CN108421978B - 一种多孔钛材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多孔钛材料及其制备方法，对试样进行放电等离子烧结，当温度达到烧结温度后，再进行保压，保压结束后进行卸载，最后随炉冷却至室温，得到多孔钛材料；其中，烧结温度为850～1350℃，烧结压力为5～20kN；所述试样包括球形纯钛粉及若干层纯钛网，球形纯钛粉填充于纯钛网的网格以及纯钛网与纯钛网之间的间隙内。通过本发明的方法制备的多孔钛材料具有一定孔隙率、孔隙分布相对均匀以及力学性能优异的特点。
Description
技术领域
本发明涉及多孔钛材料技术领域，具体涉及一种多孔钛材料及其制备方法。
背景技术
多孔钛是一种新型功能材料，通常具有良好的渗透性、孔隙率、比表面积、减震能力和吸收能力，以及良好的耐腐蚀性和生物相容性，受到了航空航天、石油化工、生物医学、造纸、捕鱼和环保等诸多领域的广泛关注。烧结金属多孔材料是以金属(或合金)粉末以及金属纤维等为原料，通过成型和高温烧结等工艺制备成具有刚性结构的多孔材料。传统烧结金属多孔材料的制备方法包括模压成型烧结、等静压烧结、松装烧结和粉末轧制等，但成型工艺相对复杂，产品的性能还不够理想，且生产效率低。新型的烧结多孔材料制备技术如注射成型(Metal injection molding，MIM)、三维打印成型(Three-dimensionalprinting，3DP)等工艺，产品生产较为便捷效率也相对提高，但成本也相对较高，烧结过程中样品容易受热不均产生热应力，部分生产工艺的完善需要较长时间摸索和完善。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种多孔钛材料及其制备方法，通过本发明的方法制备的多孔钛材料具有一定孔隙率、孔隙分布相对均匀以及力学性能优异的特点。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种多孔钛材料的制备方法，对试样进行放电等离子烧结，当温度达到烧结温度后，再进行保压，保压结束后进行卸载，最后随炉冷却至室温，得到多孔钛材料；
其中，烧结温度为850～1350℃，烧结压力为5～20kN；
所述试样包括球形纯钛粉及若干层纯钛网，球形纯钛粉填充于纯钛网的网格以及纯钛网之间的间隙内。
对试样进行放电等离子烧结时，烧结制度如下：
当烧结温度为0～(T-200)℃时，加热速率为100℃/min；
当烧结温度为(T-200)～(T-100)℃时，加热速率为10℃/min；
当烧结温度为(T-100)～(T-50)℃时，加热速率为5℃/min；
当烧结温度为(T-50)～T℃时，加热速率为2℃/min；
其中，T为烧结温度。
试样的制备过程如下：
步骤1，先在模具底部铺一层球形纯钛粉；
步骤2，模具进行水平振动，使球形纯钛粉均匀铺设；
步骤3，然后将一层纯钛网平铺在球形纯钛粉上；
步骤4，再向模具中添加球形纯钛粉；
步骤5，模具进行水平振动，使球形纯钛粉均匀铺设；
步骤6，重复步骤3～步骤5，直至所有的纯钛网铺设完成。通过水平振动和重力作用加料，有利于加入原料的均匀化和降低人为误差。
所述球形纯钛粉的纯度＞99.81％。
所述球形纯钛粉中，以质量百分数计，C含量为0.006％，H含量为0.002％，O含量为0.08％，Fe含量为0.056％，Si含量为0.017％，Cl含量为0.01％，Al含量小于0.01％，Na含量小于0.005％，N含量小于0.005％，其余为Ti。
所述球形纯钛粉的粒度为150～180μm。
所述纯钛网的纤维粒径为145～260μm，纯钛网的层数为10-25。纤维粒径和网层数主要影响到后期材料的组织，以及后期烧结颈的形成。
一种多孔钛材料，通过上述制备方法制得。
