CN204789504U - 一种用于光致反应的测试系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种用于光致反应的测试系统，包括封闭的反应器和形成回路的玻璃管路，所述玻璃管路上沿顺时针方向依次连接有气体循环泵、六通阀进样器、压力表和储气瓶，所述玻璃管路上位于气体循环泵和储气瓶之间的管段旁接有左支管和右支管，所述左、右支管经冷凝管与所述反应器顶部两侧的出气管相连通，所述反应器上端中部开口内穿设有伸入反应器内腔的石英试管，所述石英试管内设置有高压汞灯。该用于光致反应的测试系统结构新颖，系统安装和维护方便快捷，有效提高了工作效率；适用范围广、分析内容全面；全玻璃管路和阀门有效避免了金属对逸出气体的吸附，且密封性和抗老化性好，测试精确度高。

Description

一种用于光致反应的测试系统

技术领域

本实用新型涉及一种用于光致反应的测试系统，属于光致变实验设备。

背景技术

随着能源危机和环境污染的日益加重，新型能源系统则越来越多地受到各国人民的重视。光催化反应制氢是获取氢能的一种重要方法，目前采用的光催化反应制氢的反应测量装置存在着密封性不足，取样不方便，反应器容易出现倒吸等问题，严重影响研究结果的精确度。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型的目的是提供一种结构新颖、使用方便的用于光致反应的测试系统，提高测试精度。

本实用新型采用以下方案实现：一种用于光致反应的测试系统，其特征在于：包括封闭的反应器和形成回路的玻璃管路，所述玻璃管路上沿顺时针方向依次连接有气体循环泵、六通阀进样器、压力表和储气瓶，所述玻璃管路上位于气体循环泵和储气瓶之间的管段旁接有左支管和右支管，所述左、右支管经冷凝管与所述反应器顶部两侧的出气管相连通，所述反应器上端中部开口内穿设有伸入反应器内腔的石英试管，所述石英试管内设置有高压汞灯。

进一步的，所述玻璃管路上位于气体循环泵与六通阀进样器之间的管段旁接有通入氩气的进气支管，所述进气支管上安装有第一玻璃二通阀，所述玻璃管路上位于六通阀进样器与储气瓶之间的管段旁接有与外界空气相通的第一排气管，所述第一排气管上安装有第二玻璃二通阀。

进一步的，所述玻璃管路上位于储气瓶与右支管之间的管段旁接有伸入玻璃冷阱中的支管，所述支管上还旁接有与外界空气相通的第二排气管，所述第二排气管上安装有第三玻璃二通阀和玻璃三通阀，玻璃三通阀的第三接口与真空泵的吸气口相连通。

进一步的，所述玻璃管路上位于气体循环泵与左支管之间的管段安装有第四玻璃二通阀，所述左支管和右支管上分别安装有第五玻璃二通阀和第六玻璃二通阀。

进一步的，所述反应器顶部还穿设有一端伸入反应器内腔底部的取样管，取样管另一端连接移液器，反应器外周部还设置有带冷却水进、出口的冷却夹层，冷却夹层外周包覆有锡纸。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：该用于光致反应的测试系统结构新颖，系统安装和维护方便快捷，为科研人员节约大量宝贵时间和精力，有效提高了工作效率；同时适用于常压或真空条件的测试，设有气体、液体实时取样外标分析的途径，适用范围广、分析内容全面；全玻璃管路和阀门有效避免了金属对逸出气体的吸附，且密封性和抗老化性好，测试精确度高。

为使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下将通过具体实施例和相关附图，对本实用新型作进一步详细说明。

附图说明

图1是本实用新型实施例构造示意图；

图中标号说明：1-反应器、2-玻璃管路、3-气体循环泵、4-六通阀进样器、5-压力表、6-储气瓶、7-左支管、8-右支管、9-冷凝管、10-出气管、11-石英试管、12-高压汞灯、13-第一玻璃二通阀、14-第一排气管、15-第二玻璃二通阀、16-玻璃冷阱、17-支管、18-第二排气管、19-第三玻璃二通阀、20-玻璃三通阀、21-真空泵、22-第四玻璃二通阀、23-第五玻璃二通阀、24-第六玻璃二通阀、25-取样管、26-移液器、27-冷却夹层、28-进气支管、29-气相色谱仪。

