CN108458913A - 一种弱透水层孔隙水的14c提取装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种弱透水层孔隙水的14C提取装置和方法,包括依次连接的蒸馏筒、除水装置、CO2集气瓶、CO2样品瓶、真空泵;蒸馏筒的表面套设电加热层,加热使样品中的CO2释放,其进气端通入氦气,排出装置中的空气,真空泵进一步抽取装置内的空气;通过蒸馏筒向筒内放置土样;除水装置包括连通的位于装有乙醇和干冰混合物除水槽的第一除水瓶、表面为螺旋式导出管的第二除水瓶;加热过程CO2释放的同时也有部分水蒸气随之释放,经除水装置后对释放的CO2进行干燥,待CO2集气瓶搜集满高纯度CO2后至样品瓶中经液氮冷阱冷冻保存,用于14C年龄的测定。操作简单,实用性较强,实验操作步骤简单,污染小,解决了以往因孔隙水水量不足而难测定14C年龄的难题。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种弱透水层孔隙水中的14C提取装置和方法,提取弱透水层中的CO2用于测试14C的含量。
背景技术
弱透水层渗透性低,其中赋存的孔隙水循环交替缓慢,承载了非常重要的古环境信息。通过测定的孔隙水年龄,可进行地下水起源、循环交替规律以及与相邻含水层相互作用的分析。孔隙水年龄的确定是通过放射性14C定年的方法测定。但发明人发现采用放射性14C定年的方法需要大量弱透水层的孔隙水,微量的弱透水层的孔隙水难以进行测定。
发明内容
有鉴于此,本发明的实施例提供了一种可提取大量弱透水层孔隙水的装置和方法。
为解决上述技术问题,本发明实施例采用的技术方案是,一种弱透水层孔隙水的14C提取装置,包括依次连接的蒸馏筒、除水装置、CO2集气瓶、CO2样品瓶、真空泵;所述蒸馏筒的表面套设电加热层,其一端为进气端,另一端设有可拆卸面板;所述除水装置包括连通的位于装有乙醇和干冰混合物除水槽的第一除水瓶、表面为螺旋式导出管的第二除水瓶,所述第一除水瓶与所述蒸馏筒连通,所述第二除水瓶与所述CO2集气瓶连通。
优选地,所述蒸馏筒为不锈钢圆筒,所述电加热层套设于所述不锈钢圆筒表面,所述电加热层的表面套设玻璃纤维绝热层;所述面板通过O型密封圈可拆卸式与所述蒸馏筒连接。
优选地,所述蒸馏筒、除水装置、CO2集气瓶、CO2样品瓶、真空泵之间依次通过玻璃管连通。
优选地,所述CO2样品瓶外套设液氮冷阱。
优选地,还包括压力表,所述压力表安装于所述CO2集气瓶上。
优选地,还包括真空计、真空规和冷阱,所述真空计与所述冷阱通过所述真空规连通,所述冷阱与所述真空泵连通;所述冷阱外套设液氮杯。
优选地,还包括排气管,所述排气管位于所述CO2样品瓶与所述冷阱之间。
优选地,还包括多个活塞;所述进气端设有一个活塞,所述蒸馏筒的与所述第一除水瓶之间设有2个活塞;所述第一除水瓶与第二除水瓶之间设有1个活塞;所述第二除水瓶与所述CO2集气瓶之间设有活塞;所述CO2集气瓶与所述CO2样品瓶之间设有3个活塞;所述排气管的管路上设有1个活塞;所述排气管的上端与所述冷阱之间设有2个活塞,其中1个活塞位于真空规与所述冷阱之间;所述冷阱与所述真空泵之间设有1个活塞。
优选地,所述第一除水瓶设有2个,两个所述第一除水瓶之间设有1个所述活塞。
本发明实施例还提供了一种所述弱透水层孔隙水的14C提取装置的提取方法,包括以下步骤:
(1)打开排气管前的活塞,通过所述进气端低速注入氦气,拆开面板,在低速注入氦气的同时,将土样放入蒸馏筒中,并立即密封蒸馏筒,继续注入氦气,关闭进气端以及排气管上的活塞;
(2)在冷阱处安装液氮杯,打开排气管上端后的3个活塞,开启真空泵抽真空,关闭真空泵以及CO2集气瓶后的活塞;
(3)15min后,打开电加热层的电源,对土样进行加热,土样中释放的CO2经除水装置干燥后搜集在CO2集气瓶中;
