CN103344676A - 一种氟化氢中微量水份的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及 一种氟化氢中微量水份的测定方法，其采用专用的测定装置，该测定装置包括装有铂电极的电导池、电导仪、进液单元和排液单元，进液单元包括具有进口和出口的储液管、与储液管的进口相连通的第一进液管、设置在第一进液管与储液管的进口之间的第一进液阀、与第一进液管连通用于通入保护气体的进气管、设置在进气管上的进气阀、用于将储液管的出口与电导池连通的连通管、设置在所述连通管上的出口阀、与连通管连通的第二进液管、设置在第二进液管上的第二进液阀，储液管外设有冷冻液夹套，冷冻液夹套内设有温度 10℃~20℃ 的冷冻液 。 本发明方法测定结果的准确性和稳定性好。

Description

一种氟化氢中微量水份的测定方法

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种氟化氢中微量水份的测定方法。

背景技术

在一些由氟化氢参与的化学过程中，对氟化氢水份的要求比较严格，这就需要有稳定的方法来测定氟化氢水份。这种情况下，氟化氢中水份含量相对来说较低，通常在100ppm以内，更常见的是在50ppm以内。对于这种含微量水氟化氢的水份测定，温度常常对检测结果有着较大的影响，采取普通的水份测定仪直接进行检测，检测结果的准确性不好。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种准确性和稳定性好的氟化氢中微量水份的测定方法。

为解决以上技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种氟化氢中微量水份的测定方法，其采用专用的测定装置，该测定装置包括装有铂电极的电导池、与电导池连接的电导仪、用于向电导池内通入待测液体的进液单元和用于将电导池内液体排出的排液单元，进液单元包括具有进口和出口的储液管、与储液管的进口相连通的第一进液管、设置在第一进液管与储液管的进口之间的第一进液阀、与第一进液管连通用于通入保护气体的进气管、设置在进气管上的进气阀、用于将储液管的出口与电导池连通的连通管、设置在所述连通管上的出口阀、与连通管连通的第二进液管、设置在第二进液管上的第二进液阀，所述的储液管外设有冷冻液夹套，冷冻液夹套内设有温度10℃~20℃的冷冻液。

进一步地，在所述储液管的出口与出口阀之间的连通管上连接有放液管，且在该放液管上设有放液阀。

根据本发明，第一液管与装有待检测氟化氢的存储源连通，用于通入待检测氟化氢液体；所述第二进液管用于通入待检测氟化氢液体和水的混合物（测试所用标准溶液）。

进一步地，测定装置还包括用于检测所述第一进液管内压力的压力检测装置。

进一步地，测定装置还包括用于检测所述第一进液管内液体温度的第一温度检测装置。

进一步地，氟化氢水份测定装置还包括用于检测连通管或电导池内液体温度的第二温度检测装置。

根据本发明的一个具体方面，所述的排液单元包括与电导池连通的导出管、分别与导出管连通用于回收氟化氢液体的氟化氢收集管和用于排出废酸的废酸排放管，在氟化氢收集管和废酸排放管上分别设有收集阀和排放阀。

优选地，导出管上设有流量调节阀，与该流量调节阀的出口处连接的管体是水平设置的，且该水平设置的管体的材质为全氟烷氧基树脂(PFA)。由PFA制成的管耐氢氟酸、通透性好，在测定氟化氢水份时便于观察管内的氟化氢是否连续均匀地流过电导池的电极检测段。

优选地，所述冷冻液夹套内的冷冻液的温度为14℃~16℃。

具体地，本发明的方法包括如下步骤：

（1）将待测的氟化氢液体和保护气体一起从第一进液阀处通入到储液管内，储液管内的氟化氢液体在夹套内冷冻液的作用下，维持在一个基本恒定的温度；

（2）绘制标准曲线：首先配制含不同水份的氟化氢标准溶液，并从第二进液阀通入，进入到电导池中进行测定，根据所测定的含不同水份的标准溶液所对应的电导率的值绘制标准曲线；

（3）、检测待测氟化氢液体的水份含量：关闭放液阀、第二进液阀，使出口阀打开，使储液管内的氟化氢液体经连通管连续进入到电导池中进行检测，将测试的电导率的结果代入到所绘制的标准曲线中，对应的水份含量即为氟化氢液体中的水份含量。

