WO1998007025A1 - Appareil et procede de chromatographie en phase gazeuse - Google Patents

Appareil et procede de chromatographie en phase gazeuse Download PDF

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    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/64—Electrical detectors
    • G01N30/68—Flame ionisation detectors

Definitions

  • the present invention relates to a gas chromatography apparatus comprising an injector for the introduction of products to be analyzed, a column for separating said products to be analyzed, a flame ionization type detector arranged to detect the products to be analyzed after their separation. in the separation column and a water electrolysis device.
  • This invention also relates to a gas chromatography method in which the products to be analyzed are injected into an injector, the products to be analyzed are separated by entrainment using a carrier gas, in a product separation column, the products separated by means of a flame ionization type detector.
  • the most commonly used chromatography devices today include a flame ionization detector known as F1D.
  • F1D flame ionization detector
  • This detector comprises a flame into which products to be analyzed are sent after their separation in a separation column, and electrodes placed at near the flame and arranged to measure the number of ions formed.
  • the flame is supplied by a combustible gas, generally hydrogen, to which is added a make-up gas, such as nitrogen in the case where the separation column is a capillary tube, and an oxidizing gas such as air or oxygen.
  • hydrogen used as combustible gas and oxygen used as gas oxidizer can be produced by electrolysis of water. In this case, oxygen and hydrogen are separated before being sent to the detector.
  • chromatography device is notably described in the international application published under No. WO 93/16790. This device includes a hydrogen and oxygen generator produced by the electrolysis of water. Hydrogen and oxygen are separated and only hydrogen is used.
  • oxygen is rarely used as an oxidizing gas because, when hydrogen and oxygen are combined, there is a risk of explosion.
  • the present invention proposes to overcome these drawbacks by producing a particularly compact chromatography device, presenting less risk of explosion and relatively inexpensive.
  • a chromatography apparatus as defined in the preamble and characterized in that it comprises means for supplying the detector at least with hydrogen and oxygen produced by the electrolysis device of the water, and in that the hydrogen and oxygen produced by this electrolysis device are not separated before being supplied to the detector.
  • the detector is not supplied with air.
  • the detector is not supplied with make-up gas.
  • the detector is supplied with neither air nor make-up gas.
  • the detector is advantageously supplied with a mixture of hydrogen and oxygen in stoichiometric proportion of the water.
  • the aims of the invention are also achieved by a method as defined in the preamble and characterized in that the detector is supplied at least with hydrogen and oxygen produced by electrolysis of water, and by that we do not separate the hydrogen and oxygen produced before feeding the detector.
  • the detector is not supplied with air.
  • the detector is not supplied with make-up gas.
  • the detector is supplied neither with air nor with make-up gas.
  • the detector is supplied with a mixture of hydrogen and oxygen in stoichiometric proportion of the water.
  • FIG. 1 illustrates a preferred embodiment of the apparatus according to the present invention
  • FIG. 2a illustrates a first embodiment of a detector as used with the device of FIG. 1, and
  • FIG. 2b illustrates a second embodiment of a detector of the flame ionization type, suitable for use with the device of FIG. 1.
  • the apparatus 10 comprises an injector 11 for products to be analyzed, a separation column 12 of said products to be analyzed, a detector 13 of said products to be analyzed and a device 14 for producing combustion gases.
  • the detector 13 is a flame ionization type detector in which the number of ions formed in the flame is measured by means of electrodes placed around it. This flame fed by the gas mixture coming from the device 14 for producing combustion gases.
  • This device 14 comprises an electrolysis cell 15 containing distilled water or an aqueous solution of caustic soda (NaOH) or caustic potash (KOH), into which two electrodes 16, 17 immerse. These electrodes are supplied by a source electrical energy 18. Hydrogen and oxygen are formed at the electrodes and are transmitted without prior separation, by means 19 for supplying said detector with combustible gas, to a nozzle 21 constituting the cathode of the detector.
  • the means 19 for supplying the detector with combustible gas comprise a channel 22 which transmits all of the gases produced to the detector.
  • the quantity and pressure of gas can be adjusted by modulating the voltage supplied by the source of electrical energy 18.
  • the proportion between hydrogen and oxygen is always the same and corresponds to the stoichiometric ratio of water.
  • This channel 22 includes a flame arrestor device arranged to prevent the flame from causing the combustion or the explosion of the mixture of oxygen and hydrogen contained in the electrolysis cell.
  • the channel 22 further comprises a cartridge 23 for drying and purifying the gas mixture produced by the electrolyte cell, this cartridge being arranged to remove water vapor and the hydrocarbons which may be contained in the gas mixture.
  • the detector 13 receives in addition, a gas carrying the products in the separation column, this gas possibly being in particular hydrogen, helium or nitrogen.
  • FIG. 2A illustrates in more detail part of the detector 13 as used in the apparatus according to the present invention.
  • This detector comprises a sleeve 30 into which opens one end 31 of the separation column 12 of the products to be analyzed and on the other hand an end 32 of the channel 22.
  • the mixed oxygen and hydrogen are burned at the detector output and form the flame.
  • this detector does not necessarily use make-up gas such as nitrogen as is generally the case in conventional flame ionization detectors.
  • This detector also does not use pressurized air as an oxidizing gas.
  • FIG. 2B illustrates another embodiment of a detector used in an apparatus according to the present invention.
  • This detector is similar to a conventional flame ionization detector and comprises a supply tube 40 for carrier gas, a supply tube 41 for combustible gas, a supply tube 42 for make-up gas and a tube for supply of oxidizing gas 43.
  • This detector also includes a valve 44 disposed on the make-up gas supply tube and a valve 45 disposed on the oxidant gas supply tube.
  • valves 44 and 45 By closing the two valves 44 and 45 and introducing the gas mixture produced by the electrolysis cell 15, the detector according to this embodiment operates in the same way as the detector as illustrated in the figure. 2. By opening one or both of valves 44 or 45, it is possible to add make-up gas and / or oxidizing gas and to use this detector similarly to a conventional flame ionization detector.
  • the chromatography apparatus according to the present invention makes it possible to produce, in a particularly economical and safe manner, the gases used for the combustion of the flame of the flame ionization detector.
  • This device can therefore also be made very compactly since all of the gases used by the detector are formed by electrolysis.

