CN108424699A - 一种水性隔热涂料的制备方法 - Google Patents

一种水性隔热涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性隔热涂料的制备方法，属于涂料技术领域。本发明首先将聚乙烯醇、明胶、水和硝酸镁溶液搅拌混合后，静置溶胀，再经加热搅拌分散，并调节pH至明胶等电点，得硝酸镁混合分散液，再将硝酸镁分散液和聚乙烯吡咯烷酮混合，制得水相分散液，随后将混合单体、丙烯酸、乳化剂和引发剂混合，制得油相分散液，先将水相分散液加入反应釜中，于氮气保护状态下，滴加油相分散液，待滴加结束，恒温搅拌反应，再调节pH，球磨混合，出料，灌装，即得水性隔热涂料。本发明所得水性隔热涂料具有优异的隔热性能。

Description

一种水性隔热涂料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种水性隔热涂料的制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术
节能降耗、提高经济效益是科学研究和技术开发的基本目标之一，涂料技术也不例外。保温技术向高效、薄层、隔热防水户外一体化方向发展，如何充分利用传热机理研制新型节能材料是重要发展方向。所谓隔热涂料是指涂刷在被施工表面能起到隔热保温作用的涂料，环保型隔热保温涂料属于新一代的功能型涂料，在全球提倡低碳经济，节能减排的大趋势下，并结合市场需求开发而成的，同时也顺应了涂料工业的发展趋势，是传统普通涂料的单一功能向多功能型涂料迈进的重要里程碑，通过先进的生产工艺及高科技新材料的应用使得该产品既无毒，又具备降温、保温、防火等功能，因此可称之为绿色、环保的新型节能产品。
水性涂料因其无毒、环保、经济等优势逐渐引起人们的关注。随着对建筑节能要求的不断提高，水性涂料的隔热功能化成为现今涂料研究的热点。目前研究的隔热涂料主要有3种类型：阻隔型隔热涂料、反射型隔热涂料和辐射型隔热涂料。国内外关于隔热涂料的报道较多，但大多数只是停留在理论层面，实际应用还有待进一步推广。关于阻隔型隔热涂料的研究应用较少，存在的主要问题是隔热效果不好。重要原因是涂料的膜结构设计不合理，导致其热阻隔性较差。由于水性涂料含有相当比重的固体无机矿物质填料，填料在涂料中均匀分散，相互搭接形成无数热桥，不利于隔热。针对目前传统水性隔热涂料还存在的隔热性能不佳的问题，需对其进行进一步研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统水性隔热涂料隔热性能不佳的问题，提供了一种水性隔热涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，依次取3～5份聚乙烯醇，4～8份明胶，120～150份水，10～15份硝酸镁溶液，先将聚乙烯醇、明胶、水和硝酸镁溶液搅拌混合后，静置溶胀，再经加热搅拌分散，并调节pH至明胶等电点，得硝酸镁混合分散液；
（2）按重量份数计，依次取60～80份硝酸镁混合分散液，8～10份聚乙烯吡咯烷酮，超声分散，得水相分散液；
（3）按重量份数计，依次取80～100份混合单体，20～30份丙烯酸，3～5乳化剂，3～5份引发剂，混合均匀，得油相分散液；
（4）按重量份数计，依次取60～80份水相分散液，80～100份油相分散液，先将水相分散液加入反应釜中，于氮气保护状态下，滴加油相分散液，待滴加结束，恒温搅拌反应3～5h，待反应结束，调节pH至8.0～9.0，再经球磨混合4～6h，出料，灌装，即得水性隔热涂料。
步骤（1）所述明胶为等电点为5.0～6.0的明胶。
步骤（1）所述硝酸镁溶液质量分数为10～15%。
步骤（3）所述混合单体是由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按质量比为3：1～1：1配制而成。
步骤（3）所述乳化剂为乳化剂OP-10，十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
步骤（3）所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化苯甲酰中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过以油相和水相混合反应制得产品，在涂料中，均匀分散有氢氧化镁晶体，在制备过程中，氢氧化镁晶体的晶型得以控制，使其尺寸较小，配合最终的球磨，在球磨过程中，先是氢氧化镁晶体发生进一步细化，而涂料中其余接枝可阻止细化的氢氧化镁晶体团聚，另外，当晶体细化到一定程度后，粉末不再发生细化，而是内部发生滑移和错位，这种滑移和错位一方面可使晶体进一步细化，另一方面可造成内部晶粒取向无序性，使晶界密度提高，在隔热过程中，首先，得益于热扩散过程中的量子尺寸效应，使热阻增加，其次，因为高密度晶界的存在，可在使用过程中，对热波产生较大的散射效应，导致热阻进一步增加，从而起到良好的隔热效果；
（2）本发明通过添加明胶，在涂料干燥过程中，体系中水分逐渐挥发，使体系中pH不断上升，从而导致体系中明胶偏离等电点更远，使明胶胶体分子进一步发生膨胀，膨胀过程中，在涂料中形成部分封闭式空隙，封闭空隙的导热效率较低，从而使体系整体的热阻进一步提高，隔热性能得以有效提升。
