CN114624759A - 一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法 - Google Patents

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CN114624759A CN202210372251.7A CN202210372251A CN114624759A CN 114624759 A CN114624759 A CN 114624759A CN 202210372251 A CN202210372251 A CN 202210372251A CN 114624759 A CN114624759 A CN 114624759A
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    • G01T7/005—Details of radiation-measuring instruments calibration techniques

Abstract

本发明公开了一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，包括步骤：一、确定标准氚水温度和同位素分馏系数的函数关系；二、向鼓泡器内装标准氚水并还原校准装置；三、获取现场校准需要的标准氚水理论浓度和所需的理论工作温度；四、气体过滤与干燥；五、调节标准氚水的温度；六、产氚校准；七、更新标准氚水的温度；八、完成多个不同的氚化水蒸气的浓度对应现场校准过程；九、结束本次现场校准过程。本发明基于变温原理产生多浓度氚化水蒸气作为气态氚源，优化改进现场校准装置各部件间的连接，在完成氚监测仪现场校准工作的同时，有效解决现有方案中气态氚源浓度范围小难以满足现场校准实际需求和校准回路不闭合所带来的氚气泄露风险。

Description

一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法
技术领域
本发明属于空气中氚监测仪现场校准技术领域，具体涉及一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法。
背景技术
在核能工业和国防工业中，氚是一种非常重要且昂贵的核材料，不仅能对人体产生内照射损害，还会污染与之接触的仪器设备，因此，氚监测是涉氚操作场所常规放射性监测的最重要的内容之一。仪器的准确性是空气中氚浓度监测的前提，根据《中华人民共和国计量法》相关规定，为保证氚监测仪结果可靠，需定期对氚监测仪进行计量检定(或校准)。但是某些特殊的核能工业、国防工业涉氚场所，一般不具备符合国家计量规范的气态氚源及校准条件，而这些场所的气态氚监测仪自开始运行便处于实时值守或在线值班的状态，为了将其送至国家计量站需暂停值班并将其从原有工作岗位拆下，可能造成现场环境氚监测“失守”风险。为了满足国家法规中对于氚监测仪计量校准的要求，既保证氚监测结果的正确可靠，又确保涉核场所氚测量连续不间断，可以使用便携式校准系统在氚监测仪不离线的情况下开展校准，即实现现场校准。
现有的空气中氚监测仪现场校准方案中，使用标准氚水(液体)鼓泡法产生一定浓度的标准氚化水蒸气(气体)作为气态氚源，利用参考仪器、待校准仪器串联共测的方式实现现场校准。然而鼓泡法鼓出氚气流浓度范围仅取决于鼓泡所用的氚水浓度(也称体积活度)，可调性差，氚气流浓度范围小，能获得的有效浓度点较少，不利于宽量程的氚监测仪的现场校准。
另一方面，现有的校准方案采用的非闭合循环回路，氚气流经过待校准仪器后被抽气泵抽入冷凝回收单元，整套装置的进气口和最终的出气口与大气相连，直接将回收装置的出气口接入环境空气，存在一定的氚气泄露风险，可能会对环境造成放射性污染，甚至危及现场操作人员安全。现场校准过程实际是一个氚气流贯穿所有气路的过程，后接的冷凝回收单元是否有效完成了氚气流回收的任务无法实时验证。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，基于变温原理产生多浓度氚化水蒸气作为气态氚源，并优化改进了现场校准装置各部件间的连接逻辑，在完成氚监测仪现场校准工作的同时，能有效解决现有方案中气态氚源浓度范围小难以满足现场校准实际需求和校准回路不闭合所带来的氚气泄露风险，避免对环境造成放射性污染，便于推广使用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，利用基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准装置进行空气中氚监测仪现场校准，所述基