CN108445143B - 一种光催化分解水活性评价装置 - Google Patents

一种光催化分解水活性评价装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光催化分解水活性评价装置，包括磁力搅拌恒温循环水浴箱、内置式光催化反应器、U型玻璃管、第一玻璃导管、第二玻璃导管、单向放空阀及玻璃三通活塞，第二玻璃导管与U型玻璃管相连；内置式光催化反应器包括反应器主体和冷井；冷井的内部设有光源，光源为汞灯或氙灯中的一种，冷井侧壁的上端设有进水口和出水口，进水口和出水口均通过软管与磁力搅拌恒温循环水浴箱相连；反应器主体侧壁的上端设有进气口和出气口，出气口一端连接有第一玻璃导管；U型玻璃管的自由端连接有储液球；第二玻璃导管上设有火花放电器和支管，支管上设有橡胶密封垫片。本发明价格便宜，操作简单，使用方便，体积小，对催化剂活性评价的效果好。

Description

一种光催化分解水活性评价装置
技术领域
本发明属于光催化剂活性评价装置技术领域，涉及一种光催化分解水活性评价装置。
背景技术
近年来，光催化分解水制氢的研究越来越受到人们重视。在该领域的研究中，评价催化剂光催化分解水的活性是一项重要的工作。目前实验室采用的评价光催化剂活性的装置大多由光催化反应器、真空系统和在线气相色谱组成。该装置中反应器和真空体系相连，在光催化分解水反应过程中生成的H2和O2首先进入真空体系，之后由真空取样器取样后进入在线气相色谱仪以进行定量分析，最后得到单位时间内H2和O2的生成量，即催化剂样品的光催化活性。这种装置的优点是能够较为准确和灵敏的对光催化分解水的产物H2和O2进行定量分析。其缺点主要有：整套装置体积大，占用较大的实验室面积；价格贵，仅真空系统部分的价格一般就在10万元左右；抽真空的机械泵的前端设有冷井，工作时需液氮冷冻，以防止水蒸气进入机械泵而对其造成损害，液氮的消耗增加了测试成本。基于这些原因，国内很多希望开展光催化分解水制氢研究的实验室因条件有限而不得不暂缓这方面的工作。
基于目前的现状和实际需要，结合我们在实验工作中得到的一些经验，我们提出了一种简单可行的光催化分解水活性评价装置，其基本原理是利用H2和O2均难溶于水的性质，用排水法直接收集光催化分解水反应中生成的H2和O2并测量其总体积，之后由理想气体状态方程计算H2和O2总的物质的量。
发明内容
本发明的目的是提供一种光催化分解水活性评价装置，以解决上述背景技术中所提出的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种光催化分解水活性评价装置，包括磁力搅拌恒温循环水浴箱、位于磁力搅拌恒温循环水浴箱中的内置式光催化反应器、用于气体体积测试的带有刻度的U型玻璃管、第一玻璃导管、第二玻璃导管、单向放空阀及分别连接第一玻璃导管、第二玻璃导管、单向放空阀一端的玻璃三通活塞，第一玻璃导管与内置式光催化反应器相连，第二玻璃导管与用于气体体积测试的带有刻度的U型玻璃管相连；
内置式光催化反应器包括普通玻璃材质的反应器主体和位于反应器主体内部的石英材质的冷井，反应器主体和冷井通过磨口密合；
冷井的内部设有光源，光源为汞灯或氙灯中的一种，冷井侧壁的上端设有进水口和出水口，进水口和出水口均通过软管与磁力搅拌恒温循环水浴箱相连；
反应器主体侧壁的上端设有进气口和出气口，反应器主体的内部设有进气管，进气管的一端与进气口相连，进气管的另一端距反应器主体底部的距离为2mm，出气口一端连接有第一玻璃导管；
U型玻璃管的自由端连接有储液球；
第二玻璃导管上设有火花放电器和支管，火花放电器通过导线与电源连接，支管上设有橡胶密封垫片。
其中冷井包括内管和外管，内管内设有光源，外管内设有进水管，进水管与进水口相连。
