CN211014149U

CN211014149U - 一种液氧中乙炔含量检测系统

Info

Publication number: CN211014149U
Application number: CN201921788443.6U
Authority: CN
Inventors: 黄健; 曾永林; 袁青平
Original assignee: Xinyu Iron and Steel Co Ltd
Current assignee: Xinyu Iron and Steel Co Ltd
Priority date: 2019-10-23
Filing date: 2019-10-23
Publication date: 2020-07-14
Anticipated expiration: 2029-10-23

Abstract

本实用新型公开了一种液氧中乙炔含量检测系统，其特征在于：包括用于盛装液氧的烧瓶，所述烧瓶连通至冷凝管，常温下气化的氧通过所述冷凝管排出，所述冷凝管置于装有液氧的保温桶中冷凝液氧中的碳氢化合物；液氧蒸发完后，将堵头安装在所述冷凝管的入口端，所述冷凝管的出口端连接用于收集浓缩气体取样器，将所述冷凝管从保温桶中取出置于流水中复热；该检测系统还包括连接所述取样器的色谱仪，在所述色谱仪中分析乙炔含量。本实用新型液氧中乙炔含量检测系统，结构简单，可提高液氧中乙炔检测限，便于准确分析到液氧中的乙炔含量，具有较强的实用性和较好的应用前景。

Description

一种液氧中乙炔含量检测系统

技术领域

本实用新型属于液氧检测技术领域，更具体地说，涉及一种提高乙炔检测限，便于检测液氧中乙炔含量检测的检测系统。

背景技术

深冷空气分离法(以下简称空分)是工业氧和医用氧最主要的生产方式，空分装置主冷凝蒸发器液氧中的乙炔是危及安全生产中最危险的物质，其含量必须得到严格控制，一般情况下空分装置液氧中乙炔含量小于0.1ppm(V/V)，当高于0.1ppm必须报警，超过1ppm必须停车，否则可能出现爆炸危险。根据GB/T 28125.1-2011“空分工艺中危险物质的测定”第1部，碳氢化合物的测定要求：气相色谱仪对乙炔的检测限必须小于0.02ppmV/V(检测限是指仪器能确切反应的输入量的最小值，定义为两倍噪声与灵敏度之比)，而一般类型的氢火焰气相色谱仪(以下简称色谱仪)其乙炔的检测限均高于0.1ppm(V/V)，因此需间接提高样气中乙炔含量，才能准确分析到液氧中的乙炔含量。

实用新型内容

本实用新型的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种结构简单，可提高液氧中乙炔检测限，便于准确分析到液氧中的乙炔含量的液氧中乙炔含量检测系统。

为了实现上述目的，本实用新型采取的技术方案为：所提供的这种液氧中乙炔含量检测系统，其特征在于：包括用于盛装液氧的烧瓶，所述烧瓶连通至冷凝管，常温下气化的氧通过所述冷凝管排出，所述冷凝管置于装有液氧的保温桶中冷凝液氧中的碳氢化合物；液氧蒸发完后，将堵头安装在所述冷凝管的入口端，所述冷凝管的出口端连接用于收集浓缩气体取样器，将所述冷凝管从保温桶中取出置于流水中复热；该检测系统还包括连接所述取样器的色谱仪，在所述色谱仪中分析乙炔含量。

为使上述技术方案更加详尽和具体，本实用新型还提供以下更进一步的优选技术方案，以获得满意的实用效果：

所述烧瓶上设有木塞，烧瓶导流管一端穿过所述木塞导通至所述烧瓶内，另一端通过直通接头连接至所述冷凝管。

所述冷凝管入口端和出口端均设有直通接头，所述入口端的直通接头连接所述烧瓶导流管，所述出口端的直通接头通过取样器导流管连接至所述取样器。

所述堵头安装在设于所述冷凝管入口端的直通接头上。

所述取样器导流管上设有可控制导通和截止的截止阀。

所述取样器为圆柱形结构，在所述取样器上设有连接所述取样器导流管的取样器进口。

所述取样器上还设有压力表。

所述冷凝管为采用紫铜管制成，所述冷凝管的入口端和出口端均设于上端。

本实用新型与现有技术相比，具有以下优点：本实用新型液氧中乙炔含量检测系统，结构简单，可提高液氧中乙炔检测限，便于准确分析到液氧中的乙炔含量，具有较强的实用性和较好的应用前景。