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准装置包括均与待校准仪器连接的进气管和出气管，以及并联在进气管和出气管之间的第一支气管和第二支气管，进气管上依次连接有入口阀门、隔膜泵、过滤器、流量控制阀和流量计，出气管上连接有参考仪器和出口阀门，所述第一支气管包括第一支气管段一、第一支气管段二和第一支气管段三，第一支气管段一上安装有第一电动阀，第一支气管段一的输出段伸入至鼓泡器内，鼓泡器和缓冲瓶通过第一支气管段二连通，第一支气管段三上安装有第二电动阀，第一支气管段三的一端与缓冲瓶连通，第一支气管段三另一端与出气管连通，鼓泡器外包裹有冷肼且与冷肼物理接触，鼓泡器内装有标准氚水，鼓泡器上安装有用于测量标准氚水温度的温度计，冷肼上安装有用于调节冷肼内温度的温度控制器，第二支气管上依次连接有第三电动阀、干燥器和第四电动阀；
其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、确定标准氚水温度T和同位素分馏系数F的函数关系，过程如下：
步骤101、关闭第三电动阀，断开待校准仪器和进气管的连接，断开第一支气管段二和缓冲瓶的连接，在第一支气管段二的出气口安装冷凝器和液闪测量仪，冷凝器内设置有用于收集氚化水的玻璃回收器；
步骤102、向鼓泡器内装已知浓度已知体积的标准氚水；
步骤103、利用温度控制器对冷肼的温度进行设定；
步骤104、启动温度控制器，待温度计显示的标准氚水温度到达设定温度后，启动隔膜泵开始鼓泡，累计气体流量达到设计体积后停止鼓泡；
将冷凝收集的氚化水取样，先通过电子天平称量，后利用液闪测量仪得到冷凝氚化水的单位质量活度值，根据公式
Figure BDA0003589036850000031
计算当前设定温度下的同位素分馏系数F，获取一组标准氚水温度和同位素分馏系数的数据，其中，C冷凝水为液闪测量仪得到冷凝氚化水的单位质量活度值，
Figure BDA0003589036850000032
为标准氚水浓度；
步骤105、向鼓泡器内补充标准氚水，使鼓泡器内标准氚水与步骤102中标准氚水完全一致；
步骤106、改变温度控制器对冷肼的温度设定值，重复步骤104，获取下一组标准氚水温度和同位素分馏系数的数据；
步骤107、多次重复步骤105至步骤106，获取多组标准氚水温度和同位素分馏系数的数据；
步骤108、对多组标准氚水温度和同位素分馏系数的数据进行线性公式拟合，确定标准氚水温度T和同位素分馏系数F的函数关系，即F＝aT+b，其中，a和b为线性公式拟合系数；
步骤二、向鼓泡器内装标准氚水并还原基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准装置：在鼓泡器内装入体积不大于鼓泡器内部腔室体积的二分之一且浓度为
Figure BDA0003589036850000033
的标准氚水，
Figure BDA0003589036850000034
的单位为Bq/mL；
还原待校准仪器和进气管的连接，还原第一支气管段二和缓冲瓶的连接；
步骤三、获取现场校准需要的标准氚水理论浓度和所需的理论工作温度：根据待校准仪器的有效响应范围和现场校准浓度需求，以及
Figure BDA0003589036850000041
获取现场校准需要的氚化水蒸气的浓度和对应的所需的标准氚水的温度T，其中，C为所需氚化水蒸气的浓度，单位Bq/L；S为饱和系数，S取1；γT为在鼓泡器内标准氚水温度为T时，鼓泡产生的单位体积气体内的饱和含水量，单位g/L；V气为鼓入鼓泡器的空气总体积，单位L；
Figure BDA0003589036850000042
为标准氚水的体积，单位mL；
对现场校准需要的多个不同的氚化水蒸气的浓度C和对应的所需的多个不同的标准氚水的温度T构建数据对集合{(C1,T1),(C2,T2),......,(Ci,Ti),......(CI,TI)}，其中，Ci为第i个所需氚化水蒸气的浓度，Ti为Ci条件下对应的标准氚水的温度，I为现场校准需要的不同氚化水蒸气浓度的总数，i为数据编号且i＝1,2,......,I；
步骤四、气体过滤与干燥：关闭第一电动阀和第二电动阀，打开第三电动阀和第四电动阀，同时开启打开参考仪器和待校准仪器，打开隔膜泵，手动调节流量控制阀，观察流量计的流速示值，而后读取回路中的氚浓度值并做好记录；
步骤五、调节标准氚水的温度：根据数据对集合中的第1组数据对得到的第1个标准氚水的温度，通过温度控制器设定冷阱的温度，同时观察温度计显示的标准氚水的温度T水；
步骤六、产氚校准：当|T1-T水|≤0.03℃且气体经第二支气管的氚回收回路至少循环三周后，打开第一电动阀和第二电动阀，同时关闭第三电动阀和第四电动阀，形成产氚回路，观察参考仪器和待校准仪器的示值，待示值稳定后分别记录参考仪器的示值R1和待校准仪器示值M1，R1和M1的单位均为Bq/m3；根据公式