(4)当压力表指针稳定后,关闭CO2集气瓶前的活塞并读数,断开电加热层的电源,给CO2样品瓶处安装液氮冷阱,打开CO2集气瓶与CO2样品瓶之间的活塞,等CO2完全进入样品瓶后,关闭CO2样品瓶上的活塞,取下样品瓶,用于测定14C年龄。
本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是:本发明的弱透水层孔隙水的14C提取装置,包括依次连接的蒸馏筒、除水装置、CO2集气瓶、CO2样品瓶、真空泵;所述蒸馏筒的表面套设电加热层,加热过程使样品中的CO2释放出,其一端为进气端,使用过程通入氦气,排出装置中的空气,并设有活塞,另一端设有可拆卸面板,便于向蒸馏筒内放置样品;所述除水装置包括连通的位于装有乙醇和干冰混合物除水槽的第一除水瓶、表面为螺旋式导出管的第二除水瓶,所述第一除水瓶与所述蒸馏筒连通,所述第二除水瓶与所述CO2集气瓶连通。加热过程CO2释放的同时也有部分水蒸气随之释放,经除水瓶后对释放的CO2进行干燥,待CO2集气瓶中充满干燥的CO2后排出至CO2样品瓶中储层;真空泵进一步抽取装置内的空气,保证收集的CO2纯度高,可准确测定出14C年龄。
附图说明
图1是本发明实施例的提取装置结构示意图;
图2是本发明实施例的提取方法流程示意图。
其中,蒸馏筒1、加热层11、进气端12、面板13、玻璃纤维绝热层14、除水装置2、除水槽21、第一除水瓶22、第二除水瓶23、CO2集气瓶3、压力表31、CO2样品瓶4、液氮冷阱41、真空泵5、真空计6、真空规7、冷阱8、液氮杯81、排气管9、活塞10。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1,本发明实施例提供了一种弱透水层孔隙水的14C提取装置,包括依次连接的蒸馏筒1、除水装置2、CO2集气瓶3、CO2样品瓶4、真空泵5;所述蒸馏筒1的表面套设电加热层11,其一端为进气端12,另一端设有可拆卸的面板13;所述除水装置2包括连通的第一除水瓶22、第二除水瓶23,所述第一除水瓶22位于装有乙醇和干冰混合物除水槽21中,所述第二除水瓶23的外部带有螺旋式导出管;所述第一除水瓶21与所述蒸馏筒1的另一端连通,所述第二除水瓶22与所述CO2集气瓶3连通。通过进气端12向提取装置中通入氦气,排除提取装置中的空气,然后通过可拆卸的面板13一端,将采集的弱透水层的土样置于所述蒸馏筒1中,并将所述面板13与蒸馏筒1密封连接,所述电加热层11对土样在150~180℃进行加热,完全释放土样中CO2;除水装置2用于去除土样中释放的CO2中携带的水分,除水槽21中的乙醇和干冰的温度为-70℃~-50℃,可有效去除CO2中携带的水分,经带有螺旋导管的第二除水瓶23后进一步除去水分,所述CO2集气瓶3的体积已知,可检测CO2是否提取完全及其提取量,并存储于CO2样品瓶4中,用于14C的测定;真空泵5用于进一步排出装置中的空气,避免提取的CO2的污染。装置结构简单,易于操作,且不需要提取水量,而是直接采用固体样品进行提取,可得到有效用于测定14C的CO2量。
进一步地,所述蒸馏筒1为不锈钢圆筒,所述电加热层11套设于所述不锈钢圆筒表面,所述电加热层11的表面套设玻璃纤维绝热层14;所述面板13通过O型密封圈可拆卸式与所述蒸馏筒1连接。所述不锈钢圆筒长30cm、直径6.5cm;所述进气端12为直径10mm的端口,向装置中引入氦气,排出装置中的空气及其他杂质气体;所述面板13上设有直径10mm的端口,与除水装置2连通。
进一步地,所述CO2样品瓶4外套设液氮冷阱41,便于在低温干燥条件下保存CO2。
进一步地,还包括压力表31,所述压力表31安装于所述CO2集气瓶3上。所述CO2集气瓶3的体积已知,压力表31可用于检测样品中的CO2是否提取完全,并计算提取的CO2总量。