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Abstract

L'appareil (10) comporte un injecteur (11) pour des produits à analyser, une colonne de séparation (12) desdits produits, un détecteur (13) du type détecteur à ionisation de flamme et un dispositif (14) de production de gaz de combustion. Ce dispositif (14) comporte un dispositif d'électrolyse (15) contenant de l'eau distillée ou une solution aqueuse de soude caustique (NaOH) ou de potasse caustique (KOH), dans laquelle plongent deux électrodes (16, 17). Ces électrodes sont alimentées par une source d'énergie électrique (18). De l'hydrogène et de l'oxygène se forment aux électrodes et sont transmis, sans séparation, par des moyens (19) pour alimenter ledit détecteur à ionisation de flamme en hydrogène et en oxygène.

Description

APPAREIL ET PROCEDE DE CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
La présente invention concerne un appareil de chromatographie en phase gazeuse comportant un injecteur pour l'introduction de produits à analyser, une colonne de séparation desdits produits à analyser, un détecteur du type à ionisation de flamme agencé pour détecter les produits à analyser après leur séparation dans la colonne de séparation et un dispositif d'électrolyse de l'eau.
Cette invention concerne également un procédé de chromatographie en phase gazeuse dans lequel on injecte des produits à analyser dans un injecteur, on sépare lesdits produits à analyser par entraînement au moyen d'un gaz porteur, dans une colonne de séparation des produits, on détecte les produits séparés au moyen d'un détecteur du type à ionisation de flamme.
Les appareils de chromatographie les plus couramment utilisés actuel- lement comportent un détecteur à ionisation de flamme connu sous le nom de F1D. Un tel détecteur est notamment décrit dans le brevet américain publié sous le No. US-A-2 991 158. Ce détecteur comporte une flamme dans laquelle des produits à analyser sont envoyés après leur séparation dans une colonne de séparation, et des électrodes placées à proximité de la flamme et agencées pour mesurer le nombre d'ions formés. La flamme est alimentée par un gaz combustible, généralement de l'hydrogène, auquel est ajouté un gaz d'appoint, tel que l'azote dans le cas où la colonne de séparation est un tube capillaire, et un gaz comburant tel que l'air ou l'oxygène. Selon un mode de réalisation particulier décrit dans le document ci-dessus, l'hydrogène utilisé comme gaz combustible et l'oxygène utilisé comme gaz comburant peuvent être produits par électrolyse de l'eau. Dans ce cas, l'oxygène et l'hydrogène sont séparés avant d'être envoyés au détecteur.
Un autre appareil de chromatographie est notamment décrit dans la demande internationale publiée sous le No. WO 93/16790. Cet appareil comporte un générateur d'hydrogène et d'oxygène produits par l'électrolyse de l'eau. L'hydrogène et l'oxygène sont séparés et seul l'hydrogène est utilisé.
En pratique, l'oxygène est rarement utilisé comme gaz comburant car, lorsque l'hydrogène et l'oxygène sont recombinés, il existe un risque d'explosion.
Lorsque l'hydrogène et l'oxygène sont obtenus par électrolyse de l'eau, leur séparation est complexe et renchérit fortement le coût de l'appareil.
Lorsque seul l'hydrogène obtenu par électrolyse de l'eau est utilisé, la séparation de l'oxygène et des vapeurs d'eau doit de toute façon être effectuée et un gaz comburant doit être ajouté, par exemple à partir d'un réservoir sous pression.
Dans ces deux cas, l'utilisation d'hydrogène obtenu par électrolyse de l'eau n'est pas très intéressante du point de vue du coût et de la sécurité d'utilisation. C'est pourquoi la majorité des appareils de chromatographie de ce type utilisent un réservoir d'hydrogène et, par exemple, un réservoir d'air.
Bien que ce type d'alimentation en gaz de combustion soit relativement bon marché, elle n'exclut pas totalement les risques d'explosion en cas d'accident avec les réservoirs d'hydrogène et d'air, dans le cas où l'hydro- gène provient d'un réservoir. En outre, ce risque d'explosion subsiste lorsque l'hydrogène provient d'un générateur d'hydrogène. L'ensemble de l'installation est relativement volumineux puisqu'il est nécessaire de disposer d'au moins un réservoir de gaz pour alimenter la flamme du détecteur.
De ce fait, il n'est pas possible de réaliser un appareil de chromatographie véritablement portable, sûr et bon marché.
La présente invention se propose de pallier ces inconvénients en réalisant un appareil de chromatographie particulièrement compact, présentant moins de risque d'explosion et relativement bon marché.
Ces buts sont atteints par un appareil de chromatographie tel que défini en préambule et caractérisé en ce qu'il comporte des moyens pour alimenter le détecteur au moins avec de l'hydrogène et de l'oxygène produits par le dispositif d'électrolyse de l'eau, et en ce que l'hydrogène et l'oxygène produits par ce dispositif d'électrolyse ne sont pas séparés avant d'être fournis au détecteur.
Selon une première forme de réalisation, le détecteur n'est pas alimenté en air.
Selon une deuxième forme de réalisation, le détecteur n'est pas alimenté en gaz d'appoint.
Selon une forme de réalisation préférée, le détecteur n'est alimenté ni en air ni en gaz d'appoint.
