CN108442175A - 一种基于纳米氢氧化钙的纸质材料脱酸方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于纳米氢氧化钙的纸质文物脱酸加固处理方法，包括下述步骤：1)将待处理的纸质文物摊平放置；2)将由纳米氢氧化钙、异丙醇和钛酸酯偶联剂制成的脱酸剂扫描喷涂到摊平的纸质文物材料表面进行脱酸处理。本发明采用在常温常压工作条件下喷涂脱酸的形式，有效避免了水溶液浸泡法对纸张本体的损害，处理后纸质材料没有翘起、变形、黏连、墨迹晕染及色彩扩散等现象。本发明方法脱酸均匀、适合于各类纸质材料的脱酸。
Description
技术领域
本发明涉及纸质材料的保存和修复领域，具体涉及一种适用于纸质材料的常温常压条件下基于纳米氢氧化钙的脱酸方法。
背景技术
纸张作为文字和文献档案的载体，在记录历史、传承文明中扮演重要的角色。我国历代遗存的巨量古籍、文献资料，大都由手工纸或机械纸书写和印刷而成，它们是中华民族珍贵的文化遗产，具有不可复制的重要历史文化价值。纸张在其中扮演着记录历史、传递延续文化精粹的重要载体作用。纸张酸化是影响其保存的重要因素，纸张中酸性物质主要源于造纸原料、造纸工艺、印刷书写材料以及纸张的保存环境。酸化、老化和破损是一个连续不断的过程，如果这些纸质文献及档案得不到有效处理，破损则会继续蔓延，甚至不可恢复。因此，纸质文献的保存和修复成为国内外亟待解决的问题，纸张脱酸被公认为是抢救酸化文献最有效的方法。顾名思义，纸张脱酸指的是采用碱性或偏碱性的化学物质，对纸张中的酸性物质进行中和，同时在纸张表面保留一定的碱残留量，抑制纤维素的进一步水解，防止或延缓保存环境中可能存在的酸性介质对纸张表面的侵蚀，尽可能保持纸张的柔软度和力学性能。
多年来也一直有人在做这方面的探索和研究，研究了各种脱酸方法。水溶液法易使纸张皱褶、粘连、褪色，且难以量化；有机溶剂法存在易燃、有毒等安全隐患；气相法必需有真空配合，处理周期长且设备昂贵。当务之急是设计新型的纸张脱酸方法，使之避免复杂、昂贵的真空设备，同时避免水溶液和化学试剂残留对纸张本体的损害，从而实现对纸质文献的常温常压脱酸。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种脱酸剂。
本发明所提供的脱酸剂，由纳米氢氧化钙、异丙醇和钛酸酯偶联剂组成。
其中，纳米氢氧化钙与异丙醇、钛酸酯偶联剂的配比可为2.0～7.0g：0.8～1.2L：0.05～0.15g，具体可为5.0g：1L：0.1g。
上述脱酸剂通过下述方法制备得到：将纳米氢氧化钙分散到异丙醇中，加入钛酸酯偶联剂，即可。
所述纳米氢氧化钙的粒径为50-120纳米，具体可为80纳米。
所述纳米氢氧化钙通过包括下述步骤的方法制备得到：
分别配制氯化钙溶液和氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液滴加到氯化钙溶液中，通过非均相反应生成纳米氢氧化钙。
所述氯化钙溶液的浓度可为0.5mol/L；
所述氢氧化钠溶液的浓度可为0.7mol/L；
所述氯化钙溶液与氢氧化钠溶液的体积比可为1：1。
所述氢氧化钠溶液可通过蠕动泵滴加到氯化钙溶液中，滴加速度保持在1.0mL/min。
在滴加过程中持续搅拌使反应充分进行。
所述反应的温度可为80～100℃。
待氢氧化钠溶液完全滴加完，继续反应8～15分钟，得到悬浮液。
将制得的悬浮液过滤趁热过滤，过滤后得到白色粉末，用去离子水将其溶解，超声处理，然后离心分离，重复5-8次，直至硝酸银检验无氯离子检出，将沉淀物真空干燥，得到纳米氢氧化钙。
上述脱酸剂在纸质文物的脱酸加固处理中的应用也属于本发明的保护范围。
本发明的另一目的是提供一种纸质文物的脱酸加固处理方法。
本发明所提供的纸质文物的脱酸加固处理方法，包括下述步骤：
1)将待处理的纸质文物摊平放置；
2)将上述脱酸剂扫描喷涂到摊平的纸质文物材料表面进行脱酸处理。
上述方法步骤2)中，所述喷涂可通过喷雾器实现。
喷雾器的喷嘴与纸质文物材料的距离可为8～12cm。
所述脱酸处理的时间可为
纸质文物材料的正反面均采取相同的脱酸处理操作。
