CN108424619A - 一种具备生物安全性的医用材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具备生物安全性的医用材料的制备方法及其应用,该方法采用将海泡石粉、玻璃纤维进行湿法球磨、干燥后得到干燥混合粉末;将乙酰柠檬酸三丁酯、聚不饱和酸没食子酸环氧酯在真空反应釜中进行高温搅拌反应,降温后加入环氧大豆油进行静置保温反应得到高温反应物,冷却后加入聚乙烯醇缩丁醛、十二烷基三甲基碘化铵、三氯异氰尿酸,在氮气环境下加压反应得到二次反应物;接着将干燥混合粉末、二次反应物与添加剂进行混合搅拌得到热混合料,再加入二甲基亚砜,经超声处理、挤出造粒、注塑成型、分割、包装、灭菌等工艺制成成品医用材料。制备而成的医用材料,其生物安全性高,在医用器材上具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及医用材料技术领域,具体涉及一种具备生物安全性的医用材料的制备方法及其应用。
背景技术
生物医用材料指的是一类具有特殊性能、特种功能,用于人工器官、外科修复、理疗康复、诊断、治疗疾患,而对人体组织不会产生不良影响的材料。现在各种合成材料和天然高分子材料、金属和合金材料、陶瓷和碳素材料以及各种复合材料,其制成产品已经被广泛地应用于临床和科研。生物材料应用广泛,品种很多,有不同的分类方法。通常是按材料属性分为:合成高分子材料(聚氨酯、聚酯、聚乳酸、聚乙醇酸、乳酸乙醇酸共聚物及其他医用合成塑料和橡胶等)、天然高分子材料(如胶原、丝蛋白、纤维素、壳聚糖等)、金属与合金材料(如钦金属及其合金等)、无机材料(生物活性陶瓷,羟基磷灰石等)、复合材料(碳纤维/聚合物、玻璃纤维/聚合物等)。
理想的生物医用材料应该是对人体无毒性、无致敏性、无刺激性、无遗传毒性和无致癌性等不良反应。因此,目前的生物医用材料与人们的真正期望和要求还有较大的差距。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种具备生物安全性的医用材料的制备方法及其应用,该方法采用将海泡石粉、玻璃纤维进行湿法球磨、干燥后得到干燥混合粉末;将乙酰柠檬酸三丁酯、聚不饱和酸没食子酸环氧酯在真空反应釜中进行高温搅拌反应,降温后加入环氧大豆油进行静置保温反应得到高温反应物,冷却后加入聚乙烯醇缩丁醛、十二烷基三甲基碘化铵、三氯异氰尿酸,在氮气环境下加压反应得到二次反应物;接着将干燥混合粉末、二次反应物与添加剂进行混合搅拌得到热混合料,再加入二甲基亚砜,经超声处理、挤出造粒、注塑成型、分割、包装、灭菌等工艺制成成品医用材料。制备而成的医用材料,其生物安全性高,在医用器材上具有良好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种具备生物安全性的医用材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将海泡石粉3-5份、玻璃纤维2-4份投入球磨机中,再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨,随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于60-70℃的温度下干燥6-8小时,得到干燥混合粉末;
(2)将乙酰柠檬酸三丁酯35-45份、聚不饱和酸没食子酸环氧酯30-40份加入真空反应釜中,抽真空至-0.08至-0.1 MPa,设定反应釜内温度为160-180℃,在150-160转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应,反应时间为45-55分钟,随后将反应釜内温度降至120℃,加入环氧大豆油8-12份,在150-160转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应30-40分钟,得到高温反应物;
(3)将步骤(2)得到的高温反应物冷却至室温,随后向其中加入聚乙烯醇缩丁醛12-16份、十二烷基三甲基碘化铵6-8份、三氯异氰尿酸2-4份,在氮气环境下加压反应,反应压力为2.5-3.5 MPa,反应温度为75-85℃,反应时间为80-120分钟,得到二次反应物;
(4)将步骤(1)得到的干燥混合粉末、步骤(3)得到的二次反应物以及增塑剂1-3份、抗氧化剂1-3份置于混合搅拌机中,在50-60℃下搅拌15-25分钟,得到热混合料,将热混合料冷却后转移至超声分散器中,加入与混合料等质量的二甲基亚砜,随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0,按照20-22 kHz的频率超声分散40-60分钟,得到超声处理混合物;
(5)将步骤(4)得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,得到颗粒物料;
(6)将步骤(5)得到的颗粒物料投入到注塑机中,得到注塑成型的医用材料,再经分割、包装、灭菌,冷却后入库。
进一步的,所述步骤(1)中球磨机的球料比为10:1,球磨速度为500转/秒,球磨时间为60-90分钟。
进一步的,所述步骤(4)中的增塑剂选自乙酰化柠檬酸正丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、二缩乙二醇中的任意一种。
进一步的,所述步骤(4)中的抗氧化剂选自没食子酸丙酯、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚、乙二胺四乙酸二钠中的任意一种。
