CN108467648B - 一种高光泽消光电泳涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高光泽消光电泳涂料的制备方法,它包括丙烯酸树脂和氨基树脂;丙烯酸树脂和氨基树脂的质量比为1:0.2‑1;所述丙烯酸树脂是包括以下质量份数的原料制备得到:甲基丙烯酸异辛脂3‑4份、丙烯酸正丁酯6‑9份、甲基丙烯酸甲酯5‑8份、苯乙烯1‑3份、丙烯酸2‑4份、甲基丙烯酸2‑羟乙酯0.1‑0.5份、丙烯酸2‑羟乙酯1‑2份、丙烯酸2‑羟丙酯1‑2份、聚碳酸酯0.5‑1份、二壬基萘磺酸0.05‑0.3份、复合引发剂0.5‑1份、中和剂1‑2份、消泡剂0.01‑0.02份、正丁醇8‑15份、异丙醇8‑15份以及去离子水10‑50份;所述聚碳酸酯的数均分子量为5000‑1万。使得最终制得的电泳涂料消光效果好(60度光泽仪检测大于70度小于80度),贮存一年以上,无分层现象,稳定性好;且漆膜平整度好,抗污染能力强,使用方便并且对使用的底材有很好的附着力。

Description

一种高光泽消光电泳涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高光泽消光电泳涂料的制备方法,属于涂料技术领域。
背景技术
电泳是涂装金属工件最有效的方法之一。电泳涂料是一种新型的低污染、省能源、省资源且防腐蚀性好的涂料,它具有涂膜平整,耐水性和耐化学性能好的优点,且容易实现涂装工业的机械化和自动化,适合形状复杂,有边缘棱角、孔穴工件涂装,被大量应用于汽车、自动车、机电、家电等五金件的涂装。
为了获得消光效果,一种办法是在涂料中添加消光剂,如氧化硅、有机微粒子等。但是,消光剂超细二氧化硅的耐化学药品性,特别是耐碱性差,不能获得良好透明性的涂膜,对于涂装施工复杂的被涂物,超细二氧化硅会在被涂物上沉积,因而在被涂物部分区域,特别是垂直面等处,会产生光泽差别等缺点。将有机微粒子分散在涂料中的方法(特公昭51-8975号公报),由于有机微粒电泳性差,水洗时有机微粒子会脱落,而不适用于电泳涂料。此外,使用含环脒类的消光剂的涂料易泛黄且乃烘烤性差。
另一种方法是合成消光树脂,例如特开昭59-67396公报、特开昭64-14281号公报、特开平05-263296公报、参照特开平2-255871号公报、参见特开平11-315254号公报、特开平2001-131494号公报中报道的相似技术,但当通过改变涂装条件变动光泽时,容易受电泳后清洗工序的影响,会成为制约涂装施工性的条件。
其他方法,有利用树脂中的羧基,配合可与该羧基反应的官能基形成微凝胶的方法。这类官能基有如环氧基(特开昭59-138278号公报、特公开2-12511号公报、CN1307270C)、噁唑啉基(特开平6-25568号公报)等。在这类方法中,为了获得稳定的低光泽,都必须通过加热反应形成粒子内凝胶,因而在制造上较麻烦。
随着电泳涂料的不断发展,市场应用越来越多,对其光泽度、稳定性等提出了越来越高的要求。现有的电泳涂料,加入消光剂后,其光泽度可以达到低光(60度光泽仪测出小于等于10度),但是其稳定性差,3-5个月贮存就会出现分层现象,且使用后漆膜不平整、不细腻。开发新型的高稳定性的高光泽消光电泳涂料成为一个研究方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种高稳定性高光泽消光电泳涂料的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为:一种高光泽消光电泳涂料,它包括丙烯酸树脂和氨基树脂;丙烯酸树脂和氨基树脂的质量比为1:0.2-1;
甲基丙烯酸异辛脂3-4 份、丙烯酸正丁酯6-9 份、甲基丙烯酸甲酯5-8 份、苯乙烯1-3份、丙烯酸2-4份、甲基丙烯酸2-羟乙酯0.1-0.5份、丙烯酸2-羟乙酯1-2 份、丙烯酸2-羟丙酯1-2份、聚碳酸酯0.5-1份、二壬基萘磺酸0.05-0.3份、复合引发剂0.5-1份、中和剂1-2份、消泡剂0.01-0.02 份、正丁醇8-15 份、异丙醇8-15 份以及去离子水10-50 份。