根据本发明的方法特别适于水份含量在100ppm以内，优选50ppm以内的氟化氢的水份测定。

由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明方法采用电导方法和专用的测定装置来测定氟化氢中微量水的含量，其中对于测定装置的进液单元进行了综合设计，特别是储液管和储液管外夹套的设计，保证了待测液体温度的恒定，提高了测定结果的准确性和稳定性。

附图说明

下面结合附图和具体的实施例，对本发明做进一步详细的说明：

图1为本发明采用的测定装置的结构示意图；

图2为实施例1所绘制的标准曲线；

图3为实施例2所述绘制的标准曲线；

其中：1、电导池；10、铂电极；2、进液单元；20、储液管；20c、冷冻液夹套；20a、进口；20b、出口；21、第一进液管；22、第一进液阀；23、进气管；24、进气阀；25、连通管；26、出口阀；27、第二进液管；28、第二进液阀；29、放液阀；3、排液单元；30、导出管；31、氟化氢收集管；32、废酸排放管；33、收集阀；34、排放阀；35、流量调节阀；36、管体；4、压力检测装置；5、第一温度检测装置；6、第二温度检测装置。

具体实施方式

如图1所示，本发明采用的专用测定装置包括装有铂电极10的电导池1、与电导池1连接的电导仪（图中未显示）、用于向电导池1内通入待测液体的进液单元2和用于将电导池1内液体排出的排液单元3。

进液单元2包括具有进口20a和出口20b的储液管20、与储液管20的进口20a相连通的第一进液管21、设置在第一进液管21与储液管20的进口20a之间的第一进液阀22、与第一进液管21连通用于通入保护气体的进气管23、设置在进气管23上的进气阀24、用于将储液管20的出口20b与电导池1连通的连通管25、设置在连通管25上的出口阀26、与连通管25连通的第二进液管27、设置在第二进液管27上的第二进液阀28，所述储液管20外设有冷冻液夹套20c，在该冷冻液夹套20c内装有温度10℃~20℃的冷冻液。在储液管20的出口20b与出口阀26之间的连通管25上连接有放液管，且在该放液管上设有放液阀29。

排液单元3包括与电导池1连通的导出管30、分别与导出管30连通用于回收氟化氢液体的氟化氢收集管31和用于排出废酸的废酸排放管32，在氟化氢收集管31和废酸排放管32上分别设有收集阀33和排放阀34。在导出管30上设有流量调节阀35，与该流量调节阀35的出口处连接的管体36是水平设置的，且该水平设置的管体36为PFA管。

此外，氟化氢水份测定装置还包括用于检测第一进液管21内压力的压力检测装置4、用于检测第一进液管21内液体温度的第一温度检测装置5、用于检测连通管或电导池内液体温度的第二温度检测装置6。

本发明的测定装置具体如下特点：

1）进液单元设两个进液管，分别用于通入待检测的氟化氢液体和氟化氢液体的标准溶液；

2）进液单元设有储液管，并在储液管外设冷冻液夹套，利用冷冻液夹套来控制待检测的氟化氢液体的温度恒定，减少由温度导致的测定过程不稳定的因素；

3）进液单元设有进气管以通入保护气体例如氮气，进一步保证测试结果不受外界干扰和提高检测的准确性；

4）排液单元设有一水平设置的PFA管和流量调节阀，在测定氟化氢水份时便于观察管内的氟化氢是否连续均匀地流过电极测定段，并且可以通过流量调节阀对流速进行调节。

以下结合具体的实施例对本发明做进一步详细的阐述。

实施例1

本例提供一种氟化氢中微量水份（水份含量约为60~100ppm）的测定方法，其包括如下步骤：

（1）将待测的氟化氢液体和氮气一起从第一进液阀处通入到储液管内，储液管内的氟化氢液体在夹套内冷冻液（15℃）的作用下，维持在15℃；

（2）绘制标准曲线：首先利用配氟化氢液体（从储液管内放出）和去离子水配制含不同水份的氟化氢标准溶液（水含量分别为60 ppm、70 ppm、80 ppm、90 ppm），分别从第二进液阀通入，进入到电导池中进行测定，根据所测定的含不同水份的标准溶液所对应的电导率的值绘制标准曲线，参见图2；