进一步地,还包括真空计6、真空规7和冷阱8,所述真空计6与所述冷阱8通过所述真空规7连通,所述冷阱8与所述真空泵5连通。所述冷阱8位于液氮杯81中;在提取CO2之前,通过真空泵5、真空规7对装置抽真空,真空计6可监测抽取的真空度大小;冷阱8套上液氮杯81可以吸收装置中的水蒸汽,消除装置中水蒸汽的影响,保证真空测量测定的是纯气体的压力。
进一步地,还包括排气管9,所述排气管9位于所述CO2样品瓶4与所述冷阱8之间。在提取之前,通入的氦气排出的空气及其他杂质气体通过排气管9排出。
进一步地,还包括多个活塞10,所述进气端11上设有1个活塞10,所述蒸馏筒1与所述第一除水瓶22之间设有2个活塞10,所述第一除水瓶22与第二除水瓶23之间设有1个活塞10;所述第二除水瓶23与所述CO2集气瓶3之间设有1个活塞10;所述CO2集气瓶3与所述CO2样品瓶4之间设有3个活塞;所述CO2样品瓶4与所述排气管9之间设有1个活塞;所述排气管9与所述冷阱8之间设有2个活塞10,其中1个活塞10位于真空规7与所述冷阱8之间;所述冷阱8与所述真空泵5之间设有1个活塞10。在放置土样之前,打开排气管9前的所有活塞10,通入氦气一段时间后关闭进气端11、排气管9上的活塞;然后打开真空泵5前的活塞10,抽真空至10Pa后关闭真空泵5,并关闭CO2集气瓶3后的活塞10即可;在CO2集气瓶3中装满CO2后,打开CO2样品瓶4前的活塞10,待CO2均进入CO2样品瓶4中后关闭活塞10即得到弱透水层中的CO2含量,即可测定14C的年龄。
进一步地,所述第一除水瓶22设有两个,两所述第一除水瓶22之间设有1个活塞10。
参照附图1、2,本发明实施例还提供了一种所述弱透水层孔隙水的14C提取装置的提取方法,包括以下步骤:
(1)依次连通蒸馏筒1、除水装置2、CO2集气瓶3、CO2样品瓶4、排气管9、冷阱8和真空泵5,所述蒸馏筒1的进气端12、蒸馏筒1与除水装置2、除水装置2与CO2集气瓶3、CO2集气瓶3与CO2样品瓶4、CO2样品瓶4与排气管9、排气管9与冷阱8、冷阱9与真空泵5之间设置活塞10;所述蒸馏筒1的表面套设电加热层11,所述CO2样品瓶4处安装液氮冷阱41,所述冷阱8处安装液氮杯81;
(2)打开排气管9前的活塞10,通过所述进气端12低速注入氦气,拆开蒸馏筒1与排气管9相连通的一端的面板13,在低速注入氦气的同时,将土样放入蒸馏筒1中,并立即密封蒸馏筒1,继续注入氦气,关闭进气端12以及排气管9上的活塞10;通入氦气去除装置中的空气及其他杂质气体;
(3)打开排气管9后的多个活塞10,开启所述真空泵5抽真空,抽完真空后关闭真空泵5以及CO2集气瓶3后的多个活塞10;由于初始水通量较高,在未加热时,水样中溶解的气体会在真空状态下释放,压力表31的指针转动;
(4)抽完真空15min后,打开所述电加热层11连接的电源,对土样进行加热,设置加热温度为150~180℃,所述土样中释放的CO2经除水装置2干燥后搜集在CO2集气瓶3中;
(5)当CO2集气瓶3上的压力表31指针稳定后,关闭CO2集气瓶3前的活塞10并读数,断开电加热层11的电源,打开CO2集气瓶3与CO2样品瓶4之间的活塞10,等CO2完全进入样品瓶后,关闭CO2样品瓶4上的活塞10,取下样品瓶,用于测定14C年龄。
在本文中,所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的,只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解,所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。