所述聚碳酸酯的数均分子量为5000-1万;
所述复合引发剂是偶氮二异丁氰和DCP(过氧化二异丙苯)两者按照1:2-5的质量比进行复合。采用DCP作为引发剂,能够增加侧链反应,增加涂料的附着力和耐腐蚀性能,尤其是抗变性能力得到显著的增强;采用偶氮二异丁氰能够促进单体的转化率,两者的配伍,实现低温引发,高温持续反应。由于反应过程中会释放热能,体系的温度会上升以及出现较大的波动,为了确保反应不受温度变化的影响,引入的DCP引发剂主要确保高温下的稳定反应,确保高低温均反应。
中和剂为三乙醇胺、甲基二乙醇胺或者三乙胺。
上述高光泽丙烯酸树脂的制备方法:
步骤一、配置混合溶液
将甲基丙烯酸异辛脂、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、聚碳酸酯、二壬基萘磺酸混合形成混合溶液;
步骤二、水溶性丙烯酸树脂成型
反应容器中以正丁醇、异丙醇和占去离子水总量的5%-15% 的去离子水为底料升温至95-105℃,向反应容器中滴加步骤一制成的混合溶液,滴加时间为150-200min,滴加复合引发剂, 复合引发剂按四次滴加,根据反应剧烈程度控制滴加速度;然后反应容器保温150-280min,然后反应容器降温至60℃以下,向反应容器中加入中和剂搅拌均匀,再向反应容器中加入消泡剂,最后加余下的去离子水稀释成型。
所述氨基树脂由以下原料组成:甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、磷酸盐改性三聚氰胺树脂、偶联剂、改性纳米氧化铝;所述甲醚化三聚氰胺树脂是由三聚氰胺和甲醛经缩合,再用甲醇醚化得到的树脂;所述丁醚化三聚氰胺树脂是由三聚氰胺和甲醛经缩合,再用丁醇醚化得到的树脂;所述磷酸盐改性三聚氰胺树脂是由三聚氰胺、甲醛、改性磷酸盐缩合得到的树脂;所述甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、磷酸盐改性三聚氰胺树脂的质量比为30-40:30-40:10-20。
进一步地,其中所述甲醚化三聚氰胺树脂中原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩尔比为1:4-6:8-10。
进一步地,其中所述丁醚化三聚氰胺树脂中原料三聚氰胺、甲醛及丁醇的摩尔比为1:2-4:6-8。
进一步地,其中所述改性磷酸盐为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠的至少一种。
进一步地,其中所述磷酸盐改性三聚氰胺树脂的制备过程中三聚氰胺、甲醛、改性磷酸盐的添加量按摩尔比为1:3-6:0.2-0.6。
进一步地,其中所述改性纳米氧化铝为端氢硅油改性纳米氧化铝。
进一步地,其中所述改性纳米氧化铝的平均粒径为20nm。
进一步地,其中所述偶联剂为钛酸酯类和铝酸化合物的至少一种。
进一步地,其中所述端氢硅油的分子量为500-600。
一种上述消光电泳涂料用水溶性架桥剂的制备方法,包括:
(1)将端氢硅油与纳米氧化铝在高速混炼剂机按1500-2000rmp/min的速度混炼均匀;
(2)用三乙醇胺调节甲醛水溶液的pH至10.0-10.5,然后将三聚氰胺、甲醛水溶液按比例混合,加热升温至75-85℃,待混合溶液的颜色由白色逐渐变为澄清透明后,加入甲醇或丁醇或改性磷酸盐继续反应3.5-4.5个小时,分别得到甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、磷酸盐改性三聚氰胺树脂;
(3)将甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、磷酸盐改性三聚氰胺树脂、偶联剂、改性纳米氧化铝在混合器中混合均匀即可。
甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、磷酸盐改性三聚氰胺树脂经过复配形成的复合水溶性氨基树脂,具有很好的相容性,并且由于具有较多游离的羟甲基和一定量的亚氨基,和多聚磷酸盐极性基团的加入,能够在分子链之间互相交联,提高成膜的牢固度。并且通过不同比例的三聚氰胺与甲醛进行预缩和,然后加入不用量的醇类,可以有效的控制甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂的醚化程度和游离羟甲基含量,从而提高氨基树脂溶解度,与不同底材的结合程度。为了更好的实现本发明的技术效果,甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、磷酸盐改性三聚氰胺树脂的质量比为30-40:30-40:10-20,优选为35:35:15。为了更好的实现提高溶解度和活性末端数量,甲醚化三聚氰胺树脂中原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩尔比为1:4-6:8-10,优选为1:5:9。为了更好的实现提高溶解度和活性末端数量,丁醚化三聚氰胺树脂中原料三聚氰胺、甲醛及丁醇的摩尔比为1:2-4:6-8,优选为1:3:7。改性磷酸盐为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠的至少一种。磷酸盐改性三聚氰胺树脂的制备过程中三聚氰胺、甲醛、改性磷酸盐的添加量按摩尔比为1:3-6:0.2-0.6,优选为1:4:0.4。
端氢硅油的分子量为500-600,在该分子量下的端氢硅油具有粘度(25℃,mpa·s)为2-3,该粘度下的端氢硅油具有更好的与纳米氧化铝的结合性,并且改性过的纳米氧化铝具有更好的分散性。端氢硅油的加入量优选为5-10质量%,过多或过小的量都不能实现最优的技术效果。通过端氢硅油的加入,利用端氢硅油的活性末端,能够有效结合树脂成分中的亚氨基,从而提高纳米氧化铝的配合度和分散度,并且同时能够作为交联剂,促进成膜特性和牢固度。纳米氧化铝的粒径优选为20nm,在该粒径下具有较高的消光特性,并且能够具有较好的分散度。所述偶联剂为钛酸酯类和铝酸化合物的至少一种,优选为钛酸酯偶联剂。通过添加偶联剂,进一步促进纳米氧化铝的分散度。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
本发明采用二壬基萘磺酸进行疏水,加以少量低分子量的聚碳酸酯稍微降低一点光泽,同时大大减少羟基单体用量,增加丙烯酸和引发剂的用量,使得最终制得的电泳涂料光泽度高(60度光泽仪检测大于等于75度,小于80度),贮存一年以上,无分层现象,稳定性好;且漆膜平整度好,抗污染能力强。反应过程中,复合引发剂份四次滴加,反应跟完全,且安全可控。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1、一种高光泽消光电泳涂料,主体材料中丙烯酸树脂和氨基树脂的质量比为1:0.5;其中:
丙烯酸树脂是由以下质量分数的原料制备得到:甲基丙烯酸异辛脂3份、丙烯酸正丁酯8份、甲基丙烯酸甲酯7份、苯乙烯2份、丙烯酸3份、甲基丙烯酸2-羟乙酯0.5份、丙烯酸2-羟乙酯1份、丙烯酸2-羟丙酯1份、聚碳酸酯1份(数均分子量为8000)、二壬基萘磺酸0.1份、复合引发剂0.5份(偶氮二异丁氰和DCP(过氧化二异丙苯)两者按照1:3)、三乙醇胺中和剂1 份、消泡剂0.01份、正丁醇10 份、异丙醇10 份以及去离子水30 份。其制备方法如下:
步骤一、配置混合溶液
将甲基丙烯酸异辛脂、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、聚碳酸酯、二壬基萘磺酸混合形成混合溶液;
