CN108411136A - 一种硅碳化三铌增强Nb基高温合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Nb3SiC2增强Nb基高温合金及其制备方法，选用Nb粉、Si粉、石墨粉为主要原料，要求Nb粉与石墨粉的粒度≤10μm，Si粉的粒度≤30μm。将Nb粉、Si粉和石墨粉装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化20‑40h。取出混合粉体在石墨模具进行热压烧结，烧结温度在1500℃～1700℃，升温速度在(5℃～10℃)/min，真空度≤10‑2Pa，压力在40MPa‑50MPa，在最高烧结温度保温60‑180min，随炉冷却，得到原位反应生成的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料。本发明制备Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料的工艺过程简单，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于高温合金材料及粉末冶金技术领域，涉及一种Nb3SiC2增强Nb基高温合金及其制备方法。
背景技术
在现代先进的航空发动机中，高温合金材料用量占发动机总量的40％～60％。在航空发动机上，高温合金主要用于燃烧室、导向叶片、涡轮叶片和涡轮盘四大热段零部件，既要满足零部件高温下保持较高力学性能的要求，又要满足较好的抗高温氧化性能。
目前在涡轮发动机、喷气发动机和热交换器等产品中广泛采用的高温结构材料是镍基超合金，但目前镍基超合金的服役温度(～1100℃)已达到了其熔点的85％，即镍基超合金已经难以满足进一步提高系统工作温度的要求。
作为超高温结构材料使用的铌基高温合金取得工业广泛应用的前提条件是该合金具有良好的低温韧性(保证可加工性能)、高的高温强度、抗氧化性能(延长产品的使用寿命)。以Nb3SiC2金属间化合物相强化Nb基合金为代表的一类高温合金材料具有优良的室温加工性能、耐高温性以及较高的硬度和导电率，在耐高温磨损磨、抗高温氧化等领域有着广阔的应用前景。
目前，采用机械合金化加原位反应高温热压烧结生成Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料的研究尚无报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种Nb3SiC2增强Nb基高温合金及其制备方法。制得的高温合金具有优良的室温加工性能、耐高温性以及较高的硬度和导电率，在耐高温磨损磨、抗高温氧化等领域有着广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种Nb3SiC2增强Nb基高温合金的制备方法，包括以下步骤：
按质量百分比Nb:Si:C＝(0.89-0.66):(0.08-0.27):(0.03-0.07)，将Nb粉、Si粉、石墨粉装入高能球磨罐中，充入惰性气体后进行机械合金化；
取出混合粉体在模具进行热压烧结，烧结温度在1500℃～1700℃，真空度≤10-2Pa，压力在40MPa-50MPa，在最高烧结温度保温60-180min，然后随炉冷却，得到原位反应生成的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料。
优选地，Nb粉、Si粉、石墨粉的纯度不低于99.9％。
优选地，Nb粉与石墨粉的粒度≤10μm，Si粉的粒度≤30μm。
优选地，球磨时，球料比为(5～10):1，球磨转速为250～400r/min，时间为20-40h。
优选地，惰性气体为氩气。
优选地，将混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结。
优选地，升温速度为5～10℃/min。
一种Nb3SiC2增强Nb基高温合金的制备方法制得的Nb3SiC2增强Nb基高温合金，其致密度达97.12～98.68％，抗弯强度达1988～38.6～2120MPa，断裂韧性达26.8～38.6MPa·m1/2，硬度达79.1～84HRA，1000℃～1300℃抗氧化性能为完全抗氧化。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用Nb粉、Si粉、石墨粉为主要原料先进行机械合金化，取出混合粉体在模具进行热压烧结，得到原位反应生成的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料材料。该方法制备周期短、工艺过程简单、材料利用率高、成本低廉，制得的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料结构致密，主要力学性能指标优异。具有优良的室温加工性能、耐高温性以及较高的硬度和导电率，在耐高温磨损磨、抗高温氧化等领域有着广阔的应用前景。
本发明制备Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料的工艺过程简单，成本低廉，所制备的Nb3SiC2增强Nb基高温合金主要力学性能指标优异(最高致密度达98.68％，最高抗弯强度达2120MPa，最高断裂韧性达38.78MPa·m1/2，最高硬度达84HRA)，1000℃～1300℃抗氧化性能评定为完全抗氧化。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
(1)选用纯度不低于99.9％的Nb粉、Si粉、石墨粉为主要原料，要求Nb粉与石墨粉的粒度≤100μm，Si粉的粒度≤30μm。按照质量比Nb:Si:C＝0.89:0.08:0.03配料，将Nb粉、Si粉和石墨粉装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化，球磨时间为20h，得到混合粉体。其中球磨时，球料比为10:1，转速为400r/min，每隔20分钟停机清理一次。
