的描述。
另一类无灰分散剂是曼尼希碱。这些是通过较高分子量的烷基取代酚，亚烷基多胺和醛如甲醛的缩合形成的物质。它们在美国专利3,634,515中有更详细的描述。
其他分散剂包括聚合物分散剂添加剂，其可以是含有极性官能团以赋予聚合物分散特性的基于烃的聚合物。
分散剂也可以通过与任何各种试剂反应进行后处理。其中有脲，硫脲，二巯基噻二唑，二硫化碳，醛，酮，羧酸，烃取代的琥珀酸酐，腈，环氧化物，硼化合物和磷化合物。美国专利4,654,403中列出了详述这种处理的参考文献。
本发明技术的完全配制的润滑剂中分散剂的量可以是润滑剂组合物的至少0.1％，或者至少0.3％或0.5％或1％，并且在某些实施方案中至多9％或8％％或6％或经常4％或3％或2％重量。
其他常规组分也可以被包括。实例包括摩擦改进剂，这对本领域技术人员是公知的。列举的可以使用的摩擦改进剂包括在美国专利4,792,410、5,395,539、5,484,543和6,660,695中。美国专利5,110,488公开了用作摩擦改进剂的脂肪酸金属盐，特别是锌盐。列举的可以使用的补充摩擦改进剂可以包括：
钼化合物及其两种或更多种的混合物。
如果存在的话，摩擦改进剂的量可以是0.05至5重量％，或者0.1至2重量％，或者0.1至1.5重量％，或者0.15至1重量％或者0.15至0.6重量％。
另一种任选组分可以是抗氧化剂。抗氧化剂包括酚类抗氧化剂，其可以是受阻酚类抗氧化剂，酚环上的一个或两个邻位被大体积基团如叔丁基占据。对位还可以被烃基或桥接两个芳环的基团占据。在某些实施方案中，对位被含酯基团占据，例如下式的抗氧化剂
其中R3是烃基，例如含有例如1至18或2至12或2至8或2至6个碳原子的烷基；并且叔烷基可以是叔丁基。这种抗氧化剂在美国专利6,559,105中有更详细的描述。
抗氧化剂还包括芳族胺。在一个实施方案中，芳族胺抗氧化剂可以包含烷基化二苯胺如壬基化二苯胺或二壬基化二苯基胺与单壬基化二苯胺的混合物。如果使用芳族胺作为上述磷化合物的组分，其本身可以赋予一些抗氧化活性，使得任何其它抗氧化剂的量可以适当地减少或甚至消除。
抗氧化剂还包括硫化烯烃，如单或二硫化物或其混合物。这些材料通常具有1至10个，例如1至4，或1或2个硫原子的硫键。可以被硫化以形成本发明的硫化有机组合物的材料包括油，脂肪酸和酯，烯烃和聚由其制成的烯烃，萜烯或Diels-Alder加合物。制备一些这样的硫化材料的方法的细节可以在美国专利3,471,404和4,191,659中找到。
钼化合物也可以用作抗氧化剂，并且这些材料还可以用于各种其他功能，例如抗磨剂或摩擦改进剂。美国专利No.4,285,822公开了含有含钼和硫的组合物的润滑油组合物，其中含钼和硫的组合物通过将极性溶剂，酸性钼化合物和油溶性碱性氮化合物结合以形成含钼络合物并使该络合物与二硫化碳接触形成含钼和硫的组合物而制备。
当然，典型的抗氧化剂量将取决于具体的抗氧化剂及其单独的有效性，但是说明性的总量可以是0-5重量％，或者0.01-5重量％，或者0.15-4.5重量％，或者0.2至4％，或0.2至1％或0.2至0.7％。
另一种任选的添加剂是抗磨剂。除了上述那些之外，抗磨剂的实例还包括含磷抗磨剂/极压剂；如含金属或非金属硫代磷酸酯，磷酸酯和盐，如其胺盐，含磷羧酸，酯，醚和酰胺；膦酸酯；和亚磷酸酯。在某些实施方案中，这样的磷抗磨剂可以以递送0.001-2％磷，或者0.015-1.5，或者0.02-1，或者0.1-0.7，或者0.01-0.2，或者0.015-0.15，或者0.02-0.1或0.025至0.08％磷的量存在。在一些应用中使用的材料可以是二烷基二硫代磷酸锌(ZDP)。不含磷的抗磨剂包括硼酸酯(包括硼酸化环氧化物)，二硫代氨基甲酸酯化合物，含钼化合物和硫化烯烃。
