CN108428621B - 一种在非晶态SiO2 衬底上生长GaN薄膜的方法 - Google Patents
一种在非晶态SiO2 衬底上生长GaN薄膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108428621B CN108428621B CN201810273060.9A CN201810273060A CN108428621B CN 108428621 B CN108428621 B CN 108428621B CN 201810273060 A CN201810273060 A CN 201810273060A CN 108428621 B CN108428621 B CN 108428621B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- substrate
- gan film
- gan
- nucleation layer
- growing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 57
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 claims abstract description 35
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 claims abstract description 35
- 229910002704 AlGaN Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 27
- 229910021486 amorphous silicon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims abstract description 7
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 238000002488 metal-organic chemical vapour deposition Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 21
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 7
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims description 6
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 claims description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 6
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 abstract description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 32
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 9
- 238000002017 high-resolution X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02612—Formation types
- H01L21/02617—Deposition types
- H01L21/0262—Reduction or decomposition of gaseous compounds, e.g. CVD
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02518—Deposited layers
- H01L21/02521—Materials
- H01L21/02538—Group 13/15 materials
- H01L21/0254—Nitrides
Abstract
本发明属于GaN薄膜制备方法技术领域，为了解决目前不能直接将非晶态SiO2作为衬底生长GaN薄膜，衬底成本高、工艺复杂的问题，提供了一种在非晶态SiO2衬底上生长GaN薄膜的方法。利用非晶态SiO2材料作为衬底，采用金属有机化合物化学气相沉积法即MOCVD法生长GaN薄膜，依次生长AlGaN形核层，GaN外延层。直接以SiO2为衬底，采用MOCVD的方法生长GaN薄膜。以AlGaN作为形核层，退火时，较低的NH3流量能够加速AlGaN形核层中不稳定晶面的分解，促进后续的GaN薄膜沿着c面生长。并且短的退火时间可以减少再蒸发的程度，从而提高了后续生长的GaN薄膜的质量。
Description
技术领域
本发明属于GaN薄膜制备方法技术领域，具体涉及一种在非晶态SiO2衬底上生长GaN薄膜的方法，采用金属有机化合物化学气相沉积法即MOCVD法。
背景技术
三族氮化物半导体材料的研究与应用是半导体行业的一个热门话题。作为三族氮化物半导体材料的代表，GaN由于其优良的电子和光学性能在发光二极管(LEDs)和高功率电子器件等领域而得到了很大的发展。与蓝宝石，6H-SiC，和Si等衬底相比，SiO2具有价格更低的优点，因此在SiO2 衬底上实现高质量的GaN薄膜的生长是大家一直追求的目标。JTTorvik等人采用ECR-MBE的方法，在SiC衬底上以图形化SiO2 为掩模板实现了GaN的生长（参见Optical properties of GaN grown over SiO2 on SiC substrates by molecularbeam epitaxy，Journal of Electronic Materials, 1998, 27(4):233-237。）OH Nam等人采用MOVPE的方法，在GaN/AlN/6H-SiC(0001)衬底上以图形化SiO2为掩膜板，实现了GaN薄膜的外延生长（参见Lateral epitaxial overgrowth of GaN films on SiO2 areas viametalorganic vapor phase epitaxy，Journal of Electronic Materials, 1998, 27(4):233- 237。）但是以上方法都不是直接将非晶态SiO2 作为衬底生长GaN薄膜，衬底成本高，工艺比较复杂。
