CN108504086A - 一种抗菌性医用材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌性医用材料的制备方法及其应用，该方法采用将轻质碳酸钙、硼酸镁晶须进行湿法球磨、干燥后得到干燥混合粉末；将聚酰胺树脂、亚乙基双硬脂酸酰胺在真空反应釜中进行高温搅拌反应，降温后加入N,N‑二甲基对苯胺进行静置保温反应得到高温反应物，冷却后加入十二烷基二甲基氧化胺、柠檬酸三钠、甲壳素纤维，在氮气环境下加压反应得到二次反应物；接着将干燥混合粉末、二次反应物与添加剂进行混合搅拌得到热混合料，再加入二甲基亚砜，经超声处理、挤出造粒、注塑成型、分割、包装、灭菌等工艺制成成品医用材料。制备而成的医用材料，其抗菌效果优异、生物相容性好，在医用器材上具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及医用材料技术领域，具体涉及一种抗菌性医用材料的制备方法及其应用。
背景技术
医用材料是指一类具有特殊性能、特种功能，用于人工器官、外科修复、理疗康复、诊断、治疗疾患，而对人体组织不会产生不良影响的材料。其中应用较为广泛的一类是医用高分子材料，具体是指用以制造人体内脏、体外器官、药物剂型及医疗器械的聚合物材料。其来源包括天然生物高分子材料和合成生物高分子材料。天然医用高分子材料来源于自然，包括纤维素、甲壳素、透明质酸、胶原蛋白、明胶及海藻酸钠等；合成医用高分子材料是通过化学方法，人工合成的用于医用的高分子材料，目前常用的有聚氨酯、硅橡胶、聚酯纤维、聚乙烯基吡咯烷酮、聚醚醚酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚乳酸、聚乙烯等。
高分子材料以其优良的性质、可靠的性能、方便的成型工艺在医疗领域获得了越来越广泛的应用。首先高分子材料具有良好的物理力学性能和化学稳定性，比较适合在医疗领域使用；其次高分子材料来源丰富、价格低廉，适合制成一次性医疗用品、避免了传统材料制品因价格高昂而不得不多次使用导致的消毒和交叉感染的问题；而且高分子材料具有或较容易改性得到良好的组织相容性、血液相容性制品；还有塑料加工方便，制作成本低，适合多种成型方式，便于加工成复杂的形状和开发新型医疗产品。但当医用材料介入人体时，细菌易在其表面粘附、增殖并形成生物被膜。由于生物被膜的保护作用，膜内细菌会不断繁殖和释放出浮游细菌，造成感染的反复发作或恶化，易发生医疗感染事故；医疗感染不仅造成了很高的死亡率，也给病人、医院和社会带来了沉重的疾病负担。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种抗菌性医用材料的制备方法及其应用，该方法采用将轻质碳酸钙、硼酸镁晶须进行湿法球磨、干燥后得到干燥混合粉末；将聚酰胺树脂、亚乙基双硬脂酸酰胺在真空反应釜中进行高温搅拌反应，降温后加入N,N-二甲基对苯胺进行静置保温反应得到高温反应物，冷却后加入十二烷基二甲基氧化胺、柠檬酸三钠、甲壳素纤维，在氮气环境下加压反应得到二次反应物；接着将干燥混合粉末、二次反应物与添加剂进行混合搅拌得到热混合料，再加入二甲基亚砜，经超声处理、挤出造粒、注塑成型、分割、包装、灭菌等工艺制成成品医用材料。制备而成的医用材料，其抗菌效果优异、生物相容性好，在医用器材上具有良好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗菌性医用材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将轻质碳酸钙3-5份、硼酸镁晶须2-4份投入球磨机中，再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨，随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于60-70℃的温度下干燥6-8小时，得到干燥混合粉末；
（2）将聚酰胺树脂35-45份、亚乙基双硬脂酸酰胺30-40份加入真空反应釜中，抽真空至-0.08至-0.1 MPa，设定反应釜内温度为160-180℃，在150-160转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应，反应时间为45-55分钟，随后将反应釜内温度降至120℃，加入N,N-二甲基对苯胺8-12份，在150-160转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应30-40分钟，得到高温反应物；
（3）将步骤（2）得到的高温反应物冷却至室温，随后向其中加入十二烷基二甲基氧化胺12-16份、柠檬酸三钠6-8份、甲壳素纤维2-4份，在氮气环境下加压反应，反应压力为2.5-3.5 MPa，反应温度为75-85℃，反应时间为80-120分钟，得到二次反应物；