可能存在的其他材料包括酒石酸酯，酒石酰胺和酒石酰亚胺。实例包括油基酒石酰亚胺(由油胺和酒石酸形成的酰亚胺)和油基二酯(例如来自混合的C12-16醇)。可能有用的其它相关材料一般包括其他羟基羧酸的酯，酰胺和酰亚胺，所述其他羟基羧酸包括羟基-多羧酸，例如酸如酒石酸，柠檬酸，乳酸，乙醇酸，羟基-丙酸，羟基戊二酸及其混合物。除抗磨性能外，这些材料还可赋予润滑剂额外的功能。这些材料在美国公布2006-0079413和PCT公布WO2010/077630中更详细地描述。如果存在，羟基羧酸(或衍生自其的化合物)的这种衍生物通常可以以0.01至5重量％，或0.05至5或0.1重量％至5重量％，或0.1至1.0重量％，或0.1至0.5重量％，或0.2至3重量％，或大于0.2重量％至3重量％的量存在于润滑组合物中。
可以任选用于润滑油中的常规量的其他添加剂包括倾点降低剂，极压剂，二巯基噻二唑化合物，颜色稳定剂和消泡剂。
极压剂包括含硫极压剂和含氯硫的极压剂。这种极压剂的实例包括有机硫化物和多硫化物，例如二苄基二硫化物，二(氯苄基)二硫化物，二丁基四硫化物，油酸的硫化甲酯，硫化烷基酚，硫化二戊烯，硫化萜烯和硫化Diels-Alder加合物；磷硫化烃如硫化磷与松节油或油酸甲酯的反应产物；金属硫代氨基甲酸盐如二辛基二硫代氨基甲酸锌；二硫代磷酸的锌盐；含硫烷基和二烷基磷酸的胺盐，包括例如二烷基二硫代磷酸与环氧丙烷的反应产物的胺盐；二硫代氨基甲酸衍生物；和它们的混合物。极压剂(如果存在的话)的量可以是0.1重量％至10重量％，或0.5重量％至10重量％，或1重量％至7重量％，或2重量％至6重量％。
可以任选存在的另一种添加剂是二巯基噻二唑(DMTD)衍生物，其可以用作铜腐蚀抑制剂。二巯基噻二唑衍生物通常是DMTD的可溶形式或衍生物。可用作制备含二巯基噻二唑核的油溶性衍生物的原料可包括2,5-二巯基-[1,3,4]-噻二唑，3,5-二巯基-[1,2,4]-噻二唑，3,4-二巯基-[1,2,5]-噻二唑和4,5-二巯基-[1,2,3]-噻二唑。其中最容易得到的是2,5-二巯基-[1,3,4]-噻二唑。可以使用各种2,5-二(烃二硫代)-1,3,4-噻二唑和2-烃基二硫-5-巯基-[1,3,4]-噻二唑。烃基可以是脂族或芳族的，包括环状，脂环族，芳烷基，芳基和烷芳基。类似地，DMTD的羧酸酯是已知的并且可以作为α-卤代脂族一元羧酸与DMTD的缩合产物或通过使DMTD与醛和二芳基胺以摩尔比例为约1：1：1到约1：4：4获得的产物使用。DMTD材料也可以以盐如胺盐的形式存在。在其他实施方案中，DMTD化合物可以是烷基酚与醛例如甲醛和二巯基噻二唑的反应产物。另一种有用的DMTD衍生物通过使DMTD与油溶性分散剂例如琥珀酰亚胺分散剂或琥珀酸酯分散剂反应而获得。
DMTD化合物(如果存在的话)的量可以是组合物重量的0.01至5％，这部分取决于具体化合物的特性，例如0.01至1％，或0.02至0.4或0.03至0.1重量％。或者，如果DMTD与含氮分散剂反应，则组合产物的总重量可以显著更高以赋予相同活性的DMTD化学；例如，0.1至5重量％，或0.2至2或0.3至1或0.4至0.6重量％。
所公开的技术提供润滑机械装置的方法，包括向其供应如本文所述的润滑剂制剂。机械装置可以包括如在车辆的变速箱(例如，手动变速器)中或者在车轴或差速器中的齿轮。它也可用于发动机润滑油，液压油，传动液，拖拉机液压油，工业润滑油应用和润滑脂。润滑齿轮可以包括后驱动轴中的准双曲面齿轮，其中本文公开的润滑剂可以提供磨损保护以在低速，高转矩条件下运行。
