CN108444994A - 水中甲醛的自动分析装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的水中甲醛的自动分析装置与方法,其中水中甲醛的自动分析装置包括自动进样器、蠕动泵、化学反应部、检测器,检测器用于检测混合溶液的吸光度。本发明的水中甲醛的自动分析方法包括:使样品与EDTA‑KOH混合,混合反应后形成第一混合液;第一混合液与AHMT混合反应,形成第二混合液;第二混合液与显色剂混合反应,形成第三混合液;检测第三混合液的吸光度;根据测定的标准溶液吸光度的峰高或峰面积与标准溶液的浓度做标准曲线,根据样品吸光度的峰高在标准曲线上计算出样品中甲醛含量。本发明的技术方案可自动添加试剂,自动测定样品及参比吸光度,自动完成样品中甲醛的浓度测定,灵敏度高,重复性好,准确度高,操作简单,快捷。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域,特别是涉及一种水中甲醛的自动分析装置与方法。
背景技术
甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,它作为饮用水中的消毒副产物,是饮用水检测指标中的毒理指标。我国生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.6中甲醛检测的唯一方法即为4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法,该方法灵敏度高,选择性好。但是该方法的主要问题是AHMT加入后,需要放置20min后再加入高碘酸钾溶液,振摇半分钟后再放置5min后测量吸光度,不但样品分析时间长,而且需要准确计时,手工添加三种试剂,导致手工分析方法的准确性差,劳动量大,因此急需全自动的水中甲醛分析装置解决此不足。
流动分析技术包括气泡间隔连续流动分析(Segmented Continuous FlowAnalysis,SCFA)和流动注射分析(Flow Injection Analysis,FIA)。SCFA自20世纪50年代提出,是一种稳态分析技术,在液流中加入气泡的目的是为了利用其搅拌与壁垒的双重功能来实现物理与化学平衡两种平衡。FIA自1975年提出,是一种非稳态分析技术,物理混合和化学反应无需达到平衡即可进行分析。两种技术相比较,FIA技术的优点是灵敏度高,分析速度快,缺点是试剂需要脱气,否则检测过程受到气泡干扰较大。SCFA本身要在流路中加入气泡,所以试剂无需脱气,但SCFA系统稳定时间长,灵敏度低,分析速度慢,因此采用FIA技术的自动分析仪应用越来越广泛。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种灵敏度高,重复性好,准确度高,而且操作简单、快捷,没有气泡干扰测定的水中甲醛的自动分析装置与方法。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,包括自动进样器、蠕动泵、化学反应部、检测器,所述自动进样器与所述蠕动泵通过管路连接,所述蠕动泵与化学反应部通过管路连接,所述自动进样器用于自动吸取待测液体,所述蠕动泵用于将所述待测液体以及AHMT、EDTA-KOH、载流、显色剂分别泵入化学反应部,所述化学反应部用于将待测液体以及AHMT、EDTA-KOH、载流、显色剂分别按次序混合得到混合溶液并将所述混合溶液输入检测器,所述检测器用于检测所述混合溶液的吸光度。