其中进气口一端设有连接管，连接管连接有气体钢瓶，连接管上设有截止阀。
其中U型玻璃管内装有蒸馏水。
本发明的有益效果是：价格便宜，操作简单，使用方便，体积小，对催化剂活性评价的效果好；将反应器主体进气口和出气口均设在反应器主体侧壁的上端，一方面可以使反应时反应液几乎充满整个反应器主体以减少装置的死体积，另一方面利于生成气体的排出；玻璃三通活塞和单向放空阀的使用使得气路的各种操作和控制非常方便；火花放电器的设计可以用来很方便的判断产物中H2和O2接近计量比的程度；橡胶密封垫片的设计可以很方便的对气体产物进行取样；可拆卸式U形玻璃管设计，以利于在实验中选择不同体积大小和读数精度的U形玻璃管；配置大功率高精度(±0.5℃)的磁力搅拌恒温循环水浴箱，反应中将整个反应装置放入磁力搅拌恒温水浴箱中，同时用磁力搅拌恒温水浴箱循环水为冷井提供冷却水，确保反应体系恒温。
附图说明
图1是本发明一种光催化分解水活性评价装置的结构示意图。
附图标记说明：
1.磁力搅拌恒温循环水浴箱，2.内置式光催化反应器，3.U型玻璃管，4.第一玻璃导管，5.第二玻璃导管，6.单向放空阀，7.玻璃三通活塞，8.反应器主体，9.冷井，10.光源，11.进水口，12.出水口，13.进气口，14.出气口，15.进气管，16.储液球，17.火花放电器，18.支管，19.橡胶密封垫片，20.内管，21.外管，22.进水管，23.连接管，24.截止阀。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的一个具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
一种光催化分解水活性评价装置，如图1所示，包括磁力搅拌恒温循环水浴箱1、位于磁力搅拌恒温循环水浴箱1中的内置式光催化反应器2、用于气体体积测试的带有刻度的U型玻璃管3、第一玻璃导管4、第二玻璃导管5、单向放空阀6及分别连接第一玻璃导管4、第二玻璃导管5、单向放空阀6一端的玻璃三通活塞7，第一玻璃导管4与内置式光催化反应器2相连，第二玻璃导管5与用于气体体积测试的带有刻度的U型玻璃管3相连；内置式光催化反应器2包括普通玻璃材质的反应器主体8和位于反应器主体8内部的石英材质的冷井9，反应器主体8和冷井9通过磨口密合；冷井9的内部设有光源10，光源10为汞灯或氙灯中的一种，冷井9侧壁的上端设有进水口11和出水口12，进水口11和出水口12均通过软管与磁力搅拌恒温循环水浴箱1相连；反应器主体8侧壁的上端设有进气口13和出气口14，反应器主体8的内部设有进气管15，进气管15的一端与进气口13相连，进气管15的另一端距反应器主体8底部的距离为2mm，出气口14一端连接有第一玻璃导管4；U型玻璃管3的自由端连接有储液球16；第二玻璃导管5上设有火花放电器17和支管18，火花放电器17通过导线与电源连接，支管18上设有橡胶密封垫片19。
火花放电器17可自制，包括两片靠得很近且平行放置的金属片，每片金属片的一端均设有金属棒，每个金属棒的自由端均设有导线，导线的另一端设有电源插头。工作时将该插头插入普通的带有开关控制的插座里，需要放电时按下插座开关并迅速松开，或者采用一种按下后瞬间导通就自动断开的开关。通电时两金属片之间就会产生电火花，从而点燃H2和O2。火花放电器17与第二玻璃导管5的连接关系为在第二玻璃导管5的水平方向上钻两个小孔，金属片放入第二玻璃导管5内部，金属棒穿过小孔露在第二玻璃导管5外并和导线相连，用普通的商用704胶将小孔处密封。
