CN108473389A - 通过丙烷脱氢生产丙烯的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了通过丙烷脱氢生产丙烯的方法。方法可以包括在至少约570℃的温度下将包含丙烷的第一气体混合物引入脱氢催化剂，在至少约550℃的温度下将包含蒸汽和空气的第二气体混合物引入脱氢催化剂，并使第二气体混合物在其中存在至少约1小时。方法可以进一步包括在至少约500℃的温度下将包含氢气的第三气体混合物引入脱氢催化剂。

Description

通过丙烷脱氢生产丙烯的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年1月21日提交的美国临时申请号62/281,370的优先权和权益。所引用的申请的内容通过引用并入本申请中。
技术领域
所公开的主题涉及通过丙烷脱氢生产丙烯的方法。
背景技术
丙烯可以作为各种化学过程的重要原料。例如，丙烯可用于生产聚丙烯、环氧丙烷、丙烯腈、枯烯、丁醛和丙烯酸。丙烯可作为某些石化工艺的副产物生产，包括例如乙烷、液化石油气(LPG)和/或石脑油的蒸汽裂化，以及流体催化裂化。
本领域已知用于生产丙烯的某些方法，包括烯烃复分解、通过合成气的甲醇至烯烃、高度苛刻的流体催化裂化和丙烷脱氢。例如，丙烷脱氢可用于使用脱氢催化剂将丙烷转化为丙烯。然而，脱氢反应可能有副反应，导致催化剂失活。
用于再生脱氢催化剂的某些方法是本领域已知的。例如，美国专利号6,916,756公开了一种再生脱氢催化剂的方法，包括用惰性气体冲洗催化剂，并使含有惰性气体的含氧气体混合物通过催化剂，同时增加氧气浓度。美国专利公开号2014/0200385公开了再生部分失活的脱氢催化剂的方法。该方法包括将催化剂加热至至少660℃的温度，在含氧气氛中调制加热的催化剂，并任选地从调制的催化剂中汽提分子氧。
但是，仍需要改进的丙烷脱氢技术，包括改进的脱氢催化剂再生技术。
发明内容
所公开的主题提供通过丙烷脱氢生产丙烯的方法。
在某些实施方案中，用于生产丙烯的示例性方法包括在至少约570℃的温度下将包含丙烷的第一气体混合物引入脱氢催化剂，在至少约550℃的温度下将包含蒸汽和空气的第二气体混合物引入脱氢催化剂，并使第二气体混合物在其中存在至少约1小时。该方法可以进一步包括在至少约500℃的温度下将包含氢气的第三气体混合物引入脱氢催化剂。
在某些实施方案中，第一气体混合物可以包括蒸汽。例如，第一气体混合物可以包括摩尔比为约2mol/mol至约4mol/mol的蒸汽和丙烷。所述脱氢催化剂可以包括铂。铂可以承载在氧化铝上。
在某些实施方案中，第二气体混合物与脱氢催化剂一起存在约1小时至约4小时。第二气体混合物中的空气可以包括氧气，使得第二气体混合物包含约2mol％至约10mol％的氧气。第二气体混合物可以包括摩尔比为约1mol/mol至约12mol/mol的蒸汽和空气。
在某些实施方案中，第一气体混合物中约35mol％至约50mol％的丙烷可以被转化。在具体的实施方案中，第一气体混合物中约45mol％的丙烷被转化。丙烷可以在脱氢催化剂存在下在约550℃至约630℃的温度下反应以产生包含丙烯的产物气体混合物。在某些实施方案中，温度可以是约630℃。该反应可以在第一反应器中进行。该反应可具有大于约86％的丙烯选择性。
在某些实施方案中，该方法还包括在反应后将脱氢催化剂转移到包含第二气体混合物的第二反应器中。脱氢催化剂可以在第二反应器中在约550℃至约600℃的温度下再生。在某些实施方案中，可以将第三气体混合物引入第二反应器中的脱氢催化剂。在某些其他实施方案中，脱氢催化剂可在其再生后转移到包含第三气体混合物的第三反应器中。
附图说明
图1描绘了根据本发明公开的主题的一个示例性实施方案生产丙烯的方法。
图2示出了在根据所公开的主题的方法的一个示例性实施方案中的丙烷转化率和丙烯选择性。
具体实施方式