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,自动进样器包括承托试管的样品盘和用于带动所述样品盘转动的第一电机,第一电机的输出轴与样品盘的旋转轴连接,所述样品盘上设置有多个用于放置试管的圆孔,分别盛放样品和标准溶液的试管分别插入所述圆孔内,所述自动进样器还包括可插入所述试管内的采样针以及和用于带动所述采样针上下移动的第二电机,所述第二电机的输出端与所述采样针连接,所述第二电机与所述采样针安装于进样臂上,所述进样臂与第三电机的输出轴连接,所述第三电机用于带动所述进样臂在所述旋转盘上方旋转摆动,以使所述采样针可以进入所选的试管中,所述采样针的外端与所述蠕动泵通过管路连接。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,所述蠕动泵分别与盛装AHMT的AHMT容器、盛装EDTA-KOH的EDTA-KOH容器、盛装载流的载流容器、盛装显色剂的显色剂容器通过管路连接,所述蠕动泵与化学反应部分别通过待测液体泵管以及AHMT泵管、EDTA-KOH泵管、载流泵管、显色剂泵管连接所述化学反应部。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,所述化学反应部包括电动多位阀,所述电动多位阀包括阀壳与阀芯,所述阀壳上设置有D接口、E接口、F接口、G接口、H接口、I接口,所述阀芯内可旋转地设置有第一通道、第二通道、第三通道,第一通道用于使D接口与E接口连通或使E接口与F接口连通,第二通道用于使G接口与F接口连通或使G接口与H接口连通,第三通道用于使I接口与H接口连通或使I接口与D接口连通;所述I接口与待测液体泵管连通,所述H接口与E接口通过样品环连通;所述G接口与载流泵管连通,所述D接口与排废管连通,所述F接口与第一三通的A口连通,第一三通的B口与EDTA-KOH泵管连通,第一三通的C口与第一缠绕反应管的一端连通,第一缠绕反应管的另一端与第二三通的A口连通,第二三通的B口与AHMT泵管连通,第二三通的C口与第二缠绕反应管的一端连通,第二缠绕反应管的另一端与第三三通的A口连通,第三三通的B口与显色剂泵管连通,第二三通的C口与第三缠绕反应管的一端连通,第三缠绕反应管的另一端与流通池的入口连通,流通池设置于所述检测器内,检测器用于检测所述流通池内所述混合溶液的吸光度。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,所述排废管与废液池连通,所述流通池的出口与废液池通过背压调节器连通,所述背压调节器包括流通管以及设置于流通管中部的调节管,调节管与流通管垂直且连通,所述流通管的两端分别通过管路与所述流通池的出口、废液池连通,所述调节管内设置有可伸入所述流通管内的螺栓,所述螺栓通过旋进所述流通管或由所述流通管旋出调节所述流通管内液体的流量。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,第一缠绕反应管、第二缠绕反应管、第三缠绕反应管的长度在1-10m范围内,内径在0.3-1.5mm范围内。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,所述采样针的外端与所述蠕动泵通过毛细连接管连接,所述蠕动泵分别与盛装AHMT的AHMT容器、盛装EDTA-KOH的EDTA-KOH容器、盛装载流的载流容器、盛装显色剂的显色剂容器通过毛细连接管连接,所述I接口与待测液体泵管通过毛细连接管连通,所述G接口与载流泵管通过毛细连接管连通,所述F接口与第一三通的A口通过毛细连接管连通,第一三通的B口与EDTA-KOH泵管通过毛细连接管连通,第二三通的B口与AHMT泵管通过毛细连接管连通,第三三通的B口与显色剂泵管通过毛细连接管连通,毛细连接管的长度在0.1-0.5m范围内,内径在0.3-1.5mm范围内。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,待测液体泵管以及AHMT泵管、EDTA-KOH泵管、载流泵管、显色剂泵管的内径在0.38-1.52mm范围内,蠕动泵泵速在20-40rpm/min范围内。