进一步的,所述步骤(5)中双螺杆挤出机的主螺杆转速为600-700转/分钟,加热温度为190-210℃,机头温度为195-200℃。
进一步的,所述步骤(6)中注塑机的注射速度为60-80毫米/秒,反应温度为200-210℃,注射时间为0.5-1.5秒,注射压力为75 MPa,保压时间为0.5秒
与此同时,本发明还公开了所述制备方法制得的具备生物安全性的医用材料在医用器材上的应用。
本发明与现有技术相比,其有益效果为:
(1)本发明的医用材料的制备方法采用将海泡石粉、玻璃纤维进行湿法球磨、干燥后得到干燥混合粉末;将乙酰柠檬酸三丁酯、聚不饱和酸没食子酸环氧酯在真空反应釜中进行高温搅拌反应,降温后加入环氧大豆油进行静置保温反应得到高温反应物,冷却后加入聚乙烯醇缩丁醛、十二烷基三甲基碘化铵、三氯异氰尿酸,在氮气环境下加压反应得到二次反应物;接着将干燥混合粉末、二次反应物与添加剂进行混合搅拌得到热混合料,再加入二甲基亚砜,经超声处理、挤出造粒、注塑成型、分割、包装、灭菌等工艺制成成品医用材料。制备而成的医用材料,其生物安全性高,在医用器材上具有良好的应用前景。
(2)本发明采用了乙酰柠檬酸三丁酯、聚不饱和酸没食子酸环氧酯、聚乙烯醇缩丁醛、十二烷基三甲基碘化铵、三氯异氰尿酸等原料参与制备医用材料,对医用材料进行了有效的性能提升,虽然这些材料并非首次应用于医用材料中,但按照一定配比量组合后,辅以相应的处理方式,给最后制备得到的医用材料带来了使用性能上的大幅度提高,这在以往的研究中是不曾报道过的,对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将海泡石粉3份、玻璃纤维2份投入球磨机中,再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨,球磨机的球料比为10:1,球磨速度为500转/秒,球磨时间为60分钟,随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于60℃的温度下干燥6小时,得到干燥混合粉末;
(2)将乙酰柠檬酸三丁酯35份、聚不饱和酸没食子酸环氧酯30份加入真空反应釜中,抽真空至-0.08 MPa,设定反应釜内温度为160℃,在150转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应,反应时间为45分钟,随后将反应釜内温度降至120℃,加入环氧大豆油8份,在150转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应30分钟,得到高温反应物;
(3)将步骤(2)得到的高温反应物冷却至室温,随后向其中加入聚乙烯醇缩丁醛12份、十二烷基三甲基碘化铵6份、三氯异氰尿酸2份,在氮气环境下加压反应,反应压力为2.5MPa,反应温度为75℃,反应时间为80分钟,得到二次反应物;
(4)将步骤(1)得到的干燥混合粉末、步骤(3)得到的二次反应物以及乙酰化柠檬酸正丁酯1份、没食子酸丙酯1份置于混合搅拌机中,在50℃下搅拌15分钟,得到热混合料,将热混合料冷却后转移至超声分散器中,加入与混合料等质量的二甲基亚砜,随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0,按照20 kHz的频率超声分散40分钟,得到超声处理混合物;
(5)将步骤(4)得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,双螺杆挤出机的主螺杆转速为600转/分钟,加热温度为190℃,机头温度为195℃,得到颗粒物料;
(6)将步骤(5)得到的颗粒物料投入到注塑机中,设定注塑机的注射速度为60毫米/秒,反应温度为200℃,注射时间为0.5秒,注射压力为75 MPa,保压时间为0.5秒,得到注塑成型的医用材料,再经分割、包装、灭菌,冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将海泡石粉4份、玻璃纤维3份投入球磨机中,再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨,球磨机的球料比为10:1,球磨速度为500转/秒,球磨时间为75分钟,随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于65℃的温度下干燥7小时,得到干燥混合粉末;
(2)将乙酰柠檬酸三丁酯40份、聚不饱和酸没食子酸环氧酯35份加入真空反应釜中,抽真空至-0.09 MPa,设定反应釜内温度为170℃,在155转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应,反应时间为50分钟,随后将反应釜内温度降至120℃,加入环氧大豆油10份,在155转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应35分钟,得到高温反应物;
(3)将步骤(2)得到的高温反应物冷却至室温,随后向其中加入聚乙烯醇缩丁醛14份、十二烷基三甲基碘化铵7份、三氯异氰尿酸3份,在氮气环境下加压反应,反应压力为3.0MPa,反应温度为80℃,反应时间为100分钟,得到二次反应物;