（3）、检测待测氟化氢液体的水份含量：关闭放液阀、第二进液阀，使出口阀打开，使储液管内的氟化氢液体经连通管连续进入到电导池中进行检测，所测得的电导率的结果为3.02ms/cm，将该结果代入到所绘制的标准曲线中测得氟化氢液体中的水份含量为76.64ppm。

实施例2

本例提供一种氟化氢中微量水份（水份含量约为20~50ppm）的测定方法，其包括如下步骤：

（1）将待测的氟化氢液体和氮气一起从第一进液阀处通入到储液管内，储液管内的氟化氢液体在夹套内冷冻液（15℃）的作用下，维持在15℃；

（2）绘制标准曲线：首先利用配氟化氢液体（从储液管内放出）和去离子水配制含不同水份的氟化氢标准溶液（水含量分别为20 ppm、30 ppm、40 ppm、50ppm），分别从第二进液阀通入，进入到电导池中进行测定，根据所测定的含不同水份的标准溶液所对应的电导率的值绘制标准曲线，参见图3；

（3）、检测待测氟化氢液体的水份含量：关闭放液阀、第二进液阀，使出口阀打开，使储液管内的氟化氢液体经连通管连续进入到电导池中进行检测，所测得的电导率的结果为2.22ms/cm，将该结果代入到所绘制的标准曲线中测得氟化氢液体中的水份含量为29.31ppm。

以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1. 一种氟化氢中微量水份的测定方法，其特征在于：所述测定方法采用专用的测定装置，所述的测定装置包括装有铂电极的电导池、与所述的电导池连接的电导仪、用于向所述电导池内通入待测液体的进液单元和用于将所述电导池内液体排出的排液单元，所述的进液单元包括具有进口和出口的储液管、与所述储液管的进口相连通的第一进液管、设置在所述第一进液管与所述储液管的进口之间的第一进液阀、与所述第一进液管连通用于通入保护气体的进气管、设置在所述进气管上的进气阀、用于将所述的储液管的出口与所述的电导池连通的连通管、设置在所述连通管上的出口阀、与所述连通管连通的第二进液管、设置在所述第二进液管上的第二进液阀，所述的储液管外设有冷冻液夹套，所述冷冻液夹套内设有温度10℃~20℃的冷冻液。

2. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：在所述的储液管的出口与所述的出口阀之间的连通管上连接有放液管，且在所述放液管上设有放液阀。

3. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的第一液管与装有待检测氟化氢的存储源连通，用于通入待检测氟化氢液体；所述的第二进液管用于通入待检测氟化氢液体和水的混合物。

4. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的氟化氢水份测定装置还包括用于检测所述第一进液管内压力的压力检测装置。

5. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的氟化氢水份测定装置还包括用于检测所述第一进液管内液体温度的第一温度检测装置。

6. 根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于：所述的氟化氢水份测定装置还包括用于检测所述连通管或电导池内液体温度的第二温度检测装置。

7. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的排液单元包括与所述电导池连通的导出管、分别与所述导出管连通用于回收氟化氢液体的氟化氢收集管和用于排出废酸的废酸排放管，在所述氟化氢收集管和废酸排放管上分别设有收集阀和排放阀。

8. 根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于：所述的导出管上设有流量调节阀，与所述流量调节阀的出口处连接的管体是水平设置的，且该所述水平设置的管体的材质为全氟烷氧基树脂。

9. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的冷冻液夹套内的冷冻液的温度为14℃~16℃。

10. 根据权利要求1至9中任一项权利要求所述的测定方法，其特征在于：所述的方法包括如下步骤：

（1）将待测的氟化氢液体和保护气体一起从第一进液阀处通入到储液管内，储液管内的氟化氢液体在夹套内冷冻液的作用下，维持在一个基本恒定的温度；

（2） 绘制标准曲线：首先配制含不同水份的氟化氢标准溶液，并从第二进液阀通入，进入到电导池中进行测定，根据所测定的含不同水份的标准溶液所对应的电导率的值绘制标准曲线；

（3）、检测待测氟化氢液体的水份含量：关闭放液阀、第二进液阀，使出口阀打开，使储液管内的氟化氢液体经连通管连续进入到电导池中进行检测，将测试的电导率的结果代入到所绘制的标准曲线中，对应的水份含量即为氟化氢液体中的水份含量。

Images