附图说明

下面对本说明书的附图所表达的内容及图中的标记作简要说明：

图1是本实用新型检测系统使用结构示意图。

图2是本实用新型检测系统使用结构示意图。

图3是本实用新型检测系统使用结构示意图。

图4为标准气直接取样法的色谱仪分析谱图。

图5为浓缩取样法的色谱仪分析谱图。

附图中标记：1、烧瓶，2、木塞，3、烧瓶导流管，4、冷凝管，5、保温桶，6、堵头，7、截止阀，8、取样器，9、压力表，10、直通接头，11、色谱仪。

具体实施方式

下面对照附图，通过对实施例的描述，对本实用新型的具体实施方式作进一步详细的说明。

本实用新型这种液氧中乙炔含量检测系统，如图1、2、3所示，包括用于盛装液氧的烧瓶1，烧瓶1连通至冷凝管4，常温下气化的氧通过冷凝管4排出，冷凝管4置于装有液氧的保温桶5中，以用于冷凝液氧中的碳氢化合物；液氧蒸发完后，将堵头6安装在冷凝管4的入口端，冷凝管4的出口端连接用于收集浓缩气体取样器8，将冷凝管4从保温桶5中取出置于流水中复热；该检测系统还包括连接取样器8的色谱仪11，在色谱仪11中分析乙炔含量。

本实用新型中，如图1、2中所示，烧瓶1上设有木塞2，烧瓶导流管3一端穿过木塞2导通至烧瓶1内，另一端通过直通接头10连接至冷凝管4。冷凝管4入口端和出口端均设有直通接头10，入口端的直通接头可拆卸的连接烧瓶导流管3，出口端的直通接头10通过取样器导流管连接至取样器8。

冷凝器4在冷凝过程中，置于保温桶5内，通过液氧对氧中的碳氢化合物进行冷凝，由于液氧气化产生的气流作用，氧气将不会在金属冷凝管中冷凝下来，汽化后的氧气通过金属冷凝管放空排出。如表1中所示，氧的沸点为-182.9℃，比其他杂质的沸点均低，通过外界冷源(液氧)使得液氧蒸发汽化而乙炔等高沸点杂质则可以被冷凝收集。当液氧蒸发完后，将烧瓶1取下，将堵头6安装在冷凝管4的入口端的直通接头10上，出口端的直通接头10通过取样器导流管连接至取样器8，打开截止阀7，将冷凝管4从保温桶5中取出置于流水中复热，被冷凝下来的乙炔等碳氢化合物重新气化，收集至取样器8中，即可获取数千倍原浓度的浓缩样品，再将浓缩样品送入色谱仪11检测，相当于乙炔等杂质浓度提高了数千倍，检测限及准确率将大为提高。

本实用新型中，将堵头6安装在设于冷凝管入口端的直通接头10上。直通结构采用双卡套接头过渡连接冷凝管和导流管，便于连接拆卸，且便于连接堵头。取样器导流管上设有可控制管道内气体导通和截止的截止阀7，便于收集取样和控制气体导通至色谱仪11。截止阀7可选用不锈钢针形阀。

本实用新型中，取样器8为圆柱形结构，在取样器8上设有连接取样器导流管的取样器进口。取样器8上还设有压力表9。通过高精度压力表读取取样器压力并同时测量采样器温度，后送至色谱仪11中分析乙炔及其他碳氢化合物杂质含量。取样器8材质首选不锈钢，容积应控制在250毫升至500毫升之间，还设置有样气进口及压力表接口。