Figure BDA0003589036850000051
得到第1个校准因子k1；
步骤七、更新标准氚水的温度：获得第1个校准因子k1后，关闭第一电动阀和第二电动阀，打开第三电动阀和第四电动阀，形成氚回收回路，根据数据对集合中的第2组数据对得到的第2个标准氚水的温度，通过温度控制器设定冷阱的温度，同时观察温度计显示的标准氚水的温度T水，当|T2-T水|≤0.03℃且氚回收回路内的气体循环三周后，打开第一电动阀和第二电动阀，同时关闭第三电动阀和第四电动阀，形成产氚回路，观察参考仪器和待校准仪器的示值，待示值稳定后分别记录参考仪器的示值R2和待校准仪器示值M2，R2和M2的单位均为Bq/m3；根据公式
Figure BDA0003589036850000052
得到第2个校准因子k2；
步骤八、根据步骤七的方式对数据对集合中剩余参数按照温度从低到高的顺序依次进行步骤七的校准过程，依次获取对应的校准因子，完成多个不同的氚化水蒸气的浓度对应现场校准过程；
根据公式
Figure BDA0003589036850000053
计算本次现场校准过程中待校准仪器的校准系数k；
步骤九、结束本次现场校准过程：打开第三电动阀和第四电动阀，并关闭第一电动阀和第二电动阀，通过温度控制器设定冷阱的温度为0.5℃，使得缓冲瓶内暂存的氚化水蒸气通过低温冷凝被鼓泡器回收；同时观察参考仪器的示值，当产氚闭合循环回路中的氚浓度示值接近本底示值时，先关闭隔膜泵，再关闭流量控制阀、入口阀门、出口阀门、第三电动阀和第四电动阀，最后关闭参考仪器和待校准仪器，其余部件也均恢复到现场校准开始前的状态，结束本次现场校准过程。
上述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述第一支气管段一的输出段伸入至鼓泡器内的标准氚水内；第一支气管段二的一端伸入至鼓泡器内部上层且与鼓泡器内部上层的空气导通，第一支气管段二的另一端伸入至缓冲瓶内底部，第一支气管段三的一端与缓冲瓶上部连通。
上述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述鼓泡器为不锈钢圆柱型腔体结构的鼓泡器，鼓泡器内表面镀金或者电镀铝形成Al2O3薄膜；鼓泡器内装有体积不少于鼓泡器内部腔室体积的三分之一且不大于鼓泡器内部腔室体积的二分之一的标准氚水。
上述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述缓冲瓶和鼓泡器的结构尺寸相同。
上述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述隔膜泵为气密性良好的单向气体控制泵。
上述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述过滤器为不锈钢圆柱型腔体结构的过滤器，过滤器内部装有多层滤纸；所述干燥器为一节或多节结构的干燥器，每节干燥器为不锈钢圆柱型腔体结构，腔室内设置有硅胶或氯化钙颗粒状干燥剂。
上述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述流量计为指示管路内气体单位时间内流量的浮子流量计或电子流量计。
上述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述冷肼包括半导体冷肼，温度计为高精度温度计，高精度温度计的精度大于0.03℃。
上述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述入口阀门、流量控制阀和出口阀门均为同级别真空气体阀门；第一电动阀、第二电动阀、第三电动阀和第四电动阀均为同级别真空电动阀门；进气管和出气管均与待校准仪器连接的一端安装有气动快速接头。
上述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述参考仪器为与待校准仪器同种类型的空气中氚监测仪，所述参考仪器和待校准仪器均为正比计数器或电离室，参考仪器的有效量程大于等于待校准仪器的有效量程。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明对于已经加注的某种浓度标准氚水，在装置不拆解的情况下，通过改变标准氚水温度的办法实现鼓泡过程的同位素分馏系数和饱和含水量的改变，最终产生不同浓度标准氚化水，提供了一个全新维度的氚化水蒸气浓度调整策略，便于推广使用。
