CN1227633A - 用于气体色谱法的设备和方法 - Google Patents

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Abstract

设备(10)包括一用于欲被分析的产品的注射器(11)，一用于分离所述产品的分离柱，一火焰离子化检测器(13)和一用于产生气体燃料的装置(14)。装置(14)包括一装有蒸馏水或苛性钠(NaOH)或苛性钾(KOH)的水溶液的电解装置(15)，其中浸有两个电极(16，17)。这些电极由电能源(18)供电。在电极上形成的氢气和氧气不被分离地由用于向所述火焰离子化检测器供应氢气和氧气的装置(19)传输。

Description

用于气体色谱法的设备和方法
本发明涉及一种用于气体色谱法的设备，它包括一用于输送欲被分析的产品的注射器，一用于上述欲被分析的产品的分离柱，一火焰离子化检测器和一用于水电解的装置，其中所述火焰离子化检测器被布置成用于在被分析的产品在分离柱中被分离之后对其进行检测。
本发明还涉及一种用于气体色谱法的方法，其中，将欲被分析的产品喷入一注射器中，上述欲被分析的产品通过用载气气体运载而在一产品分离柱中被分离，然后被分离的产品由火焰离子化检测器检测。
目前最常用的色谱分析设备包括一被称为FID的火焰离子化检测器。这种检测器在美国专利No.US-A-2991158中作了描述。这种检测器包括一火焰和若干电极，其中欲被分析的产品在于分离柱中被分离之后在火焰中被输送，所述电极被布置在火焰附近并被布置成测量形成的离子数。火焰由通常为氢的气体燃料和像空气或氧气这样的氧化剂气体提供，当分离柱为一毛细管时要向气体燃料中加入像氮气这样的补充气体。按照在上述文件中描述的一个具体的实施例，用作气体燃料的氢气和用作氧化剂气体的氧气可以通过水的电解来制造。在此情况下，氢气和氧气在被输送至检测器之前被予以分离。
另一种色谱分析设备在国际专利申请No.WO 93/16790中具体公开。此设备包括一通过水的电解而产生氢气和氧气的发生器。使氢气和氧气分离，并且只采用氢气。
实际上，氧气很少被用作氧化剂气体，这是因为，当氢气和氧气重新组合时有爆炸的危险。
当通过水的电解获得氢气与氧气时，它们的分离是复杂的并且大大地增加了设备的成本。
当只使用通过水的电解而获得的氢气时，在任何情况下都必须进行氧气与蒸气的分离并且必须从一例如增压箱中加入氧化剂气体。
在两种情况下，从成本和使用安全的观点看，采用由水的电解而得到的氢气不是很有利的。这就是为什么多数这类色谱分析设备采用氢罐和例如空气罐的原因。
虽然这种气体燃料的供应方式比较便宜，但是在氢气来自罐中的情况下，在不小心使用氢罐与空气罐时，仍然有爆炸的危险。另外，在氢气源是由氢气发生器产生的时候，也存在这种爆炸的危险。装置作为整体来说比较庞大，因为它需要有至少一个气体罐，以供应检测器火焰。
由于这一事实，不可能制造一个真正便于携带的、安全而又廉价的色谱分析设备。
本发明的目的是通过制造一个特别紧凑的色谱分析设备来克服这些缺点，该设备的爆炸危险性小，而且成本比较低。
这些目的通过一种诸如在前言中限定的色谱分析设备而达到，该设备的特征为，它包括向检测器至少供以氢气和氧气的装置，该氢气和氧气由用于电解水的装置产生，以及由此电解装置产生的氢气和氧气在被送给检测器之前不被分离。
按照第一实施例，不将空气供给检测器。
按照第二实施例，不向检测器提供补充气体。
按照一个优选实施例，既不向检测器供应空气，也不向其供应补充气体。
按水的化学计量比向检测器供以氢气和氧气的混合物是比较有利的。
本发明的目的还可通过一种例如在前言中限定的方法来达到，该方法的特征为，检测器被至少供以由水的电解而产生的氢气和氧气，以及所产生的氢气和氧气在被送给检测器之前不被分离。
按照第一实施例，不向检测器提供空气。
按照第二实施例，不向检测器提供补充气体。
按照一个优选实施例，既不向检测器供应空气，也不向其供应补充气体。
按水的化学计量比向检测器供应氢气和氧气的混合物是有利的。
参考设备的一个优选实施例及附图将更好地理解本发明及其优点。在附图中：
图1示出了本发明设备的一个优选制造方法；
图2A示出了诸如与图1所示设备一起使用的检测器的第一实施例；以及
图2B示出了适于与图1所示设备一起使用的火焰离子化检测器的第二实施例。
参看图1，设备10包括一用于欲被分析的产品的注射器11、一用于上述欲被分析的产品的分离柱12、上述欲被分析的产品的检测器13和一用于产生气体燃料的装置14。
检测器13是火焰离子化型检测器，其中，在火焰中形成的离子数用位于火焰四周的电极测量。火焰由来自用于产生气体燃料的装置14的气体混合物提供。该装置14包括一个含有蒸馏水或苛性钠(NaOH)或苛性钾(KOH)的水溶液的电解装置15，其中浸有两个电极16和17。这些电极由电能源18提供电能。氢气与氧气在电极上形成并且不被预先分离地由装置19输送，作为气体燃料供给上述检测器，送至构成检测器的阴极的喷嘴21。
将气体燃料供给检测器的装置19包括一通道22，它将所有产生的气体输送至检测器，气体的量和压力可通过调节由电能源18供给的电压而进行调节。氢气与氧气之间的比例总是相同的并且对应于水的化学计量比。该通道22包括一消焰器，它被设置成可防止火焰引起装在电解槽中的氧气和氢气的混合物燃烧或爆炸。此外，通道22包括一用于由电解装置产生的气体混合物的干燥和净化盒23。将此盒安装成可用于消除可包含在气体混合物中的蒸气和碳氢化合物。检测器13还接纳一种用于运载在分离柱中的产品的载气气体，此气体特别是氢气、氦气或氮气。
图2A以更详细的方式示出了例如用在按照本发明的设备中的检测器13的一部分。此检测器包括一套管30，其中，一方面，被分析产品的分离柱12的末端31通向该套管，另一方面，通道22的末端32也通向该套管。混合的氧气和氢气在检测器的出口处燃烧并形成火焰。
必须指出，此检测器不一定像通常在传统的火焰离子化检测器中的情况那样，使用像氮气这样的补充气体。此检测器也不使用压缩空气作为氧化剂气体。
图2B示出了用在按照本发明的设备中的检测器的另一实施例。此检测器与传统的火焰离子化检测器相似，并包括一载气气体的供应管40、一气体燃料供应管41、一补充气体的供应管42和一氧化剂气体的供应管43。
此检测器还包括一放置在补充气体供应管上的阀44和一放置在氧化剂气体供应管上的阀45。
这样，通过关闭阀44和45并通过送入由电解装置15产生的气体混合物，按照此实施例的检测器就按与例如如图2A所示的检测器相同的方式工作。
通过打开阀44和45中的一个或同时打开这两个阀，就有可能加入补充气体和/或氧化剂气体并以与传统的火焰离子化检测器相似的方式使用此检测器。
按照本发明，用于气体色谱法的设备可以以特别经济且安全的方式产生用于火焰离子化检测器的燃烧的气体。因此，此设备还可以以非常紧凑的形式制造，因为被检测器使用的所有气体都通过电解形成。