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,所述样品环的长度在1-3m范围内,内径在0.3-1.5mm范围内,流通池的光程在10~50mm范围内,检测波长为550nm,EDTA-KOH溶液中EDTA的浓度在50~200g/L范围内,EDTA-KOH溶液中KOH的浓度在100-200g/L范围内,AHMT溶液的浓度在1~10g/L范围内,载流为去离子水,显色剂采用双氧水时,浓度在5~30%范围内,显色剂采用过硫酸钾时,浓度在1~20g/L范围内,显色剂采用重铬酸钾时,浓度在5~25g/L范围内。
本发明的水中甲醛的自动分析方法,包括:
载流推动样品使样品与EDTA-KOH混合,混合反应后形成第一混合液;
第一混合液与AHMT混合反应,形成第二混合液;
第二混合液与显色剂混合反应,形成第三混合液;
检测第三混合液的吸光度,并记录;
载流推动标准溶液使标准溶液与EDTA-KOH混合,混合反应后形成第四混合液;
第四混合液与AHMT混合反应,形成第五混合液;
第五混合液与显色剂混合反应,形成第六混合液;
检测第六混合液的吸光度,并记录;
根据测定的标准溶液吸光度的峰高或峰面积与标准溶液的浓度做标准曲线,根据样品吸光度的峰高或峰面积在标准曲线上计算出样品中甲醛含量;EDTA-KOH溶液中EDTA的浓度在50~200g/L范围内,EDTA-KOH溶液中KOH的浓度在100-200g/L范围内,AHMT溶液的浓度在1~10g/L范围内,载流为去离子水,显色剂采用双氧水时,浓度在5~30%范围内,显色剂采用过硫酸钾时,浓度在1~20g/L范围内,显色剂采用重铬酸钾时,浓度在5~25g/L范围内。
本发明的水中甲醛的自动分析装置用于使用流动注射-4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)比色法测定水中甲醛。本发明的水中甲醛的自动分析装置不使用高碘酸钾作为试剂,避免了高碘酸钾和AHMT在线混合产生大量气泡干扰测定的不足。本发明的技术方案可自动添加试剂,自动测定样品及参比吸光度,自动绘制工作曲线,自动完成样品中甲醛的浓度测定,不但灵敏度高,重复性好,准确度高,而且操作简单,快捷,没有气泡干扰测定的问题。
附图说明
图1为本发明的水中甲醛的自动分析装置的结构示意图;
图2为背压调节器的结构示意图。
具体实施方式
如图1、图2所示,本发明的水中甲醛的自动分析装置,包括自动进样器1、蠕动泵2、化学反应部、检测器3,自动进样器与蠕动泵通过管路连接,蠕动泵与化学反应部通过管路连接,自动进样器用于自动吸取待测液体,蠕动泵用于将待测液体以及AHMT、EDTA-KOH、载流、显色剂分别泵入化学反应部,化学反应部用于将待测液体以及AHMT、EDTA-KOH、载流、显色剂分别按次序混合得到混合溶液并将混合溶液输入检测器,检测器用于检测混合溶液的吸光度。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,还包括数据处理工作站4,检测器3传输的数据信号给数据处理工作站4,数据处理工作站4对数据信号进行计算、储存。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,自动进样器1包括承托试管的样品盘27和用于带动样品盘转动的第一电机28,第一电机28的输出轴与样品盘27的旋转轴连接,样品盘上设置有多个用于放置试管的圆孔,分别盛放样品和标准溶液的试管分别插入圆孔内,自动进样器还包括可插入试管14内的采样针20以及和用于带动采样针20上下移动的第二电机,第二电机的输出端与采样针连接,第二电机与采样针安装于进样臂26上,进样臂与第三电机的输出轴连接,第三电机用于带动进样臂在旋转盘上方旋转摆动,以使采样针可以进入所选的试管中,采样针的外端与蠕动泵通过管路连接。