本发明公开的主题提供了生产丙烯的方法。在某些实施方案中，所公开的主题提供用于丙烯脱氢以形成丙烯的方法。
为了说明而非限制的目的，图1是根据本发明公开主题的非限制性实施方案的方法的示意图。该方法100可以包括在至少约570℃的温度下将包含丙烷的第一气体混合物101引入脱氢催化剂。
如本文所使用的，术语“约”或“近似”是指由本领域技术人员确定的特定值在可接受的误差范围内，这将部分地取决于如何测量或确定该值，即，测量系统的局限性。例如，“约”可以表示给定值的高达20％、高达10％、高达5％和/或高达1％的范围。
在某些实施方案中，第一气体混合物中的丙烷可以用另一种气体例如蒸汽、二氧化碳、甲醇、空气和/或氢气稀释。例如，第一气体混合物中的丙烷可以用蒸汽稀释。使用蒸汽作为稀释剂可以提供某些优点，包括提高第一气体混合物的温度，提高脱氢反应速率和丙烷转化率，并减少脱氢催化剂上的焦炭(即含碳沉积物)的形成。第一气体混合物可以包括特定摩尔比的蒸汽和丙烷。例如，第一气体混合物中蒸汽与丙烷的摩尔比可以为约2mol/mol至约4mol/mol。在具体的实施方案中，第一气体混合物中蒸汽与丙烷的摩尔比为约4mol/mol。
在某些实施方案中，脱氢催化剂可以包括铂(Pt)。铂可以承载在惰性材料上。例如，铂可以承载在氧化铝(Al2O3)载体上。在某些实施方案中，载体可以进一步包括氧化锌(ZnO)和/或氧化钙(CaO)。在某些实施方案中，脱氢催化剂可进一步包含一种或多种促进剂，即金属，如锡(Sn)、镓(Ga)和/或铟(In)。
可以将第一气体混合物引入第一反应器中的脱氢催化剂。该反应器可以是用于丙烷脱氢的任何合适的类型。作为举例而非限制，这样的反应器包括管式反应器，例如固定床管式反应器和流化床管式反应器，移动床反应器和面板反应器。例如但非限制，在欧洲专利号EP2173470中提供了合适的反应器，其内容通过引用整体并入本文。
在某些实施方案中，第一气体混合物可以经受脱氢反应。例如，丙烷(C3H8)脱氢形成丙烯(C3H6)可由式1表示：
丙烷的脱氢是平衡驱动和吸热的。因此，可能需要在高温下进行反应，例如高于约570℃。在某些实施方案中，反应温度可以为约500℃至约700℃、约550℃至约650℃或约570℃至约630℃。在具体的实施方案中，反应温度为约630℃。作为举例而非限制，脱氢反应的压力可以小于约5barg、小于约2barg或小于约1.5barg。
在某些实施方案中，脱氢反应产生产物气体混合物。产物气体混合物可以包括丙烯，以及来自第一气体混合物的未转化的丙烷和/或稀释剂(如果有的话)。在某些实施方案中，第一气体中约15mol％至约70mol％，约25mol％至约60mol％或约35mol％至约50mol％的丙烷混合物被转化。脱氢反应可具有大于约75％、大于约80％或大于约86％的丙烯选择性。在某些实施方案中，丙烯选择性可以大于约89％。产物混合物还可以包括来自副反应的反应产物。例如，在某些实施方案中，产物混合物可以包括甲烷、乙烷、乙烯、一氧化碳和/或二氧化碳。
脱氢反应可具有某些可形成焦炭和/或高分子量副产物的副反应。这些副产物可能积聚在脱氢催化剂的表面和孔中并降低催化剂活性。因此，在某些实施方案中，该方法还可以包括对脱氢催化剂进行再生。例如，参照图1，方法100可以包括在至少约550℃的温度下将包含蒸汽和空气的第二气体混合物102引入脱氢催化剂持续至少1小时的时间。
第二气体混合物可以包括特定摩尔比的蒸汽和空气。例如，第二气体混合物中蒸汽与空气的摩尔比可以为约1mol/mol至约12mol/mol。第二气体混合物中的空气可以包括氧气(O2)，使得第二气体混合物中的氧气量可以为约2mol％至约12mol％，或约4mol％至约8mol％。
在某些实施方案中，当脱氢催化剂的活性下降一定百分比时(例如，如通过丙烷转化率所测量的)，在第二气体混合物存在下再生脱氢催化剂。例如，在某些实施方案中，该方法可以包括当丙烷转化率与使用新鲜催化剂的丙烷转化率相比下降约10％、约20％、约30％或约40％或约50％时再生脱氢催化剂。在某些实施方案中，该方法可以包括当催化剂完全失活时再生脱氢催化剂。