所述多孔钛材料的孔隙率为2.5～6.3％，维氏硬度为64～186.0HV，屈服强度为89～315.7MPa，弹性模量为1.1～8.9GPa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过将球形纯钛粉和纯钛网形成的试样在温度为850-1350℃，压力为5-20kN的条件下进行放电等离子烧结，当温度达到烧结温度后，进行保压，保压结束后进行卸载，最后随炉冷却即可制得多孔钛材料，放电等离子烧结具有升温速度快、用时短和组织结构可控等优点，烧结过程中，球形纯钛粉中颗粒较小的颗粒粉末相互团聚或者在大颗粒周围环聚，钛粉颗粒因预压力而致密化，部分纯钛网纤维间机械结合，而纤维和纤维、纤维与粉末颗粒间亦形成了良好的烧结颈。施加的压力能够使球形纯钛颗粒之间孔隙率显著下降，纯钛网纤维的加入则进一步增加了孔隙的形成部位，而随着烧结的进一步进行，部分规则球形钛粉发生塑性变形成为近球形或椭球形的颗粒，部分纯钛网纤维弯曲形变为扁丝径，烧结体中大量的不规则孔洞逐渐缩小球化，烧结颈之间连接紧密，结合良好，当温度升高到一定程度，烧结成的多孔钛中粗大孔径基本消失，只存在较小的球形孔隙分布在基体上，烧结体趋于完全致密，通过本发明制备方法制备的多孔钛孔隙率为2.5-6.3％，孔隙分布相对均匀，维氏硬度为64～186.0HV，屈服强度为89～315.7MPa，弹性模量为1.1～8.9GPa，力学性能优异。
附图说明
图1为本发明在烧结温度为800℃，烧结压力为6kN时试样表面形貌照片；
图2为本发明在烧结温度为900℃，烧结压力为5kN时试样表面形貌照片；
图3为本发明在烧结温度为800℃，烧结压力为6kN时试样表面第一金相组织照片；
图4为本发明在烧结温度为800℃，烧结压力为6kN时试样表面第二金相组织照片；
图5为本发明在烧结温度为900℃，烧结压力为5kN时试样表面第一金相组织照片；
图6为本发明在烧结温度为900℃，烧结压力为5kN时试样表面第二金相组织照片；
图7为本发明在烧结温度为1000℃，烧结压力为6kN时试样表面金相组织照片；
图8为本发明在烧结温度为1300℃，烧结压力为5kN时试样表面金相组织照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明作进一步的说明。
本发明的多孔钛材料的制备方法，包括如下步骤：
本发明所用原料为球形纯钛粉及纯钛网(即钛纤维网)，以质量百分数计，C含量为0.006％，H含量为0.002％，O含量为0.08％，Fe含量为0.056％，Si含量为0.017％，Cl含量为0.01％，Al含量小于0.01％，Na含量小于0.005％，N含量小于0.005％，其余为Ti。钛粉的粒度为150-180μm，钛纤维网的纤维粒径为145-260μm。
本发明采用石墨模具，石墨模具内腔尺寸为Φ20mm，在制备试样时，先在模具底部铺2g球形纯钛粉，再将模具水平振动5次，使底部的球形纯钛粉粉平，然后将一层钛纤维网平置于模具底部，并平铺在球形纯钛粉上，再使用漏斗向模具中添加球形纯钛粉，再水平振动模具5-10次，添加的球形纯钛粉粉平，依次循环，重复铺设钛纤维网与添加球形纯钛粉并进行粉平的操作，保证每层钛纤维网之间的粉末为均匀铺制，继而根据实验设定反复操作，直到最后一层钛纤维网铺完后再加2g球形纯钛粉，水平振动模具5次，保证粉料均匀分布。
将制好的试样采用放电等离子快速烧结炉烧结，烧结工艺为：烧结温度选用为850℃～1350℃；
烧结制度控制如下(其中，T为烧结温度)：
温度在0～(T-200)℃时，加热速率为100℃/min；温度在(T-200)～(T-100)℃时，加热速率为10℃/min；温度在(T-100)～(T-50)℃时，加热速率为5℃/min；温度在(T-50)～T℃时，加热速率为2℃/min，压力为5～20kN，当温度达到烧结温度后，再进行保压，保压结束后进行卸载，随炉冷却即可制得多孔钛材料。