步骤二、水溶性丙烯酸树脂成型
反应容器中以正丁醇、异丙醇和占去离子水总量的5%-15% 的去离子水为底料升温至95-105℃,向反应容器中滴加步骤一制成的混合溶液,滴加时间为150-200min,滴加复合引发剂, 复合引发剂按四次滴加,根据反应剧烈程度控制滴加速度;然后反应容器保温150-280min,然后反应容器降温至60℃以下,向反应容器中加入中和剂搅拌均匀,再向反应容器中加入消泡剂,最后加余下的去离子水稀释成型。
所述氨基树脂由以下原料组成:甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、磷酸盐改性三聚氰胺树脂、偶联剂、改性纳米氧化铝;所述甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、磷酸盐改性三聚氰胺树脂的质量比为35:35:15。
甲醚化三聚氰胺树脂中原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩尔比为1:5:9。
丁醚化三聚氰胺树脂中原料三聚氰胺、甲醛及丁醇的摩尔比为1:3:7。
改性磷酸盐为六偏磷酸钠。磷酸盐改性三聚氰胺树脂的制备过程中三聚氰胺、甲醛、改性磷酸盐的添加量按摩尔比为1:4:0.4。改性纳米氧化铝为端氢硅油改性纳米氧化铝。改性纳米氧化铝的平均粒径为20nm。偶联剂为钛酸酯偶联剂。所述端氢硅油的分子量为500-600,加入量为5质量%。
一种上述氨基树脂的制备方法,包括:
(1)将端氢硅油与纳米氧化铝在高速混炼剂机按1500-2000rmp/min的速度混炼均匀;
(2)用三乙醇胺调节甲醛水溶液的pH至10.0-10.5,然后将三聚氰胺、甲醛水溶液按比例混合,加热升温至75-85℃,待混合溶液的颜色由白色逐渐变为澄清透明后,加入过量的甲醇或过量的丁醇、或改性磷酸盐继续反应3.5-4.5个小时,分别得到甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、磷酸盐改性三聚氰胺树脂;
(3)将甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、磷酸盐改性三聚氰胺树脂、偶联剂、改性纳米氧化铝在混合器中混合均匀即可。
将制得的丙烯酸树脂与氨基树脂按比例混合,加入中和剂及适当的去离子水,即可制得高光泽消光电泳涂料。
实施例2、一种高光泽消光电泳涂料,所述丙烯酸树脂是由以下质量份数的原料制备得到:甲基丙烯酸异辛脂4份、丙烯酸正丁酯8份、甲基丙烯酸甲酯6份、苯乙烯3份、丙烯酸4份、甲基丙烯酸2-羟乙酯0.3份、丙烯酸2-羟乙酯1.5 份、丙烯酸2-羟丙酯1份、聚碳酸酯1份(数均分子量为5000)、二壬基萘磺酸0.15份、复合引发剂0.8份(偶氮二异丁氰和DCP(过氧化二异丙苯)两者按照1:3)、三乙醇胺中和剂1.2份、消泡剂0.01份、正丁醇10 份、异丙醇10 份以及去离子水30 份。
其余与实施例1同。
实施例3、一种高光泽消光电泳涂料,所述丙烯酸树脂是由以下质量份数的原料制备得到:甲基丙烯酸异辛脂3.5份、丙烯酸正丁酯9份、甲基丙烯酸甲酯8份、苯乙烯2份、丙烯酸4份、甲基丙烯酸2-羟乙酯0.4份、丙烯酸2-羟乙酯1份、丙烯酸2-羟丙酯1份、聚碳酸酯1份(数均分子量为5000)、二壬基萘磺酸0.05份、复合引发剂0.5份(偶氮二异丁氰和DCP(过氧化二异丙苯)两者按照1:2)、甲基二乙醇胺中和剂1.5份、消泡剂0.02份、正丁醇15 份、异丙醇15份以及去离子水40 份。
其余与实施例1同。
实施例4、一种高光泽消光电泳涂料,所述丙烯酸树脂是由以下质量份数的原料制备得到:甲基丙烯酸异辛脂4份、丙烯酸正丁酯6份、甲基丙烯酸甲酯8份、苯乙烯3份、丙烯酸3.5份、甲基丙烯酸2-羟乙酯0.4份、丙烯酸2-羟乙酯1.6份、丙烯酸2-羟丙酯1.8份、聚碳酸酯0.7份(数均分子量为7000)、二壬基萘磺酸0.2份、复合引发剂0.7份(偶氮二异丁氰和DCP(过氧化二异丙苯)两者按照1:5)、甲基二乙醇胺中和剂1.5份、消泡剂0.02份、正丁醇10份、异丙醇8份以及去离子水20份。