具体实施方式

如图1所示，一种用于光致反应的测试系统，包括封闭的反应器1和形成回路的玻璃管路2，所述玻璃管路2上沿顺时针方向依次连接有气体循环泵3、六通阀进样器4、压力表5和储气瓶6，储气瓶6上开设有取样孔，其中六通阀进样器4的载气进口通入氩气，载气出口与气相色谱仪29相连接，所述玻璃管路2上位于气体循环泵3和储气瓶6之间的管段旁接有左支管7和右支管8，所述左、右支管经冷凝管9与所述反应器1顶部两侧的出气管10相连通，所述反应器1上端中部开口内穿设有伸入反应器1内腔的石英试管11，所述石英试管11内设置有高压汞灯12，在开始实验时，先在反应器1上端中部的开口处加入反应液和催化剂，然后插入涂有真空脂的石英试管11，并在反应器1的出气管10端部开口处涂抹真空脂，摇晃磨合与冷凝管9进气端连接以封闭系统。

在本实施例中，所述反应器1的出气管10端部设置有球形接头，所述冷凝管进气端设置有与球形接头相对接配合的球面状接口，在保证密封性的同时，实现了反应器1拆卸。

在本实施例中，为了使整个玻璃管路2回路保持常压，所述玻璃管路2上位于气体循环泵3与六通阀进样器4之间的管段旁接有通入氩气的进气支管28，进气支管28与氩气气源相连接，所述进气支管13上安装有第一玻璃二通阀13，所述玻璃管路1上位于六通阀进样器4与储气瓶6之间的管段旁接有与外界空气相通的第一排气管14，所述第一排气管14上安装有第二玻璃二通阀15。

在本实施例中，所述玻璃管路1上位于储气瓶6与右支管8之间的管段旁接有伸入玻璃冷阱16中的支管17，所述支管17上还旁接有与外界空气相通的第二排气管18，所述第二排气管18上安装有第三玻璃二通阀19和玻璃三通阀20，玻璃三通阀20的第三接口与真空泵21的吸气口相连通，其中玻璃冷阱16能够有效防止真空泵21的泵油倒吸和反应液被抽入玻璃管路2。

在本实施例中，所述玻璃管路1上位于气体循环泵3与左支管7之间的管段安装有第四玻璃二通阀22，所述左支管7和右支管8上分别安装有第五玻璃二通阀23和第六玻璃二通阀24。

在本实施例中，为了在实验过程中对反应液进行检测，所述反应器1顶部还穿设有一端伸入反应器1内腔底部的取样管25，取样管25另一端连接移液器26，反应器1外周部还设置有带冷却水进、出口的冷却夹层27，其中冷却水进口位于下部，冷却水出口位于上部，冷却夹层27外周包覆有锡纸，起到遮光的作用，以防止紫外光对人体的伤害。

该用于光致反应的测试系统的测试过程（常压）：

（一）从反应器1上端中部的直型开口处加入反应液和催化剂，然后插入涂有真空脂的石英试管11，并在反应器1出气管端部的球形开口处涂抹真空脂，摇晃磨合与冷凝管9进气端连接；反应液通过磁力搅拌器搅拌均匀，并通过冷却夹层的冷凝水控制温度在10℃左右。

（二）调整玻璃管路玻璃阀状态：第一玻璃二通阀13（关），第二玻璃二通阀15（关），第三玻璃二通阀19（开），第四玻璃二通阀22（开），第五玻璃二通阀23（关）,第六玻璃二通阀24（关），控制玻璃三通阀20连通真空泵21的吸气口；开启机械隔膜真空泵21，使整个玻璃管路2达到真空状态（通过数字压力表5确认）。