(4)将步骤(1)得到的干燥混合粉末、步骤(3)得到的二次反应物以及邻苯二甲酸二甲酯2份、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚2份置于混合搅拌机中,在55℃下搅拌20分钟,得到热混合料,将热混合料冷却后转移至超声分散器中,加入与混合料等质量的二甲基亚砜,随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0,按照21 kHz的频率超声分散50分钟,得到超声处理混合物;
(5)将步骤(4)得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,双螺杆挤出机的主螺杆转速为650转/分钟,加热温度为200℃,机头温度为197.5℃,得到颗粒物料;
(6)将步骤(5)得到的颗粒物料投入到注塑机中,设定注塑机的注射速度为70毫米/秒,反应温度为205℃,注射时间为1秒,注射压力为75 MPa,保压时间为0.5秒,得到注塑成型的医用材料,再经分割、包装、灭菌,冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将海泡石粉5份、玻璃纤维4份投入球磨机中,再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨,球磨机的球料比为10:1,球磨速度为500转/秒,球磨时间为90分钟,随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于70℃的温度下干燥8小时,得到干燥混合粉末;
(2)将乙酰柠檬酸三丁酯45份、聚不饱和酸没食子酸环氧酯40份加入真空反应釜中,抽真空至-0.1 MPa,设定反应釜内温度为180℃,在160转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应,反应时间为55分钟,随后将反应釜内温度降至120℃,加入环氧大豆油12份,在160转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应40分钟,得到高温反应物;
(3)将步骤(2)得到的高温反应物冷却至室温,随后向其中加入聚乙烯醇缩丁醛16份、十二烷基三甲基碘化铵8份、三氯异氰尿酸4份,在氮气环境下加压反应,反应压力为3.5MPa,反应温度为85℃,反应时间为120分钟,得到二次反应物;
(4)将步骤(1)得到的干燥混合粉末、步骤(3)得到的二次反应物以及二缩乙二醇3份、乙二胺四乙酸二钠3份置于混合搅拌机中,在60℃下搅拌25分钟,得到热混合料,将热混合料冷却后转移至超声分散器中,加入与混合料等质量的二甲基亚砜,随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0,按照22 kHz的频率超声分散40-60分钟,得到超声处理混合物;
(5)将步骤(4)得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,双螺杆挤出机的主螺杆转速为700转/分钟,加热温度为210℃,机头温度为200℃,得到颗粒物料;
(6)将步骤(5)得到的颗粒物料投入到注塑机中,设定注塑机的注射速度为80毫米/秒,反应温度为210℃,注射时间为1.5秒,注射压力为75 MPa,保压时间为0.5秒,得到注塑成型的医用材料,再经分割、包装、灭菌,冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将海泡石粉4份、玻璃纤维3份投入球磨机中,再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨,球磨机的球料比为10:1,球磨速度为500转/秒,球磨时间为75分钟,随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于65℃的温度下干燥7小时,得到干燥混合粉末;
(2)将聚不饱和酸没食子酸环氧酯35份加入真空反应釜中,抽真空至-0.09 MPa,设定反应釜内温度为170℃,在155转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应,反应时间为50分钟,随后将反应釜内温度降至120℃,加入环氧大豆油10份,在155转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应35分钟,得到高温反应物;
(3)将步骤(2)得到的高温反应物冷却至室温,随后向其中加入聚乙烯醇缩丁醛14份、十二烷基三甲基碘化铵7份、三氯异氰尿酸3份,在氮气环境下加压反应,反应压力为3.0MPa,反应温度为80℃,反应时间为100分钟,得到二次反应物;
(4)将步骤(1)得到的干燥混合粉末、步骤(3)得到的二次反应物以及邻苯二甲酸二甲酯2份、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚2份置于混合搅拌机中,在55℃下搅拌20分钟,得到热混合料,将热混合料冷却后转移至超声分散器中,加入与混合料等质量的二甲基亚砜,随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0,按照21 kHz的频率超声分散50分钟,得到超声处理混合物;
(5)将步骤(4)得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,双螺杆挤出机的主螺杆转速为650转/分钟,加热温度为200℃,机头温度为197.5℃,得到颗粒物料;