（4）将步骤（1）得到的干燥混合粉末、步骤（3）得到的二次反应物以及增塑剂1-3份、抗氧化剂1-3份置于混合搅拌机中，在50-60℃下搅拌15-25分钟，得到热混合料，将热混合料冷却后转移至超声分散器中，加入与混合料等质量的二甲基亚砜，随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0，按照20-22 kHz的频率超声分散40-60分钟，得到超声处理混合物；
（5）将步骤（4）得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到颗粒物料；
（6）将步骤（5）得到的颗粒物料投入到注塑机中，得到注塑成型的医用材料，再经分割、包装、灭菌，冷却后入库。
进一步的，所述步骤（1）中球磨机的球料比为10:1，球磨速度为500转/秒，球磨时间为60-90分钟。
进一步的，所述步骤（4）中的增塑剂选自乙酰化柠檬酸正丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、二缩乙二醇中的任意一种。
进一步的，所述步骤（4）中的抗氧化剂选自没食子酸丙酯、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚、乙二胺四乙酸二钠中的任意一种。
进一步的，所述步骤（5）中双螺杆挤出机的主螺杆转速为600-700转/分钟，加热温度为190-210℃，机头温度为195-200℃。
进一步的，所述步骤（6）中注塑机的注射速度为60-80毫米/秒，反应温度为200-210℃，注射时间为0.5-1.5秒，注射压力为75 MPa，保压时间为0.5秒
与此同时，本发明还公开了所述制备方法制得的抗菌性医用材料在医用器材上的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的抗菌性医用材料的制备方法采用将轻质碳酸钙、硼酸镁晶须进行湿法球磨、干燥后得到干燥混合粉末；将聚酰胺树脂、亚乙基双硬脂酸酰胺在真空反应釜中进行高温搅拌反应，降温后加入N,N-二甲基对苯胺进行静置保温反应得到高温反应物，冷却后加入十二烷基二甲基氧化胺、柠檬酸三钠、甲壳素纤维，在氮气环境下加压反应得到二次反应物；接着将干燥混合粉末、二次反应物与添加剂进行混合搅拌得到热混合料，再加入二甲基亚砜，经超声处理、挤出造粒、注塑成型、分割、包装、灭菌等工艺制成成品医用材料。制备而成的医用材料，其抗菌效果优异、生物相容性好，在医用器材上具有良好的应用前景。
（2）本发明采用了聚酰胺树脂、亚乙基双硬脂酸酰胺、十二烷基二甲基氧化胺、柠檬酸三钠、甲壳素纤维等原料参与制备抗菌性医用材料，对医用材料进行了有效的性能提升，虽然这些材料并非首次应用于医用材料中，但按照一定配比量组合后，辅以相应的处理方式，给最后制备得到的医用材料带来了使用性能上的大幅度提高，这在以往的研究中是不曾报道过的，对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）将轻质碳酸钙3份、硼酸镁晶须2份投入球磨机中，再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨，球磨机的球料比为10:1，球磨速度为500转/秒，球磨时间为60分钟，随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于60℃的温度下干燥6小时，得到干燥混合粉末；
（2）将聚酰胺树脂35份、亚乙基双硬脂酸酰胺30份加入真空反应釜中，抽真空至-0.08MPa，设定反应釜内温度为160℃，在150转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应，反应时间为45分钟，随后将反应釜内温度降至120℃，加入N,N-二甲基对苯胺8份，在150转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应30分钟，得到高温反应物；
（3）将步骤（2）得到的高温反应物冷却至室温，随后向其中加入十二烷基二甲基氧化胺12份、柠檬酸三钠6份、甲壳素纤维2份，在氮气环境下加压反应，反应压力为2.5 MPa，反应温度为75℃，反应时间为80分钟，得到二次反应物；
（4）将步骤（1）得到的干燥混合粉末、步骤（3）得到的二次反应物以及乙酰化柠檬酸正丁酯1份、没食子酸丙酯1份置于混合搅拌机中，在50℃下搅拌15分钟，得到热混合料，将热混合料冷却后转移至超声分散器中，加入与混合料等质量的二甲基亚砜，随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0，按照20 kHz的频率超声分散40分钟，得到超声处理混合物；
（5）将步骤（4）得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机的主螺杆转速为600转/分钟，加热温度为190℃，机头温度为195℃，得到颗粒物料；