在不冲突的情况下,本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种弱透水层孔隙水的14C提取装置,其特征是,包括依次连接的蒸馏筒、除水装置、CO2集气瓶、CO2样品瓶、真空泵;所述蒸馏筒的表面套设电加热层,其一端为进气端,另一端设有可拆卸面板;所述除水装置包括连通的第一除水瓶、第二除水瓶,所述第一除水瓶位于装有乙醇和干冰混合物的除水槽中,所述第二除水瓶的外部带有螺旋式导出管;所述第一除水瓶与所述蒸馏筒连通,所述第二除水瓶与所述CO2集气瓶连通。
2.根据权利要求1所述的一种弱透水层孔隙水的14C提取装置,其特征是,所述蒸馏筒为不锈钢圆筒,所述电加热层套设于所述不锈钢圆筒表面,所述电加热层的表面套设玻璃纤维绝热层;所述面板通过O型密封圈可拆卸式与所述蒸馏筒连接。
3.根据权利要求1所述的一种弱透水层孔隙水的14C提取装置,其特征是,还包括压力表,所述压力表安装于所述CO2集气瓶上。
4.根据权利要求3所述的一种弱透水层孔隙水的14C提取装置,其特征是,还包括真空计、真空规和冷阱,所述真空计与所述冷阱通过所述真空规连通,所述冷阱与所述真空泵连通;所述冷阱外套设液氮杯。
5.根据权利要求4所述的一种弱透水层孔隙水的14C提取装置,其特征是,还包括排气管,所述排气管位于所述CO2样品瓶与所述冷阱之间。
6.根据权利要求5所述的一种弱透水层孔隙水的14C提取装置,其特征是,还包括多个活塞;所述进气端设有1个活塞,所述蒸馏筒的与所述第一除水瓶之间设有2个活塞,所述第一除水瓶与第二除水瓶之间设有1个活塞;所述第二除水瓶与所述CO2集气瓶之间设有1个活塞;所述CO2集气瓶与所述CO2样品瓶之间设有3个活塞;所述排气管的管路上设有1个活塞;所述排气管的上端与所述冷阱之间设有2个活塞,其中1个活塞位于真空规与所述冷阱之间;所述冷阱与所述真空泵之间设有1个活塞。
7.一种弱透水层孔隙水的14C的提取方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)依次连通蒸馏筒、除水装置、CO2集气瓶、CO2样品瓶、排气管、冷阱和真空泵,所述蒸馏筒的进气端、蒸馏筒与除水装置、除水装置与CO2集气瓶、CO2集气瓶与CO2样品瓶、CO2样品瓶与排气管、排气管与冷阱、冷阱与真空泵之间设置活塞;所述蒸馏筒的表面套设电加热层,所述CO2样品瓶处安装液氮冷阱,所述冷阱处安装液氮杯;
(2)打开排气管前的活塞,通过所述蒸馏筒的进气端低速注入氦气,拆开蒸馏筒与排气管相连通的一端的面板,在低速注入氦气的同时,将土样放入蒸馏筒中,并立即密封蒸馏筒,继续注入氦气,关闭进气端以及排气管上的活塞;
(3)打开排气管后的多个活塞,开启所述真空泵抽真空,抽完真空后关闭真空泵以及CO2集气瓶后的多个活塞;
(4)抽完真空15min后,打开所述电加热层连接的电源,对土样进行加热,所述土样中释放的CO2经除水装置干燥后搜集在CO2集气瓶中;
(5)当CO2集气瓶上的压力表指针稳定后,关闭CO2集气瓶前的活塞并读数,断开电加热层的电源,打开CO2集气瓶与CO2样品瓶之间的活塞,等CO2完全进入样品瓶后,关闭CO2样品瓶上的活塞,取下样品瓶,用于测定14C年龄。
8.根据权利要求7所述的一种弱透水层孔隙水的14C提取装置的提取方法,其特征是,步骤(1)中,土样放入蒸馏筒前后的氦气注入时间均为5min。
9.根据权利要求7所述的一种弱透水层孔隙水的14C提取装置的提取方法,其特征是,步骤(2)中,开启真空泵抽真空至10Pa。
10.根据权利要求7所述的一种弱透水层孔隙水的14C提取装置的提取方法,其特征是,步骤(3)中,所述电加热层的加热温度为150~180℃。
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