2、本发明采用闭合循环回路的方式进行鼓泡，可以循环使用装置内部的气体而不引入外界新的空气，使得对某一浓度标准氚水的鼓泡过程，吹入标准氚水中的空气体积不随鼓泡过程发生改变。一方面可以确保产生氚化水蒸气浓度的稳定，另一方面可提高现场校准需要的标准氚水理论浓度和所需的理论工作温度的理论计算效率；采用闭合循环回路的方式进行鼓泡，因为鼓出的氚化水蒸气会被循环再次吹入标准氚化水蒸气，每次氚回收回路仅消除气路管道内(不包含鼓泡器和缓冲瓶)的氚化水蒸气，一次鼓泡过程中鼓泡器内氚水质量在很长的时间段(24h)内都不随鼓泡时长而减少，节约了标准氚水用量，提高了标准氚水的使用效率。
3、本发明设计新颖合理，无需在校准回路以外设置冷凝回收装置，确保了产氚回路和氚回收回路均处于闭合密封状态，不存在不闭合的气体回路，气态氚源与环境空气没有直接接触，从根本上防止了氚气流的外漏，进一步确保了操作人员安全，便于推广使用。
综上所述，本发明基于变温原理产生多浓度氚化水蒸气作为气态氚源，并优化改进了现场校准装置各部件间的连接逻辑，在完成氚监测仪现场校准工作的同时，能有效解决现有方案中气态氚源浓度范围小难以满足现场校准实际需求和校准回路不闭合所带来的氚气泄露风险，避免对环境造成放射性污染，便于推广使用。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明校准装置的结构示意图。
图2为本发明的方法流程框图。
附图标记说明:
1—进气管； 2—入口阀门； 3—隔膜泵；
4—过滤器； 5—流量控制阀； 6—流量计；
7—第一电动阀； 8—鼓泡器； 9—温度控制器；
10—第二支气管； 11—冷阱； 12—温度计；
13—缓冲瓶； 14—第二电动阀； 15—第三电动阀；
16—干燥器； 17—第四电动阀； 18—参考仪器；
19—出口阀门； 20—出气管； 21—标准氚水；
22—待校准仪器； 23—第一支气管段一； 24—第一支气管段二；
25—第一支气管段三。
具体实施方式
如图1和图2所示，本发明的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，利用基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准装置进行空气中氚监测仪现场校准，所述基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准装置包括均与待校准仪器22连接的进气管1和出气管20，以及并联在进气管1和出气管20之间的第一支气管和第二支气管10，进气管1上依次连接有入口阀门2、隔膜泵3、过滤器4、流量控制阀5和流量计6，出气管20上连接有参考仪器18和出口阀门19，所述第一支气管包括第一支气管段一23、第一支气管段二24和第一支气管段三25，第一支气管段一23上安装有第一电动阀7，第一支气管段一23的输出段伸入至鼓泡器8内，鼓泡器8和缓冲瓶13通过第一支气管段二24连通，第一支气管段三25上安装有第二电动阀14，第一支气管段三25的一端与缓冲瓶13连通，第一支气管段三25另一端与出气管20连通，鼓泡器8外包裹有冷肼11且与冷肼11物理接触，鼓泡器8内装有标准氚水21，鼓泡器8上安装有用于测量标准氚水21温度的温度计12，冷肼11上安装有用于调节冷肼11内温度的温度控制器9，第二支气管10上依次连接有第三电动阀15、干燥器16和第四电动阀17；
其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、确定标准氚水温度T和同位素分馏系数F的函数关系，过程如下：
步骤101、关闭第三电动阀15，断开待校准仪器22和进气管1的连接，断开第一支气管段二24和缓冲瓶13的连接，在第一支气管段二24的出气口安装冷凝器和液闪测量仪，冷凝器内设置有用于收集氚化水的玻璃回收器；
步骤102、向鼓泡器8内装已知浓度已知体积的标准氚水；
步骤103、利用温度控制器9对冷肼11的温度进行设定；
步骤104、启动温度控制器9，待温度计12显示的标准氚水温度到达设定温度后，启动隔膜泵3开始鼓泡，累计气体流量达到设计体积后停止鼓泡；
将冷凝收集的氚化水取样，先通过电子天平称量，后利用液闪测量仪得到冷凝氚化水的单位质量活度值，根据公式
Figure BDA0003589036850000091
计算当前设定温度下的同位素分馏系数F，获取一组标准氚水温度和同位素分馏系数的数据，其中，C冷凝水为液闪测量仪得到冷凝氚化水的单位质量活度值，
Figure BDA0003589036850000092
为标准氚水浓度；
步骤105、向鼓泡器8内补充标准氚水，使鼓泡器8内标准氚水与步骤102中标准氚水完全一致；
步骤106、改变温度控制器9对冷肼11的温度设定值，重复步骤104，获取下一组标准氚水温度和同位素分馏系数的数据；