（6）将步骤（5）得到的颗粒物料投入到注塑机中，设定注塑机的注射速度为60毫米/秒，反应温度为200℃，注射时间为0.5秒，注射压力为75 MPa，保压时间为0.5秒，得到注塑成型的医用材料，再经分割、包装、灭菌，冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）将轻质碳酸钙4份、硼酸镁晶须3份投入球磨机中，再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨，球磨机的球料比为10:1，球磨速度为500转/秒，球磨时间为75分钟，随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于65℃的温度下干燥7小时，得到干燥混合粉末；
（2）将聚酰胺树脂40份、亚乙基双硬脂酸酰胺35份加入真空反应釜中，抽真空至-0.09MPa，设定反应釜内温度为170℃，在155转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应，反应时间为50分钟，随后将反应釜内温度降至120℃，加入N,N-二甲基对苯胺10份，在155转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应35分钟，得到高温反应物；
（3）将步骤（2）得到的高温反应物冷却至室温，随后向其中加入十二烷基二甲基氧化胺14份、柠檬酸三钠7份、甲壳素纤维3份，在氮气环境下加压反应，反应压力为3.0 MPa，反应温度为80℃，反应时间为100分钟，得到二次反应物；
（4）将步骤（1）得到的干燥混合粉末、步骤（3）得到的二次反应物以及邻苯二甲酸二甲酯2份、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚2份置于混合搅拌机中，在55℃下搅拌20分钟，得到热混合料，将热混合料冷却后转移至超声分散器中，加入与混合料等质量的二甲基亚砜，随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0，按照21 kHz的频率超声分散50分钟，得到超声处理混合物；
（5）将步骤（4）得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机的主螺杆转速为650转/分钟，加热温度为200℃，机头温度为197.5℃，得到颗粒物料；
（6）将步骤（5）得到的颗粒物料投入到注塑机中，设定注塑机的注射速度为70毫米/秒，反应温度为205℃，注射时间为1秒，注射压力为75 MPa，保压时间为0.5秒，得到注塑成型的医用材料，再经分割、包装、灭菌，冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
（1）将轻质碳酸钙5份、硼酸镁晶须4份投入球磨机中，再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨，球磨机的球料比为10:1，球磨速度为500转/秒，球磨时间为90分钟，随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于70℃的温度下干燥8小时，得到干燥混合粉末；
（2）将聚酰胺树脂45份、亚乙基双硬脂酸酰胺40份加入真空反应釜中，抽真空至-0.1MPa，设定反应釜内温度为180℃，在160转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应，反应时间为55分钟，随后将反应釜内温度降至120℃，加入N,N-二甲基对苯胺12份，在160转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应40分钟，得到高温反应物；
（3）将步骤（2）得到的高温反应物冷却至室温，随后向其中加入十二烷基二甲基氧化胺16份、柠檬酸三钠8份、甲壳素纤维4份，在氮气环境下加压反应，反应压力为3.5 MPa，反应温度为85℃，反应时间为120分钟，得到二次反应物；
（4）将步骤（1）得到的干燥混合粉末、步骤（3）得到的二次反应物以及二缩乙二醇3份、乙二胺四乙酸二钠3份置于混合搅拌机中，在60℃下搅拌25分钟，得到热混合料，将热混合料冷却后转移至超声分散器中，加入与混合料等质量的二甲基亚砜，随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0，按照22 kHz的频率超声分散40-60分钟，得到超声处理混合物；
（5）将步骤（4）得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机的主螺杆转速为700转/分钟，加热温度为210℃，机头温度为200℃，得到颗粒物料；