如本文所用，术语“缩合产物”旨在涵盖可通过酸或酸的反应性等价物(例如酰基卤，酸酐或酯)与醇或胺缩合反应制备的酯，酰胺，酰亚胺和其它此类材料，而不管是否实际进行缩合反应直接导致产物。因此，例如，可以通过酯交换反应而不是直接通过缩合反应来制备特定的酯。所得到的产品仍然被认为是缩合产物。
除非另有说明，否则所述的每种化学组分的量不包括可以通常存在于商业材料中的任何溶剂或稀释油，即以活性化学物质为基础。然而，除非另外指出，否则本文提及的每种化学物质或组合物应被解释为商业级材料，其可含有通常被理解以商业级存在的异构体，副产物，衍生物和其他此类材料。
如本文所用，术语“烃基取代基”或“烃基”以其普通含义使用，这对于本领域技术人员来说是公知的。具体地说，它指具有直接连接到分子其余部分并主要具有烃特性的碳原子的基团。烃基的实例包括：
烃取代基，即脂族(例如烷基或烯基)，脂环(例如环烷基，环烯基)取代基和芳族，脂族和脂环族取代的芳族取代基，以及环状取代基，其中环通过分子的另一部分完成(例如，两个取代基一起形成环)；
取代的烃取代基，即含有非烃基团的取代基，在本发明的上下文中，所述取代基不改变取代基的主要烃性质(例如卤素(特别是氯和氟)，羟基，烷氧基，巯基，烷基巯基，硝基，亚硝基和亚磺酰基)；
杂取代基，即在本发明的上下文中虽然具有主要烃特征的取代基，在除碳原子之外的环或链中含有除碳以外的杂原子，并且包含取代基如吡啶基，呋喃基，噻吩基和咪唑基。杂原子包括硫，氧和氮。一般而言，烃基中每10个碳原子将不超过2个或不超过1个非烃取代基；或者，在烃基中可能不存在非烃取代基。
已知本文所述的一些材料可以在最终制剂中相互作用，使得最终制剂的组分可以不同于最初添加的那些。例如，(例如清净剂的)金属离子可以迁移到其他分子的其他酸性或阴离子位点。由此形成的产品，包括在其预期用途中使用本发明组合物时形成的产品，可能不容易描述。尽管如此，所有这些修改和反应产物都包括在本发明的范围内；本发明包括通过混合上述组分制备的组合物。
参考以下实施例可以更好地理解本发明。
实施例
实施例1通过搅拌4-甲基-2-戊醇，然后在氮气下在2小时内加入五氧化二磷至摩尔比为3：1(以五氧化二磷为P2O5)来制备磷酸酯组合物。初始温度为40℃，由于反应的放热性质，温度升高；添加过程中的温度保持在50℃或更低，直到添加完成。此后使温度升至70℃，并将混合物在70℃保持4小时。此后，在约60℃下加入1.82摩尔(相对量)的乙基己胺并将该混合物在75℃下保持3-4小时。产品通过助滤剂过滤。
所得产物通过磷NMR分析。发现该产物具有约56％的处于焦磷酸酯结构的磷原子，如通过在胺盐上测量的在约-11至-17ppm的位移处积分峰来证明的。剩余的磷作为正磷酸酯(例如单酯或二酯)结构的胺盐或作为少量磷酸(不从混合物中除去)存在。
在如实施例1中的合成的多次运行中，发现焦磷酸酯磷的量在50至60％之间变化；稍微较低的值是较高温度下反应的特征(例如，在55-60℃加入P2O5并随后加热至85℃)，稍微较高的值是低温下反应的特征。
实施例2部分1.磷酸酯组合物在配有顶置式搅拌器，热电偶，蒸汽空间氮气吹扫，迪安-斯达克榻分水器和干冰/丙酮冷凝器，粉末螺杆加料器和棒式高剪切混合器的3L 7-颈圆底烧瓶中制备。将五氧化二磷(752.5g，5.30摩尔)置于粉末螺杆加料器中，向烧瓶中加入4-甲基-2-戊醇(1250g，12.23摩尔)以覆盖搅拌器叶片和高速混合器棒的底部。将4-甲基-2-戊醇加热至40℃，并以缓慢受控的方式在搅拌和混合下加入P2O5，同时反应混合物放热升温至60℃。加入其余的P2O5，总添加时间为1-3/4小时，同时通过外部冷却将温度保持在约60℃，然后将混合物保持在60℃另外1-1/2小时，同时搅拌和混合。通过在60℃真空汽提去除挥发性组分，在1/2小时内压力逐渐降低至6.6kPa(50mmHg)。计算得到的磷酸酯/焦磷酸酯中间体具有183.7g/P的当量重量(每个磷原子)。
