CN108468158A - 一种纳米纤维膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种纳米纤维膜及其制备方法与应用 Download PDF

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徐超
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Abstract

本发明涉及一种纳米纤维膜及其制备方法与应用，属于膜制备领域。其制备方法包括混合异丙醇、水以及乙烯‑乙烯醇共聚物，得乙烯‑乙烯醇共聚物溶液，然后与短切碳纤维混合，采用静电纺丝方法纺制成纳米纤维膜。该方法简单，操作简便，条件易控。由此制得的纳米纤维膜不仅具有较强的力学性能，而且还能较现有水处理中使用的滤膜提高对污染水中杂质的吸附性，整体提高污水处理能力。将其用于水污染的治理可在提高治理效率的同时还能提高污水的治理效果。

Description

一种纳米纤维膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及膜制备领域，且特别涉及一种纳米纤维膜及其制备方法与应用。
背景技术
由于目前工业化的急速发展，造成水污染严重，治理水污染的需求越来越高。现有的处理污染水通常采用滤膜进行过滤，但由于水体对滤膜的冲击力非常大，现有的滤膜的力学性能不足以长时间抵抗水体的冲击，更换频率较高。
因此，需对用于污水治理中的滤膜进行改进。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种纳米纤维膜的制备方法，该方法简单，操作简便，条件易控。
本发明的目的之二在于提供一种由上述纳米纤维膜的制备方法制备而得的纳米纤维膜，该纳米纤维膜不仅具有较强的力学性能，而且还能较现有水处理中使用的滤膜提高对污染水中杂质的吸附性，整体提高污水处理能力。
本发明的目的之三在于提供一种上述纳米纤维膜的应用，例如将其用于水污染的治理，可在提高治理效率的同时还能提高污水的治理效果。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：混合异丙醇、水以及乙烯-乙烯醇共聚物，得乙烯-乙烯醇共聚物溶液，然后与短切碳纤维混合，采用静电纺丝方法纺制成纳米纤维膜。
本发明还提出了一种上述纳米纤维膜，其由上述制备方法制备而得。
本发明还提出了一种上述纳米纤维膜的应用，例如将其用于水污染的治理。
本发明较佳实施例的纳米纤维膜及其制备方法与应用的有益效果是：
本发明较佳实施例提供的纳米纤维膜具有较高的孔隙率以及附着点，不仅具有较强的力学性能，而且还能较现有水处理中使用的滤膜提高对污染水中杂质的吸附性，整体提高污水处理能力。
其原料中的乙烯-乙烯醇共聚物具有较高的机械强度、弹性、表面硬度和热稳定性，对污水中的杂质能呈现出优异的阻断作用，并且，乙烯-乙烯醇共聚物还具有可重复利用的特点。
碳纤维具有不规则的层间连接结构，将其作为本发明实施例中纳米纤维膜的制备原料之一，可在乙烯-乙烯醇共聚物的基础上进一步增强纳米纤维膜的强度。
上述纳米纤维膜的制备方法简单，操作简便，条件易控。将其用于水污染的治理，可在提高治理效率的同时还能提高污水的治理效果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的纳米纤维膜及其制备方法与应用进行具体说明。
本发明实施例提供的纳米纤维膜主要由乙烯-乙烯醇共聚物和碳纤维制备而得，该纳米纤维膜具有较高的孔隙率以及附着点，对杂质及污染物的吸附效果较佳。其中，乙烯-乙烯醇共聚物具有较高的机械强度、弹性、表面硬度和热稳定性，对污水中的杂质能呈现出优异的阻断作用，并且，乙烯-乙烯醇共聚物还具有可重复利用的特点。碳纤维具有不规则的层间连接结构，将其作为本发明实施例中纳米纤维膜的制备原料之一，可在乙烯-乙烯醇共聚物的基础上进一步增强纳米纤维膜的强度。
可选地，本发明实施例中纳米纤维膜的制备方法例如可参照以下步骤：混合异丙醇、水以及乙烯-乙烯醇共聚物，得乙烯-乙烯醇共聚物溶液，然后与短切碳纤维混合，采用静电纺丝方法纺制成纳米纤维膜。
具体地，先将异丙醇与水(优选为去离子水)按一定体积比混合成均匀溶液，作为溶解乙烯-乙烯醇共聚物的溶剂。较佳地，异丙醇与水的体积比例如可以为(7：3)-(8：2)。此配比下，异丙醇与水混合后对乙烯-乙烯醇共聚物的溶解度最高。