（6）将步骤（5）得到的颗粒物料投入到注塑机中，设定注塑机的注射速度为80毫米/秒，反应温度为210℃，注射时间为1.5秒，注射压力为75 MPa，保压时间为0.5秒，得到注塑成型的医用材料，再经分割、包装、灭菌，冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）将轻质碳酸钙4份、硼酸镁晶须3份投入球磨机中，再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨，球磨机的球料比为10:1，球磨速度为500转/秒，球磨时间为75分钟，随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于65℃的温度下干燥7小时，得到干燥混合粉末；
（2）将亚乙基双硬脂酸酰胺35份加入真空反应釜中，抽真空至-0.09 MPa，设定反应釜内温度为170℃，在155转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应，反应时间为50分钟，随后将反应釜内温度降至120℃，加入N,N-二甲基对苯胺10份，在155转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应35分钟，得到高温反应物；
（3）将步骤（2）得到的高温反应物冷却至室温，随后向其中加入十二烷基二甲基氧化胺14份、柠檬酸三钠7份、甲壳素纤维3份，在氮气环境下加压反应，反应压力为3.0 MPa，反应温度为80℃，反应时间为100分钟，得到二次反应物；
（4）将步骤（1）得到的干燥混合粉末、步骤（3）得到的二次反应物以及邻苯二甲酸二甲酯2份、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚2份置于混合搅拌机中，在55℃下搅拌20分钟，得到热混合料，将热混合料冷却后转移至超声分散器中，加入与混合料等质量的二甲基亚砜，随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0，按照21 kHz的频率超声分散50分钟，得到超声处理混合物；
（5）将步骤（4）得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机的主螺杆转速为650转/分钟，加热温度为200℃，机头温度为197.5℃，得到颗粒物料；
（6）将步骤（5）得到的颗粒物料投入到注塑机中，设定注塑机的注射速度为70毫米/秒，反应温度为205℃，注射时间为1秒，注射压力为75 MPa，保压时间为0.5秒，得到注塑成型的医用材料，再经分割、包装、灭菌，冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
（1）将轻质碳酸钙4份、硼酸镁晶须3份投入球磨机中，再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨，球磨机的球料比为10:1，球磨速度为500转/秒，球磨时间为75分钟，随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于65℃的温度下干燥7小时，得到干燥混合粉末；
（2）将聚酰胺树脂40份加入真空反应釜中，抽真空至-0.09 MPa，设定反应釜内温度为170℃，在155转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应，反应时间为50分钟，随后将反应釜内温度降至120℃，加入N,N-二甲基对苯胺10份，在155转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应35分钟，得到高温反应物；
（3）将步骤（2）得到的高温反应物冷却至室温，随后向其中加入十二烷基二甲基氧化胺14份、柠檬酸三钠7份、甲壳素纤维3份，在氮气环境下加压反应，反应压力为3.0 MPa，反应温度为80℃，反应时间为100分钟，得到二次反应物；
（4）将步骤（1）得到的干燥混合粉末、步骤（3）得到的二次反应物以及邻苯二甲酸二甲酯2份、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚2份置于混合搅拌机中，在55℃下搅拌20分钟，得到热混合料，将热混合料冷却后转移至超声分散器中，加入与混合料等质量的二甲基亚砜，随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0，按照21 kHz的频率超声分散50分钟，得到超声处理混合物；
（5）将步骤（4）得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机的主螺杆转速为650转/分钟，加热温度为200℃，机头温度为197.5℃，得到颗粒物料；