具体实施方式
按重量份数计，依次取3～5份聚乙烯醇，4～8份明胶，120～150份水，10～15份硝酸镁溶液，先将聚乙烯醇、明胶、水和硝酸镁溶液混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，于室温条件下静置溶胀10～12h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95～98℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌分散45～60min，随后调节1号烧杯中物料至明胶等电点，得硝酸镁混合分散液；按重量份数计，依次取60～80份硝酸镁混合分散液，8～10份聚乙烯吡咯烷酮，加入2号烧杯中，并将2号烧杯移入超声分散仪中，于超声频率为45～50kHz条件下，超声分散45～60min，得水相分散液；按重量份数计，依次取80～100份混合单体，20～30份丙烯酸，3～5乳化剂，3～5份引发剂，倒入3号烧杯中，用搅拌器以600～800r/min转速，搅拌混合45～60min，得油相分散液；按重量份数计，依次取60～80份水相分散液，80～100份油相分散液，先将水相分散液加入反应釜中，以300～600mL/min速率向反应釜内通入氮气，于氮气保护状态下，通过滴液漏斗以8～15mL/min速率向反应釜内滴加油相分散液，待油相分散液滴加完毕，于温度为75～85℃，转速为400～800r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h，待反应结束，调节反应釜内物料pH至8.0～9.0，出料，得碱性聚合产物，再将所得碱性聚合产物转入球磨罐中，以球料质量比为10：1～25：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合4～6h后，出料，灌装，即得水性隔热涂料。所述明胶为等电点为5.0～6.0的明胶。所述硝酸镁溶液质量分数为10～15%。所述混合单体是由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按质量比为3：1～1：1配制而成。所述乳化剂为乳化剂OP-10，十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化苯甲酰中的任意一种。
按重量份数计，依次取5份聚乙烯醇，8份明胶，150份水，15份硝酸镁溶液，先将聚乙烯醇、明胶、水和硝酸镁溶液混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀12h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为98℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌分散60min，随后调节1号烧杯中物料至明胶等电点，得硝酸镁混合分散液；按重量份数计，依次取80份硝酸镁混合分散液，10份聚乙烯吡咯烷酮，加入2号烧杯中，并将2号烧杯移入超声分散仪中，于超声频率为50kHz条件下，超声分散60min，得水相分散液；按重量份数计，依次取100份混合单体，30份丙烯酸，5乳化剂，5份引发剂，倒入3号烧杯中，用搅拌器以800r/min转速，搅拌混合60min，得油相分散液；按重量份数计，依次取80份水相分散液，100份油相分散液，先将水相分散液加入反应釜中，以600mL/min速率向反应釜内通入氮气，于氮气保护状态下，通过滴液漏斗以15mL/min速率向反应釜内滴加油相分散液，待油相分散液滴加完毕，于温度为85℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h，待反应结束，调节反应釜内物料pH至9.0，出料，得碱性聚合产物，再将所得碱性聚合产物转入球磨罐中，以球料质量比为25：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合6h后，出料，灌装，即得水性隔热涂料。所述明胶为等电点为6.0的明胶。所述硝酸镁溶液质量分数为15%。所述混合单体是由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按质量比为1：1配制而成。所述乳化剂为乳化剂OP-10。所述引发剂为过硫酸铵。