在某些实施方案中，脱氢催化剂可以从第一反应器(即发生脱氢反应的地方)转移到用于催化剂再生的第二反应器。用于催化剂再生的反应器可以分批或连续操作。例如，用于催化剂再生的反应器可以是间歇式反应器或管式反应器。
在某些实施方案中，使脱氢催化剂与第二气体混合物接触特定的持续时间。例如，再生催化剂可以与第二气体混合物接触至少约一小时。在某些实施方案中，使脱氢催化剂与第二气体混合物接触约1小时至约4小时。在某些实施方案中，脱氢催化剂可以在约550℃至约600℃的温度和约0.5barg至约4barg的压力下与第二气体混合物接触。
脱氢催化剂可以被进一步还原以再生其活性。例如，方法100可以进一步包括在至少约500℃的温度下将包含氢气的第三气体混合物103引入脱氢催化剂。在某些实施方案中，第三气体混合物是氢气流，例如含有大于约85体积％、大于约90体积％、大于约95体积％、大于约97体积％或大于约99体积％氢气的氢气流。
在某些实施方案中，可以将第三气体混合物引入第二反应器(即与第二气体混合物相同的反应器)中的脱氢催化剂。因此，在这样的实施方案中，催化剂再生和还原可以发生在同一反应器中，并且仅需要两个反应器。在其他某些实施方案中，脱氢催化剂可以在被第三气体混合物还原之前从第二反应器转移至第三反应器。用于催化剂还原的反应器可以分批或连续操作。例如，用于催化剂还原的反应器可以是间歇式反应器或管式反应器。
本发明公开的主题的方法可以提供超过某些现有技术的优点。示例性优点包括通过反复再生失活催化剂以恢复脱氢催化剂活性来延长催化剂寿命。例如，脱氢催化剂活性可以完全恢复到新鲜催化剂的水平。在某些实施方案中，与新鲜催化剂相比，可以提高催化剂活性。下面的实施例说明了这些和其他优点。
根据所公开的主题，以下实施例提供了丙烷脱氢形成丙烯的方法。然而，以下实施例仅仅是对本发明公开主题的说明，并不应以任何方式被视为限制。
实施例1：使用新鲜催化剂的丙烷脱氢
在该实施例中，将约10g新鲜铂催化剂装入反应器中，干燥，并用氢气以100ml/min的流速还原30分钟。将含有比例为4mol/mol的蒸汽和丙烷的进料流供给到反应器中。反应温度为570℃，压力为22psig，液时空速(LHSV)为2.5h-1。丙烷转化率为35％，丙烯选择性为86％。
实施例2：催化剂再生1小时后的丙烷脱氢
在进行实施例1之后，将相同的催化剂用空气和蒸汽的混合物在550℃下再生1小时。空气的流速从50毫升/分钟变化到100毫升/分钟，而蒸汽的流速保持恒定在0.3215毫升/分钟。然后用氢气以100毫升/分钟的流速将催化剂还原30分钟。将含有比例为4mol/mol的蒸汽和丙烷的进料流供给到反应器中。反应温度为570℃，压力为22psig，液时空速(LHSV)为2.5h-1。丙烷转化率为39％，丙烯选择性为88％。
实施例3：催化剂再生4小时后的丙烷脱氢
在进行实施例2和3之后，将相同的催化剂用空气和蒸汽的混合物在550℃下再生1小时。空气的流速为75毫升/分钟，而蒸汽的流速为0.3215毫升/分钟。然后用氢气以100毫升/分钟的流速将催化剂还原30分钟。将含有比例为4mol/mol的蒸汽和丙烷的进料流供给到反应器中。反应温度为570℃，压力为22psig，液时空速(LHSV)为2.5h-1。丙烷转化率为45％，丙烯选择性为89.6％。
表1对比了实施例1-3的结果。
如表1所示，与新鲜催化剂相比，再生催化剂显示出改进的丙烷转化率和丙烯选择性。另外，增加用空气和蒸汽进行催化剂再生的持续时间可增加丙烷转化率。
实施例4：在630℃下的丙烷脱氢
在该实施例中，将约10g新鲜铂催化剂装入反应器中，干燥，并用氢气以100ml/min的流速还原30分钟。将含有比例为2mol/mol的蒸汽和丙烷的进料流供给到反应器中。反应温度为630℃，压力为22psig，和LHSV为1.5h-1。