(6)将步骤(5)得到的颗粒物料投入到注塑机中,设定注塑机的注射速度为70毫米/秒,反应温度为205℃,注射时间为1秒,注射压力为75 MPa,保压时间为0.5秒,得到注塑成型的医用材料,再经分割、包装、灭菌,冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将海泡石粉4份、玻璃纤维3份投入球磨机中,再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨,球磨机的球料比为10:1,球磨速度为500转/秒,球磨时间为75分钟,随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于65℃的温度下干燥7小时,得到干燥混合粉末;
(2)将乙酰柠檬酸三丁酯40份加入真空反应釜中,抽真空至-0.09 MPa,设定反应釜内温度为170℃,在155转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应,反应时间为50分钟,随后将反应釜内温度降至120℃,加入环氧大豆油10份,在155转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应35分钟,得到高温反应物;
(3)将步骤(2)得到的高温反应物冷却至室温,随后向其中加入聚乙烯醇缩丁醛14份、十二烷基三甲基碘化铵7份、三氯异氰尿酸3份,在氮气环境下加压反应,反应压力为3.0MPa,反应温度为80℃,反应时间为100分钟,得到二次反应物;
(4)将步骤(1)得到的干燥混合粉末、步骤(3)得到的二次反应物以及邻苯二甲酸二甲酯2份、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚2份置于混合搅拌机中,在55℃下搅拌20分钟,得到热混合料,将热混合料冷却后转移至超声分散器中,加入与混合料等质量的二甲基亚砜,随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0,按照21 kHz的频率超声分散50分钟,得到超声处理混合物;
(5)将步骤(4)得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,双螺杆挤出机的主螺杆转速为650转/分钟,加热温度为200℃,机头温度为197.5℃,得到颗粒物料;
(6)将步骤(5)得到的颗粒物料投入到注塑机中,设定注塑机的注射速度为70毫米/秒,反应温度为205℃,注射时间为1秒,注射压力为75 MPa,保压时间为0.5秒,得到注塑成型的医用材料,再经分割、包装、灭菌,冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
对比例3
(1)将海泡石粉4份、玻璃纤维3份投入球磨机中,再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨,球磨机的球料比为10:1,球磨速度为500转/秒,球磨时间为75分钟,随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于65℃的温度下干燥7小时,得到干燥混合粉末;
(2)将乙酰柠檬酸三丁酯40份、聚不饱和酸没食子酸环氧酯35份加入真空反应釜中,抽真空至-0.09 MPa,设定反应釜内温度为170℃,在155转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应,反应时间为50分钟,随后将反应釜内温度降至120℃,加入环氧大豆油10份,在155转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应35分钟,得到高温反应物;
(3)将步骤(2)得到的高温反应物冷却至室温,随后向其中加入十二烷基三甲基碘化铵7份、三氯异氰尿酸3份,在氮气环境下加压反应,反应压力为3.0 MPa,反应温度为80℃,反应时间为100分钟,得到二次反应物;
(4)将步骤(1)得到的干燥混合粉末、步骤(3)得到的二次反应物以及邻苯二甲酸二甲酯2份、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚2份置于混合搅拌机中,在55℃下搅拌20分钟,得到热混合料,将热混合料冷却后转移至超声分散器中,加入与混合料等质量的二甲基亚砜,随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0,按照21 kHz的频率超声分散50分钟,得到超声处理混合物;
(5)将步骤(4)得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,双螺杆挤出机的主螺杆转速为650转/分钟,加热温度为200℃,机头温度为197.5℃,得到颗粒物料;
(6)将步骤(5)得到的颗粒物料投入到注塑机中,设定注塑机的注射速度为70毫米/秒,反应温度为205℃,注射时间为1秒,注射压力为75 MPa,保压时间为0.5秒,得到注塑成型的医用材料,再经分割、包装、灭菌,冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
对比例4
(1)将海泡石粉4份、玻璃纤维3份投入球磨机中,再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨,球磨机的球料比为10:1,球磨速度为500转/秒,球磨时间为75分钟,随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于65℃的温度下干燥7小时,得到干燥混合粉末;
