CN108456933B - 高温定向脱胶制备纺织及复合材料用富木质素纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高温定向脱胶制备纺织及复合材料用富木质素纤维的方法，经过如下步骤：配置碱/醇脱胶试剂、富木质素纤维浸碱液、离心控制纤维带液量、微波加热脱胶、清洗、干燥、梳理，制得细度小于24 dtex、强度高于3.0 cN/dtex的纺织、复合材料用富木质素纤维。用本发明制备的富木质素纤维加工的棉/富木质素纤维混纺纱的强度比常规碱脱胶后的富木质素纤维制成的混纺纱高100%。用本发明制备的富木质素纤维制成的复合材料拉伸断裂强度比常规碱脱胶后的富木质素纤维制成的复合材料高50%以上，弯曲强度高80%以上。
Description
技术领域
本发明属于纺织或增强复合材料的纤维原料处理技术领域，具体涉及一种高温定向脱胶制备纺织及复合材料用富木质素纤维的方法。
背景技术
纺织工业的可持续发展吸引了越来越多的研究者从农业副产品中提取纺织用天然纤维。当前，全球的纺织纤维消费量已达到1亿吨，但是，纤维供给的持续增长却面临着多方面的问题。首先，占纤维消费量67％的合成纤维来源于不可再生的石油资源，这些合成纤维在常规条件下很难降解；其次，由于大豆、玉米等作物的竞争，全球范围内棉花的种植面积和产量近年来呈逐渐下降的趋势，农作物秸秆的废弃物是世界上最重要的纤维素资源之一，其主要成分是木质纤维素，可用于提取天然纤维素纤维。世界范围内产量最大的农业废弃物主要有玉米、小麦、水稻、大麦、高粱和棉花的秸秆及椰子壳、香蕉叶和菠萝叶等。由于这些纤维的木质素含量较高，纤维粗且刚硬，用其制成的纺织及复合材料性能受限。
与苎麻、亚麻等传统服用纤维相比，黄麻、剑麻、罗布麻等麻类纤维的木质素含量较高，纤维较粗，很难在传统的棉纺系统进行加工，因而在高附加值纺织面料上的应用较少，这些纤维目前多被用于制作麻绳、麻袋等低价值产品。
细度对于富木质素纤维的纺织应用或复合材料产品开发是至关重要的。通常情况下，纤维越细，应用价值越高。以秸秆纤维或黄麻为代表的富木质素纤维是由若干纤维素单细胞依靠胶质彼此粘连在一起组成的。纤维变细的过程实质上是单细胞从纤维剥离的过程。由于天然木质素的大分子结构非常复杂，常压下的碱不能有效降解木质素，对木质素的去除作用非常有限，无法将秸秆或黄麻类纤维的细度降至理想的水平。在高温条件下，碱对木质素大分子的降解效率明显提高，这引起了木质素分子量的剧烈下降和纤维断裂强度的损失。此外，高温条件下碱液在纤维内的渗透速度提高，容易引起纤维束内、外侧单细胞的同步剥离，造成纤维束的解体。因此，常规的碱脱胶方法无法得到细且强度高的富木质素纤维。
为了实现富木质素纤维在纺织及复合材料领域的高附加值应用，需要采用定向脱胶的方法，以达到从纤维外侧向内侧定向剥离单细胞的目的。因此，脱胶工艺需要同时满足两点要求：一、控制碱分子沿纤维束径向的渗透程度，使单细胞的剥离停留在纤维束的表层；二、提高碱对木质素的降解效率，使纤维表层的单细胞能有效地被剥离。现有技术中的常规碱脱胶方法多在碱性水溶液中进行。有在低于100℃的碱性水溶液中进行的，俗称常压碱煮法。由于温度较低，木质素的去除效果较差，得到纤维较粗。还有在高于100℃的碱性水溶液中进行的，俗称高温碱煮法，需要高压密闭条件，其脱胶过程如图1示意。这种情况下碱液在纤维径向的渗透较严重，容易造成纤维解体，无法实现定向脱胶的目标。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高温定向脱胶制备纺织及复合材料用富木质素纤维的方法，以获得细度好、强度高的纺织或复合材料用富木质素纤维。