Le détecteur est avantageusement alimenté en mélange d'hydrogène et d'oxygène en proportion stoechiométrique de l'eau. Les buts de l'invention sont également atteints par un procédé tel que défini en préambule et caractérisé en ce que l'on alimente le détecteur au moins avec de l'hydrogène et de l'oxygène produits par électrolyse de l'eau, et en ce que l'on ne sépare pas l'hydrogène et l'oxygène produits avant d'ali- menter le détecteur.
Selon un premier mode de réalisation, l'on n'alimente pas le détecteur en air.
Selon un deuxième mode de réalisation, l'on n'alimente pas le détecteur en gaz d'appoint.
Selon un mode de réalisation préféré, l'on n'alimente le détecteur ni en air ni en gaz d'appoint.
De façon avantageuse, l'on alimente le détecteur en mélange d'hydrogène et d'oxygène en proportion stoechiométrique de l'eau.
La présente invention et ses avantages seront mieux compris en référence à un mode de réalisation préféré de l'appareil et aux dessins annexés dans lesquels :
- la figure 1 illustre un mode de réalisation préféré de l'appareil selon la présente invention,
- la figure 2a illustre un premier mode de réalisation d'un détecteur tel qu'utilisé avec l'appareil de la figure 1 , et
- la figure 2b illustre un deuxième mode de réalisation d'un détecteur du type à ionisation de flamme, adapté pour être utilisé avec l'appareil de la figure 1. En référence à la figure 1 , l'appareil 10 comporte un injecteur 11 pour des produits à analyser, une colonne de séparation 12 desdits produits à analyser, un détecteur 13 desdits produits à analyser et un dispositif 14 de production de gaz de combustion.
Le détecteur 13 est un détecteur du type à ionisation de flamme dans lequel le nombre d'ions formés dans la flamme est mesuré au moyen d'électrodes placées autour d'elle. Cette flamme alimentée par les mélange de gaz provenant du dispositif 14 de production de gaz de combustion. Ce dispositif 14 comporte une cellule d'électrolyse 15 contenant de l'eau distillée ou une solution aqueuse de soude caustique (NaOH) ou de potasse caustique (KOH), dans laquelle plongent deux électrodes 16, 17. Ces électrodes sont alimentées par une source d'énergie électrique 18. De l'hydrogène et de l'oxygène se forment aux électrodes et sont transmis sans séparation préalable, par des moyens 19 pour alimenter ledit détecteur en gaz combustible, à une buse 21 constituant la cathode du détecteur.
Les moyens 19 pour alimenter le détecteur en gaz combustible comportent un canal 22 qui transmet la totalité des gaz produits au détecteur. La quantité et la pression de gaz peuvent être réglées en modulant la tension fournie par la source d'énergie électrique 18. La proportion entre l'hydrogène et l'oxygène est toujours la même et correspond au rapport stoechiométrique de l'eau. Ce canal 22 comporte un dispositif anti-retour de flamme agencé pour empêcher la flamme de provoquer la combustion ou l'explosion du mélange d'oxygène et d'hydrogène contenu dans la cellule d'électrolyse. Le canal 22 comporte en outre une cartouche 23 de séchage et de purification du mélange de gaz produit par la cellule électrolyte, cette cartouche étant agencée pour éliminer la vapeur d'eau et les hydrocarbures qui peuvent être contenus dans le mélange de gaz. Le détecteur 13 reçoit en outre un gaz porteur des produits dans la colonne de séparation, ce gaz pouvant notamment être de l'hydrogène, de l'hélium ou de l'azote.
La figure 2A illustre de façon plus détaillée une partie du détecteur 13 tel qu'utilisé dans l'appareil selon la présente invention. Ce détecteur comporte un manchon 30 dans lequel débouche d'une part une extrémité 31 de la colonne de séparation 12 des produits à analyser et d'autre part, une extrémité 32 du canal 22. L'oxygène et l'hydrogène mélangés sont brûlés à la sortie du détecteur et forment la flamme.
Il est à noter que ce détecteur n'utilise pas nécessairement de gaz d'appoint tel que l'azote comme cela est généralement le cas dans les détecteurs à ionisation de flamme conventionnels. Ce détecteur n'utilise pas non plus d'air sous pression comme gaz comburant.
La figure 2B illustre un autre mode de réalisation d'un détecteur utilisé dans un appareil selon la présente invention. Ce détecteur est similaire à un détecteur à ionisation de flamme conventionnel et comporte un tube d'alimentation 40 en gaz porteur, un tube d'alimentation 41 en gaz combustible, un tube d'alimentation 42 en gaz d'appoint et un tube d'alimentation 43 en gaz comburant.
Ce détecteur comporte également une vanne 44 disposée sur le tube d'alimentation en gaz d'appoint et une vanne 45 disposée sur le tube d'alimentation en gaz comburant.
De cette façon, en fermant les deux vannes 44 et 45 et en introduisant le mélange de gaz produit par la cellule d'électrolyse 15, le détecteur selon ce mode de réalisation fonctionne de la même façon que le détecteur tel qu'illustré par la figure 2. En ouvrant l'une des vannes 44 ou 45 ou les deux, il est possible d'ajouter un gaz d'appoint et/ou un gaz comburant et d'utiliser ce détecteur de façon similaire à un détecteur à ionisation de flamme conventionnel.
L'appareil de chromatographie selon la présente invention permet de produire de façon particulièrement économique et sûre, les gaz utilisés pour la combustion de la flamme du détecteur à ionisation de flamme. Cet appareil peut donc également être réalisé de façon très compacte puisque la totalité des gaz utilisés par le détecteur sont formés par électrolyse.

