DE19653346C1 - Verfahren zum Betrieb von Flammenionisationsdetektoren - Google Patents

Verfahren zum Betrieb von Flammenionisationsdetektoren

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DE19653346C1 DE1996153346 DE19653346A DE19653346C1 DE 19653346 C1 DE19653346 C1 DE 19653346C1 DE 1996153346 DE1996153346 DE 1996153346 DE 19653346 A DE19653346 A DE 19653346A DE 19653346 C1 DE19653346 C1 DE 19653346C1
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Willi Hilscher
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Air Liquide Deutschland GmbH
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Messer Griesheim GmbH
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/64—Electrical detectors
    • G01N30/68—Flame ionisation detectors
    • G—PHYSICS
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/626—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using heat to ionise a gas

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb von Flammenionisati­ onsdetektoren und die Verwendung von sauerstoffhaltigen Gasgemi­ schen für Flammenionisationsdetektoren.
Flammenionisationsdetektoren (FID) sind Detektoren, die in der Ga­ schromatographie eingesetzt werden. Das Meßprinzip des Flammenio­ nisationsdetektors beruht auf der Verbrennung von organischen Verbin­ dungen in einer Wasserstoff-Luft-Flamme, wobei ein Ionenstrom ge­ messen wird. Flammenionisationsdetektoren sind in "C.F. Poole und S.k. Poole, Chromatography today, Verlag Elsevier, Amsterdam 1991, Seite 260-264" beschrieben.
Die DDR-Patentschrift DD 95 293 beschreibt ein Meßverfahren für die Gaschromatographie, wobei Sauerstoff dem Trägergas zugesetzt und der Paramagnetismus des Sauerstoffs zur Messung ausgenutzt wird.
Überraschend wurde gefunden, daß die Meßempfindlichkeit von Flam­ menionisationsdetektoren durch Verwendung eines Gasgemisches, das einen Sauerstoffgehalt im Bereich von 25 bis 50 Volumenprozent, ins­ besondere 40 bis 45 Volumenprozent, enthält, statt der üblicherweise eingesetzten Luft, erheblich gesteigert werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Betrieb von Flammenionisationsdetektoren, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle von Luft ein Gasgemisch, das 25 bis 50 Volumenprozent Sauerstoff ent­ hält, eingesetzt wird.
Weiterhin ist ein Gegenstand der Erfindung die Verwendung von einem Gasgemisch, das 25 bis 50 Volumenprozent Sauerstoff enthält, zum Betrieb von Flammenionisationsdetektoren an Stelle von Luft.
Das Gasgemisch, das für Flammenionisationsdetektoren eingesetzt wird, besteht im allgemeinen aus Sauerstoff und Stickstoff, das heißt 25 bis 50 Volumenprozent Sauerstoff und 75 bis 50 Volumenprozent Stick­ stoff. Statt Stickstoff können auch andere inerte Gase wie Edelgase oder Gemische von inerten Gasen verwendet werden. Geeignete Edel­ gase sind beispielsweise Helium, Argon, Krypton und Xenon. Ein oder mehrere Edelgase können auch im Gemisch mit Stickstoff im Gasge­ misch enthalten sein.
Mit steigendem Sauerstoffgehalt des Gasgemisches nimmt die Empfind­ lichkeit von Flammenionisationsdetektoren zu. Ein Sauerstoffgehalt von über 50 Volumenprozent im Gasgemisch führt zu einer Schädigung der Meßelektroden und wird daher nicht empfohlen.
Die größte Empfindlichkeitssteigerung bei Flammenionisationsdetekto­ ren wird mit Gasgemischen mit einem Sauerstoffgehalt im Bereich von 35 bis 45 Volumenprozent Sauerstoff erreicht. Besonders geeignet für den Betrieb von Flammenionisationsdetektoren sind daher Gasgemi­ sche mit einem Sauerstoffgehalt im Bereich von 35 bis 45 Volumenpro­ zent Sauerstoff.
Die Gasgemische sind besonders vorteilhaft zu verwenden bei aliphati­ schen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen wie Alkane (z. B. Pro­ pan, Butan, Pentan, Hexan, Heptan, Octan, Nonan oder Decan) oder einkernige Aromaten (z. B. Benzol, Toluol, Xylol) als Probe.
Die Verwendung der Gasgemische erhöht die Nachweisgrenze von Flammenionisationsdetektoren für organische Verbindungen. So ist zum Beispiel der Nachweis von Aromaten wie Benzol, Toluol oder Xylol im Bereich von 20 bis 1000 ppb (je Komponente in Stickstoff; ppb be­ zeichnet Volumenkonzentration, d. h. ppb = 1 : 109 Volumenanteile) oh­ ne Anreicherungssystem bei der gaschromatographischen Analyse möglich.