将反应器主体8进气口13和出气口14均设在反应器主体8侧壁的上端，一方面可以使反应时反应液几乎充满整个反应器主体8以减少装置的死体积，另一方面利于生成气体的排出。反应前用N2充分吹扫反应溶液，以排除溶解氧并进一步减少H2和O2在反应溶液中的溶解。玻璃三通活塞7和单向放空阀6的使用使得气路的各种操作和控制非常方便。火花放电器17的设计可以用来很方便的判断产物中H2和O2接近计量比的程度。橡胶密封垫片19的设计可以很方便的对气体产物进行取样。火花放电器17与第二玻璃导管5之间的密封以及橡胶密封垫片19与支管18之间的密封均用普通的商用704胶粘合来完成，经实际检验，该方法简单、可靠、实用。可拆卸式U形玻璃管3设计，以利于在实验中选择不同体积大小和读数精度的U形玻璃管3。配置大功率高精度(±0.5℃)的磁力搅拌恒温循环水浴箱1，反应中将整个反应装置放入磁力搅拌恒温水浴箱1中，同时用磁力搅拌恒温水浴箱1循环水为冷井提供冷却水，以保证反应体系恒温。
其中冷井9包括内管20和外管21，内管20内设有光源10，外管21内设有进水管22，进水管22与进水口11相连。
其中进气口13一端设有连接管23，连接管23连接有气体钢瓶，连接管23上设有截止阀24。
其中U型玻璃管3内装有蒸馏水。
工作时给冷井9通冷却水以防止汞灯或氙灯的温度过高。
测试样品光催化活性时，将一定质量的催化剂超声分散在蒸馏水中，将反应溶液置于反应器主体8中，使反应溶液几乎充满整个反应器主体8，将小磁子放入反应器主体8，之后在磁力搅拌条件下向反应溶液中通入N2(通N2的目的是将反应溶液中溶解的少量氧气赶走，并进一步减少H2和O2在反应溶液中的溶解度)，调节玻璃三通活塞7，使从反应器主体8出来的N2一部分通过单向放空阀6放空，另一部分吹扫U型玻璃管3，通入N2半小时以上后，向U型玻璃管3中加入蒸馏水并调节其液面至零点(0.00mL刻度处)，关闭截止阀24以停止通N2，并旋转玻璃三通活塞7使反应器主体8的出口气路仅与U形玻璃管3相连而不与单向放空阀6相连，点亮汞灯或氙灯以启动光催化反应，同时记下时间零点。反应过程中整个内置式光催化反应器2置于能够准确控制温度的磁力搅拌恒温循环水浴箱1中(该磁力搅拌恒温循环水浴箱1同时给冷井9提供循环冷却水)，由于气体的体积随温度而变化，该实验中对反应体系温度的准确控制尤为重要，反应开始后每隔一定的时间记录一次U型玻璃管3中液面的读数，得到生成H2和O2总的体积V H2+O2，记录实验时的室温T和大气压P。最后，根据下式计算生成的H2和O2总的物质的量nH2+O2：
式中P为大气压强，T为实验时的室温，R为气体常数，P*为温度为T时水的饱和蒸汽压，ρ为水的密度，g为重力加速度常数，h为读取U形玻璃管中液面的读数时U型玻璃管左右两端液面的高度差。
由于水分解生成的H2和O2的计量比为2:1,所以生成的H2和O2的物质的量分别为：
该装置中设置的火花放电器17主要用于检验产物中的H2和O2是否符合2:1的关系。具体操作为在实验结束后旋转玻璃三通活塞7以将U型玻璃管3中的气体密闭在管内，然后接通电源使火花放电器17火花放电，点燃管内的H2和O2，等体系恢复到室温后，U型玻璃管3中的液面回到零点则说明产物中的H2和O2的物质的量的比为2:1，否则则有某种气体过量。绝大多数情况下产物中的H2和O2为2:1，少数情况下不为2:1，说明催化剂表面吸附有较多的相关中间物种。使用该装置可以判断产物中的H2和O2偏离计量比的程度，但无法知道哪种气体过量。该装置上设有橡胶密封垫片19，需要时可以使用微量注射器对气体产物取样并进行色谱或质谱分析，以确定哪种气体过量。装置中U型玻璃管3可拆卸，这样可以在实验中根据样品的不同活性大小即产生的气体产物的多少而选择不同体积大小的U型玻璃管3。实验中发现，该装置可以用来测量光催化分解水产氢速率大于50μmol/h的样品的活性，但对于活性很低的样品的测试还有一定的困难。