（6）将步骤（5）得到的颗粒物料投入到注塑机中，设定注塑机的注射速度为70毫米/秒，反应温度为205℃，注射时间为1秒，注射压力为75 MPa，保压时间为0.5秒，得到注塑成型的医用材料，再经分割、包装、灭菌，冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
对比例3
（1）将轻质碳酸钙4份、硼酸镁晶须3份投入球磨机中，再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨，球磨机的球料比为10:1，球磨速度为500转/秒，球磨时间为75分钟，随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于65℃的温度下干燥7小时，得到干燥混合粉末；
（2）将聚酰胺树脂40份、亚乙基双硬脂酸酰胺35份加入真空反应釜中，抽真空至-0.09MPa，设定反应釜内温度为170℃，在155转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应，反应时间为50分钟，随后将反应釜内温度降至120℃，加入N,N-二甲基对苯胺10份，在155转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应35分钟，得到高温反应物；
（3）将步骤（2）得到的高温反应物冷却至室温，随后向其中加入柠檬酸三钠7份、甲壳素纤维3份，在氮气环境下加压反应，反应压力为3.0 MPa，反应温度为80℃，反应时间为100分钟，得到二次反应物；
（4）将步骤（1）得到的干燥混合粉末、步骤（3）得到的二次反应物以及邻苯二甲酸二甲酯2份、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚2份置于混合搅拌机中，在55℃下搅拌20分钟，得到热混合料，将热混合料冷却后转移至超声分散器中，加入与混合料等质量的二甲基亚砜，随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0，按照21 kHz的频率超声分散50分钟，得到超声处理混合物；
（5）将步骤（4）得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机的主螺杆转速为650转/分钟，加热温度为200℃，机头温度为197.5℃，得到颗粒物料；
（6）将步骤（5）得到的颗粒物料投入到注塑机中，设定注塑机的注射速度为70毫米/秒，反应温度为205℃，注射时间为1秒，注射压力为75 MPa，保压时间为0.5秒，得到注塑成型的医用材料，再经分割、包装、灭菌，冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
对比例4
（1）将轻质碳酸钙4份、硼酸镁晶须3份投入球磨机中，再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨，球磨机的球料比为10:1，球磨速度为500转/秒，球磨时间为75分钟，随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于65℃的温度下干燥7小时，得到干燥混合粉末；
（2）将聚酰胺树脂40份、亚乙基双硬脂酸酰胺35份加入真空反应釜中，抽真空至-0.09MPa，设定反应釜内温度为170℃，在155转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应，反应时间为50分钟，随后将反应釜内温度降至120℃，加入N,N-二甲基对苯胺10份，在155转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应35分钟，得到高温反应物；
（3）将步骤（2）得到的高温反应物冷却至室温，随后向其中加入十二烷基二甲基氧化胺14份、甲壳素纤维3份，在氮气环境下加压反应，反应压力为3.0 MPa，反应温度为80℃，反应时间为100分钟，得到二次反应物；
（4）将步骤（1）得到的干燥混合粉末、步骤（3）得到的二次反应物以及邻苯二甲酸二甲酯2份、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚2份置于混合搅拌机中，在55℃下搅拌20分钟，得到热混合料，将热混合料冷却后转移至超声分散器中，加入与混合料等质量的二甲基亚砜，随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0，按照21 kHz的频率超声分散50分钟，得到超声处理混合物；
（5）将步骤（4）得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机的主螺杆转速为650转/分钟，加热温度为200℃，机头温度为197.5℃，得到颗粒物料；
（6）将步骤（5）得到的颗粒物料投入到注塑机中，设定注塑机的注射速度为70毫米/秒，反应温度为205℃，注射时间为1秒，注射压力为75 MPa，保压时间为0.5秒，得到注塑成型的医用材料，再经分割、包装、灭菌，冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