步骤107、多次重复步骤105至步骤106，获取多组标准氚水温度和同位素分馏系数的数据；
步骤108、对多组标准氚水温度和同位素分馏系数的数据进行线性公式拟合，确定标准氚水温度T和同位素分馏系数F的函数关系，即F＝aT+b，其中，a和b为线性公式拟合系数；
需要说明的是，对于已经加注的某种浓度标准氚水，在装置不拆解的情况下，通过改变标准氚水温度的办法实现鼓泡过程的同位素分馏系数和饱和含水量的改变，最终产生不同浓度标准氚化水，提供了一个全新维度的氚化水蒸气浓度调整策略。
步骤二、向鼓泡器内装标准氚水并还原基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准装置：在鼓泡器8内装入体积不大于鼓泡器内部腔室体积的二分之一且浓度为
Figure BDA0003589036850000101
的标准氚水21，
Figure BDA0003589036850000102
的单位为Bq/mL；
还原待校准仪器22和进气管1的连接，还原第一支气管段二24和缓冲瓶13的连接；
步骤三、获取现场校准需要的标准氚水理论浓度和所需的理论工作温度：根据待校准仪器的有效响应范围和现场校准浓度需求，以及
Figure BDA0003589036850000103
获取现场校准需要的氚化水蒸气的浓度和对应的所需的标准氚水的温度T，其中，C为所需氚化水蒸气的浓度，单位Bq/L；S为饱和系数，S取1；γT为在鼓泡器8内标准氚水温度为T时，鼓泡产生的单位体积气体内的饱和含水量，单位g/L；V气为鼓入鼓泡器的空气总体积，单位L；
Figure BDA0003589036850000104
为标准氚水的体积，单位mL；
对现场校准需要的多个不同的氚化水蒸气的浓度C和对应的所需的多个不同的标准氚水的温度T构建数据对集合{(C1,T1),(C2,T2),......,(Ci,Ti),......(CI,TI)}，其中，Ci为第i个所需氚化水蒸气的浓度，Ti为Ci条件下对应的标准氚水的温度，I为现场校准需要的不同氚化水蒸气浓度的总数，i为数据编号且i＝1,2,......,I；
步骤四、气体过滤与干燥：关闭第一电动阀7和第二电动阀14，打开第三电动阀15和第四电动阀17，同时开启打开参考仪器18和待校准仪器22，打开隔膜泵3，手动调节流量控制阀5，观察流量计6的流速示值，而后读取回路中的氚浓度值并做好记录；
步骤五、调节标准氚水的温度：根据数据对集合中的第1组数据对得到的第1个标准氚水的温度，通过温度控制器9设定冷阱11的温度，同时观察温度计12显示的标准氚水的温度T水；
步骤六、产氚校准：当|T1-T水|≤0.03℃且气体经第二支气管10的氚回收回路至少循环三周后，打开第一电动阀7和第二电动阀14，同时关闭第三电动阀15和第四电动阀17，形成产氚回路，观察参考仪器18和待校准仪器22的示值，待示值稳定后分别记录参考仪器18的示值R1和待校准仪器22示值M1，R1和M1的单位均为Bq/m3；根据公式
Figure BDA0003589036850000111
得到第1个校准因子k1；
步骤七、更新标准氚水的温度：获得第1个校准因子k1后，关闭第一电动阀7和第二电动阀14，打开第三电动阀15和第四电动阀17，形成氚回收回路，根据数据对集合中的第2组数据对得到的第2个标准氚水的温度，通过温度控制器9设定冷阱11的温度，同时观察温度计12显示的标准氚水的温度T水，当|T2-T水|≤0.03℃且氚回收回路内的气体循环三周后，打开第一电动阀7和第二电动阀14，同时关闭第三电动阀15和第四电动阀17，形成产氚回路，观察参考仪器18和待校准仪器22的示值，待示值稳定后分别记录参考仪器18的示值R2和待校准仪器22示值M2，R2和M2的单位均为Bq/m3；根据公式
Figure BDA0003589036850000112
得到第2个校准因子k2；
步骤八、根据步骤七的方式对数据对集合中剩余参数按照温度从低到高的顺序依次进行步骤七的校准过程，依次获取对应的校准因子，完成多个不同的氚化水蒸气的浓度对应现场校准过程；
根据公式
Figure BDA0003589036850000113
计算本次现场校准过程中待校准仪器的校准系数k；
步骤九、结束本次现场校准过程：打开第三电动阀15和第四电动阀17，并关闭第一电动阀7和第二电动阀14，通过温度控制器9设定冷阱11的温度为0.5℃，使得缓冲瓶13内暂存的氚化水蒸气通过低温冷凝被鼓泡器8回收；同时观察参考仪器18的示值，当产氚闭合循环回路中的氚浓度示值接近本底示值时，先关闭隔膜泵3，再关闭流量控制阀5、入口阀门2、出口阀门19、第三电动阀15和第四电动阀17，最后关闭参考仪器18和待校准仪器22，其余部件也均恢复到现场校准开始前的状态，结束本次现场校准过程。