本实用新型中，冷凝管4为采用紫铜管制成，冷凝管的入口端和出口端均设于上端。蛇形冷凝管冷凝时浸泡在液氧中，材质首选用紫铜(纯铜，因为紫铜具有良好的导热系数，为386.4W/(m·K)，可塑性和冷压加工性较好，能较好传递液氧的冷量，使冷凝管内形成恒定的低温空间。铜管的外径为6毫米，金属冷凝管的进出口使用的直通接头10采用不锈钢双卡套6毫米转3毫米变径连接。为保证得到较好的冷凝效果，应采用总长度不低于2米的铜管制作，绕制的直径不小于4厘米。

空分装置液氧中的杂质含量除了乙炔以外还有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷等碳氢化合物，氧与乙炔等杂质在一个大气压下的沸点存在差异，见下表1所示。

表1碳氢化合物与液态氧的温度

氧的沸点为-182.9℃，比其他杂质的沸点均低，通过外界冷源(液氧)使得液氧蒸发汽化而乙炔等高沸点杂质则可以被冷凝收集。

本实用新型这种用于液氧中乙炔含量检测的检测系统，用烧瓶1精确装取一定量的液氧，盖上插有烧瓶导流管3的木塞2，然后在环境温下使液氧自然汽化。汽化后的氧气通过金属冷凝管4放空(该金属冷凝管放置在保温桶5中，保温桶5中盛装有液氧，相当于金属冷凝管浸泡在液氧中)。由于液氧气化产生的气流作用，氧气将不会在金属冷凝管4中冷凝下来；而碳氢化合物的冷凝点均远高于液氧，易被冷凝在金属冷凝管中。待烧瓶1中的液氧蒸发完毕后，将冷凝管4的一边用堵头6堵住，另一边连接一个圆柱形的取样器8，后打开截止阀7，再将冷凝管4从液氧中取出。在流水中将冷凝管4完全复热至常温，被冷凝下来的乙炔等碳氢化合物重新气化，将充满金属冷凝管、取样器及管道。待冷凝管完全复热后关闭截止阀7，通过高精度压力表读取取样器8压力并同时测量采样器温度，后送至色谱仪11中分析乙炔及其他碳氢化合物杂质含量。

本实用新型中，采用液氧作为冷凝液，冷凝过程中将冷凝管置于装有液氧的保温桶5中。液氧蒸发完后，将冷凝管4的入口端用堵头6封堵，冷凝管4的出口端连接取样器8，将冷凝管4从保温桶5中取出置于流水中复热。烧瓶1上设有木塞2，烧瓶导流管3一端穿过木塞2导通至烧瓶1内，冷凝管入口端和出口端均设有直通接头10。冷凝过程中入口端的直通接头10连接烧瓶导流管3，出口端放空；取样过程中，将堵头6安装在设于冷凝管入口端的直通接头10上，出口端的直通接头10通过取样器导流管连接至取样器8。

本实用新型中，取样器导流管上设有可控制导通和截止的截止阀7，取样过程中先将截止阀7打开再将冷凝管取出复热。取样完成后关闭截止阀7，将取样器8连接至色谱仪11上再次打开截止阀7。

色谱仪检测原理，浓缩后的样气进入色谱仪后通过色谱柱将氧气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷等碳氢化合物分离开来，并依次进入氢火焰检测器。在检测器内，各碳氢化合物被氢火焰燃烧电离成正负离子，形成微电流。在静电场的作用下收集该微电流，该电流与各碳氢化合物的浓度成正比。将微电流放大、处理、显示换算，则可得出各碳氢化合物的最终浓度。

标准气浓缩试验，其目的用于验证冷冻浓缩法的效率。图4与图5为标准气直接取样法和浓缩取样法的色谱仪分析谱图。其结果如下表2所示(通入标准气体60升，取样器气化后压力0.331325MPa表压，取样器温度15℃)。