发明内容
本发明为了解决目前不能直接将非晶态SiO2 作为衬底生长GaN薄膜，衬底成本高、工艺复杂的问题，提供了一种在非晶态SiO2 衬底上生长GaN薄膜的方法。
本发明由如下技术方案实现的：一种在非晶态SiO2 衬底上生长GaN薄膜的方法，利用非晶态SiO2材料作为衬底，采用金属有机化合物化学气相沉积法即MOCVD法生长GaN薄膜，依次生长AlGaN形核层，GaN外延层。
具体步骤如下：
（1）衬底氮化处理：将非晶态SiO2 衬底置于金属有机气相沉积MOCVD反应室中，在氢气气氛中，1200-1300℃温度下清洁衬底10-20min，然后降温至650-750℃，用流量为1000-1200 sccm的氨气氮化处理5-15min，控制反应室的压力为100-200mbar；
（2）制备AlGaN形核层：氮化处理后，700-800℃下，在氨气流量为1200-1700sccm的环境中，V/Ⅲ比为720-820，向反应室中通入流量50-70μmol/min的镓源和流量10-20μmol/min的铝源，反应时间为35-45s，控制反应室的压力为100-200mbar下生长AlGaN形核层；其中AlGaN形核层中Ⅲ族元素铝占10%-20%，镓占80%-90%；
（3）退火处理：将AlGaN形核层升温至1150-1250℃，氨气流量为500-1000sccm,退火时间为2-10min的工艺条件高温退火，经过退火处理后降温至1100-1200℃，在压力为100-150mbar，V/Ⅲ比为300-400，氨气流量为1000-1900sccm，镓源流量为149-213μmol/min，反应时间为2400s的工艺条件下进行GaN的外延生长。
步骤（2）中制备的AlGaN形核层厚度为10-20nm。
本发明在传统两步法的基础上，通过将Al引入形核层，提高结晶性，最终实现高质量GaN薄膜的外延生长。
本发明直接以SiO2 为衬底，采用MOCVD的方法生长GaN薄膜。以AlGaN作为形核层，退火时，较低的NH3流量能够加速AlGaN形核层中不稳定晶面的分解，促进后续的GaN薄膜沿着c面生长。并且短的退火时间可以减少再蒸发的程度，从而提高了后续生长的GaN薄膜的均匀性。
附图说明
图1是本发明所述在非晶态SiO2 衬底上生长GaN薄膜的制备工艺流程图；图2为实施例1所制备的GaN薄膜结构示意图；图3为GaN薄膜表面扫描电镜图；图4为GaN薄膜的晶面的HR-XRD曲线图，图中：A为GaN薄膜晶面指数为002晶面的HR-XRD曲线，B为GaN薄膜晶面指数为102晶面的HR-XRD曲线。
具体实施方式
实施例1：如图1所示，一种在非晶态SiO2 衬底上生长GaN薄膜的方法，利用非晶态SiO2材料作为衬底，采用金属有机化合物化学气相沉积法即MOCVD法生长GaN薄膜，依次生长AlGaN形核层，GaN外延层。
具体步骤如下：
（1）衬底表面清洁、氮化处理：将非晶态SiO2 衬底置于金属有机气相沉积MOCVD反应室中，在氢气气氛下，1250℃对衬底进行清洁10min，然后降温至700℃，用流量为1000sccm的氨气氮化处理10min，控制反应室的压力为160mbar；
（2）制备AlGaN形核层：氮化处理后，750℃下，在氨气流量为1250sccm的环境中，V/Ⅲ比为720，向反应室中通入流量56.7μmol/min的镓源和流量13.3μmol/min的铝源，反应时间为40s，保持反应室的压力为100mbar下生长厚度为15nm的AlGaN形核层；其中AlGaN形核层中Ⅲ族元素铝占19%，镓占81%；
（3）高温退火处理：将AlGaN形核层升温至1170℃，氨气流量为500sccm，压力保持100mbar，退火时间为2min的工艺条件高温退火，退火处理后温度为1150℃；
（4）外延生长GaN：经过退火处理后降温至1150℃，在压力为100mbar，氨气流量为1000sccm，V/Ⅲ比为300，镓源流量为149μmol/min，反应时间为2400s的工艺条件下进行GaN的外延生长，厚度为1300nm的GaN外延层。
（5）将通过上述过程生长的GaN薄膜从MOCVD反应室中取出。
通过上述过程生长的GaN薄膜结构，如图2所示，自下而上的结构依次为厚度为300nm厚度的SiO2 衬底，厚度为15nm的AlGaN形核层，厚度为1300nm的GaN外延层。
实施例2：一种在非晶态SiO2 衬底上生长GaN薄膜的方法，利用非晶态SiO2材料作为衬底，采用金属有机化合物化学气相沉积法即MOCVD法生长GaN薄膜，依次生长AlGaN形核层，GaN外延层。
具体步骤如下：
（1）衬底表面清洁、氮化处理：将非晶态SiO2 衬底置于金属有机气相沉积MOCVD反应室中，在氢气气氛下，1300℃对衬底进行清洁18min，然后降温至750℃，用流量为1200sccm的氨气氮化处理15min，控制反应室的压力为160mbar；
（2）制备AlGaN形核层：氮化处理后，700℃下，在氨气流量为1700sccm的环境中，V/Ⅲ比为820，向反应室中通入流量70μmol/min的镓源和流量20μmol/min的铝源，反应时间为45s，保持反应室的压力为150mbar下生长厚度为20nm的AlGaN形核层；其中AlGaN形核层中Ⅲ族元素铝占20%，镓占80%；
（3）高温退火处理：将AlGaN形核层升温至1250℃，氨气流量为600sccm，压力保持120mbar，退火时间为5min的工艺条件高温退火，退火后温度为1200℃；
（4）外延生长GaN：经过退火处理后降温至1200℃，在压力为100mbar，氨气流量为1520sccm，V/Ⅲ比为400，镓源流量为170μmol/min，反应时间为2400s的工艺条件下进行GaN的外延生长，厚度为1400nm的GaN外延层。
（5）将通过上述过程生长的GaN薄膜从MOCVD反应室中取出。
通过上述过程生长的GaN薄膜结构，自下而上的结构依次为厚度为300nm厚度的SiO2 衬底，厚度为20nm的AlGaN形核层，厚度为1400nm的GaN外延层。