本实施例中，所述第一支气管段一23的输出段伸入至鼓泡器8内的标准氚水21内；第一支气管段二24的一端伸入至鼓泡器8内部上层且与鼓泡器8内部上层的空气导通，第一支气管段二24的另一端伸入至缓冲瓶13内底部，第一支气管段三25的一端与缓冲瓶13上部连通。
本实施例中，所述鼓泡器3为不锈钢圆柱型腔体结构的鼓泡器，鼓泡器3内表面镀金或者电镀铝形成Al2O3薄膜；鼓泡器内装有体积不少于鼓泡器内部腔室体积的三分之一且不大于鼓泡器内部腔室体积的二分之一的标准氚水21。
本实施例中，所述缓冲瓶13和鼓泡器3的结构尺寸相同。，隔膜泵3启动的瞬间，由于内部压力变化，鼓泡器内部受压力激增影响存在直接将标准氚水(液体)从鼓泡器中压出的可能，缓冲瓶用于发生上述情况时暂存标准氚水，该设计的出现，能有效防止标准氚水进入后续气体管路，避免管道污染和参考仪器损坏等问题。
本实施例中，所述隔膜泵3为气密性良好的单向气体控制泵，用于驱动整个管路内的气体流动。
本实施例中，所述过滤器4为不锈钢圆柱型腔体结构的过滤器，过滤器内部装有多层滤纸，用于吸附气体中的固体颗粒、气溶胶等杂质；所述干燥器16为一节或多节结构的干燥器，每节干燥器为不锈钢圆柱型腔体结构，腔室内设置有硅胶或氯化钙颗粒状干燥剂，该设计的出现，一是用于鼓泡前吸附循环回路中的水蒸气，二是用于现场校准过后吸附循环回路中的氚化水蒸气，避免残留氚水水蒸气对下次鼓泡过程的干扰。
本实施例中，所述流量计6为指示管路内气体单位时间内流量的浮子流量计或电子流量计。
本实施例中，所述冷肼11包括半导体冷肼，温度计12为高精度温度计，高精度温度计的精度大于0.03℃。
本实施例中，所述入口阀门2、流量控制阀5和出口阀门19均为同级别真空气体阀门，用于改变气流方向，调节气流量大小，切断或接通气体管路；第一电动阀7、第二电动阀14、第三电动阀15和第四电动阀17均为同级别真空电动阀门；进气管1和出气管20均与待校准仪器22连接的一端安装有气动快速接头，气动快速接头便于连接与拆解，进气管1和出气管20同时与待校准仪器22连接时密封性能良好，能保证装置整体漏率满足要求。
本实施例中，所述参考仪器18为与待校准仪器22同种类型的空气中氚监测仪，所述参考仪器18和待校准仪器22均为正比计数器或电离室，参考仪器18的有效量程大于等于待校准仪器22的有效量程。
本发明采用闭合循环回路的方式进行鼓泡，可以循环使用装置内部的气体而不引入外界新的空气，使得对某一浓度标准氚水的鼓泡过程，吹入标准氚水中的空气体积不随鼓泡过程发生改变。一方面可以确保产生氚化水蒸气浓度的稳定，另一方面可提高现场校准需要的标准氚水理论浓度和所需的理论工作温度的理论计算效率；采用闭合循环回路的方式进行鼓泡，因为鼓出的氚化水蒸气会被循环再次吹入标准氚化水蒸气，每次氚回收回路仅消除气路管道内(不包含鼓泡器和缓冲瓶)的氚化水蒸气，一次鼓泡过程中鼓泡器内氚水质量在很长的时间段(24h)内都不随鼓泡时长而减少，节约了标准氚水用量，提高了标准氚水的使用效率；无需在校准回路以外设置冷凝回收装置，确保了产氚回路和氚回收回路均处于闭合密封状态，不存在不闭合的气体回路，气态氚源与环境空气没有直接接触，从根本上防止了氚气流的外漏，进一步确保了操作人员安全。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，利用基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准装置进行空气中氚监测仪现场校准，所述基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准装置包括均与待校准仪器(22)连接的进气管(1)和出气管(20)，以及并联在进气管(1)和出气管(20)之间的第一支气管和第二支气管(10)，进气管(1)上依次连接有入口阀门(2)、隔膜泵(3)、过滤器(4)、流量控制阀(5)和流量计(6)，出气管(20)上连接有参考仪器(18)和出口阀门(19)，所述第一支气管包括第一支气管段一(23)、第一支气管段二(24)和第一支气管段三(25)，第一支气管段一(23)上安装有第一电动阀(7)，第一支气管段一(23)的输出段伸入至鼓泡器(8)内，鼓泡器(8)和缓冲瓶(13)通过第一支气管段二(24)连通，第一支气管段三(25)上安装有第二电动阀(14)，第一支气管段三(25)的一端与缓冲瓶(13)连通，第一支气管段三(25)另一端与出气管(20)连通，鼓泡器(8)外包裹有冷肼(11)且与冷肼(11)物理接触，鼓泡器(8)内装有标准氚水(21)，鼓泡器(8)上安装有用于测量标准氚水(21)温度的温度计(12)，冷肼(11)上安装有用于调节冷肼(11)内温度的温度控制器(9)，第二支气管(10)上依次连接有第三电动阀(15)、干燥器(16)和第四电动阀(17)；