为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种高温定向脱胶制备纺织及复合材料用富木质素纤维的方法，包括如下步骤：
(1)配置脱胶试剂：将一定量的碱加入到沸点高于170℃、20℃下粘度大于200mPa·s的醇中，配置成质量百分比浓度为2～10％的碱溶液，先升温至碱完全溶解后，冷却至室温备用；
(2)富木质素纤维浸入碱溶液：室温下将细度>40dtex的富木质素纤维在步骤(1)配制的碱溶液中浸渍0.2～2min后迅速取出；
(3)离心控制带液量：将步骤(2)中浸过碱溶液的富木质素纤维在200～4000r/min的转速下离心0.1～10min，控制富木质素纤维上的残留碱溶液质量与富木质素纤维干重之比为0.1:1～3:1；
(4)微波加热：将离心后的富木质素纤维在微波发生器中加热，功率80～500W，脱胶时间为20s～5min，保持富木质素纤维在130～170℃范围内进行脱胶；
(5)清洗：将步骤(4)脱胶后的富木质素纤维先在室温下的4％碱性水溶液中清洗2～20min，然后在清水中彻底清洗干净；(6)将清洗干净后的粗纤维在室温下干燥；
(7)梳理：将干燥后的粗纤维在罗拉式梳理机上开松、梳理，得到细度小于24dtex、强度高于3.0cN/dtex的纺织、复合材料用富木质素纤维。
其中，所述步骤(2)中富木质素纤维特指木质素含量高于10％的纤维原料，包括麻类韧皮纤维、农业废弃物中的纤维。
优选的，所述麻类韧皮纤维包括黄麻、剑麻、罗布麻；所述农业废弃物包括棉秸秆皮、椰壳、香蕉叶、菠萝叶。
其中，步骤(5)的清洗工作需要在步骤(4)的脱胶工作结束后的20s内进行。
优选的，步骤(1)中所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠和叔丁醇钠中的一种或多种组合。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：本发明采用高沸点、高粘度的醇做碱的载体，涂覆于富木质素纤维的表面，在微波加热的条件下实现沿纤维束径向从外向内的定向脱胶，制成细度在24dtex以下、强度在3.0cN/dtex以上的富木质素纤维。用本发明制备的富木质素纤维加工的棉/富木质素纤维混纺纱的强度比常规碱脱胶后的富木质素纤维制成的混纺纱高100％。用本发明的定向脱胶方法得到的富木质素纤维增强的复合材料的拉伸断裂强度比常规碱脱胶后的富木质素纤维增强的复合材料高50％以上，弯曲强度高80％以上。
附图说明
图1为本发明背景技术中高温碱煮法的脱胶过程示意图；
图2为本发明高温定向脱胶过程的示意图；
图3为本发明中高温定向脱胶方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
如图2、图3所示，本发明提供一种采用高沸点、高粘度的醇做碱的载体涂覆于富木质素纤维表面，在微波加热的条件下沿纤维束径向从外向内、高温定向脱胶制备纺织及复合材料用富木质素纤维的方法，包括如下步骤：
(1)配置脱胶试剂：将一定量的碱加入到沸点高于170℃、20℃下粘度大于200mPa·s的醇中，配置成质量百分比浓度为2～10％的碱溶液，先升温至130℃，待碱完全溶解后，冷却至室温备用；该步骤中所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠和叔丁醇钠中的一种或多种组合。
(2)富木质素纤维浸入碱溶液：室温下将细度大于40dtex的富木质素纤维在步骤(1)配制的碱溶液中浸渍0.1～1min后迅速取出；该步骤中所述富木质素纤维特指木质素含量高于10％的纤维原料，包括但不限于黄麻、剑麻、罗布麻等麻类韧皮纤维，还包括棉秸秆皮、椰壳、香蕉叶及菠萝叶等农业废弃物中的纤维。