对比例5
（1）将轻质碳酸钙4份、硼酸镁晶须3份投入球磨机中，再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨，球磨机的球料比为10:1，球磨速度为500转/秒，球磨时间为75分钟，随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于65℃的温度下干燥7小时，得到干燥混合粉末；
（2）将聚酰胺树脂40份、亚乙基双硬脂酸酰胺35份加入真空反应釜中，抽真空至-0.09MPa，设定反应釜内温度为170℃，在155转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应，反应时间为50分钟，随后将反应釜内温度降至120℃，加入N,N-二甲基对苯胺10份，在155转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应35分钟，得到高温反应物；
（3）将步骤（2）得到的高温反应物冷却至室温，随后向其中加入十二烷基二甲基氧化胺14份、柠檬酸三钠7份，在氮气环境下加压反应，反应压力为3.0 MPa，反应温度为80℃，反应时间为100分钟，得到二次反应物；
（4）将步骤（1）得到的干燥混合粉末、步骤（3）得到的二次反应物以及邻苯二甲酸二甲酯2份、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚2份置于混合搅拌机中，在55℃下搅拌20分钟，得到热混合料，将热混合料冷却后转移至超声分散器中，加入与混合料等质量的二甲基亚砜，随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0，按照21 kHz的频率超声分散50分钟，得到超声处理混合物；
（5）将步骤（4）得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机的主螺杆转速为650转/分钟，加热温度为200℃，机头温度为197.5℃，得到颗粒物料；
（6）将步骤（5）得到的颗粒物料投入到注塑机中，设定注塑机的注射速度为70毫米/秒，反应温度为205℃，注射时间为1秒，注射压力为75 MPa，保压时间为0.5秒，得到注塑成型的医用材料，再经分割、包装、灭菌，冷却后入库。
制得的医用材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-3和对比例1-5的制得的医用材料分别依据相关国家标准中的测试方法进行大肠杆菌抗菌率、金黄色葡萄球菌抗菌率、溶血率这几项性能测试。
表1
| 大肠杆菌抗菌率（%） | 金黄色葡萄球菌抗菌率（%） | 溶血率（%） | |
| 实施例1 | 96.6 | 94.3 | 0.12 |
| 实施例2 | 97.2 | 94.5 | 0.10 |
| 实施例3 | 96.9 | 94.4 | 0.13 |
| 对比例1 | 90.4 | 87.1 | 0.19 |
| 对比例2 | 89.7 | 86.8 | 0.22 |
| 对比例3 | 90.2 | 87.0 | 0.18 |
| 对比例4 | 89.9 | 85.6 | 0.20 |
| 对比例5 | 88.4 | 87.3 | 0.21 |
本发明的抗菌性医用材料的制备方法采用将轻质碳酸钙、硼酸镁晶须进行湿法球磨、干燥后得到干燥混合粉末；将聚酰胺树脂、亚乙基双硬脂酸酰胺在真空反应釜中进行高温搅拌反应，降温后加入N,N-二甲基对苯胺进行静置保温反应得到高温反应物，冷却后加入十二烷基二甲基氧化胺、柠檬酸三钠、甲壳素纤维，在氮气环境下加压反应得到二次反应物；接着将干燥混合粉末、二次反应物与添加剂进行混合搅拌得到热混合料，再加入二甲基亚砜，经超声处理、挤出造粒、注塑成型、分割、包装、灭菌等工艺制成成品医用材料。制备而成的医用材料，其抗菌效果优异、生物相容性好，在医用器材上具有良好的应用前景。并且，本发明采用了聚酰胺树脂、亚乙基双硬脂酸酰胺、十二烷基二甲基氧化胺、柠檬酸三钠、甲壳素纤维等原料参与制备抗菌性医用材料，对医用材料进行了有效的性能提升，虽然这些材料并非首次应用于医用材料中，但按照一定配比量组合后，辅以相应的处理方式，给最后制备得到的医用材料带来了使用性能上的大幅度提高，这在以往的研究中是不曾报道过的，对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种抗菌性医用材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将轻质碳酸钙3-5份、硼酸镁晶须2-4份投入球磨机中，再向其中加入固态混合物2倍质量的浓度为95%的乙醇溶液进行湿法球磨，随后将球磨处理得到的混合粉末置于真空干燥箱中于60-70℃的温度下干燥6-8小时，得到干燥混合粉末；