上述方法还可进一步包括下述操作：将脱酸处理后的纸张按照标准程序检测pH值以量化脱酸效果，同时检测脱酸前后纸张的碱储量，色差以及抗张强度的变化、纸张老化试验，以判断脱酸对纸张性能的影响。
本发明的有益效果在于：
1)本发明所采用的原材料价廉易得，制备条件温和制备过程简单方便，制得的脱酸剂具有良好的环境友好性能；
2)本发明采用在常温常压工作条件下喷涂扫描的形式，获得OH-和Ca2+离子的喷射流，并将其引入纸张内部完成脱酸处理，有效避免了复杂、昂贵的真空设备，同时避免了水溶液浸泡法对纸张本体的损害，实现了对纸质文献的常温常压脱酸；
3)本发明采用的喷涂扫描纸张实现脱酸的形式，不需要其他特定设备，可以实现大面积快速脱酸处理，脱酸均匀，使纸张修复和保护更加简单易行。
附图说明
图1左图为新配制的未加入钛酸酯偶联剂的脱酸剂的状态；右图为未加入钛酸酯偶联剂的脱酸剂放置两个星期后的状态。
图2左图为新配制的从左到右钛酸酯偶联剂浓度依次为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％的脱酸剂的状态；右图为静置一个月后脱酸剂的状态。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所采用的脱酸剂，通过将纳米氢氧化钙分散到异丙醇中，然后加入钛酸酯偶联剂制成，其中纳米氢氧化钙的浓度为5.0g/L，钛酸酯偶联剂的加入量为纳米氢氧化钙粉体质量的2.0％。
其中纳米氢氧化钙通过下述方法制备得到：
配制浓度为0.5mol/L的氯化钙溶液和0.7mol/L的氢氧化钠溶液。
通过蠕动泵将500mL氢氧化钠溶液滴加到500mL氯化钙溶液中，保持滴加速度1.0mL/min，搅拌使反应充分进行，通过油浴加热控制反应温度90℃。待氢氧化钠溶液完全滴加完，继续反应10分钟，得到悬浮液。
将制得的悬浮液过滤，过滤过程中，尽可能地保持温度，因为氢氧化钙的溶解度会随着温度的降低而增大。过滤后得到白色粉末，将其用去离子水溶解，超声30min，然后8000r/min离心分离，整个过程重复5-8次，直至硝酸银检验无氯离子检出，将沉淀物在100℃下真空干燥24h，得到粒径在100纳米左右的纳米氢氧化钙。
实施例1
取pH值为2.6的机械纸(1920年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。处理后测得pH值为7.5，平均碱储量达到0.61mol/kg。按照ISO5630-1:1991标准老化后，测得的平均碱储量为0.54mol/kg。按照ISO5630-3:1996标准老化后，测得的平均碱储量为0.52mol/kg。
实施例2
取pH值为3.5的机械纸(1940年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。处理后测得pH值为8.2，平均碱储量达到0.84mol/kg。按照ISO5630-1:1991标准老化后，测得的平均碱储量为0.73mol/kg。按照ISO 5630-3:1996标准老化后，测得的平均碱储量为0.61mol/kg。
实施例3
取pH值为3.0的工人日报(1962年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。处理后测得pH值为8.0，平均碱储量达到0.78mol/kg。按照ISO 5630-1:1991标准老化后，测得的平均碱储量为0.63mol/kg。按照ISO 5630-3:1996标准老化后，测得的平均碱储量为0.57mol/kg。
实施例4
取pH值为2.6的机械纸(1920年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。处理前后测得的色差变化值ΔL+＝-0.58，Δb+＝0.46，Δa+＝0.42，ΔE＝0.85。
实施例5
取pH值为3.5的机械纸(1940年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。处理前后测得的色差变化值ΔL+＝0.16，Δb+＝0.62，Δa+＝0.12，ΔE＝0.65。