(3)离心控制带液量：将步骤(2)中浸过碱溶液的富木质素纤维在200～4000r/min的转速下离心0.1～10min，控制富木质素纤维上的残留碱溶液质量与富木质素纤维干重之比为0.1:1～3:1；该步骤所用离心设备带有排液装置，使离开纤维表面的碱液及时排除，纤维上的带碱量通过离心条件进行控制。
(4)微波加热：将离心后的富木质素纤维在微波发生器中加热脱胶，功率80～500W，脱胶时间为20s～5min，保持富木质素纤维在130～170℃范围内进行脱胶；优选的，超声加热过程中，纤维表面温度控制在160℃以下。
其中，步骤(1)～(4)依序进行、且步骤(1)和(4)必不可少、不可替换。
(5)清洗：步骤(4)高温脱胶后20s内，将脱胶后的富木质素纤维先在室温下4％碱性水溶液中清洗2～20min，然后在清水中彻底清洗干净；
(6)将清洗干净后的富木质素纤维在室温下自然干燥或冷却干燥；
(7)梳理：将干燥后的富木质素纤维在罗拉式梳理机上开松、梳理，得到细度小于24dtex、强度高于3.0cN/dtex、高温定向脱胶后的纺织、复合材料用富木质素纤维。
本发明的高温定向脱胶制备纺织及复合材料用富木质素纤维的方法的理论依据为：木质素的高效降解需要较高的温度(>130℃)，一般的脱胶方法采用水做溶剂，为了升温至130℃以上，必须在高压环境中完成。然而，高压条件下溶剂中的碱在纤维束径向的渗透速率很快，导致纤维束内、外侧单细胞的同步剥离，得不到直径小的纤维，而本发明的高温定向脱胶过程在常压条件下即可进行。
本发明选用沸点高于170℃、20℃下粘度高于200mPa·s的醇做溶剂，只有这样的溶剂才能满足常压下高温定向脱胶的要求。一方面，醇溶剂为木质素的降解反应提供了羟基。另一方面，由于粘度高，醇溶剂及其中的碱仅仅粘附于纤维表面。如果选择粘度低的醇做溶剂，室温下溶剂中的碱就会渗透到纤维束的内部，使定向脱胶的过程不可控。此外，醇溶剂的沸点也很重要。脱木质素的过程需要将温度升至130℃以上，沸点低的溶剂会在升温过程中挥发掉，使常压下的脱胶无法进行。
此外，加热升温的方法也很非常重要。在微波加热的过程中，涂有醇类极性溶剂的纤维表层升温速度非常快，会产生大量的热，发生较剧烈的脱木质素反应。由于选用的溶剂粘度较高，溶剂中的碱渗透到纤维束的芯层需要的时间较长。在纤维束表层的脱胶过程中，芯层不含溶剂和碱，不发生脱胶反应。这样就实现了纤维的表层脱胶，而芯层结构不发生变化。脱胶后的纤维同时具有了较好的细度、长度和断裂强度。
总之，本发明所述的常压下的高温定向脱胶技术需要特定的醇溶剂和微波加热形式的共同作用才能实现。
下面结合实施例对本发明的高温定向脱胶方法进行详细描述。
实施例1
将氢氧化钠溶于一定的甘油中配置成浓度8wt％的碱溶液，将10Kg棉秆皮纤维在40Kg上述碱溶液中浸泡1min后，在800r/min转速下离心2min左右，控制碱溶液与棉秆皮纤维的质量比为2:1。在400W功率下加热30s，室温下先后用4％的NaOH水溶液和清水洗净。冷冻干燥后在罗拉式梳理机上梳理成细度22dtex、强度3.2cN/dtex的棉秆皮纤维。用上述棉秆皮纤维开发的纱线及复合材料的性能见表1。由表1可以看出：高温定向脱胶后的棉秆皮纤维与棉混纺制得的纱线比高温碱煮后的秸秆纤维制得的纱线强度高120％。用定向脱胶后的棉秆皮纤维增强的复合材料比常压碱煮脱胶后的棉秆皮纤维增强的复合材料拉伸断裂强度高70％，弯曲强度高110％。
表1用高温定向脱胶法提取的棉秆皮纤维开发的混纺纱和复合材料的性能