实施例3：一种在非晶态SiO2 衬底上生长GaN薄膜的方法，利用非晶态SiO2材料作为衬底，采用金属有机化合物化学气相沉积法即MOCVD法生长GaN薄膜，依次生长AlGaN形核层，GaN外延层。
具体步骤如下：
（1）衬底表面清洁、氮化处理：将非晶态SiO2 衬底置于金属有机气相沉积MOCVD反应室中，在氢气气氛下，1200℃对衬底进行清洁20min，然后降温至650℃，用流量为1100sccm的氨气氮化处理5min，控制反应室的压力为200mbar；
（2）制备AlGaN形核层：氮化处理后，800℃下，在氨气流量为1200sccm的环境中，V/Ⅲ比为780，向反应室中通入流量50μmol/min的镓源和流量10μmol/min的铝源，反应时间为35s，保持反应室的压力为200mbar下生长厚度为10nm的AlGaN形核层；其中AlGaN形核层中Ⅲ族元素铝占10%，镓占90%；
（3）高温退火处理：将AlGaN形核层升温至1150℃，氨气流量为1000sccm，压力保持150mbar，退火时间为10min的工艺条件高温退火，退火后温度为1100℃；
（4）外延生长GaN：经过退火处理后降温至1100℃，在压力为100mbar，氨气流量为1900sccm，V/Ⅲ比为350，镓源流量为213μmol/min，反应时间为2400s的工艺条件下进行GaN的外延生长，厚度为1400nm的GaN外延层。
（5）将通过上述过程生长的GaN薄膜从MOCVD反应室中取出。
通过上述过程生长的GaN薄膜结构，自下而上的结构依次为厚度为300nm厚度的SiO2 衬底，厚度为20nm的AlGaN形核层，厚度为1400nm的GaN外延层。我们对此GaN薄膜进行了表面形貌分析和HR-XRD分析，分别如图3和4所示，图3显示出GaN薄膜有较为平滑的表面，图4为薄膜（002）和（102）晶面的HR-XRD曲线，曲线的半峰宽较小，说明位错较少。
Claims (2)
1.一种在非晶态SiO2 衬底上生长GaN薄膜的方法，其特征在于：利用非晶态SiO2材料作为衬底，采用金属有机化合物化学气相沉积法即MOCVD法生长GaN薄膜，依次生长AlGaN形核层，GaN外延层；
具体步骤如下：
（1）衬底氮化处理：将非晶态SiO2 衬底置于金属有机气相沉积MOCVD反应室中，在氢气气氛下，1200-1300℃温度下清洁衬底10-20min，然后降温至650-750℃，用流量为1000-1200 sccm的氨气氮化处理5-15min，控制反应室的压力为100-200mbar；
（2）制备AlGaN形核层：氮化处理后，700-800℃下，在氨气流量为1200-1700sccm的环境中，V/Ⅲ比为720-820，向反应室中通入流量50-70μmol/min的镓源和流量10-20μmol/min的铝源，反应时间为35-45s, 控制反应室的压力为100-200mbar下生长厚度为10-20nm的AlGaN形核层；其中AlGaN形核层中Ⅲ族元素铝占10%-20%，镓占80%-90%；
（3）退火处理：将AlGaN形核层升温至1150-1250℃，氨气流量为500-1000sccm,退火时间为2-10min的工艺条件高温退火，经过退火处理后降温至1100-1200℃，在压力为100-150mbar，V/Ⅲ比为300-400，氨气流量为1000-1900sccm，镓源流量为149-213μmol/min的工艺条件下进行GaN的外延生长。
2.根据权利要求1所述的一种在非晶态SiO2 衬底上生长GaN薄膜的方法，其特征在于：所制备GaN外延层的厚度为1300-1400nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810273060.9A CN108428621B (zh) | 2018-03-29 | 2018-03-29 | 一种在非晶态SiO2 衬底上生长GaN薄膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810273060.9A CN108428621B (zh) | 2018-03-29 | 2018-03-29 | 一种在非晶态SiO2 衬底上生长GaN薄膜的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108428621A CN108428621A (zh) | 2018-08-21 |
| CN108428621B true CN108428621B (zh) | 2020-05-05 |
Family
ID=63160068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810273060.9A Expired - Fee Related CN108428621B (zh) | 2018-03-29 | 2018-03-29 | 一种在非晶态SiO2 衬底上生长GaN薄膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108428621B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110517949B (zh) * | 2019-07-29 | 2021-05-11 | 太原理工大学 | 一种利用SiO2作为衬底制备非极性a面GaN外延层的方法 |
| CN115616041B (zh) * | 2022-12-15 | 2023-06-16 | 太原理工大学 | 一种基于GaN基QDs薄膜的气体传感器及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1203285A (zh) * | 1997-04-09 | 1998-12-30 | 松下电子工业株式会社 | 氮化镓结晶的制造方法 |
| CN102820211A (zh) * | 2012-08-29 | 2012-12-12 | 中国科学院半导体研究所 | 制备非极性A面GaN薄膜的方法 |
| CN103824916A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-05-28 | 合肥彩虹蓝光科技有限公司 | 一种提高氮化镓晶体质量的复合成核层的生长方法 |