本发明的所使用的纯钛网的纤维粒径为145～260μm，通过本发明的制备方法制备的多孔钛材料的孔隙率为2.5-6.3％。最优参数：纯钛网的纤维粒径在150-250μm，烧结温度900-1300℃，纤维网格层数10-25层，压力5-10kN。
本发明所用原始粉末为经等离子旋转电极法(PREP)制得的球形纯Ti粉，采用石墨模具和德国FCT公司HP D25/3型等离子快速烧结炉。
实施例1
将由纯度＞99.81％的球形纯钛粉和钛纤维网制备而成的试样通过放电等离子烧结方式进行烧结，球形纯钛粉的粒度为150-180μm，纯钛网为8层，所铺8层钛纤维网丝径均为260μm，烧结温度为850℃，加热速率：温度在0-650℃时，加热速率为100℃/min；温度在650-750℃时，加热速率为10℃/min；温度在750-800℃时，加热速率为5℃/min；温度在800-850℃时，加热速率为2℃/min，烧结过程中，压力为12kN，烧结温度到850℃后，保压一定时间，再进行卸载，最后随炉冷却至室温即可制得多孔钛材料，本实施例制备方法制备的多孔钛材料的孔隙率为3.9％，维氏硬度为84.3HV，屈服强度为120.4MPa，弹性模量为3.7GPa(如表1)。
实施例2
将由纯度＞99.81％的球形纯钛粉和钛纤维网制备而成的试样通过放电等离子烧结方式进行烧结，球形纯钛粉的粒度为150-180μm，纯钛网为10层，所铺10层钛纤维网丝径均为250μm，烧结温度为1000℃，加热速率：温度在0-800℃时，加热速率为100℃/min；温度在800-900℃时，加热速率为10℃/min；温度在900-950℃时，加热速率为5℃/min；温度在950-1000℃时，加热速率为2℃/min，烧结过程中，压力为5kN，烧结温度到1000℃后，保压一定时间，再进行卸载，最后随炉冷却至室温即可制得多孔钛材料，本实施例制备方法制备的多孔钛材料的孔隙率为4.3％，维氏硬度为184.7HV，屈服强度为303.3MPa，弹性模量为8.6GPa(如表1)。
实施例3
将由纯度＞99.81％的球形纯钛粉和钛纤维网制备而成的试样通过放电等离子烧结方式进行烧结，球形纯钛粉的粒度为150μm-180μm，纯钛网为15层，所铺15层钛纤维网丝径均为180μm，烧结温度为900℃，加热速率：温度在0-700℃时，加热速率为100℃/min；温度在700-800℃时，加热速率为10℃/min；温度在800-850℃时，加热速率为5℃/min；温度在850-900℃时，加热速率为2℃/min，烧结过程中，压力为5kN，烧结温度到900℃后，保压一定时间，再进行卸载，最后随炉冷却至室温即可制得多孔钛材料，本实施例制备方法制备的多孔钛材料的孔隙率为6.0％，参照图2、图5和图6，维氏硬度为111HV，屈服强度为260.8MPa，弹性模量为6.8GPa(如表1)。
实施例4
将由纯度＞99.81％的球形纯钛粉和钛纤维网制备而成的试样通过放电等离子烧结方式进行烧结，球形纯钛粉的粒度为150-180μm，纯钛网为10层，所铺10层钛纤维网丝径均为180μm，烧结温度为900℃，加热速率：温度在0-700℃时，加热速率为100℃/min；温度在700-800℃时，加热速率为10℃/min；温度在800-850℃时，加热速率为5℃/min；温度在850-900℃时，加热速率为2℃/min，烧结过程中，压力为10kN，烧结温度到900℃后进行卸载，随炉冷却至室温即可制得多孔钛材料，本实施例制备方法制备的多孔钛材料的孔隙率为4.0％，维氏硬度为169.0HV，屈服强度为180.8MPa，弹性模量为6.1GPa(如表1)。
实施例5