实施例6
取pH值为3.0的工人日报(1962年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。处理前后测得的色差变化值ΔL+＝-0.75，Δb+＝-0.45Δa+＝0.18，ΔE＝0.89。
实施例7
取pH值为2.6的机械纸(1920年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。纸张按照ISO 5630-1:1991进行老化评估，未处理纸张老化前后测得的色差变化值ΔL+＝-2.23，Δb+＝4.72，Δa+＝0.40。处理后纸张老化前后测得的色差变化值ΔL+--1.63，Δb+-3.63，Δa+-0.35。
实施例8
取pH值为3.5的机械纸(1940年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。纸张按照ISO 5630-1:1991进行老化评估，未处理纸张老化前后测得的色差变化值ΔL+＝-1.84，Δb+＝4.72，Δa+＝0.51。处理后纸张老化前后测得的色差变化值ΔL+＝-1.42，Δb+＝3.47，Δa+＝0.33。
实施例9
取pH值为3.0的工人日报(1962年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。纸张按照ISO 5630-1:1991进行老化评估，未处理纸张老化前后测得的色差变化值ΔL+＝-2.28，Δb+＝5.42，Δa+＝0.83。处理后纸张老化前后测得的色差变化值ΔL+＝-2.12，Δb+＝3.98，Δa+＝0.46。
实施例10
取pH值为2.6的机械纸(1920年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。纸张按照ISO 5630-3:1996进行老化评估，未处理纸张老化前后测得的色差变化值ΔL+＝2.62，Δb+＝4.92，Δa+＝0.85。处理后纸张老化前后测得的色差变化值ΔL+＝-1.94，Δb+＝3.36，Δa+＝0.53。
实施例11
取pH值为3.5的机械纸(1940年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。纸张按照ISO 5630-3:1996进行老化评估，未处理纸张老化前后测得的色差变化值ΔL+＝-2.47，Δb+＝4.27，Δa+＝0.72。处理后纸张老化前后测得的色差变化值ΔL+＝-1.48，Δb+＝3.78，Δa+＝0.38。
实施例12
取pH值为3.0的工人日报(1962年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。纸张按照ISO 5630-3:1996进行老化评估，未处理纸张老化前后测得的色差变化值ΔL+＝-2.54，Δb+＝5.48，Δa+＝0.77。处理后纸张老化前后测得的色差变化值ΔL+＝-2.30，Δb+＝4.68，Δa+＝0.56。
实施例13
取pH值为2.6的机械纸(1920年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。纸张按照ISO 1924-2:2008进行纸张抗张强度测试。未处理纸张的抗张强度为1.20KN/m，按照ISO 5630-1:1991老化后测得的未处理纸张的抗张强度为1.05KN/m，按照ISO 5630-3:1996老化后测得的未处理纸张的抗张强度为0.75KN/m；脱酸处理后纸张的抗张强度为1.40KN/m，按照ISO 5630-1:1991老化后测得的脱酸处理后纸张的抗张强度为1.28KN/m，按照ISO 5630-3:1996老化后测得的脱酸处理后纸张的抗张强度为0.80KN/m。
实施例14