Claims

REVENDICATIONS
1. Appareil de chromatographie en phase gazeuse comportant un injecteur pour l'introduction de produits à analyser, une colonne de séparation desdits produits à analyser, un détecteur du type à ionisation de flamme agencé pour détecter les produits à analyser après leur séparation dans la colonne de séparation et un dispositif d'électrolyse de l'eau, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (19) pour alimenter le détecteur (13) au moins avec de l'hydrogène et de l'oxygène produits par le dispositif d'électrolyse de l'eau (15), et en ce que l'hydrogène et l'oxygène produits par ce dispositif d'électrolyse ne sont pas séparés avant d'être fournis au détecteur.
2. Appareil selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le détecteur (13) n'est pas alimenté en air.
3. Appareil selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le détecteur (13) n'est pas alimenté en gaz d'appoint.
4. Appareil selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le détecteur (13) n'est alimenté ni en air ni en gaz d'appoint.
5. Appareil selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le détecteur (13) est alimenté en mélange d'hydrogène et d'oxygène en proportion stoechio- métrique de l'eau.
6. Procédé de chromatographie en phase gazeuse dans lequel on injecte des produits à analyser dans un injecteur, on sépare lesdits produits à analyser par entraînement au moyen d'un gaz porteur, dans une colonne de séparation des produits, on détecte les produits séparés au moyen d'un détecteur du type à ionisation de flamme, caractérisé en ce que l'on alimente le détecteur (13) au moins avec de l'hydrogène et de l'oxygène produits par électrolyse de l'eau, et en ce que l'on ne sépare pas l'hydrogène et l'oxygène produits avant d'alimenter le détecteur.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'on n'alimente pas le détecteur (13) en air.
8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'on n'alimente pas le détecteur (13) en gaz d'appoint.
9. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'on n'alimente le détecteur (13) ni en air ni en gaz d'appoint.
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'on alimente le détecteur (13) en mélange d'hydrogène et d'oxygène en proportion stoechiométrique de l'eau.
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