其余与实施例1同。
实施例5、一种高光泽消光电泳涂料,所述丙烯酸树脂是由以下质量份数的原料制备得到:甲基丙烯酸异辛脂3.5份、丙烯酸正丁酯9份、甲基丙烯酸甲酯5份、苯乙烯1份、丙烯酸3.5份、甲基丙烯酸2-羟乙酯0.4份、丙烯酸2-羟乙酯1.2份、丙烯酸2-羟丙酯1.3份、聚碳酸酯0.9份(数均分子量为6000)、二壬基萘磺酸0.2份、复合引发剂0.9份(偶氮二异丁氰和DCP(过氧化二异丙苯)两者按照1:4)、甲基二乙醇胺中和剂1.5份、消泡剂0.02份、正丁醇10份、异丙醇8份以及去离子水20份。
其余与实施例1同。
水溶性丙烯酸树脂的对比例各原料组份如下:
对比例1、一种电泳涂料用丙烯酸树脂,所述丙烯酸树脂是由以下质量分数的原料制备得到:甲基丙烯酸异辛脂3份、丙烯酸正丁酯8份、甲基丙烯酸甲酯7份、苯乙烯2份、丙烯酸0.5份、甲基丙烯酸2-羟乙酯2份、丙烯酸2-羟乙酯3 份、丙烯酸2-羟丙酯3份、聚碳酸酯1份(数均分子量为8000)、复合引发剂0.5份(偶氮二异丁氰和DCP(过氧化二异丙苯)两者按照1:3)、三乙醇胺中和剂1 份、消泡剂0.01份、正丁醇10 份、异丙醇10 份以及去离子水30份。
即与实施例1的区别仅在于,对比例1制备丙烯酸树脂不使用二壬基萘磺酸。
对比例2、一种电泳涂料用丙烯酸树脂,所述丙烯酸树脂是由以下质量分数的原料制备得到:由以下质量份数的原料制备得到:甲基丙烯酸异辛脂3份、丙烯酸正丁酯8份、甲基丙烯酸甲酯7份、苯乙烯2份、丙烯酸3份、甲基丙烯酸2-羟乙酯0.5份、聚碳酸酯1份(数均分子量为8000)、二壬基萘磺酸0.1份、复合引发剂0.5份(偶氮二异丁氰和DCP(过氧化二异丙苯)两者按照1:3)、三乙醇胺中和剂1 份、消泡剂0.01份、正丁醇10 份、异丙醇10 份以及去离子水30 份。
即与实施例1的区别仅在于,制备丙烯酸树脂不仅采用甲基丙烯酸2-羟乙酯,不采用丙烯酸2-羟乙酯和丙烯酸2-羟丙酯(即仅采用甲基丙烯酸2-羟乙酯单一提供羟基官能团),制备氨基树脂的原料中缺少端氢硅油。
对比例3
其与实施例1的区别仅在于,制备丙烯酸树脂采用二氧化硅作为消光剂,制备氨基树脂的原料中所述端氢硅油的分子量为1万以上。
对比例4
其与实施例1的区别仅在于,制备丙烯酸树脂采用的聚碳酸酯的数均分子量为2万。制备氨基树脂的原料中缺少甲醚化三聚氰胺树脂。
实施例1-5以及对比例1-4的光泽度及稳定性检测见表1。
光泽度检测:相同方法制成的涂料成膜后,采用60度光泽仪检测。光泽按GB/T9754的标准进行检测。耐洗刷性按GB/T9266-2009的标准进行检测。
稳定性:常温条件下贮存。
表1
光泽度 成膜外观 耐洗刷性/1万次 树脂稳定性
实施例1 79度 漆膜平整细腻 ≥1万 常温贮存一年,不分层
实施例2 78度 漆膜平整细腻 ≥1万 常温贮存一年,不分层
实施例3 76度 漆膜平整细腻 ≥1万 常温贮存一年,不分层
实施例4 79度 漆膜平整细腻 ≥1万 常温贮存一年,不分层
实施例5 77度 漆膜平整细腻 ≥1万 常温贮存一年,不分层
对比例1 46度 漆膜不平整、粗糙 6千-7千 常温贮存6个月,分层
对比例2 38度 产生斑痕 7千-8千 常温贮存3个月,分层
对比例3 19度 产生斑痕,漆膜不平整、粗糙 7千-8千 常温贮存3个月,分层
对比例4 53度 漆膜平整 6千-7千 常温贮存一年,不分层
除上述实施例外,本发明还包括有其他实施方式,凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案,均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高光泽消光电泳涂料,其特征在于:它包括丙烯酸树脂和氨基树脂;丙烯酸树脂和氨基树脂的质量比为1:0.2-1;