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,蠕动泵2分别与盛装AHMT的AHMT容器17、盛装EDTA-KOH的EDTA-KOH容器16、盛装载流的载流容器15、盛装显色剂的显色剂容器18通过管路连接,蠕动泵2与化学反应部分别通过待测液体泵管21以及AHMT泵管24、EDTA-KOH泵管23、载流泵管22、显色剂泵管25连接化学反应部。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,化学反应部包括电动多位阀6,电动多位阀包括阀壳与阀芯,阀壳上设置有D接口、E接口、F接口、G接口、H接口、I接口,阀芯内可旋转地设置有第一通道、第二通道、第三通道,第一通道用于使D接口与E接口连通或使E接口与F接口连通,第二通道用于使G接口与F接口连通或使G接口与H接口连通,第三通道用于使I接口与H接口连通或使I接口与D接口连通;I接口与待测液体泵管连通,H接口与E接口通过样品环19连通;G接口与载流泵管连通,D接口与排废管29连通,F接口与第一三通7的A口连通,第一三通7的B口与EDTA-KOH泵管23连通,第一三通的C口与第一缠绕反应管10的一端连通,第一缠绕反应管10的另一端与第二三通8的A口连通,第二三通8的B口与AHMT泵管24连通,第二三通8的C口与第二缠绕反应管11的一端连通,第二缠绕反应管11的另一端与第三三通9的A口连通,第三三通9的B口与显色剂泵管25连通,第二三通9的C口与第三缠绕反应管12的一端连通,第三缠绕反应管12的另一端与流通池5的入口连通,流通池5设置于检测器3内,检测器3用于检测流通池内混合溶液的吸光度。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,排废管与废液池13连通,流通池5的出口与废液池通过背压调节器30连通,背压调节器30包括流通管40以及设置于流通管中部的调节管,调节管与流通管40垂直且连通,流通管的两端分别通过管路与流通池5的出口、废液池13连通,调节管内设置有可伸入流通管内的螺栓41,螺栓41通过旋进流通管或由流通管旋出调节流通管内液体的流量。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,第一缠绕反应管、第二缠绕反应管、第三缠绕反应管的长度在1-10m范围内,内径在0.3-1.5mm范围内。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,采样针的外端与蠕动泵通过毛细连接管连接,蠕动泵分别与盛装AHMT的AHMT容器、盛装EDTA-KOH的EDTA-KOH容器、盛装载流的载流容器、盛装显色剂的显色剂容器通过毛细连接管连接,I接口与待测液体泵管通过毛细连接管连通,G接口与载流泵管通过毛细连接管连通,F接口与第一三通的A口通过毛细连接管连通,第一三通的B口与EDTA-KOH泵管通过毛细连接管连通,第二三通的B口与AHMT泵管通过毛细连接管连通,第三三通的B口与显色剂泵管通过毛细连接管连通,毛细连接管的长度在0.1-0.5m范围内,内径在0.3-1.5mm范围内。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,待测液体泵管以及AHMT泵管、EDTA-KOH泵管、载流泵管、显色剂泵管的内径在0.38-1.52mm范围内,蠕动泵泵速在20-40rpm/min范围内。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,样品环的长度在1-3m范围内,内径在0.3-1.5mm范围内。