催化剂活性与其初始活性相比下降20％(即约5小时)后，所述催化剂用空气和蒸汽的混合物在550℃下再生1小时。空气的流速为75毫升/分钟，而蒸汽的流速为0.3215毫升/分钟。然后用氢气以100毫升/分钟的流速将催化剂还原30分钟。再生后，在相同条件下恢复反应。
图2显示了实施例4过程中的丙烷转化率和丙烯选择性。在反应的第一阶段，丙烷转化率从约60％下降到约40％。但是，催化剂再生后，丙烷转化率为64％。另外，在催化剂再生之后，丙烯选择性为74％。
***
除了所描述和要求保护的各种实施方案之外，本发明公开的主题还涉及具有本文公开和要求保护的特征的其它组合的其它实施方案。因此，本文给出的特定特征可以在本发明公开的主题的范围内以其他方式彼此组合，使得所公开的主题包括本文公开的特征的任何合适的组合。为了说明和描述的目的，呈现了本发明公开主题的具体实施方案的前述描述。并不旨在穷举或将所公开的主题限制于所公开的这些实施方案。
对于本领域技术人员显而易见的是，在不脱离本发明公开的主题的精神或范围的情况下，可以在所公开的主题的系统和方法中进行各种修改和变化。因此，意图是所公开的主题包括在所附权利要求及其等同物的范围内的修改和变化。

Claims (18)

1.一种生产丙烯的方法，所述方法包括：
(a)在至少约570℃的温度下将包含丙烷的第一气体混合物引入脱氢催化剂；
(b)在至少约550℃的温度下将包含蒸汽和空气的第二气体混合物引入脱氢催化剂，并使第二气体混合物在其中存在至少约1小时；和
(c)在至少约500℃的温度下将包含氢气的第三气体混合物引入脱氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一气体混合物还包含蒸汽。
3.根据权利要求2所述的方法，其中第一气体混合物包含摩尔比为约2mol/mol至约4mol/mol的蒸汽和丙烷。
4.根据权利要求1所述的方法，其中脱氢催化剂包含铂。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述铂承载在氧化铝上。
6.根据权利要求1所述的方法，其中使所述第二气体混合物与脱氢催化剂一起存在约1小时至约4小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述空气包含氧气且所述第二气体混合物包含约2mol％至约10mol％的氧气。
8.根据权利要求1所述的方法，其中第二气体混合物包含摩尔比为约1mol/mol至约12mol/mol的蒸汽和空气。
9.根据权利要求1所述的方法，其中第一气体混合物中约35mol％至约50mol％的丙烷被转化。
10.根据权利要求1所述的方法，其中第一气体混合物中约45mol％的丙烷被转化。
11.根据权利要求1所述的方法，还包括使丙烷在脱氢催化剂存在下在约550℃至约630℃的温度下反应以产生包含丙烯的产物气体混合物。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述温度为约630℃。
13.根据权利要求11所述的方法，其中所述反应具有大于约86％的丙烯选择性。
14.根据权利要求11所述的方法，其中所述反应在第一反应器中进行。
15.根据权利要求14所述的方法，还包括在反应后将脱氢催化剂转移到包含第二气体混合物的第二反应器中。
16.根据权利要求15所述的方法，其中将第三气体混合物引入第二反应器中的脱氢催化剂。
17.根据权利要求15所述的方法，还包括在约550℃至约600℃的温度下在第二反应器中再生所述脱氢催化剂。
18.根据权利要求17所述的方法，还包括在再生后将脱氢催化剂转移到包含第三气体混合物的第三反应器中。
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