部分2.将来自步骤1的一部分酸式磷酸酯/焦磷酸酯中间体(1200g，6.532当量P)置于具有搅拌器的单独的3L烧瓶中并加热至40℃。通过加料漏斗逐滴加入2-乙基己胺(802.4g，6.208当量)，使温度升至60℃，通过外部冷却保持该温度。在加入约一半的2-乙基己胺后，加入349.9g API组II油作为稀释剂，然后在60℃下加入剩余的2-乙基己胺，全部加入需要约1-1/3小时之后，继续搅拌25分钟。将材料在60℃，6.6kPa(50mmHg)下真空汽提60分钟，直到液体中的鼓泡不再明显。所得产物是透明的自由流动液体，其在40℃下的粘度为约600mm2/s(cSt)。磷NMR显示该产物具有焦磷酸酯形式的约69.5％的P原子，其余约12.5％的正磷酸单烷基酯，11.8％的正磷酸二烷基酯，5.2％的多磷酸酯和0.5％的磷酸。
在如实施例2中的合成的多次运行中，在4-甲基-2-戊醇与P2O5的摩尔比为2.25:1至2.40:1时，发现焦磷酸酯磷的量为约65至约75％。
参照例3.以与实施例1类似的方式制备常规磷酸酯胺盐，不同之处在于与五氧化二磷反应的醇是异辛醇，伯醇。对产物的分析表明约10％或更少的磷原子处于焦磷酸酯结构中，其余为正磷酸酯或磷酸结构。
实施例4-13.以不同粘度的聚α-烯烃油(PAO)的混合物制备一系列不同粘度的基础组合物。基础组合物的特征是将被用作汽车车轴润滑剂的那些。它们包含以下组分(以无油为基础呈现)：
如下为实施例4-13制备润滑剂制剂：
*比较或参照例
a.油的量是相对重量份数。cSt是指在100℃下的运动粘度，单位为mm2/s
b.整个制剂在100℃时的运动粘度，mm2/s
c.通过配制，P浓度是目标值。
对实施例4至13的润滑剂配制剂进行准双曲面齿轮耐久性测试。该测试使用轻型准双曲面齿轮后驱动轴。该测试是典型的(但不一定等同于)ASTMD6121的2阶段稳态测试。阶段1是在高速和低负载下运行65分钟的磨合阶段，以允许齿轮在耐久阶段运行之前磨合。在这个调节阶段，车轮转速控制在682rpm，车轮转矩控制在每个车轮508Nm。阶段2是27小时的耐久性阶段，用于评估润滑剂保护齿轮不受故障模式影响的能力，按照ASTM D6121进行评估。车轮转速控制在124rpm，车轮转矩控制在每车轮2237Nm。散装油温通过浸入式热电偶测量，并允许在调节阶段无辅助加热，并且使用向轴壳外部喷水在测试的两个阶段期间限制在135℃。在调节状态和测试状态之间，速度和转矩在2-5分钟内平稳地上升。根据GL-5L-37等级标准，测试组件被移除并由测试监控中心校准的评估者评定。10分是最好的。每个ASTM D6121的最低通过标准显示在括号内。
结果表明在低磷含量下以及在低粘度制剂中显示出优异的耐磨性能。
以上提及的每个文件通过引用并入本文，包括任何在先申请，无论是否在上面具体列出，要求优先权。提及任何文件并不是承认这种文件具有现有技术的资格，或者构成任何司法管辖区的技术人员的一般知识。除了在实施例中或另外明确指出的情况之外，本说明书中指定材料的量，反应条件，分子量，碳原子数等等的所有数字量应理解为任选地由字“约”修饰。应该理解，本文所述的上限和下限量，范围和比率限值可以独立组合。类似地，本发明的每个元素的范围和量可以与任何其他元素的范围或量一起使用。