(2)将乙酰柠檬酸三丁酯40份、聚不饱和酸没食子酸环氧酯35份加入真空反应釜中,抽真空至-0.09 MPa,设定反应釜内温度为170℃,在155转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应,反应时间为50分钟,随后将反应釜内温度降至120℃,加入环氧大豆油10份,在155转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应35分钟,得到高温反应物;
(3)将步骤(2)得到的高温反应物冷却至室温,随后向其中加入聚乙烯醇缩丁醛14份、三氯异氰尿酸3份,在氮气环境下加压反应,反应压力为3.0 MPa,反应温度为80℃,反应时间为100分钟,得到二次反应物;
(4)将步骤(1)得到的干燥混合粉末、步骤(3)得到的二次反应物以及邻苯二甲酸二甲酯2份、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚2份置于混合搅拌机中,在55℃下搅拌20分钟,得到热混合料,将热混合料冷却后转移至超声分散器中,加入与混合料等质量的二甲基亚砜,随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0,按照21 kHz的频率超声分散50分钟,得到超声处理混合物;
(5)将步骤(4)得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,双螺杆挤出机的主螺杆转速为650转/分钟,加热温度为200℃,机头温度为197.5℃,得到颗粒物料;
(6)将步骤(5)得到的颗粒物料投入到注塑机中,设定注塑机的注射速度为70毫米/秒,反应温度为205℃,注射时间为1秒,注射压力为75 MPa,保压时间为0.5秒,得到注塑成型的医用材料,再经分割、包装、灭菌,冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
对比例5
(1)将海泡石粉4份、玻璃纤维3份投入球磨机中,再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨,球磨机的球料比为10:1,球磨速度为500转/秒,球磨时间为75分钟,随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于65℃的温度下干燥7小时,得到干燥混合粉末;
(2)将乙酰柠檬酸三丁酯40份、聚不饱和酸没食子酸环氧酯35份加入真空反应釜中,抽真空至-0.09 MPa,设定反应釜内温度为170℃,在155转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应,反应时间为50分钟,随后将反应釜内温度降至120℃,加入环氧大豆油10份,在155转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应35分钟,得到高温反应物;
(3)将步骤(2)得到的高温反应物冷却至室温,随后向其中加入聚乙烯醇缩丁醛14份、十二烷基三甲基碘化铵7份,在氮气环境下加压反应,反应压力为3.0 MPa,反应温度为80℃,反应时间为100分钟,得到二次反应物;
(4)将步骤(1)得到的干燥混合粉末、步骤(3)得到的二次反应物以及邻苯二甲酸二甲酯2份、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚2份置于混合搅拌机中,在55℃下搅拌20分钟,得到热混合料,将热混合料冷却后转移至超声分散器中,加入与混合料等质量的二甲基亚砜,随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0,按照21 kHz的频率超声分散50分钟,得到超声处理混合物;
(5)将步骤(4)得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,双螺杆挤出机的主螺杆转速为650转/分钟,加热温度为200℃,机头温度为197.5℃,得到颗粒物料;
(6)将步骤(5)得到的颗粒物料投入到注塑机中,设定注塑机的注射速度为70毫米/秒,反应温度为205℃,注射时间为1秒,注射压力为75 MPa,保压时间为0.5秒,得到注塑成型的医用材料,再经分割、包装、灭菌,冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-3和对比例1-5的制得的医用材料分别进行过敏性、溶血率、刺激性这几项性能测试。
表1
过敏性测试 | 溶血率(%) | 刺激性试验 | |
实施例1 | 合格 | 0.58 | 无刺激 |
实施例2 | 合格 | 0.61 | 无刺激 |
实施例3 | 合格 | 0.59 | 无刺激 |
对比例1 | 合格 | 1.97 | 无刺激 |
对比例2 | 合格 | 2.06 | 无刺激 |
对比例3 | 合格 | 2.15 | 无刺激 |
对比例4 | 合格 | 2.09 | 无刺激 |
对比例5 | 合格 | 1.99 | 无刺激 |
