CN108439992A - 一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，步骤1，将氯化铝加入去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，得到铝分散液；步骤2，将尿素加入至铝分散液中，搅拌均匀后通入氨气直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；步骤3，将无水乙醇加入至悬浊分散液中进行超声加压反应2‑5h，得到氮化铝分散液；步骤4，将氮化铝分散液加入模具中进行微波加热反应4‑7h，恒温加压反应5‑8h，得到致密型氮化铝陶瓷。本发明解决了现有技术中氮化铝陶瓷的致密性差，热导率低的问题，具有良好的致密性，抗压能力高。

Description

一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
氮化铝(AlN)以其优异的高热导率、低介电常数、与Si相匹配的热膨胀系数及其它优良的物理化学性能受到了国内外学术界和生产厂家的广泛关注，被誉为新一代高密度封装的理想基板材料。其热导率在160-230W/mk，已经在大功率模块电路、开关电源以及其他需要既绝缘又高散热的大功率器件上，以及作为手提电话微电路芯片承载基板而被广泛应用。目前陶瓷基板的成型主要有流延、干压和冷等静压等成型方法。
目前用的较多的成型方法是流延成型，如一项现有技术中公开了一种用流延法制造高热导率即成电路氮化铝陶瓷基片的方法，该技术中氮化铝片的制备方法主要有以下几个步骤：1)在氮化铝粉中按比例加入烧结助剂，搅拌均匀；2)在1得到的粉体中按比例加入增塑剂、悬浮剂、粘结剂和溶剂后，经振磨，制成混合均匀的浆料；3)将上述浆料通过流延成型机制成陶瓷坯带，并烘干成固体坯带，将坯带裁制成坯片；4)将坯片送入烧结炉内烧结；5)烧结后的基片冷却后得到陶瓷片。
流延法成型生产效率最高，且易于实现生产的连续化和自动化，可改善产品质量，实现大批量生产，但是流延法制备陶瓷基板对工艺要求非常严格，并且，通过流涎法获得的产品密度较低。
有人想到用干压的方法制备氮化铝陶瓷基板，如一项现有技术中公开了一种采用干压的方法制备氮化铝陶瓷的方法，该方法包括：1)将氮化铝粉末、混合烧结助剂混合均匀得到原料粉末；2)在上述得到的粉末中加入粘结剂后造粒；3)将上述得到的粉体在压力机上成型；4)对坯片进行排胶；5)烧结及后续处理得到氮化铝陶瓷零部件。
干压成型具有操作方便，生产周期短，效率高，易于实现自动化生产的特点。但干压成形用于大面积(如5cm*5cm)的制品的生产时，产品的致密度不均匀，热导率较低。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，解决了现有技术中氮化铝陶瓷的致密性差，热导率低的问题，具有良好的致密性，抗压能力高。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，得到铝分散液；
步骤2，将尿素加入至铝分散液中，搅拌均匀后通入氨气直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；
步骤3，将无水乙醇加入至悬浊分散液中进行超声加压反应2-5h，得到氮化铝分散液；
步骤4，将氮化铝分散液加入模具中进行微波加热反应4-7h，恒温加压反应5-8h，得到致密型氮化铝陶瓷。
所述步骤1中的氯化铝在去离子水中的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的70-80％。
所述步骤1中的搅拌速度为3000-5000r/min。
所述步骤2中的尿素加入摩尔量是氯化铝摩尔量的1-2倍，所述氨气的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的3-5倍。
所述步骤3中的无水乙醇的加入体积是去离子水体积的80-120％。
所述步骤3中的超声加压反应的超声频率为20-40kHz，压力为1-3MPa。
所述步骤4中微波加热反应的微波功率为500-800W，温度为100-130℃。
所述步骤4中的恒温加压反应的温度为180-200℃，压力为10-15MPa。
所述步骤4中的恒温加压反应为梯度加压，所述恒温梯度加压反应的程序如下：
步骤1将氯化铝加入至去离子水中形成溶液，并且在聚乙烯吡咯烷酮的作用下具有良好的分散特性。
步骤2，将氨气加入至溶液中，能够与铝离子形成氢氧化铝沉淀，氢氧化铝本身呈絮状，在聚乙烯吡咯烷酮作用下形成良好的分散效果；尿素作为氮源，在氢氧化铝沉淀产生之间加入，能够在沉淀产生时夹杂在沉淀之间，保证尿素与氢氧化铝的充分接触。
步骤3将无水乙醇加入至悬浊液中进行超声加压反应中，聚乙烯吡咯烷酮在超声的离合能作用下能够从沉淀表面剥离，重新溶解在水和乙醇中，离合能的快速作用下，尿素与氢氧化铝形成反应，得到氮化铝颗粒，产生的氮化铝颗粒在就乙烯吡咯烷酮的吸附下，形成二次包裹，具有良好的分散性，得到氮化铝分散液。
步骤4将分散液加入至模具中，通过微波加热的方式将乙醇和水去除，形成固态结构，并且在聚乙烯吡咯烷酮的粘结效果下形成连接性；由于聚乙烯吡咯烷酮的粘结性和分散性，能够将氮化铝完全分散至模具，形成陶瓷结构；在恒温加压过程中形成压力密封，提升氮化铝之间的连接效果，提升硬度；采用梯度加压的方式能够提升压力稳定性，形成缓慢压缩，降低缝隙率，提高致密性。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有技术中氮化铝陶瓷的致密性差，热导率低的问题，具有良好的致密性，抗压能力高。
2.本发明采用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂和粘结剂，不仅能够提升氮化铝的分散性，也能具有良好的连接效果，达到缝隙修补效果。