本发明的水中甲醛的自动分析装置,其中,流通池的光程在10~50mm范围内,检测波长为550nm,EDTA-KOH溶液中EDTA的浓度在50~200g/L范围内,EDTA-KOH溶液中KOH的浓度在100-200g/L范围内,AHMT溶液的浓度在1~10g/L范围内,载流为去离子水,显色剂采用双氧水时,浓度在5~30%范围内,显色剂采用过硫酸钾时,浓度在1~20g/L范围内,显色剂采用重铬酸钾时,浓度在5~25g/L范围内。
本发明的水中甲醛的自动分析方法,包括:
载流推动样品使样品与EDTA-KOH混合,混合反应后形成第一混合液;
第一混合液与AHMT混合反应,形成第二混合液;
第二混合液与显色剂混合反应,形成第三混合液;
检测第三混合液的吸光度,并记录;
载流推动标准溶液使标准溶液与EDTA-KOH混合,混合反应后形成第四混合液;
第四混合液与AHMT混合反应,形成第五混合液;
第五混合液与显色剂混合反应,形成第六混合液;
检测第六混合液的吸光度,并记录;
根据测定的标准溶液吸光度的峰高或峰面积与标准溶液的浓度做标准曲线,根据样品吸光度的峰高或峰面积在标准曲线上计算出样品中甲醛含量;EDTA-KOH溶液中EDTA的浓度在50~200g/L范围内,EDTA-KOH溶液中KOH的浓度在100-200g/L范围内,AHMT溶液的浓度在1~10g/L范围内,载流为去离子水,显色剂采用双氧水时,浓度在5~30%范围内,显色剂采用过硫酸钾时,浓度在1~20g/L范围内,显色剂采用重铬酸钾时,浓度在5~25g/L范围内。
本发明的水中甲醛的自动分析装置公开了一种基于流动注射-4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)比色法测定水中甲醛的自动分析装置。本发明的水中甲醛的自动分析装置可连续自动地对样品进行测试,测试速度高达32样/h。本发明的水中甲醛的自动分析方法中不使用高碘酸钾作为试剂,避免了高碘酸钾和AHMT在线混合产生的大量气泡干扰测定的不足。
本发明的水中甲醛的自动分析装置测试的灵敏度高,线性范围0.05mg/L-1.00mg/L,检出限可低至0.01mg/L,准确性好,精密度高,重复性好。
EDTA-KOH为乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾
电动多位阀具有两个状态;第一状态为载样状态,其中所述D接口与所述E接口相通,所述F接口与所述G接口相通,所述H接口与所述I接口相通;第二状态为注样状态,其中所述D接口与所述I接口相通,所述E接口与所述F接口相通,所述G接口与所述H接口相通。
显色剂不采用高碘酸钾,因为高碘酸钾和AHMT在线混合产生的大量气泡干扰测定,本发明中显色剂采用双氧水时,浓度为5~30%。采用过硫酸钾时,浓度为1~20g/L,采用重铬酸钾时,浓度为5-25g/L。
可通过调节背压调节器30的螺栓41的松紧调节流通管40压力及流量。
本发明的水中甲醛的自动分析装置的工作过程如下,包括以下步骤:水样从样品试管中经自动进样器1在蠕动泵2的作用下通过待测液体泵管21进入电动多位阀6,电动多位阀6此时处于载样状态。样品经过电动多位阀6的I接口、H接口进入样品环19并将其充满,多余的样品经过电动多位阀6的E接口、D接口、通过排废管29进入废液池13。
电动多位阀6转换至注样状态。此时电动多位阀的G接口和H接口,I接口和D接口,E接口和F接口相连通,载流经蠕动泵2的驱动,进入载流泵管22、经过电动多位阀6的G接口、H接口,推动样品环19中的样品使样品经过电动多位阀6的E接口、F接口进入第一三通7中。EDTA-KOH经蠕动泵2驱动,进入EDTA-KOH泵管23,经第一三通7的B接口进入第一三通7与载流推动的样品在第一三通7内混合,然后混合液进入第一缠绕反应器10进行混合反应,混合液进入第二三通8的A接口。