取pH值为3.5的机械纸(1940年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。纸张按照ISO 1924-2:2008进行纸张抗张强度测试。未处理纸张的抗张强度为1.30KN/m，按照ISO 5630-1:1991老化后测得的未处理纸张的抗张强度为1.10KN/m，按照ISO 5630-3:1996老化后测得的未处理纸张的抗张强度为0.81KN/m；脱酸处理后纸张的抗张强度为1.61KN/m，按照ISO 5630-1:1991老化后测得的脱酸处理后纸张的抗张强度为1.48KN/m，按照ISO 5630-3:1996老化后测得的脱酸处理后纸张的抗张强度为0.95KN/m。
实施例15
取pH值为3.0的工人日报(1962年)，摊平置于平板上。在喷雾罐内注入浓度为5.0g/L的OH-和Ca2+离子脱酸剂，扫描喷涂到摊平的纸张表面进行脱酸处理 正反面均采取相同的脱酸处理。纸张按照ISO 1924-2:2008进行纸张抗张强度测试。未处理纸张的抗张强度为1.10KN/m，按照ISO 5630-1:1991老化后测得的未处理纸张的抗张强度为0.80KN/m，按照ISO 5630-3:1996老化后测得的未处理纸张的抗张强度为0.69KN/m；脱酸处理后纸张的抗张强度为1.28KN/m，按照ISO 5630-1:1991老化后测得的脱酸处理后纸张的抗张强度为1.18KN/m，按照ISO 5630-3:1996老化后测得的脱酸处理后纸张的抗张强度为0.86KN/m。
对比例钛酸酯偶联剂对脱酸剂中氢氧化钙粒度的影响
图1中左图为新配制的未加入钛酸酯偶联剂的脱酸剂的状态。
右图为未加入钛酸酯偶联剂的脱酸剂放置两个星期后的状态。
由右图可知：氢氧化钙完全沉降。
图2中左图为新配制的从左到右钛酸酯偶联剂浓度依次为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％的脱酸剂的状态；
右图为静置一个月后脱酸剂的状态。
从图2所示的对比看出，加入不同浓度的钛酸酯偶联剂(从左到右偶联剂浓度依次为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％)在静置一个月后，含2％钛酸酯偶联剂的脱酸剂中氢氧化钙基本可以保持悬浮分散状态，氢氧化钙的粒度得以稳定。
Claims (9)
1.一种脱酸剂，由纳米氢氧化钙、异丙醇和钛酸酯偶联剂组成。
2.根据权利要求1所述的脱酸剂，其特征在于：所述脱酸剂中，纳米氢氧化钙与异丙醇、钛酸酯偶联剂的配比为2.0～7.0g：0.8～1.2L：0.05～0.15g。
3.根据权利要求1或2所述的脱酸剂，其特征在于：所述纳米氢氧化钙的粒径为50-120纳米。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的脱酸剂，其特征在于：所述纳米氢氧化钙通过包括下述步骤的方法制备得到：
分别配制氯化钙溶液和氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液滴加到氯化钙溶液中，通过非均相反应生成纳米氢氧化钙。
5.制备权利要求1-4中任一项所述的脱酸剂的方法，为：将纳米氢氧化钙分散到异丙醇中，加入钛酸酯偶联剂，即可。
6.权利要求1-4中任一项所述的脱酸剂在纸质文物的脱酸加固处理中的应用。
7.一种纸质文物的脱酸加固处理方法，包括下述步骤：
1)将待处理的纸质文物摊平放置；
2)将权利要求1-4中任一项所述的脱酸剂扫描喷涂到摊平的纸质文物材料表面进行脱酸处理。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于：步骤2)中，所述喷涂通过喷雾器实现；
喷雾器的喷嘴与纸质文物材料的距离为8～12cm；
所述脱酸处理的时间为
纸质文物材料的正反面均采取相同的脱酸处理操作。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于：所述方法还包括下述操作：将脱酸处理后的纸张按照标准程序检测pH值以量化脱酸效果，同时检测脱酸前后纸张的碱储量，色差以及抗张强度的变化、纸张老化试验，以判断脱酸对纸张性能的影响。
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