3.本发明采用超声加压的方式将氢氧化铝与尿素形成反应，具有快速转化效果，形成稳定的氮化铝结构。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，得到铝分散液；
步骤2，将尿素加入至铝分散液中，搅拌均匀后通入氨气直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；
步骤3，将无水乙醇加入至悬浊分散液中进行超声加压反应2h，得到氮化铝分散液；
步骤4，将氮化铝分散液加入模具中进行微波加热反应4h，恒温加压反应5h，得到致密型氮化铝陶瓷。
所述步骤1中的氯化铝在去离子水中的摩尔浓度为0.1mol/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的70％。
所述步骤1中的搅拌速度为3000r/min。
所述步骤2中的尿素加入摩尔量是氯化铝摩尔量的1倍，所述氨气的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的3倍。
所述步骤3中的无水乙醇的加入体积是去离子水体积的80％。
所述步骤3中的超声加压反应的超声频率为20kHz，压力为1MPa。
所述步骤4中微波加热反应的微波功率为500W，温度为100℃。
所述步骤4中的恒温加压反应的温度为180℃，压力为10MPa。
实施例2
一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，得到铝分散液；
步骤2，将尿素加入至铝分散液中，搅拌均匀后通入氨气直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；
步骤3，将无水乙醇加入至悬浊分散液中进行超声加压反应5h，得到氮化铝分散液；
步骤4，将氮化铝分散液加入模具中进行微波加热反应7h，恒温加压反应8h，得到致密型氮化铝陶瓷。
所述步骤1中的氯化铝在去离子水中的摩尔浓度为0.2mol/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的80％。
所述步骤1中的搅拌速度为5000r/min。
所述步骤2中的尿素加入摩尔量是氯化铝摩尔量的2倍，所述氨气的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的5倍。
所述步骤3中的无水乙醇的加入体积是去离子水体积的120％。
所述步骤3中的超声加压反应的超声频率为40kHz，压力为3MPa。
所述步骤4中微波加热反应的微波功率为800W，温度为130℃。
所述步骤4中的恒温加压反应的温度为200℃，压力为15MPa。
实施例3
一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，得到铝分散液；
步骤2，将尿素加入至铝分散液中，搅拌均匀后通入氨气直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；
步骤3，将无水乙醇加入至悬浊分散液中进行超声加压反应3h，得到氮化铝分散液；
步骤4，将氮化铝分散液加入模具中进行微波加热反应5h，恒温加压反应6h，得到致密型氮化铝陶瓷。
所述步骤1中的氯化铝在去离子水中的摩尔浓度为0.1mol/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的75％。
所述步骤1中的搅拌速度为4000r/min。
所述步骤2中的尿素加入摩尔量是氯化铝摩尔量的2倍，所述氨气的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的4倍。
所述步骤3中的无水乙醇的加入体积是去离子水体积的100％。
所述步骤3中的超声加压反应的超声频率为30kHz，压力为2MPa。
所述步骤4中微波加热反应的微波功率为700W，温度为110℃。
所述步骤4中的恒温加压反应的温度为190℃，压力为13MPa。
实施例4
一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，得到铝分散液；
步骤2，将尿素加入至铝分散液中，搅拌均匀后通入氨气直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；
步骤3，将无水乙醇加入至悬浊分散液中进行超声加压反应2h，得到氮化铝分散液；
步骤4，将氮化铝分散液加入模具中进行微波加热反应4h，恒温加压反应5h，得到致密型氮化铝陶瓷。
所述步骤1中的氯化铝在去离子水中的摩尔浓度为0.1mol/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的70％。
所述步骤1中的搅拌速度为3000r/min。
所述步骤2中的尿素加入摩尔量是氯化铝摩尔量的1倍，所述氨气的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的3倍。
所述步骤3中的无水乙醇的加入体积是去离子水体积的80％。
所述步骤3中的超声加压反应的超声频率为20kHz，压力为1MPa。
所述步骤4中微波加热反应的微波功率为500W，温度为100℃。
所述步骤4中的恒温加压反应为梯度加压，所述恒温梯度加压反应的程序如下：
温度 压力 时间
120℃ 0.1MPa 20min
70℃ 0.8MPa 20min
30℃ 3MPa 1h
室温 8MPa 剩余时间
实施例5
一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，得到铝分散液；
步骤2，将尿素加入至铝分散液中，搅拌均匀后通入氨气直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；
步骤3，将无水乙醇加入至悬浊分散液中进行超声加压反应5h，得到氮化铝分散液；