其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、确定标准氚水温度T和同位素分馏系数F的函数关系，过程如下：
步骤101、关闭第三电动阀(15)，断开待校准仪器(22)和进气管(1)的连接，断开第一支气管段二(24)和缓冲瓶(13)的连接，在第一支气管段二(24)的出气口安装冷凝器和液闪测量仪，冷凝器内设置有用于收集氚化水的玻璃回收器；
步骤102、向鼓泡器(8)内装已知浓度已知体积的标准氚水；
步骤103、利用温度控制器(9)对冷肼(11)的温度进行设定；
步骤104、启动温度控制器(9)，待温度计(12)显示的标准氚水温度到达设定温度后，启动隔膜泵(3)开始鼓泡，累计气体流量达到设计体积后停止鼓泡；
将冷凝收集的氚化水取样，先通过电子天平称量，后利用液闪测量仪得到冷凝氚化水的单位质量活度值，根据公式
Figure FDA0003589036840000021
计算当前设定温度下的同位素分馏系数F，获取一组标准氚水温度和同位素分馏系数的数据，其中，C冷凝水为液闪测量仪得到冷凝氚化水的单位质量活度值，
Figure FDA0003589036840000022
为标准氚水浓度；
步骤105、向鼓泡器(8)内补充标准氚水，使鼓泡器(8)内标准氚水与步骤102中标准氚水完全一致；
步骤106、改变温度控制器(9)对冷肼(11)的温度设定值，重复步骤104，获取下一组标准氚水温度和同位素分馏系数的数据；
步骤107、多次重复步骤105至步骤106，获取多组标准氚水温度和同位素分馏系数的数据；
步骤108、对多组标准氚水温度和同位素分馏系数的数据进行线性公式拟合，确定标准氚水温度T和同位素分馏系数F的函数关系，即F＝aT+b，其中，a和b为线性公式拟合系数；
步骤二、向鼓泡器内装标准氚水并还原基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准装置：在鼓泡器(8)内装入体积不大于鼓泡器内部腔室体积的二分之一且浓度为
Figure FDA0003589036840000023
的标准氚水(21)，
Figure FDA0003589036840000024
的单位为Bq/mL；
还原待校准仪器(22)和进气管(1)的连接，还原第一支气管段二(24)和缓冲瓶(13)的连接；
步骤三、获取现场校准需要的标准氚水理论浓度和所需的理论工作温度：根据待校准仪器的有效响应范围和现场校准浓度需求，以及
Figure FDA0003589036840000031
获取现场校准需要的氚化水蒸气的浓度和对应的所需的标准氚水的温度T，其中，C为所需氚化水蒸气的浓度，单位Bq/L；S为饱和系数，S取1；γT为在鼓泡器(8)内标准氚水温度为T时，鼓泡产生的单位体积气体内的饱和含水量，单位g/L；V气为鼓入鼓泡器的空气总体积，单位L；
Figure FDA0003589036840000032
为标准氚水的体积，单位mL；
对现场校准需要的多个不同的氚化水蒸气的浓度C和对应的所需的多个不同的标准氚水的温度T构建数据对集合{(C1,T1),(C2,T2),......,(Ci,Ti),......(CI,TI)}，其中，Ci为第i个所需氚化水蒸气的浓度，Ti为Ci条件下对应的标准氚水的温度，I为现场校准需要的不同氚化水蒸气浓度的总数，i为数据编号且i＝1,2,......,I；
步骤四、气体过滤与干燥：关闭第一电动阀(7)和第二电动阀(14)，打开第三电动阀(15)和第四电动阀(17)，同时开启打开参考仪器(18)和待校准仪器(22)，打开隔膜泵(3)，手动调节流量控制阀(5)，观察流量计(6)的流速示值，而后读取回路中的氚浓度值并做好记录；
步骤五、调节标准氚水的温度：根据数据对集合中的第1组数据对得到的第1个标准氚水的温度，通过温度控制器(9)设定冷阱(11)的温度，同时观察温度计(12)显示的标准氚水的温度T水；
步骤六、产氚校准：当|T1-T水|≤0.03℃且气体经第二支气管(10)的氚回收回路至少循环三周后，打开第一电动阀(7)和第二电动阀(14)，同时关闭第三电动阀(15)和第四电动阀(17)，形成产氚回路，观察参考仪器(18)和待校准仪器(22)的示值，待示值稳定后分别记录参考仪器(18)的示值R1和待校准仪器(22)示值M1，R1和M1的单位均为Bq/m3；根据公式
Figure FDA0003589036840000033
得到第1个校准因子k1；