将由纯度＞99.81％的球形纯钛粉和钛纤维网制备而成的试样通过放电等离子烧结方式进行烧结，球形纯钛粉的粒度为150-180μm，纯钛网为25层，所铺25层钛纤维网丝径均为180μm，烧结温度为1000℃，加热速率：温度在0-800℃时，加热速率为100℃/min；温度在800-900℃时，加热速率为10℃/min；温度在900-950℃时，加热速率为5℃/min；温度在950-1000℃时，加热速率为2℃/min，烧结过程中，压力为6kN，烧结温度到1000℃后进行卸载，随炉冷却至室温即可制得多孔钛材料，通本实施例制备方法制备的多孔钛材料的孔隙率为6.3％，参照图7，维氏硬度为186HV，屈服强度为315.7MPa，弹性模量为8.9GPa(如表1)。
实施例6
将由纯度＞99.81％的球形纯钛粉和钛纤维网制备而成的试样通过放电等离子烧结方式进行烧结，球形纯钛粉的粒度为150-180μm，纯钛网为20层，所铺20层钛纤维网丝径均为180μm，烧结温度为1300℃，加热速率：温度在在0-1100℃时，加热速率为100℃/min；温度在1100-1200℃时，加热速率为10℃/min；温度在1200-1250℃时，加热速率为5℃/min；温度在1250-1300℃时，加热速率为2℃/min，烧结过程中，压力为6kN，烧结温度到1300℃后进行卸载，随炉冷却至室温即可制得多孔钛材料，本实施例制备方法制备的多孔钛材料的孔隙率为4.7％，维氏硬度为175HV，屈服强度为300.0MPa，弹性模量为7.5GPa(如表1)。
实施例7
将由纯度＞99.81％的球形纯钛粉和钛纤维网制备而成的试件通过放电等离子烧结方式进行烧结，球形纯钛粉的粒度为150-180μm，纯钛网为30层，所铺30层钛纤维网丝径均为145μm，烧结温度为1350℃，加热速率：温度在0-1150℃时，加热速率为100℃/min；温度在1150-1250℃时，加热速率为10℃/min；温度在1250-1300℃时，加热速率为5℃/min；温度在1300-1350℃时，加热速率为2℃/min，烧结过程中，压力为11kN，烧结温度到1300℃后进行卸载，随炉冷却至室温即可制得多孔钛材料，本实施例制备方法制备的多孔钛材料的孔隙率为3.4％，维氏硬度为64HV，屈服强度为89.0MPa，弹性模量为1.1GPa(如表1)。
实施例8
将由纯度＞99.81％的球形纯钛粉和钛纤维网制备而成的试件通过放电等离子烧结方式进行烧结，球形纯钛粉的粒度为150-180μm，纯钛网为15层，所铺15层钛纤维网丝径均为150μm，烧结温度为1100℃，加热速率：当温度在0-900℃时，加热速率为100℃/min；温度在900-1000℃时，加热速率为10℃/min；温度在1000-1050℃时，加热速率为5℃/min；温度在1050-1100℃时，加热速率为2℃/min，烧结过程中，压力为6kN，烧结温度到1100℃后，保压一定时间，再进行卸载，最后随炉冷却即可制得多孔钛材料，本实施例制备方法制备的多孔钛材料的孔隙率为2.5％，维氏硬度为136.1HV，屈服强度为290.7MPa，弹性模量为7.4GPa(如表1)。
本发明采用质量体积法测定烧结多孔钛样品的孔隙率。
表1为本发明各实施例对应的参数表：
表1
结合以上实施例和附图，如图1和图2所示，在SPS制备多孔材料过程中，烧结温度和钛纤维网层数对烧结体的结构、显微组织及力学性能有显著影响。烧结过程中，温度直接影响到扩散、晶粒长大及样品致密化过程等重要环节，进而影响颈的形成和长大并最终关系到多孔材料最终孔的形状和结构；当温度为800℃时，球形纯Ti粉的颗粒之间已相互粘结并形成明显的烧结颈。表现为相对较小的颗粒粉末相互团聚，或者在大颗粒周围环聚；粉末经加压烧结，颗粒之间孔隙率显著下降，随着烧结的进一步进行，部分粉末规则球形Ti粉发生塑性变形成为近球形或椭球形的颗粒，烧结体中大量的不规则孔洞逐渐缩小球化，烧结颈之间连接紧密，结合良好。当烧结温度升高至900℃，孔隙大量消失，烧结体急剧收缩，较小的颗粒间已通过扩散基本完成致密化；较大颗粒在伴随部分塑性变形发生的同时，也形成了明显烧结颈，金相照片中，颗粒界面清晰可见。当继续提高烧结温度至900℃，粉末之间基本都形成了良好的致密的烧结颈，粉末与纤维间也形成了良好的烧结颈，随温度升高粗大孔径基本消失，只存在较小的球形孔隙分布在基体上，烧结体趋于完全致密。