Die Empfindlichkeitssteigerung des Flammenionisationsdetektoren bei Einsatz der Gasgemische liegt im allgemeinen in einem Bereich von 30 bis 100% bezogen auf die Empfindlichkeit bei Einsatz von Luft oder synthetischer Luft. In entsprechendem Maße wird die Nachweisempfind­ lichkeit (Nachweisgrenze) des Flammenionisationsdetektors gesteigert.
Beispiele
In den folgenden Beispielen 1 bis 3 wird die Meßempfindlichkeit des Flammenionisationsdetektors mit folgenden Proben bei der gaschroma­ tographischen Trennung verglichen:
Beispiel 1) 5,0 ppm Propan in Stickstoff,
Beispiel 2) 1,5 ppm Propan in Stickstoff,
Beispiel 3) 270 ppb Benzol; 270 ppb Toluol; 270 ppb Xylol; in Stickstoff.
Beispiel 1
Es werden gaschromatographische Trennungen einer Probenart (5 ppm Propan in Stickstoff) mit verschiedenen FID-Gasgemischen und unter sonst gleichen Bedingungen durchgeführt. Das Signal des Flam­ menionisationsdetektors der Versuche wird verglichen. Das Detektorsi­ gnal bei Verwendung von synthetischer Luft als Gasgemisch wird gleich 100 Prozent gesetzt. Die Volumenkonzentration der Proben wird in den Einheiten ppm (1 : 106 Volumenanteile) oder ppb (1 : 109 Volumenanteile) angegeben.
Versuchsbedingungen
Flammenionisationsdetektor: Siemens
FID-Einstellungen: 32.10-12
A
Gaschromatograph: Sicromat® II, Siemens
Trennsäule: 50 m Al2
O3
.KCl; innerer Durchmesser: 0,53 mm;
Trägergas: Stickstoff 6.0
Trennbedingungen: 80°C isotherm
Probe: 5 ppm Propan in Stickstoff (Probenmenge: 250 µl)
FID-Brenngas: 30 ml/min. Wasserstoff (100%)
FID-Gasgemisch (Oxidant): 450 ml/min. Sauerstoff/Stickstoff-Gemisch
Ergebnisse von Beispiel 1
Ergebnisse von Beispiel 1
Beispiel 2 Versuchsbedingungen
Flammenionisationsdetektor: Siemens
FID-Einstellungen: 8.10-12
A
Gaschromatograph: Sicromat® II, Siemens
Trennsäule: 50 m Al2
O3
.KCl; innerer Durchmesser: 0,53 mm;
Trägergas: Stickstoff 6.0
Trennbedingungen: 80°C isotherm
Probe: 1,5 ppm Propan in Stickstoff (Probenmenge: 250 µl)
FID-Brenngas: 30 ml/min. Wasserstoff, 40 Vol.-%/Helium, 60 Vol.-%
FID-Gasgemisch (Oxidant): 450 ml/min. Sauerstoff/Stickstoff-Gemisch
Ergebnisse von Beispiel 2
Ergebnisse von Beispiel 2
Beispiel 3 Versuchsbedingungen
Flammenionisationsdetektor: Siemens
FID-Einstellungen: 4.10-12
A
Gaschromatograph: Sicromat® II, Siemens
Trennsäule: 50 m DB 624, 3 µm Filmdicke; innerer Durchm.: 0,53 mm
Trägergas: Stickstoff 6.0
Trennbedingungen: 80°C isotherm
Probe: 270 ppb Benzol, 270 ppb Toluol und 270 ppb Xylol in Stickstoff
Probenmenge: 250 µl
FID-Brenngas: 30 ml/min. Wasserstoff (100%)
FID-Gasgemisch (Oxidant): 450 ml/min. Sauerstoff/Stickstoff-Gemisch
Ergebnisse von Beispiel 3
Ergebnisse von Beispiel 3
Beispiel 4 Messungen mit Flammenionisationsdetektor ohne Gaschromatograph Versuchsbedingungen
Flammenionisationsdetektor: Total Hydrocarbon Analyser
FID-Einstellungen: Range 6
Meßgerät: Total Hydrocarbon Analyser, Model 521, Fluidsysteme
Trennsäule: keine
Bedingungen: 85°C Cabinet Temp.
Schreiber: Kompensograph II (Siemens); 0-10 V DC
Probe: 845 ppb gesättigte Kohlenwasserstoffe (C1
-C4
) in Stickstoff
FID-Brenngas: Wasserstoff (100%)
FID-Gasgemisch (Oxidant): Sauerstoff/Stickstoff-Gemisch
Ergebnisse von Beispiel 4
Ergebnisse von Beispiel 4

Claims (8)

1. Verfahren zum Betrieb von Flammenionisationsdetektoren, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle von Luft ein Gasgemisch, das 25 bis 50 Volumenprozent Sauerstoff enthält, eingesetzt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch 35 bis 45 Volumenprozent Sauerstoff enthält.
3. Verwendung von einem Gasgemisch, das 25 bis 50 Volumenprozent Sauerstoff enthält, zum Betrieb von Flammenionisationsdetektoren an Stelle von Luft.
4. Verwendung gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch 35 bis 45 Volumenprozent Sauerstoff enthält.
5. Verwendung gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch mindestens ein Inertgas enthält.
6. Verwendung gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch Stickstoff und/oder ein oder mehrere Edelgase enthält.
7. Verwendung gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch 35 bis 45 Volumenprozent Sauerstoff und 65 bis 55 Volu­ menprozent eines Inertgases enthält.
8. Verwendung gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch 35 bis 45 Volumenprozent Sauerstoff und 65 bis 55 Volu­ menprozent Stickstoff enthält.
DE1996153346 1996-12-20 1996-12-20 Verfahren zum Betrieb von Flammenionisationsdetektoren Expired - Lifetime DE19653346C1 (de)

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