注：上表中的常压碱煮指棉秆皮纤维在99℃的碱性水溶液中脱胶，高温碱煮是指棉秆皮纤维在130℃的碱性水溶液中脱胶。所有纱线的细度为32支，捻系数340，棉秆皮纤维/棉的比例30/70，“-”表示无法纺纱。复合材料中棉秆皮纤维/PP的混合比为40/60，热压工艺为195℃、12MPa，热压时间10min。复合材料的厚度3mm，密度为0.96g/cm3。
实施例2
将氢氧化钠溶于一定的甘油中配置成浓度8wt％的碱溶液，将10Kg棉秆皮纤维在40Kg上述碱溶液中浸泡1min后，在800r/min转速下离心2min左右，控制碱溶液与棉秆皮纤维的质量比为2:1。在240W功率下加热50S，室温下先后用4％的NaOH和清水洗净。冷冻干燥后在罗拉式梳理机上梳理成细度23dtex、强度3.1cN/dtex的棉秆皮纤维。用上述棉秆皮纤维开发的纱线及复合材料的性能见表2。由表2可以看出：高温定向脱胶后的棉秆皮纤维与棉混纺制得的混纺纱比高温碱煮后的棉秆皮纤维制得的混纺纱强度高100％。定向脱胶后的棉秆皮纤维增强的复合材料比常压碱煮脱胶后的棉秆皮纤维增强的复合材料拉伸断裂强度高80％，弯曲强度高95％。
表2用高温定向脱胶法提取的棉秆皮纤维开发的混纺纱和复合材料的性能
注：上表中的常压碱煮指棉秆皮纤维在90℃的碱性水溶液中脱胶，高温碱煮是指棉秆皮纤维在130℃的碱性水溶液中脱胶。所有纱线的细度为32支，捻系数340，棉秆皮纤维/棉的比例为30/70，“-”表示无法纺纱。复合材料中棉秆皮纤维/PP的混合比为40/60，热压工艺为195℃、12MPa，热压时间10min。复合材料的厚度3mm，密度为0.96g/cm3。
实施例3
将氢氧化钠溶于一定的甘油中配置成浓度8wt％的碱溶液，将10Kg棉秆皮纤维在40Kg上述碱溶液中浸泡1min后，在800r/min转速下离心2min左右，控制碱溶液与棉秆皮纤维的质量比为2:1。在80W功率下加热5min左右，室温下先后用4％的NaOH和清水清洗干净。冷冻干燥后在罗拉式梳理机上梳理成细度23dtex、强度3.0cN/dtex的棉秆皮纤维。用上述棉秆皮纤维开发的纱线及复合材料的性能见表3。由表3可以看出：高温定向脱胶后的棉秆皮纤维与棉混纺制得的混纺纱比高温碱煮后的秸秆皮纤维制得的混纺纱强度高130％。用定向脱胶后的棉秸秆皮纤维增强的复合材料比常压碱煮脱胶后的棉秆皮纤维增强的复合材料拉伸断裂强度高55％，弯曲强度高88％。
表3用高温定向脱胶法提取的棉秆皮纤维开发的混纺纱和复合材料的性能
注：上表中的常压碱煮指棉秆皮纤维在90℃的碱性水溶液中脱胶，高温碱煮是指棉秆皮纤维在130℃的碱性水溶液中脱胶。所有纱线的细度为32支，捻系数340，棉秆皮纤维/棉的比例为30/70，“-”表示无法纺纱。复合材料中棉秆皮纤维/PP的混合比为40/60，热压工艺为195℃、12MPa，热压时间10min。复合材料的厚度3mm，密度为0.96g/cm3。
实施例4
将氢氧化钠溶于一定的甘油中配置成浓度8wt％的碱溶液，将10Kg棉秆皮纤维在40Kg上述碱溶液中浸泡1min后，在800r/min转速下离心10min左右，控制碱溶液与棉秆皮纤维的质量比为1:1。在240W功率下加热80S，室温下先后用4％的NaOH和清水分别洗净。冷冻干燥后在罗拉式梳理机上梳理成细度23dtex、强度3.1cN/dtex的棉秆皮纤维。用上述棉秆皮纤维开发的纱线及复合材料的性能见表4。由表4可以看出：高温定向脱胶后的棉秆皮纤维与棉混纺制得的混纺纱比高温碱煮后的棉秆皮纤维制得的混纺纱强度高108％。用定向脱胶后的棉秆皮纤维增强的复合材料比常压碱煮脱胶后的棉秆皮纤维增强的复合材料拉伸断裂强度高56％，弯曲强度高95％以上。
表4用高温定向脱胶法提取的棉秆皮纤维开发的混纺纱和复合材料的性能