如本文所使用的，与“包括”，“包含”或“由......表征”同义的过渡性术语“包含”是包含性的或开放性的，并且不排除另外的，未列举的元素或方法步骤。然而，在本文的“包括”的每个陈述中，意图是该术语还包括作为替代实例的短语“基本由...组成”和“由......组成”，其中“由......组成”排除未指定的任何元素或步骤，并且“基本由......组成”允许包含不会实质上影响所考虑的组成或方法的主要或基本和新颖特征的其他未叙述的元素或步骤。当应用于权利要求的要素时，表述“由......组成”或“基本由...组成”旨在限制由该要素表示的类型的所有物种，尽管在权利要求的其他地方存在“包含”。
虽然为了说明本发明的目的已经示出了某些代表性实施方案和细节，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明的范围的情况下，可以在其中进行各种改变和修改。就这一点而言，本发明的范围仅由以下权利要求限制。
Claims (40)
1.一种润滑剂组合物，其包含具有润滑粘度的油和0.01-重量5％基本不含硫的磷酸烷基酯胺盐，其中至少30摩尔％的磷原子处于焦磷酸烷基酯盐结构中；其中至少80摩尔％的烷基为3至12个碳原子的仲烷基。
2.根据权利要求1的润滑剂组合物，其中所述焦磷酸烷基酯胺盐包含由式(I)或(II)表示的物质：
其中每个R1独立地为4至12个碳原子的仲烷基，并且每个R2独立地为氢或烃基或含酯基团，并且至少一个R2基团为烃基或含酯基团；或者其中-OH基团被-OR1基团替代，或者其中一个或多个-OR1基团被-OH基团替代，或者其中R1基团被含磷基团替代。
3.根据权利要求1的润滑剂组合物，其中所述焦磷酸烷基酯胺盐包含由式(I)或(II)表示的物质：
其中每个R1独立地为4至12个碳原子的仲烷基，并且每个R2独立地为氢或烃基或含酯基团，并且至少一个R2基团为烃基或含酯基团。
4.根据权利要求1所述的润滑剂组合物，其中所述磷酸烷基酯胺盐通过五氧化二磷与具有4至12个碳原子的仲醇反应和使其产物与胺反应制备或可制备。
5.根据权利要求2所述的润滑剂组合物，其中所述磷酸烷基酯胺盐通过五氧化二磷与具有4至12个碳原子的仲醇反应和使其产物与胺反应制备或可制备。
6.根据权利要求3所述的润滑剂组合物，其中所述磷酸烷基酯胺盐通过五氧化二磷与具有4至12个碳原子的仲醇反应和使其产物与胺反应制备或可制备。
7.根据权利要求4的润滑剂组合物，其中所述胺为烃基胺。
8.根据权利要求5的润滑剂组合物，其中所述胺为烃基胺。
9.根据权利要求6的润滑剂组合物，其中所述胺为烃基胺。
10.根据权利要求7的润滑剂组合物，其中所述胺包含2-乙基己胺。
11.根据权利要求8的润滑剂组合物，其中所述胺包含2-乙基己胺。
12.根据权利要求9的润滑剂组合物，其中所述胺包含2-乙基己胺。
13.根据权利要求4所述的润滑剂组合物，其中所述胺包含N-烃基取代的γ-或δ-氨基(硫代)酯。
14.根据权利要求5所述的润滑剂组合物，其中所述胺包含N-烃基取代的γ-或δ-氨基(硫代)酯。
15.根据权利要求6所述的润滑剂组合物，其中所述胺包含N-烃基取代的γ-或δ-氨基(硫代)酯。
16.根据权利要求13的润滑剂组合物，其中所述氨基(硫代)酯由下式表示
其中R6和R7独立地为1至6个碳原子的烷基，R8和R9独立地为1至12个碳原子的烷基。
17.根据权利要求14的润滑剂组合物，其中所述氨基(硫代)酯由下式表示
其中R6和R7独立地为1至6个碳原子的烷基，R8和R9独立地为1至12个碳原子的烷基。