按重量份数计，依次取5份聚乙烯醇，150份水，15份硝酸镁溶液，先将聚乙烯醇、水和硝酸镁溶液混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀12h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为98℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌分散60min，得硝酸镁混合分散液；按重量份数计，依次取80份硝酸镁混合分散液，10份聚乙烯吡咯烷酮，加入2号烧杯中，并将2号烧杯移入超声分散仪中，于超声频率为50kHz条件下，超声分散60min，得水相分散液；按重量份数计，依次取100份混合单体，30份丙烯酸，5乳化剂，5份引发剂，倒入3号烧杯中，用搅拌器以800r/min转速，搅拌混合60min，得油相分散液；按重量份数计，依次取80份水相分散液，100份油相分散液，先将水相分散液加入反应釜中，以600mL/min速率向反应釜内通入氮气，于氮气保护状态下，通过滴液漏斗以15mL/min速率向反应釜内滴加油相分散液，待油相分散液滴加完毕，于温度为85℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h，待反应结束，调节反应釜内物料pH至9.0，出料，得碱性聚合产物，再将所得碱性聚合产物转入球磨罐中，以球料质量比为25：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合6h后，出料，灌装，即得水性隔热涂料。所述硝酸镁溶液质量分数为15%。所述混合单体是由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按质量比为1：1配制而成。所述乳化剂为乳化剂OP-10。所述引发剂为过硫酸铵。
按重量份数计，依次取5份聚乙烯醇，8份明胶，150份水，15份硝酸铝溶液，先将聚乙烯醇、明胶、水和硝酸铝溶液混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀12h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为98℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌分散60min，随后调节1号烧杯中物料至明胶等电点，得硝酸铝混合分散液；按重量份数计，依次取80份硝酸铝混合分散液，10份聚乙烯吡咯烷酮，加入2号烧杯中，并将2号烧杯移入超声分散仪中，于超声频率为50kHz条件下，超声分散60min，得水相分散液；按重量份数计，依次取100份混合单体，30份丙烯酸，5乳化剂，5份引发剂，倒入3号烧杯中，用搅拌器以800r/min转速，搅拌混合60min，得油相分散液；按重量份数计，依次取80份水相分散液，100份油相分散液，先将水相分散液加入反应釜中，以600mL/min速率向反应釜内通入氮气，于氮气保护状态下，通过滴液漏斗以15mL/min速率向反应釜内滴加油相分散液，待油相分散液滴加完毕，于温度为85℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h，待反应结束，调节反应釜内物料pH至9.0，出料，得碱性聚合产物，再将所得碱性聚合产物转入球磨罐中，以球料质量比为25：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合6h后，出料，灌装，即得水性隔热涂料。所述明胶为等电点为6.0的明胶。所述硝酸铝溶液质量分数为15%。所述混合单体是由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按质量比为1：1配制而成。所述乳化剂为乳化剂OP-10。所述引发剂为过硫酸铵。
按重量份数计，依次取5份聚乙烯醇，8份明胶，150份水，先将聚乙烯醇、明胶、水混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀12h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为98℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌分散60min，随后调节1号烧杯中物料至明胶等电点，得混合分散液；按重量份数计，依次取80份混合分散液，10份聚乙烯吡咯烷酮，加入2号烧杯中，并将2号烧杯移入超声分散仪中，于超声频率为50kHz条件下，超声分散60min，得水相分散液；按重量份数计，依次取100份混合单体，30份丙烯酸，5乳化剂，5份引发剂，倒入3号烧杯中，用搅拌器以800r/min转速，搅拌混合60min，得油相分散液；按重量份数计，依次取80份水相分散液，100份油相分散液，先将水相分散液加入反应釜中，以600mL/min速率向反应釜内通入氮气，于氮气保护状态下，通过滴液漏斗以15mL/min速率向反应釜内滴加油相分散液，待油相分散液滴加完毕，于温度为85℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h，待反应结束，调节反应釜内物料pH至9.0，出料，得碱性聚合产物，再将所得碱性聚合产物转入球磨罐中，以球料质量比为25：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合6h后，出料，灌装，即得水性隔热涂料。所述明胶为等电点为6.0的明胶。所述混合单体是由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按质量比为1：1配制而成。所述乳化剂为乳化剂OP-10。所述引发剂为过硫酸铵。