本发明的具备生物安全性的医用材料的制备方法采用将海泡石粉、玻璃纤维进行湿法球磨、干燥后得到干燥混合粉末;将乙酰柠檬酸三丁酯、聚不饱和酸没食子酸环氧酯在真空反应釜中进行高温搅拌反应,降温后加入环氧大豆油进行静置保温反应得到高温反应物,冷却后加入聚乙烯醇缩丁醛、十二烷基三甲基碘化铵、三氯异氰尿酸,在氮气环境下加压反应得到二次反应物;接着将干燥混合粉末、二次反应物与添加剂进行混合搅拌得到热混合料,再加入二甲基亚砜,经超声处理、挤出造粒、注塑成型、分割、包装、灭菌等工艺制成成品医用材料。制备而成的医用材料,其生物安全性高,在医用器材上具有良好的应用前景。并且,本发明采用了乙酰柠檬酸三丁酯、聚不饱和酸没食子酸环氧酯、聚乙烯醇缩丁醛、十二烷基三甲基碘化铵、三氯异氰尿酸等原料参与制备医用材料,对医用材料进行了有效的性能提升,虽然这些材料并非首次应用于医用材料中,但按照一定配比量组合后,辅以相应的处理方式,给最后制备得到的医用材料带来了使用性能上的大幅度提高,这在以往的研究中是不曾报道过的,对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种具备生物安全性的医用材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将海泡石粉3-5份、玻璃纤维2-4份投入球磨机中,再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨,随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于60-70℃的温度下干燥6-8小时,得到干燥混合粉末;
(2)将乙酰柠檬酸三丁酯35-45份、聚不饱和酸没食子酸环氧酯30-40份加入真空反应釜中,抽真空至-0.08至-0.1 MPa,设定反应釜内温度为160-180℃,在150-160转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应,反应时间为45-55分钟,随后将反应釜内温度降至120℃,加入环氧大豆油8-12份,在150-160转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应30-40分钟,得到高温反应物;
(3)将步骤(2)得到的高温反应物冷却至室温,随后向其中加入聚乙烯醇缩丁醛12-16份、十二烷基三甲基碘化铵6-8份、三氯异氰尿酸2-4份,在氮气环境下加压反应,反应压力为2.5-3.5 MPa,反应温度为75-85℃,反应时间为80-120分钟,得到二次反应物;
(4)将步骤(1)得到的干燥混合粉末、步骤(3)得到的二次反应物以及增塑剂1-3份、抗氧化剂1-3份置于混合搅拌机中,在50-60℃下搅拌15-25分钟,得到热混合料,将热混合料冷却后转移至超声分散器中,加入与混合料等质量的二甲基亚砜,随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0,按照20-22 kHz的频率超声分散40-60分钟,得到超声处理混合物;
(5)将步骤(4)得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,得到颗粒物料;
(6)将步骤(5)得到的颗粒物料投入到注塑机中,得到注塑成型的医用材料,再经分割、包装、灭菌,冷却后入库。
2.根据权利要求1所述的具备生物安全性的医用材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中球磨机的球料比为10:1,球磨速度为500转/秒,球磨时间为60-90分钟。
3.根据权利要求1所述的具备生物安全性的医用材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的增塑剂选自乙酰化柠檬酸正丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、二缩乙二醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的具备生物安全性的医用材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的抗氧化剂选自没食子酸丙酯、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚、乙二胺四乙酸二钠中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的具备生物安全性的医用材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中双螺杆挤出机的主螺杆转速为600-700转/分钟,加热温度为190-210℃,机头温度为195-200℃。
6.根据权利要求1所述的具备生物安全性的医用材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中注塑机的注射速度为60-80毫米/秒,反应温度为200-210℃,注射时间为0.5-1.5秒,注射压力为75 MPa,保压时间为0.5秒。
7.根据权利要求1-6任一项所述制备方法制得的具备生物安全性的医用材料在医用器材上的应用。
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CN110841602A (zh) * | 2019-09-30 | 2020-02-28 | 佛山市博新生物科技有限公司 | 基于贻贝仿生化学的血液净化材料及其制备方法 |
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