所述丙烯酸树脂是包括以下质量份数的原料制备得到:甲基丙烯酸异辛脂3-4 份、丙烯酸正丁酯6-9 份、甲基丙烯酸甲酯5-8 份、苯乙烯1-3份、丙烯酸2-4份、甲基丙烯酸2-羟乙酯0.1-0.5份、丙烯酸2-羟乙酯1-2 份、丙烯酸2-羟丙酯1-2份、聚碳酸酯0.5-1份、二壬基萘磺酸0.05-0.3份、复合引发剂0.5-1份、中和剂1-2 份、消泡剂0.01-0.02 份、正丁醇8-15份、异丙醇8-15 份以及去离子水10-50 份;
所述聚碳酸酯的数均分子量为5000-1万;
所述复合引发剂是偶氮二异丁氰和DCP两者按照1:2-5的质量比进行复合;
所述氨基树脂由以下原料组成:甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、磷酸盐改性三聚氰胺树脂、偶联剂、改性纳米氧化铝;所述甲醚化三聚氰胺树脂是由三聚氰胺和甲醛经缩合,再用甲醇醚化得到的树脂;所述丁醚化三聚氰胺树脂是由三聚氰胺和甲醛经缩合,再用丁醇醚化得到的树脂;所述磷酸盐改性三聚氰胺树脂是由三聚氰胺、甲醛、改性磷酸盐缩合得到的树脂;所述甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、磷酸盐改性三聚氰胺树脂的质量比为30-40:30-40:10-20;所述改性纳米氧化铝为端氢硅油改性纳米氧化铝,所述端氢硅油的分子量为500-600;其中所述磷酸盐改性三聚氰胺树脂的制备过程中三聚氰胺、甲醛、改性磷酸盐的添加量按摩尔比为1:3-6:0.2-0.6。
2.根据权利要求1所述的高光泽消光电泳涂料,其特征在于:所述中和剂为三乙醇胺、甲基二乙醇胺或者三乙胺。
3.根据权利要求1所述的高光泽消光电泳涂料,其特征在于:所述改性磷酸盐为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠的至少一种。
4.制备如权利要求1-3之一所述的高光泽消光电泳涂料的方法,其特征在所述方法包括如下步骤:
一、丙烯酸树脂的制备:
步骤一、配置混合溶液
将甲基丙烯酸异辛脂、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、聚碳酸酯、二壬基萘磺酸混合形成混合溶液;
步骤二、水溶性丙烯酸树脂成型
反应容器中以正丁醇、异丙醇和占去离子水总量的5%-15% 的去离子水为底料升温至95-105℃,向反应容器中滴加步骤一制成的混合溶液,滴加时间为150-200min,滴加复合引发剂,复合引发剂按四次滴加,根据反应剧烈程度控制滴加速度;然后反应容器保温150-280min,然后反应容器降温至60℃以下,向反应容器中加入中和剂搅拌均匀,再向反应容器中加入消泡剂,最后加余下的去离子水稀释成型;
二、氨基树脂的制备:
(1)将端氢硅油与纳米氧化铝在高速混炼剂机按1500-2000rmp/min的速度混炼均匀;
(2)用三乙醇胺调节甲醛水溶液的pH至10.0-10.5,然后将三聚氰胺、甲醛水溶液按比例混合,加热升温至75-85℃,待混合溶液的颜色由白色逐渐变为澄清透明后,加入过量的甲醇或过量的丁醇、或改性磷酸盐继续反应3.5-4.5个小时,分别得到甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、磷酸盐改性三聚氰胺树脂;
(3)将甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、磷酸盐改性三聚氰胺树脂、偶联剂、改性纳米氧化铝在混合器中混合均匀即可;
三、电泳涂料的制备
将上述制备的丙烯酸树脂和氨基树脂的按质量比为1:0.2-1混合,加入中和剂和适当的去离子水,搅拌均匀即可。
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