综上所述，本发明实施例提供的一种光催化分解水活性评价装置将反应器主体8进气口13和出气口14均设在反应器主体8侧壁的上端，一方面可以使反应时反应液几乎充满整个反应器主体8以减少装置的死体积，另一方面利于生成气体的排出；反应前用N2充分吹扫反应溶液，以排除溶解氧并进一步减少H2和O2在反应溶液中的溶解；玻璃三通活塞7和单向放空阀6的使用使得气路的各种操作和控制非常方便；火花放电器17的设计可以用来很方便的判断产物中H2和O2接近计量比的程度；橡胶密封垫片19的设计可以很方便的对气体产物进行取样；火花放电器17与第二玻璃导管5之间的密封以及橡胶密封垫片19与支管18之间的密封均用普通的商用704胶粘合来完成，经实际检验，该方法简单、可靠、实用；可拆卸式U形玻璃管3设计，以利于在实验中选择不同体积大小和读数精度的U形玻璃管3；配置大功率高精度(±0.5℃)的磁力搅拌恒温循环水浴箱1，反应中将内置式光催化反应器2放入磁力搅拌恒温水浴箱1中，同时用磁力搅拌恒温水浴箱1循环水为冷井9提供冷却水，以保证反应体系恒温。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是，本发明实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种光催化分解水活性评价装置，其特征在于，包括磁力搅拌恒温循环水浴箱（1）、位于所述磁力搅拌恒温循环水浴箱（1）中的内置式光催化反应器（2）、用于气体体积测试的带有刻度的U型玻璃管（3）、第一玻璃导管（4）、第二玻璃导管（5）、单向放空阀（6）及分别连接所述第一玻璃导管（4）、第二玻璃导管（5）、单向放空阀（6）一端的玻璃三通活塞（7），所述第一玻璃导管（4）与内置式光催化反应器（2）相连，所述第二玻璃导管（5）与用于气体体积测试的带有刻度的U型玻璃管（3）相连；
所述内置式光催化反应器（2）包括普通玻璃材质的反应器主体（8）和位于反应器主体（8）内部的石英材质的冷井（9），所述反应器主体（8）和冷井（9）通过磨口密合；
所述冷井（9）的内部设有光源（10），所述光源（10）为汞灯或氙灯中的一种，所述冷井（9）侧壁的上端设有进水口（11）和出水口（12），所述进水口（11）和出水口（12）均通过软管与所述磁力搅拌恒温循环水浴箱（1）相连；
所述反应器主体（8）侧壁的上端设有进气口（13）和出气口（14），所述反应器主体（8）的内部设有进气管（15），所述进气管（15）的一端与进气口（13）相连，所述进气管（15）的另一端距反应器主体（8）底部的距离为2mm，所述出气口（14）一端连接有第一玻璃导管（4）；
所述U型玻璃管（3）的自由端连接有储液球（16）；
所述第二玻璃导管（5）上设有火花放电器（17）和支管（18），所述火花放电器（17）通过导线与电源连接，所述支管（18）上设有橡胶密封垫片（19）；
所述火花放电器（17）包括两片平行放置的金属片，每片所述金属片的一端均设有金属棒，每个所述金属棒的自由端均设有导线，所述导线的另一端设有电源插头，工作时将该电源插头插入普通的带有开关控制的插座里，需要放电时采用一种按下后瞬间导通就自动断开的开关，通电时两金属片之间就会产生电火花，从而点燃H2和O2。
2.如权利要求1所述的一种光催化分解水活性评价装置，其特征在于，所述冷井（9）包括内管（20）和外管（21），所述内管（20）内设有光源（10），所述外管（21）内设有进水管（22），所述进水管（22）与进水口（11）相连。
3.如权利要求1所述的一种光催化分解水活性评价装置，其特征在于，所述进气口（13）一端设有连接管（23），所述连接管（23）连接有气体钢瓶，所述连接管（23）上设有截止阀（24）。
4.如权利要求1所述的一种光催化分解水活性评价装置，其特征在于，所述U型玻璃管（3）内装有蒸馏水。
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