Claims (10)

1．用于气体色谱法的设备，它包括一用于输入欲被分析的产品的注射器，一用于上述欲被分析的产品的分离柱，一火焰离子化检测器和一用于电解水的装置，所述检测器被布置成用于在将欲被分析的产品在分离柱中分离之后对其进行检测，其特征为，它包括向检测器(13)至少供应由用于电解水的装置(15)产生的氢气和氧气的装置(19)，以及由此电解装置产生的氢气和氧气在被送至检测器之前不被分离。
2．如权利要求1所述的设备，其特征为，检测器(13)不被供以空气。
3．如权利要求1所述的设备，其特征为，检测器(13)不被供以补充气体。
4．如权利要求1所述的设备，其特征为，检测器(13)既不被供以空气，也不被供以补充空气。
5．如权利要求1所述的设备，其特征为，检测器(13)按水的化学计量比被供以氢气和氧气的混合物。
6．用于气体色谱法的方法，其中，将欲被分析的产品喷入一注射器中，通过用载气气体运载而在一产品分离柱中分离上述欲被分析的产品，经分离的产品由火焰离子化检测器检测，其特征为，检测器被至少供以通过水的电解而产生的氢气和氧气，并且所产生的氢气和氧气在被送给检测器之前不被分离。
7．如权利要求6所述的方法，其特征为，检测器(13)不被供以空气。
8．如权利要求6所述的方法，其特征为，检测器(13)不被供以补充气体。
9．如权利要求6所述的方法，其特征为，检测器(13)既不被供以空气，也不被供以补充气体。
10．如权利要求6所述的方法，其特征为，检测器(13)按水的化学计量比被供以氢气和氧气的混合物。
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