表2标准气直接取样与浓缩取样分析数据表

理论浓缩倍数测算：

n—理论浓缩倍率 M—通入标准气体积(标态)，L；

m—取样器与蛇形管及管路容积，0.272L；P—取样器复热后绝对压力，MPa；

P₀—标准大气压，MPa；T—标准状态温度，273.15K；

T₀—取样器实际温度，K；

实际浓缩倍数测算：

A—直接取样分析数值；B—浓缩取样分析数值；

W—实际浓缩倍率；

实际浓缩效率测算：

z—实际浓缩效率

根据对标准气中各碳氢化合物的实际浓缩效率测算，可知实际浓缩效率最高的是丙烷93.88％，其次是乙炔87.98％，再次是乙烷85.63％，与各碳氢化合物与液氧的沸点差呈正比关，乙炔与液氧的沸点之差介于丙烷与乙烷之间。因此其效率必大于85.63％且小于93.88％，保守估值为85.0％。

实际样品分析测算

实际的浓缩倍数

x—量取液氧的体积，L；804—1升液氧转换成标准状态下气氧体积；

0.85—浓缩效率

样品中乙炔含量计算

C—乙炔实际含量，ppm V/V；Cn—浓缩取样乙炔含量，ppm V/V

检测过程中安全注意事项：取液氧时应穿戴好防冻护品。量取液氧的烧瓶应保持干燥、洁净。先量取少量液氧将烧瓶冷却，方可开始取样。液氧在烧瓶中刚开始蒸发时，因与环境气温相差较大，蒸发量大，容易超压带来危险。应给烧瓶包裹一层保温材料，后视液氧的蒸发量来决定是否需要取下保温材料。该浓缩方法的整个操作过程应缓慢、准确。

该浓缩方法，结构简单、操作便利、费用低廉，浓缩效率高，测量结果重复性好，当量取1升液氧蒸发时，其乙炔含量可浓缩至1000倍以上，将液氧中乙炔的检测限降低1000倍，使一般性的氢火焰气相色谱仪均能满足国标中对乙炔检测限的要求。

本实用新型液氧中乙炔含量检测系统，结构简单，可提高液氧中乙炔检测限，便于准确分析到液氧中的乙炔含量，具有较强的实用性和较好的应用前景。

上面结合附图对本实用新型进行了示例性描述，但是本实用新型并不受限于上述方式，只要采用本实用新型的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进或直接应用于其它场合的，均落在本实用新型的保护范围内。

Claims

1.一种液氧中乙炔含量检测系统，其特征在于：包括用于盛装液氧的烧瓶，所述烧瓶连通至冷凝管，常温下气化的氧通过所述冷凝管排出，所述冷凝管置于装有液氧的保温桶中冷凝液氧中的碳氢化合物；液氧蒸发完后，将堵头安装在所述冷凝管的入口端，所述冷凝管的出口端连接用于收集浓缩气体取样器，将所述冷凝管从保温桶中取出置于流水中复热；该检测系统还包括连接所述取样器的色谱仪，在所述色谱仪中分析乙炔含量。

2.按照权利要求1所述的液氧中乙炔含量检测系统，其特征在于：所述烧瓶上设有木塞，烧瓶导流管一端穿过所述木塞导通至所述烧瓶内，另一端通过直通接头连接至所述冷凝管。

3.按照权利要求2所述的液氧中乙炔含量检测系统，其特征在于：所述冷凝管入口端和出口端均设有直通接头，所述入口端的直通接头连接所述烧瓶导流管，所述出口端的直通接头通过取样器导流管连接至所述取样器。

4.按照权利要求3所述的液氧中乙炔含量检测系统，其特征在于：所述堵头安装在设于所述冷凝管入口端的直通接头上。

5.按照权利要求3所述的液氧中乙炔含量检测系统，其特征在于：所述取样器导流管上设有可控制导通和截止的截止阀。

6.按照权利要求5所述的液氧中乙炔含量检测系统，其特征在于：所述取样器为圆柱形结构，在所述取样器上设有连接所述取样器导流管的取样器进口。

7.按照权利要求6所述的液氧中乙炔含量检测系统，其特征在于：所述取样器上还设有压力表。

8.按照权利要求1至7任一项所述的液氧中乙炔含量检测系统，其特征在于：所述冷凝管为采用紫铜管制成，所述冷凝管的入口端和出口端均设于上端。