| CN104465749A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-03-25 | 中山大学 | 一种厚膜高耐压氮化物半导体外延结构及其生长方法 |
| CN106169527A (zh) * | 2015-05-20 | 2016-11-30 | 夏普株式会社 | 氮化物半导体发光元件及其制造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8039301B2 (en) * | 2007-12-07 | 2011-10-18 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Gate after diamond transistor |
-
2018
- 2018-03-29 CN CN201810273060.9A patent/CN108428621B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1203285A (zh) * | 1997-04-09 | 1998-12-30 | 松下电子工业株式会社 | 氮化镓结晶的制造方法 |
| CN102820211A (zh) * | 2012-08-29 | 2012-12-12 | 中国科学院半导体研究所 | 制备非极性A面GaN薄膜的方法 |
| CN103824916A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-05-28 | 合肥彩虹蓝光科技有限公司 | 一种提高氮化镓晶体质量的复合成核层的生长方法 |
| CN104465749A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-03-25 | 中山大学 | 一种厚膜高耐压氮化物半导体外延结构及其生长方法 |
| CN106169527A (zh) * | 2015-05-20 | 2016-11-30 | 夏普株式会社 | 氮化物半导体发光元件及其制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108428621A (zh) | 2018-08-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8728938B2 (en) | Method for substrate pretreatment to achieve high-quality III-nitride epitaxy | |
| CN105861987B (zh) | 基于六方氮化硼和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法 | |
| US9147726B2 (en) | Semiconductor wafer with a layer of AlzGa1-zN and process for producing it | |
| KR100901822B1 (ko) | 질화갈륨 성장용 기판 및 질화갈륨 기판 제조 방법 | |
| JP2008531458A (ja) | 格子不整合基板のための単一工程の高温核生成方法 | |
| KR100674829B1 (ko) | 질화물계 반도체 장치 및 그 제조 방법 | |
| CN113235047B (zh) | 一种AlN薄膜的制备方法 | |
| JPH02211620A (ja) | 化合物半導体単結晶薄膜の成長方法 | |
| US11031240B2 (en) | Method for growing gallium nitride based on graphene and magnetron sputtered aluminum nitride | |
| WO2007123496A8 (en) | Method of zinc oxide film grown on the epitaxial lateral overgrowth gallium nitride template | |
| US20110003420A1 (en) | Fabrication method of gallium nitride-based compound semiconductor | |
| WO2006086471A2 (en) | A method to grow iii-nitride materials using no buffer layer | |
| CN105931946B (zh) | 基于黑磷和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法 | |
| JP3476754B2 (ja) | 窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法 | |
| CN108428618B (zh) | 基于石墨烯插入层结构的氮化镓生长方法 | |
| CN108428621B (zh) | 一种在非晶态SiO2 衬底上生长GaN薄膜的方法 | |
| CN113921376A (zh) | 一种硅基GaN薄膜及其外延生长方法 | |
| KR100331447B1 (ko) | ＧａＮ 후막 제조 방법 | |
| CN100369197C (zh) | 一种利用SiN膜原位制备图形衬底的方法 | |
| CN108511322B (zh) | 一种在二维石墨衬底上制备GaN薄膜的方法 | |
| CN213905295U (zh) | 一种大尺寸SiC衬底低应力GaN薄膜 | |
| CN112760611B (zh) | 一种提高mocvd外延薄膜质量的优化生长方法 | |
| JPH033233A (ja) | 化合物半導体単結晶薄膜の成長方法 | |
| CN103311100A (zh) | 含有非极性m面GaN缓冲层的InN半导体器件的制备方法 | |
| CN103325677A (zh) | 含有SiNx插入层的极性c面GaN基的半导体器件的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20200505 |