18.根据权利要求15的润滑剂组合物，其中所述氨基(硫代)酯由下式表示
其中R6和R7独立地为1至6个碳原子的烷基，R8和R9独立地为1至12个碳原子的烷基。
19.根据权利要求4-18中任一项的润滑剂组合物，其中在制备磷酸烷基酯胺盐的反应中，五氧化二磷与每摩尔P2O5 2至3.1摩尔仲醇在30℃至60℃的温度下反应。
20.根据权利要求4-18中任一项的润滑剂组合物，其中在制备磷酸烷基酯胺盐的反应中，五氧化二磷与每摩尔P2O5 2.2至2.8摩尔仲醇在30℃至60℃的温度下反应。
21.根据权利要求4-18中任一项所述的润滑剂组合物，其中在制备所述磷酸烷基酯胺盐的反应中，所述五氧化二磷与每摩尔P2O5 2.2至2.4摩尔仲醇在50℃至60℃的温度下反应。
22.根据权利要求1-18中任一项所述的润滑剂组合物，其中所述磷酸烷基酯结构的一个或多个烷基在α位具有甲基分支。
23.根据权利要求1-18中任一项所述的润滑剂组合物，其中所述磷酸烷基酯结构的一个或多个烷基包含4-甲基戊-2-基。
24.根据权利要求1-18中任一项所述的润滑剂组合物，其中所述具有润滑粘度的油具有通过ASTM D445测量的在100℃下3至7.5mm2/s的运动粘度。
25.根据权利要求1-18中任一项所述的润滑剂组合物，其中所述具有润滑粘度的油具有通过ASTM D445测量的在100℃下3.5至6mm2/s的运动粘度。
26.根据权利要求1-18中任一项所述的润滑剂组合物，其中所述具有润滑粘度的油具有通过ASTM D445测量的在100℃下3.5至5mm2/s的运动粘度。
27.根据权利要求1-18中任一项所述的润滑剂组合物，其中所述具有润滑粘度的油包含具有通过ASTM D445测量的在100℃下3至7.5的运动粘度的聚α烯烃。
28.根据权利要求1-18中任一项所述的润滑剂组合物，其任选地进一步包含任选的过碱性碱土金属清净剂，其量为提供0至500重量ppm的碱土金属。
29.根据权利要求1-18中任一项所述的润滑剂组合物，其任选地进一步包含任选的过碱性碱土金属清净剂，其量为提供0至100重量ppm的碱土金属。
30.根据权利要求1-18中任一项所述的润滑剂组合物，其任选地进一步包含任选的过碱性碱土金属清净剂，其量为提供1至50重量ppm的碱土金属。
31.根据权利要求1-18中任一项所述的润滑剂组合物，其任选地包含0至30重量％的聚合物粘度指数改性剂。
32.根据权利要求1-18中任一项所述的润滑剂组合物，其任选地包含5至15重量％的聚合物粘度指数改性剂。
33.根据权利要求1-18中任一项所述的润滑剂组合物，其进一步包含含硫极压剂。
34.根据权利要求1-18中任一项所述的润滑剂组合物，其还包含二巯基噻二唑衍生物。
35.一种通过混合权利要求1至34中任一项的组分制备的组合物。
36.一种润滑机械装置的方法，其包括向其中供应权利要求1-35中任一项的润滑剂组合物。
37.根据权利要求36所述的方法，其中所述机械装置包括齿轮。
38.根据权利要求37所述的方法，其中所述机械装置包括轴或手动变速器。
39.一种制备基本不含硫的磷酸烷基酯胺盐的方法，其中至少30摩尔％的磷原子处于焦磷酸烷基酯盐结构中，所述方法包括：
使五氧化二磷与等当量的仲醇或具有4至12个碳原子的仲醇的混合物在40至60℃的温度下反应，并使其产物与胺反应。
40.根据权利要求39所述的方法，其中所述五氧化二磷与每摩尔P2O52.2至2.4摩尔仲醇或仲醇混合物在50℃至60℃的温度下反应。
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