（三）缓慢（保证反应液不要被抽入玻璃管路2中）开启第六玻璃二通阀24以除去反应器1中的空气，待第六玻璃二通阀24完全开启后，开启第五玻璃二通阀23（双路控制，防止反应液被吸入气体循环泵3，如反应液被抽入玻璃管路2，应立即关闭第四玻璃二通阀22，随后关闭第三玻璃二通阀19，然后开启第二玻璃二通阀15与第一排气管14连通，使反应液流回反应器1或玻璃冷阱16），使反应器1也达到真空状态（通过数字压力表5确认）。

（四）关闭第三玻璃二通阀19→开启第一玻璃二通阀13充入氩气→待压力表显示达到一个大气压时→关闭第一玻璃二通阀13→开启第三玻璃二通阀19→使反应器1和玻璃管路2都达到真空状态（通过数字压力表5确认）。

（五）重复两次上述操作过程（四），以便将体系内的气体彻底除尽。

（六）关闭第三玻璃二通阀19→关闭真空泵21，并迅速控制玻璃三通阀20与外界空气连通（避免泵油倒吸）→开启第一玻璃二通阀13充入氩气→待压力表显示达到一个大气压时→关闭第一玻璃二通阀13，使体系内充满氩气。

（七）开启气体循环泵3，磁力搅拌30min待反应液达到吸附平衡后，打开高压汞灯，记录实验开始时间。每隔1小时，旋转六通阀进样器4（进样时间：0.5min）使气相产物打入气相色谱仪29，在线检测分析氢气产量。

（八）如需测定其他气体含量，可采取外标法，由储气瓶6处采集；如需实时测定液体组分，可由移液器26进行采集。

（九）最后一个数据采集完成后，结束实验。关高压汞灯12，关冷却循环水，开启第二玻璃二通阀15，使系统与第一排气管14连通，系统内外气压达到均衡；随后取下反应器1，用棉球沾石油醚或乙酸乙酯擦干真空脂（插入的石英试管11不易取下时，可用热风将真空脂吹软后再取），彻底清洗反应器1，进行下次实验的准备。

若采用真空条件测试光致反应时，步骤（六）中无需开启第一玻璃二通阀13充氩气，即可实现。

上列较佳实施例，对本实用新型的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于光致反应的测试系统，其特征在于：包括封闭的反应器和形成回路的玻璃管路，所述玻璃管路上沿顺时针方向依次连接有气体循环泵、六通阀进样器、压力表和储气瓶，所述玻璃管路上位于气体循环泵和储气瓶之间的管段旁接有左支管和右支管，所述左、右支管经冷凝管与所述反应器顶部两侧的出气管相连通，所述反应器上端中部开口内穿设有伸入反应器内腔的石英试管，所述石英试管内设置有高压汞灯。

2.根据权利要求1所述的用于光致反应的测试系统，其特征在于：所述玻璃管路上位于气体循环泵与六通阀进样器之间的管段旁接有通入氩气的进气支管，所述进气支管上安装有第一玻璃二通阀，所述玻璃管路上位于六通阀进样器与储气瓶之间的管段旁接有与外界空气相通的第一排气管，所述第一排气管上安装有第二玻璃二通阀。

3.根据权利要求2所述的用于光致反应的测试系统，其特征在于：所述玻璃管路上位于储气瓶与右支管之间的管段旁接有伸入玻璃冷阱中的支管，所述支管上还旁接有与外界空气相通的第二排气管，所述第二排气管上安装有第三玻璃二通阀和玻璃三通阀，玻璃三通阀的第三接口与真空泵的吸气口相连通。

4.根据权利要求1所述的用于光致反应的测试系统，其特征在于：所述玻璃管路上位于气体循环泵与左支管之间的管段安装有第四玻璃二通阀，所述左支管和右支管上分别安装有第五玻璃二通阀和第六玻璃二通阀。

5.根据权利要求1所述的用于光致反应的测试系统，其特征在于：所述反应器顶部还穿设有一端伸入反应器内腔底部的取样管，取样管另一端连接移液器，反应器外周部还设置有带冷却水进、出口的冷却夹层，冷却夹层外周包覆有锡纸。