按重量份数计，依次取5份聚乙烯醇，8份明胶，150份水，15份硝酸镁溶液，先将聚乙烯醇、明胶、水和硝酸镁溶液混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀12h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为98℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌分散60min，随后调节1号烧杯中物料至明胶等电点，得硝酸镁混合分散液；按重量份数计，依次取80份硝酸镁混合分散液，10份聚乙烯吡咯烷酮，加入2号烧杯中，并将2号烧杯移入超声分散仪中，于超声频率为50kHz条件下，超声分散60min，得水相分散液；按重量份数计，依次取100份混合单体，30份丙烯酸，5乳化剂，5份引发剂，倒入3号烧杯中，用搅拌器以800r/min转速，搅拌混合60min，得油相分散液；按重量份数计，依次取80份水相分散液，100份油相分散液，先将水相分散液加入反应釜中，以600mL/min速率向反应釜内通入氮气，于氮气保护状态下，通过滴液漏斗以15mL/min速率向反应釜内滴加油相分散液，待油相分散液滴加完毕，于温度为85℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h，待反应结束，调节反应釜内物料pH至9.0，出料，灌装，即得水性隔热涂料。所述明胶为等电点为6.0的明胶。所述硝酸镁溶液质量分数为15%。所述混合单体是由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按质量比为1：1配制而成。所述乳化剂为乳化剂OP-10。所述引发剂为过硫酸铵。
对比例：上海某化工有限公司生产的水性隔热涂料。
将实例1至5所得水性隔热涂料和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
制作一个纸盒，纸盒的尺寸为50mm×100mm×70mm，纸盒外部用10cm的泡沫板作为保温，箱顶上方30cm处固定一个500W的碘钨灯，模拟太阳光源进行加热。
涂膜样板的制作：将制得的样品，涂在60mm×120mm×0.5mm钢板上，完全固化后备用。
检测方法：将水银温度计从箱体侧面插入，并置于箱体中央，测试涂膜的隔热温度，将样板置于箱体顶部，使热源正好垂直照射样板。在打开电源之前，读出箱体内温度并记录。接通电源，从照射初始起计时和读数，每隔5min记录一次箱体内温度，并计算1h后箱体内的温差。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例
ΔT/℃ 14.7 19.5 19.3 20.2 19.6 23.4
由表1检测结果可知，本发明所得水性隔热涂料具有优异的隔热性能。

Claims (6)

1.一种水性隔热涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取3～5份聚乙烯醇，4～8份明胶，120～150份水，10～15份硝酸镁溶液，先将聚乙烯醇、明胶、水和硝酸镁溶液搅拌混合后，静置溶胀，再经加热搅拌分散，并调节pH至明胶等电点，得硝酸镁混合分散液；
（2）按重量份数计，依次取60～80份硝酸镁混合分散液，8～10份聚乙烯吡咯烷酮，超声分散，得水相分散液；
（3）按重量份数计，依次取80～100份混合单体，20～30份丙烯酸，3～5乳化剂，3～5份引发剂，混合均匀，得油相分散液；
（4）按重量份数计，依次取60～80份水相分散液，80～100份油相分散液，先将水相分散液加入反应釜中，于氮气保护状态下，滴加油相分散液，待滴加结束，恒温搅拌反应3～5h，待反应结束，调节pH至8.0～9.0，再经球磨混合4～6h，出料，灌装，即得水性隔热涂料。
2.根据权利要求1所述的一种水性隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述明胶为等电点为5.0～6.0的明胶。
3.根据权利要求1所述的一种水性隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述硝酸镁溶液质量分数为10～15%。
4.根据权利要求1所述的一种水性隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述混合单体是由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯按质量比为3：1～1：1配制而成。
5.根据权利要求1所述的一种水性隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述乳化剂为乳化剂OP-10，十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种水性隔热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化苯甲酰中的任意一种。
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