（2）将聚酰胺树脂35-45份、亚乙基双硬脂酸酰胺30-40份加入真空反应釜中，抽真空至-0.08至-0.1 MPa，设定反应釜内温度为160-180℃，在150-160转/分钟的搅拌速率下进行高温搅拌反应，反应时间为45-55分钟，随后将反应釜内温度降至120℃，加入N,N-二甲基对苯胺8-12份，在150-160转/分钟的搅拌速率下搅拌均匀后静置保温反应30-40分钟，得到高温反应物；
（3）将步骤（2）得到的高温反应物冷却至室温，随后向其中加入十二烷基二甲基氧化胺12-16份、柠檬酸三钠6-8份、甲壳素纤维2-4份，在氮气环境下加压反应，反应压力为2.5-3.5 MPa，反应温度为75-85℃，反应时间为80-120分钟，得到二次反应物；
（4）将步骤（1）得到的干燥混合粉末、步骤（3）得到的二次反应物以及增塑剂1-3份、抗氧化剂1-3份置于混合搅拌机中，在50-60℃下搅拌15-25分钟，得到热混合料，将热混合料冷却后转移至超声分散器中，加入与混合料等质量的二甲基亚砜，随后以0.1 mol/L的HCl溶液调节体系pH至6.0，按照20-22 kHz的频率超声分散40-60分钟，得到超声处理混合物；
（5）将步骤（4）得到的超声处理混合物注入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到颗粒物料；
（6）将步骤（5）得到的颗粒物料投入到注塑机中，得到注塑成型的医用材料，再经分割、包装、灭菌，冷却后入库。
2.根据权利要求1所述的抗菌性医用材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中球磨机的球料比为10:1，球磨速度为500转/秒，球磨时间为60-90分钟。
3.根据权利要求1所述的抗菌性医用材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的增塑剂选自乙酰化柠檬酸正丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、二缩乙二醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的抗菌性医用材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的抗氧化剂选自没食子酸丙酯、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚、乙二胺四乙酸二钠中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的抗菌性医用材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中双螺杆挤出机的主螺杆转速为600-700转/分钟，加热温度为190-210℃，机头温度为195-200℃。
6.根据权利要求1所述的抗菌性医用材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中注塑机的注射速度为60-80毫米/秒，反应温度为200-210℃，注射时间为0.5-1.5秒，注射压力为75 MPa，保压时间为0.5秒。
7.根据权利要求1-6任一项所述制备方法制得的抗菌性医用材料在医用器材上的应用。
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|---|---|---|---|---|
| WO2004000924A1 (en) * | 2002-06-25 | 2003-12-31 | Micro Science Tech Co., Ltd. | Polymer resin formulation having anti-microbial or anti-cogulability and preparation method thereof |
| CN104098840A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-10-15 | 中煤科工集团重庆研究院有限公司 | 超重功能母料、基于该母料的塑料制品及旋转成型制备该塑料制品的方法 |
| WO2017066975A1 (zh) * | 2015-10-23 | 2017-04-27 | 揭东巴黎万株纱华纺织有限公司 | 一种有色阻燃聚酯纤维制备工艺 |
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2018
- 2018-03-27 CN CN201810256587.0A patent/CN108504086A/zh active Pending
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