步骤4，将氮化铝分散液加入模具中进行微波加热反应7h，恒温加压反应8h，得到致密型氮化铝陶瓷。
所述步骤1中的氯化铝在去离子水中的摩尔浓度为0.2mol/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的80％。
所述步骤1中的搅拌速度为5000r/min。
所述步骤2中的尿素加入摩尔量是氯化铝摩尔量的2倍，所述氨气的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的5倍。
所述步骤3中的无水乙醇的加入体积是去离子水体积的120％。
所述步骤3中的超声加压反应的超声频率为40kHz，压力为3MPa。
所述步骤4中微波加热反应的微波功率为800W，温度为130℃。
所述步骤4中的恒温加压反应为梯度加压，所述恒温梯度加压反应的程序如下：
温度 压力 时间
150℃ 0.3MPa 30min
80℃ 1.0MPa 30min
50℃ 5MPa 2h
室温 12MPa 剩余时间
实施例6
一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，得到铝分散液；
步骤2，将尿素加入至铝分散液中，搅拌均匀后通入氨气直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；
步骤3，将无水乙醇加入至悬浊分散液中进行超声加压反应4h，得到氮化铝分散液；
步骤4，将氮化铝分散液加入模具中进行微波加热反应6h，恒温加压反应7h，得到致密型氮化铝陶瓷。
所述步骤1中的氯化铝在去离子水中的摩尔浓度为0.2mol/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的75％。
所述步骤1中的搅拌速度为4000r/min。
所述步骤2中的尿素加入摩尔量是氯化铝摩尔量的2倍，所述氨气的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的4倍。
所述步骤3中的无水乙醇的加入体积是去离子水体积的110％。
所述步骤3中的超声加压反应的超声频率为30kHz，压力为2MPa。
所述步骤4中微波加热反应的微波功率为700W，温度为120℃。
所述步骤4中的恒温加压反应为梯度加压，所述恒温梯度加压反应的程序如下：
温度 压力 时间
140℃ 0.2MPa 25min
75℃ 0.9MPa 25min
40℃ 4MPa 2h
室温 11MPa 剩余时间
性能测试
密度g/cm3 导热率W/m.k
实施例1 3.42 184
实施例2 3.37 185
实施例3 3.41 189
实施例4 3.44 194
实施例5 3.46 198
实施例6 3.47 203
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有技术中氮化铝陶瓷的致密性差，热导率低的问题，具有良好的致密性，抗压能力高。
2.本发明采用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂和粘结剂，不仅能够提升氮化铝的分散性，也能具有良好的连接效果，达到缝隙修补效果。
3.本发明采用超声加压的方式将氢氧化铝与尿素形成反应，具有快速转化效果，形成稳定的氮化铝结构。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，得到铝分散液；
步骤2，将尿素加入至铝分散液中，搅拌均匀后通入氨气直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；
步骤3，将无水乙醇加入至悬浊分散液中进行超声加压反应2-5h，得到氮化铝分散液；
步骤4，将氮化铝分散液加入模具中进行微波加热反应4-7h，恒温加压反应5-8h，得到致密型氮化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的氯化铝在去离子水中的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的70-80％。
3.根据权利要求1所述的一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的搅拌速度为3000-5000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的尿素加入摩尔量是氯化铝摩尔量的1-2倍，所述氨气的加入摩尔量是氯化铝摩尔量的3-5倍。
5.根据权利要求1所述的一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的无水乙醇的加入体积是去离子水体积的80-120％。
6.根据权利要求1所述的一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的超声加压反应的超声频率为20-40kHz，压力为1-3MPa。
7.根据权利要求1所述的一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤4中微波加热反应的微波功率为500-800W，温度为100-130℃。
8.根据权利要求1所述的一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的恒温加压反应的温度为180-200℃，压力为10-15MPa。
9.根据权利要求1所述的一种致密型氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的恒温加压反应为梯度加压，所述恒温梯度加压反应的程序如下：
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