然后将上述溶剂与乙烯-乙烯醇共聚物混合，得乙烯-乙烯醇共聚物溶液。较佳地，乙烯-乙烯醇共聚物的分子量优选为20-200万，乙烯-乙烯醇共聚物溶液中乙烯-乙烯醇共聚物的浓度例如可以为0.8-1.2g/mL。
之所以将乙烯-乙烯醇共聚物控制在20-200万范围内，其原因在于：分子量达到一定值(临界分子量)后，高分子材料才具有机械强度。分子量过低，材料不具有机械强度，且随着分子量的增大，材料的机械强度也逐渐提高，达到极限值后，材料的强度反而会随分子量的提高而降低。本发明实施例中的乙烯-乙烯醇共聚物的分子量为20-200万，一方面能够保证材料具有较强的机械强度，另一方面能够在上述溶剂中完全溶解。
将乙烯-乙烯醇共聚物溶液中乙烯-乙烯醇共聚物的浓度优选在0.8-1.2g/mL，其可在确保所得的纳米纤维膜具有满足要求的机械强度的同时降低原材料的用量，降低成本，提高性价比。
较佳地，本发明实施例中的乙烯-乙烯醇共聚物溶液是将异丙醇、水以及乙烯-乙烯醇共聚物是于70-80℃的条件下加热而得。具体地，可将丙醇、水以及乙烯-乙烯醇共聚物混合后于搅拌器上进行70-80℃的水浴加热，直至溶质完全溶解，溶液呈透明液体。优选地，上述加热过程中还伴有2-3h的搅拌。
乙烯-乙烯醇共聚物溶液与短切碳纤混合过程中也可以伴有搅拌，搅拌时间例如可以为1-3min。乙烯-乙烯醇共聚物溶液与短切碳纤维混合后，短切碳纤维的浓度优选为0.01-0.05g/mL。
值得注意的是，由于乙烯-乙烯醇共聚物溶液在空气中冷却时间较长后容易形成纸般的膜，不利于后续的纺制步骤，因此乙烯-乙烯醇共聚物溶液与短切碳纤混合的衔接时间需较短，确保溶液的温度维持于70℃左右，从而保证溶液的质量。
作为可选地，本发明实施例中的静电纺丝方法是以0.15-0.3mL/min的速度将含有短切纤维的乙烯-乙烯醇共聚物溶液传送至静电纺丝高压点，然后再纺制成纳米纤维膜。
静电纺丝方法中的纺制条件优选如下：
电压：正高压12-18kv，负高压1-2kv；针头至收集器距离：15-20cm；环境温度：30-45℃。
值得注意的是，在开始进行电纺前环境温度就应达到30℃左右，否则针头易堵。
此外，本发明实施例还提供一种上述纳米纤维膜的应用，例如可将其用于水污染的治理，在提高治理效率的同时还能提高污水的治理效果。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
将异丙醇与去离子水按体积比为7：3混合成均匀溶液，作为溶解乙烯-乙烯醇共聚物的溶剂。然后与分子量为20万的乙烯-乙烯醇共聚物混合并于70℃的条件下加热，搅拌2h至溶质完全溶解，溶液呈透明液体，得乙烯-乙烯醇共聚物溶液。乙烯-乙烯醇共聚物溶液中乙烯-乙烯醇共聚物的浓度为0.8g/mL。
将上述乙烯-乙烯醇共聚物溶液与短切碳纤混合，搅拌1min。乙烯-乙烯醇共聚物溶液与短切碳纤维混合后，短切碳纤维的浓度为0.01g/mL。
将上述含有短切纤维的乙烯-乙烯醇共聚物溶液通过微流量注射泵以0.15mL/min的速度传送至静电纺丝高压点，然后于以下纺制条件下纺制成纳米纤维膜。
纺制条件为：
电压：正高压12kv，负高压1kv；针头至收集器距离：15cm；环境温度：30℃。
实施例2
将异丙醇与去离子水按体积比为8：2混合成均匀溶液，作为溶解乙烯-乙烯醇共聚物的溶剂。然后与分子量为200万的乙烯-乙烯醇共聚物混合并于80℃的条件下加热，搅拌3h至溶质完全溶解，溶液呈透明液体，得乙烯-乙烯醇共聚物溶液。乙烯-乙烯醇共聚物溶液中乙烯-乙烯醇共聚物的浓度为1.2g/mL。
将上述乙烯-乙烯醇共聚物溶液与短切碳纤混合，搅拌3min。乙烯-乙烯醇共聚物溶液与短切碳纤维混合后，短切碳纤维的浓度为0.05g/mL。
将上述含有短切纤维的乙烯-乙烯醇共聚物溶液通过微流量注射泵以0.3mL/min的速度传送至静电纺丝高压点，然后于以下纺制条件下纺制成纳米纤维膜。
纺制条件为：
电压：正高压18kv，负高压2kv；针头至收集器距离：20cm；环境温度：45℃。
实施例3
将异丙醇与去离子水按体积比为7.5：2.5混合成均匀溶液，作为溶解乙烯-乙烯醇共聚物的溶剂。然后与分子量为110万的乙烯-乙烯醇共聚物混合并于75℃的条件下加热，搅拌2.5h至溶质完全溶解，溶液呈透明液体，得乙烯-乙烯醇共聚物溶液。乙烯-乙烯醇共聚物溶液中乙烯-乙烯醇共聚物的浓度为1g/mL。