注：上表中的常压碱煮指棉秆皮纤维在90℃的碱性水溶液中脱胶，高温碱煮是指棉秆皮纤维在130℃的碱性水溶液中脱胶。所有纱线的细度为32支，捻系数340，棉秆皮纤皮维/棉的比例为30/70，“-”表示无法纺纱。复合材料中棉秆皮纤维/PP的混合比为40/60，热压工艺为195℃、12MPa，热压时间10min。复合材料的厚度3mm，密度为0.96g/cm3。
实施例5
将氢氧化钠溶于水或甘油中配成8wt％的碱溶液，将10Kg棉秆皮纤维在40Kg上述碱溶液中浸泡1min后，在800r/min转速下离心10min左右，控制碱溶液与棉秆皮纤维的质量比为1:1。然后在不同加热条件下进行脱胶。在原料相同的情况下，得到的纤维性能不同，见表5。由表5可以看出：脱胶试剂中的溶剂为水时，得到的棉秸秆纤维细度较粗，约55dtex；脱胶试剂为碱/甘油溶液、采用热风加热脱胶时，纤维的细度为28dtex，但纤维的断裂强度仅为1.9cN/dtex；当碱/甘油体系和微波加热联合使用时，纤维的细度降至23dtex，而纤维的强度为3.1cN/dtex，是三者中最高的。
表5不同方法提取的棉秆皮纤维的力学性能
由上表可知，本发明的步骤(1)～(4)依序进行，且步骤(1)和(4)必不可少、不可替换，否则脱胶后纤维细度及断裂强度均不能达到最优结果。
以上所述是本发明中针对棉秆皮纤维原料的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种高温定向脱胶制备纺织及复合材料用富木质素纤维的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)配置脱胶试剂：将一定量的碱加入到沸点高于170℃、20℃下粘度大于200mPa·s的醇中，配置成质量百分比浓度为2～10％的碱溶液，先升温至碱完全溶解后，冷却至室温备用；
(2)富木质素纤维浸入碱溶液：室温下将细度>40dtex的富木质素纤维在步骤(1)配制的碱溶液中浸渍0.2～2min后迅速取出；
(3)离心控制带液量：将步骤(2)中浸过碱溶液的富木质素纤维在200～4000r/min的转速下离心0.1～10min，控制富木质素纤维上的残留碱溶液质量与富木质素纤维干重之比为0.1:1～3:1；
(4)微波加热：将离心后的富木质素纤维在微波发生器中加热，功率80～500W，脱胶时间为20s～5min，保持富木质素纤维在130～170℃范围内进行脱胶；
(5)清洗：将步骤(4)脱胶后的富木质素纤维先在室温下的4％碱性水溶液中清洗2～20min，然后在清水中彻底清洗干净；
(6)将清洗干净后的富木质素纤维在室温下干燥；
(7)梳理：将干燥后的富木质素纤维在罗拉式梳理机上开松、梳理，得到细度小于24dtex、强度高于3.0cN/dtex的纺织、复合材料用富木质素纤维。
2.根据权利要求1所述的高温定向脱胶制备纺织及复合材料用富木质素纤维的方法，其特征在于，所述步骤(2)中富木质素纤维特指木质素含量高于10％的纤维原料，包括麻类韧皮纤维、农业废弃物中的纤维。
3.根据权利要求2所述的高温定向脱胶制备纺织及复合材料用富木质素纤维的方法，其特征在于，所述麻类韧皮纤维包括黄麻、剑麻、罗布麻；所述农业废弃物包括棉秸秆皮、椰壳、香蕉叶、菠萝叶。
4.根据权利要求1所述的高温定向脱胶制备纺织及复合材料用富木质素纤维的方法，其特征在于，步骤(5)的清洗工作需要在步骤(4)的脱胶工作结束后的20s内进行。
5.根据权利要求1所述的高温定向脱胶制备纺织及复合材料用富木质素纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠和叔丁醇钠中的一种或多种组合。
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