高温烧结下，颗粒间通过扩散完成致密化，原本松装的粉末间致密化加剧。在烧结样品扫描照片中表现为，钛纤维与部分粉末之间相互连接形成良好的烧结颈(如图1和图2中虚线圈内所示)，粉末之间则除了形成良好的烧结颈外，也形成大量不规则的烧结孔洞。粉末粒径略小的钛粉颗粒相互团聚，或环绕在粒径略大的颗粒周围。由于预压力的存在，部分粉末发生明显塑形转变为椭球形或近球形颗粒，一些纤维变细变长，亦有部分纤维因外力作用而断裂，同时因为压力作用局部纤维相互接近，部分区域也形成了良好的烧结结点(如图2虚线框内所示)。随着温度升高，纤维与纤维、纤维与粉末间接触宏观形貌变化不大，但粉末间分布相对更加致密。
图3～图8为不同烧结参数下烧结样品的金相显微照片。可以看出，粉末间相互形成了良好的烧结颈，但烧结孔洞相对不规则，大小相对不均。800℃下进行烧结时，显微照片中组织大多为大小在20-100μm的等轴α晶粒，部分晶粒随着烧结的进一步发生，呈现为长大和拉长的α组织(如图3中虚线圈内所示)。极少部分晶粒在冷却过程中转变为片层状的α组织，但在整体样品组织中占比极小。当烧结温度升高至900℃时，样品中仍以等轴α晶粒为主，但组织中片层状α组织所占比例有了较为显著的提高。
Claims (3)
1.一种多孔钛材料的制备方法，其特征在于，对试样进行放电等离子烧结，当温度达到烧结温度后，再进行保压，保压结束后进行卸载，最后随炉冷却至室温，得到多孔钛材料；
其中，烧结温度为850～1300℃，烧结压力为5～20kN；
所述试样包括球形纯钛粉及若干层纯钛网，球形纯钛粉填充于纯钛网的网格以及纯钛网之间的间隙内；
所述球形纯钛粉的粒度为150～180μm；
纯钛网的层数为10-25；
对试样进行放电等离子烧结时，烧结制度如下：
当烧结温度为0～(T-200)℃时，加热速率为100℃/min；
当烧结温度为(T-200)～(T-100)℃时，加热速率为10℃/min；
当烧结温度为(T-100)～(T-50)℃时，加热速率为5℃/min；
当烧结温度为(T-50)～T℃时，加热速率为2℃/min；
其中，T为烧结温度；
试样的制备过程如下：
步骤1，先在模具底部铺一层球形纯钛粉；
步骤2，模具进行水平振动，使球形纯钛粉均匀铺设；
步骤3，然后将一层纯钛网平铺在球形纯钛粉上；
步骤4，再向模具中添加球形纯钛粉；
步骤5，模具进行水平振动，使球形纯钛粉均匀铺设；
步骤6，重复步骤3～步骤5，直至所有的纯钛网铺设完成；
所述球形纯钛粉的纯度＞99.81％；
所述球形纯钛粉中，以质量百分数计，C含量为0.006％，H含量为0.002％，O含量为0.08％，Fe含量为0.056％，Si含量为0.017％，Cl含量为0.01％，Al含量小于0.01％，Na含量小于0.005％，N含量小于0.005％，其余为Ti；
所述纯钛网的纤维粒径为145～260μm。
2.一种多孔钛材料，其特征在于，多孔钛材料通过权利要求1所述的制备方法制得。
3.根据权利要求2所述的一种多孔钛材料，其特征在于，所述多孔钛材料的孔隙率为2.5～6.3％，维氏硬度为84.3～186.0HV，屈服强度为120.4～315.7MPa，弹性模量为3.7～8.9GPa。
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