将上述乙烯-乙烯醇共聚物溶液与短切碳纤混合，搅拌2min。乙烯-乙烯醇共聚物溶液与短切碳纤维混合后，短切碳纤维的浓度为0.03g/mL。
将上述含有短切纤维的乙烯-乙烯醇共聚物溶液通过微流量注射泵以0.2mL/min的速度传送至静电纺丝高压点，然后于以下纺制条件下纺制成纳米纤维膜。
纺制条件为：
电压：正高压15kv，负高压1.5kv；针头至收集器距离：17.5cm；环境温度：37.5℃。
试验例
重复上述实施例1-3，得到足够多的纳米纤维膜，以不含碳纤维的普通滤膜为对照组1，以不含乙烯-乙烯醇共聚物的普通滤膜为对照组2。用力学拉伸测试仪测试纳米纤维膜及普通滤膜的力学性能。其结果显示，纳米纤维膜的断裂强度为80.1-85.4Mpa，对照组1普通滤膜的断裂强度为43.5Mpa，对照组2普通滤膜的断裂强度为51.6Mpa。在0.1MPa、25℃的测试条件下，纳米纤维膜的纯水通水量为680-700L/(m2·h)，对照组1普通滤膜的纯水通水量为476L/(m2·h)，对照组2普通滤膜的纯水通水量为512L/(m2·h)。在用于生活污水处理正常运行中，纳米纤维膜的进水COD(化学需氧量)为320-340mg/L，产水COD为38-42mg/L，COD去除率为89-92％；对照组1普通滤膜的COD去除率为67％，对照组2普通滤膜的COD去除率为73％。
由此可以看出，本发明实施例所得的纳米纤维膜能较两组普通滤膜均具有更高的机械强度和除污效果。
综上所述，本发明实施例提供的纳米纤维膜的制备方法简单，操作简便，条件易控。由此制得的纳米纤维膜不仅具有较强的力学性能，而且还能较现有水处理中使用的滤膜提高对污染水中杂质的吸附性，整体提高污水处理能力。将其用于水污染的治理可在提高治理效率的同时还能提高污水的治理效果。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：混合异丙醇、水以及乙烯-乙烯醇共聚物，得乙烯-乙烯醇共聚物溶液，然后与短切碳纤维混合，采用静电纺丝方法纺制成纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异丙醇与水的体积比为(7：3)-(8：2)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯-乙烯醇共聚物的分子量为20-200万。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，优选地，所述乙烯-乙烯醇共聚物溶液中所述乙烯-乙烯醇共聚物的浓度为0.8-1.2g/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯-乙烯醇共聚物溶液是将所述异丙醇、水以及所述乙烯-乙烯醇共聚物是于70-80℃的条件下加热而得；
优选地，加热过程中还伴有2-3h的搅拌。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯-乙烯醇共聚物溶液与所述短切碳纤维混合后，所述短切碳纤维的浓度为0.01-0.05g/mL；
优选地，所述乙烯-乙烯醇共聚物溶液与所述短切碳纤维混合过程中伴有1-3min的搅拌。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，静电纺丝方法是以0.15-0.3mL/min的速度将含有短切纤维的乙烯-乙烯醇共聚物溶液传送至静电纺丝高压点，然后再纺制成所述纳米纤维膜。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，静电纺丝方法中的纺制条件如下：
电压：正高压12-18kv，负高压1-2kv；
针头至收集器距离：15-20cm；
环境温度：30-45℃。
9.一种纳米纤维膜，其特征在于，所述纳米纤维膜由如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备而得。
10.如权利要求9所述的纳米纤维膜的应用，其特征在于，所述纳米纤维膜用于水污染的治理。
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