AHMT经蠕动泵2驱动,进入AHMT泵管24,经第二三通8的B接口进入第二三通8,显色剂经蠕动泵2驱动,进入显色剂泵管25,经第三三通9的B接口进入第三三通9与第二缠绕反应器11流出的溶液在第三三通内混合后进入第三缠绕反应器12进行混合反应。最后进入流通池5,检测器3对流通池5内溶液的吸光度进行检测,利用数据处理工作站4记录数据,最后经过检测的液体经过背压调节器30流入废液池13。
按照上述步骤可以测试标准溶液吸光度。已知浓度的标准溶液及待测样品放置在试管14中,试管可放置在自动进样器1中,也可以通过手工进行待测液体的切换。
根据测定的标准溶液吸光度的峰高或峰面积与标准溶液的浓度做标准曲线,根据样品吸光度的峰高或峰面积在标准曲线上计算出样品中甲醛。
(注:吸光度的定义A=lgII0=εbc,其中A为吸光度,I0是入射光强度,I为出射光强度,ε为摩尔吸光系数(cm-1·mol-1·L),b为液层厚度(cm);c为溶液浓度(mol·L-1))
本发明的水中甲醛的自动分析装置所使用的试剂:
所用试剂均为国产市售试剂,试剂的纯度最低为分析纯。
EDTA-KOH溶液中EDTA的浓度为50g/L,KOH的浓度为150g/L,AHMT溶液的浓度为8g/L。显色剂采用双氧水,浓度为20%。载流为去离子水。
本发明的水中甲醛的自动分析装置可连续自动地对多种样品及标准溶液进行测试,测试速度快,样品测定频率32样/小时。
实施例1
如下采用浓度为0.0、0.05、0.10、0.20、0.50、1.0mg/L水中甲醛的标准样品对本发明的水中甲醛的自动分析装置进行测试。
水中甲醛标准溶液由国家标物中心购买,浓度为1000mg/L。将1000mg/L甲醛标准溶液用去离子水分级稀释成10mg/L和1mg/L,用10mg/L和1mg/L的水中甲醛储备液依次配制成0.05、0.10、0.20、0.50、1.0mg/L标准样品系列。
使用本发明的水中甲醛的自动分析装置对上述标准样品进行分析,结果如表1所示。
表1.标准样品的分析结果:
浓度(mg/L) | 吸光度(峰面积) | 测定浓度(mg/L) |
0 | 0.634 | -0.005 |
0.05 | 8.869 | 0.057 |
0.1 | 15.357 | 0.106 |
0.2 | 34.365 | 0.249 |
0.5 | 69.317 | 0.512 |
1.0 | 136.944 | 1.020 |
工作曲线根据测定的吸光度的峰面积对浓度进行线性拟合,由软件算出拟合方程及相关系数。C=0.0075A-0.0097,r=0.9999。
本发明的水中甲醛的自动分析装置的线性范围为0.05~1.00mg/L,相关系数r≥0.999。
检出限DL=t(n-1,α=0.99)×(s)(其中t(n-1,α=0.99)是当自由度为n-1时,置信度为99%时,单边t检验的情况下决定的标准偏差,当n=7时t(n-1,α=0.99)=3.14;s为重复测量的到的标准偏差)。
本发明的水中甲醛的自动分析装置的检出限<0.001mg/L。
表2.样品的加标回收分析结果
如表2所示,使用本发明的水中甲醛的自动分析装置及分析方法实际水样的加标回收率为90%~110%。
实施例2
如实施例1,在其他条件不变的情况下,改变显色剂的种类,采用过硫酸钾,浓度为10g/L,测定水中甲醛的标准样品,结果如表3。
表3.标准样品的分析结果:
浓度(mg/L) | 吸光度(峰面积) | 测定浓度(mg/L) |
0 | 0.6067 | 0.007 |
0.05 | 5.6290 | 0.052 |
0.1 | 9.9763 | 0.091 |
0.2 | 22.7129 | 0.206 |
0.5 | 56.4546 | 0.509 |
1.0 | 113.5209 | 1.021 |
C=0.009A-0.0019,r=0.9999
从表3的结果可知,采用过硫酸钾作为显色剂时,其灵敏度并没有采用双氧水灵敏度高,但是也可以作为显色剂使用。