步骤七、更新标准氚水的温度：获得第1个校准因子k1后，关闭第一电动阀(7)和第二电动阀(14)，打开第三电动阀(15)和第四电动阀(17)，形成氚回收回路，根据数据对集合中的第2组数据对得到的第2个标准氚水的温度，通过温度控制器(9)设定冷阱(11)的温度，同时观察温度计(12)显示的标准氚水的温度T水，当|T2-T水|≤0.03℃且氚回收回路内的气体循环三周后，打开第一电动阀(7)和第二电动阀(14)，同时关闭第三电动阀(15)和第四电动阀(17)，形成产氚回路，观察参考仪器(18)和待校准仪器(22)的示值，待示值稳定后分别记录参考仪器(18)的示值R2和待校准仪器(22)示值M2，R2和M2的单位均为Bq/m3；根据公式
Figure FDA0003589036840000041
得到第2个校准因子k2；
步骤八、根据步骤七的方式对数据对集合中剩余参数按照温度从低到高的顺序依次进行步骤七的校准过程，依次获取对应的校准因子，完成多个不同的氚化水蒸气的浓度对应现场校准过程；
根据公式
Figure FDA0003589036840000042
计算本次现场校准过程中待校准仪器的校准系数k；
步骤九、结束本次现场校准过程：打开第三电动阀(15)和第四电动阀(17)，并关闭第一电动阀(7)和第二电动阀(14)，通过温度控制器(9)设定冷阱(11)的温度为0.5℃，使得缓冲瓶(13)内暂存的氚化水蒸气通过低温冷凝被鼓泡器(8)回收；同时观察参考仪器(18)的示值，当产氚闭合循环回路中的氚浓度示值接近本底示值时，先关闭隔膜泵(3)，再关闭流量控制阀(5)、入口阀门(2)、出口阀门(19)、第三电动阀(15)和第四电动阀(17)，最后关闭参考仪器(18)和待校准仪器(22)，其余部件也均恢复到现场校准开始前的状态，结束本次现场校准过程。
2.按照权利要求1所述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述第一支气管段一(23)的输出段伸入至鼓泡器(8)内的标准氚水(21)内；第一支气管段二(24)的一端伸入至鼓泡器(8)内部上层且与鼓泡器(8)内部上层的空气导通，第一支气管段二(24)的另一端伸入至缓冲瓶(13)内底部，第一支气管段三(25)的一端与缓冲瓶(13)上部连通。
3.按照权利要求1所述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述鼓泡器(3)为不锈钢圆柱型腔体结构的鼓泡器，鼓泡器(3)内表面镀金或者电镀铝形成Al2O3薄膜；鼓泡器内装有体积不少于鼓泡器内部腔室体积的三分之一且不大于鼓泡器内部腔室体积的二分之一的标准氚水(21)。
4.按照权利要求3所述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述缓冲瓶(13)和鼓泡器(3)的结构尺寸相同。
5.按照权利要求1所述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述隔膜泵(3)为气密性良好的单向气体控制泵。
6.按照权利要求1所述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述过滤器(4)为不锈钢圆柱型腔体结构的过滤器，过滤器内部装有多层滤纸；所述干燥器(16)为一节或多节结构的干燥器，每节干燥器为不锈钢圆柱型腔体结构，腔室内设置有硅胶或氯化钙颗粒状干燥剂。
7.按照权利要求1所述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述流量计(6)为指示管路内气体单位时间内流量的浮子流量计或电子流量计。
8.按照权利要求1所述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述冷肼(11)包括半导体冷肼，温度计(12)为高精度温度计，高精度温度计的精度大于0.03℃。
9.按照权利要求1所述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述入口阀门(2)、流量控制阀(5)和出口阀门(19)均为同级别真空气体阀门；第一电动阀(7)、第二电动阀(14)、第三电动阀(15)和第四电动阀(17)均为同级别真空电动阀门；进气管(1)和出气管(20)均与待校准仪器(22)连接的一端安装有气动快速接头。
10.按照权利要求1所述的一种基于闭合循环回路的空气中氚监测仪现场校准方法，其特征在于：所述参考仪器(18)为与待校准仪器(22)同种类型的空气中氚监测仪，所述参考仪器(18)和待校准仪器(22)均为正比计数器或电离室，参考仪器(18)的有效量程大于等于待校准仪器(22)的有效量程。
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