实施例3
如实施例1,在其他条件不变的情况下,改变反应管路的内径,测定0.050mg/L水中甲醛的标准溶液,其吸光度值列在表4。
表4不同内径毛细管对吸光度值的影响
管路内径 | 0.3mm | 0.5mm | 0.8mm | 1.0mm | 1.2mm | 1.5mm |
0.050mg/L | 3.32 | 6.43 | 8.86 | 8.67 | 7.52 | 6.65 |
从表4的结果看,0.8mm和1.0mm的结果比较接近,但0.8mm的灵敏度最高,因此选用0.8mm管径毛细管。
实施例4
如实施例1,在其他条件不变的情况下,改变第一缠绕反应器、第二缠绕反应器和第三缠绕反应器反应管路的长度,测定0.050mg/L水中甲醛的标准溶液,其吸光度值列在表5。
表5不同长度毛细管对吸光度值的影响
从表5的结果看,选取第6组的毛细管长度,本发明的水中甲醛的自动分析装置的灵敏度最高。
实施例5
如实施例1,在其他条件不变的情况下,采用仪器法和手工法(依照GB/T5750.6)同时测定三个不同浓度的质控样品,其结果列在表6。
表6仪器法和手工法比对结果(n=6)
从表6的结果看,采用本仪器法测定结果与手工方法无差异。但手工分析方法单个样品分析时间长,导致环境空气中的甲醛对分析结果影响较大,而仪器法所有的反应都在密闭的管路中进行,环境空气中的甲醛对反应几乎没有影响。
以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水中甲醛的自动分析装置,其特征在于,包括自动进样器、蠕动泵、化学反应部、检测器,所述自动进样器与所述蠕动泵通过管路连接,所述蠕动泵与化学反应部通过管路连接,所述自动进样器用于自动吸取待测液体,所述蠕动泵用于将所述待测液体以及AHMT、EDTA-KOH、载流、显色剂分别泵入化学反应部,所述化学反应部用于将待测液体以及AHMT、EDTA-KOH、载流、显色剂分别按次序混合得到混合溶液并将所述混合溶液输入检测器,所述检测器用于检测所述混合溶液的吸光度。
2.如权利要求1所述的水中甲醛的自动分析装置,其特征在于,自动进样器包括承托试管的样品盘和用于带动所述样品盘转动的第一电机,第一电机的输出轴与样品盘的旋转轴连接,所述样品盘上设置有多个用于放置试管的圆孔,分别盛放样品和标准溶液的试管分别插入所述圆孔内,所述自动进样器还包括可插入所述试管内的采样针以及和用于带动所述采样针上下移动的第二电机,所述第二电机的输出端与所述采样针连接,所述第二电机与所述采样针安装于进样臂上,所述进样臂与第三电机的输出轴连接,所述第三电机用于带动所述进样臂在所述旋转盘上方旋转摆动,以使所述采样针可以进入所选的试管中,所述采样针的外端与所述蠕动泵通过管路连接。
3.如权利要求2所述的水中甲醛的自动分析装置,其特征在于,所述蠕动泵分别与盛装AHMT的AHMT容器、盛装EDTA-KOH的EDTA-KOH容器、盛装载流的载流容器、盛装显色剂的显色剂容器通过管路连接,所述蠕动泵与化学反应部分别通过待测液体泵管以及AHMT泵管、EDTA-KOH泵管、载流泵管、显色剂泵管连接所述化学反应部。
4.如权利要求3所述的水中甲醛的自动分析装置,其特征在于,所述化学反应部包括电动多位阀,所述电动多位阀包括阀壳与阀芯,所述阀壳上设置有D接口、E接口、F接口、G接口、H接口、I接口,所述阀芯内可旋转地设置有第一通道、第二通道、第三通道,第一通道用于使D接口与E接口连通或使E接口与F接口连通,第二通道用于使G接口与F接口连通或使G接口与H接口连通,第三通道用于使I接口与H接口连通或使I接口与D接口连通;所述I接口与待测液体泵管连通,所述H接口与E接口通过样品环连通;所述G接口与载流泵管连通,所述D接口与排废管连通,所述F接口与第一三通的A口连通,第一三通的B口与EDTA-KOH泵管连通,第一三通的C口与第一缠绕反应管的一端连通,第一缠绕反应管的另一端与第二三通的A口连通,第二三通的B口与AHMT泵管连通,第二三通的C口与第二缠绕反应管的一端连通,第二缠绕反应管的另一端与第三三通的A口连通,第三三通的B口与显色剂泵管连通,第二三通的C口与第三缠绕反应管的一端连通,第三缠绕反应管的另一端与流通池的入口连通,流通池设置于所述检测器内,检测器用于检测所述流通池内所述混合溶液的吸光度。
5.如权利要求4所述的水中甲醛的自动分析装置,其特征在于,所述排废管与废液池连通,所述流通池的出口与废液池通过背压调节器连通,所述背压调节器包括流通管以及设置于流通管中部的调节管,调节管与流通管垂直且连通,所述流通管的两端分别通过管路与所述流通池的出口、废液池连通,所述调节管内设置有可伸入所述流通管内的螺栓,所述螺栓通过旋进所述流通管或由所述流通管旋出调节所述流通管内液体的流量。
6.如权利要求5所述的水中甲醛的自动分析装置,其特征在于,第一缠绕反应管、第二缠绕反应管、第三缠绕反应管的长度在1-10m范围内,内径在0.3-1.5mm范围内。
7.如权利要求6所述的水中甲醛的自动分析装置,其特征在于,所述采样针的外端与所述蠕动泵通过毛细连接管连接,所述蠕动泵分别与盛装AHMT的AHMT容器、盛装EDTA-KOH的EDTA-KOH容器、盛装载流的载流容器、盛装显色剂的显色剂容器通过毛细连接管连接,所述I接口与待测液体泵管通过毛细连接管连通,所述G接口与载流泵管通过毛细连接管连通,所述F接口与第一三通的A口通过毛细连接管连通,第一三通的B口与EDTA-KOH泵管通过毛细连接管连通,第二三通的B口与AHMT泵管通过毛细连接管连通,第三三通的B口与显色剂泵管通过毛细连接管连通,毛细连接管的长度在0.1-0.5m范围内,内径在0.3-1.5mm范围内。
8.如权利要求7所述的水中甲醛的自动分析装置,其特征在于,待测液体泵管以及AHMT泵管、EDTA-KOH泵管、载流泵管、显色剂泵管的内径在0.38-1.52mm范围内,蠕动泵泵速在20-40rpm/min范围内。
9.如权利要求8所述的水中甲醛的自动分析装置,其特征在于,所述样品环的长度在1-3m范围内,内径在0.3-1.5mm范围内,流通池的光程在10~50mm范围内,检测波长为550nm,EDTA-KOH溶液中EDTA的浓度在50~200g/L范围内,EDTA-KOH溶液中KOH的浓度在100-200g/L范围内,AHMT溶液的浓度在1~10g/L范围内,载流为去离子水,显色剂采用双氧水时,浓度在5~30%范围内,显色剂采用过硫酸钾时,浓度在1~20g/L范围内,显色剂采用重铬酸钾时,浓度在5~25g/L范围内。
10.一种水中甲醛的自动分析方法,其特征在于,包括:
载流推动样品使样品与EDTA-KOH混合,混合反应后形成第一混合液;
第一混合液与AHMT混合反应,形成第二混合液;
第二混合液与显色剂混合反应,形成第三混合液;
检测第三混合液的吸光度,并记录;
载流推动标准溶液使标准溶液与EDTA-KOH混合,混合反应后形成第四混合液;
第四混合液与AHMT混合反应,形成第五混合液;
第五混合液与显色剂混合反应,形成第六混合液;
检测第六混合液的吸光度,并记录;
根据测定的标准溶液吸光度的峰高或峰面积与标准溶液的浓度做标准曲线,根据样品吸光度的峰高或峰面积在标准曲线上计算出样品中甲醛含量;EDTA-KOH溶液中EDTA的浓度在50~200g/L范围内,EDTA-KOH溶液中KOH的浓度在100-200g/L范围内,AHMT溶液的浓度在1~10g/L范围内,载流为去离子水,显色剂采用双氧水时,浓度在5~30%范围内,显色剂采用过硫酸钾时,浓度在1~20g/L范围内,显色剂采用重铬酸钾时,浓度在5~25g/L范围内。
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