(2)取出混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结，以10℃/min的升温速度从室温升温至1500℃的烧结温度，在烧结温度保温烧结60min，烧结过程中真空度≤10-2Pa，压力为40MPa，烧结完成后随炉冷却，即得到原位反应生成的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料。
对实施例1制得的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料进行性能测试，其致密度为98.66％，三点弯曲强度为2036MPa，断裂韧性为38.6MPa·m1/2，硬度为79.1HRA，1000℃抗氧化性能评定为完全抗氧化。
实施例2：
(1)选用纯度不低于99.9％的Nb粉、Si粉、石墨粉为主要原料，要求Nb粉与石墨粉的粒度≤100μm，Si粉的粒度≤30μm。按照质量比Nb:Si:C＝0.66:0.27:0.07配料，将Nb粉、Si粉和石墨粉装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化，球磨时间为40h，得到混合粉体。其中球磨时，球料比为10:1，转速为400r/min，每隔20分钟停机清理一次。
(2)取出混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结，以10℃/min的升温速度从室温升温至1700℃的烧结温度，在烧结温度保温烧结180min，烧结过程中真空度≤10-2Pa，压力为40MPa，烧结完成后随炉冷却，即得到原位反应生成的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料。
对实施例2制得的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料进行性能测试，其致密度为97.12％，三点弯曲强度为1988MPa，断裂韧性为26.8MPa·m1/2，硬度为82.4HRA，1000℃抗氧化性能评定为完全抗氧化。
实施例3：
(1)选用纯度不低于99.9％的Nb粉、Si粉、石墨粉为主要原料，要求Nb粉与石墨粉的粒度≤100μm，Si粉的粒度≤30μm。按照质量比Nb:Si:C＝0.80:0.15:0.05配料，将Nb粉、Si粉和石墨粉装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化，球磨时间为20h，得到混合粉体。其中球磨时，球料比为5:1，转速为250r/min，每隔40分钟停机清理一次。
(2)取出混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结，以8℃/min的升温速度从室温升温至1600℃的烧结温度，在烧结温度保温烧结100min，烧结过程中真空度≤10-2Pa，压力为45MPa，烧结完成后随炉冷却，即得到原位反应生成的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料。
对实施例3制得的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料进行性能测试，其致密度为98.66％，三点弯曲强度为2036MPa，断裂韧性为38.6MPa·m1/2，硬度为79.1HRA，1000℃抗氧化性能评定为完全抗氧化。
实施例4：
(1)选用纯度不低于99.9％的Nb粉、Si粉、石墨粉为主要原料，要求Nb粉与石墨粉的粒度≤100μm，Si粉的粒度≤30μm。按照质量比Nb:Si:C＝0.7:0.24:0.06配料，将Nb粉、Si粉和石墨粉装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化，球磨时间为30h，得到混合粉体。其中球磨时，球料比为5:1，转速为300r/min，每隔20分钟停机清理一次。
(2)取出混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结，以8℃/min的升温速度从室温升温至1650℃的烧结温度，在烧结温度保温烧结150min，烧结过程中真空度≤10-2Pa，压力为50MPa，烧结完成后随炉冷却，即得到原位反应生成的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料。
对实施例4制得的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料进行性能测试，其致密度为97.88％，三点弯曲强度为2120MPa，断裂韧性为36.8MPa·m1/2，硬度为80.5HRA，1000℃抗氧化性能评定为完全抗氧化。
实施例5：
(1)选用纯度不低于99.9％的Nb粉、Si粉、石墨粉为主要原料，要求Nb粉与石墨粉的粒度≤100μm，Si粉的粒度≤30μm。按照质量比Nb:Si:C＝0.8:0.16:0.04配料，将Nb粉、Si粉和石墨粉装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化，球磨时间为20h，得到混合粉体。其中球磨时，球料比为10:1，转速为260r/min，每隔20分钟停机清理一次。
(2)取出混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结，以10℃/min的升温速度从室温升温至1500℃的烧结温度，在烧结温度保温烧结60min，烧结过程中真空度≤10-2Pa，压力为50MPa，烧结完成后随炉冷却，即得到原位反应生成的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料。
对实施例5制得的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料进行性能测试，其致密度为98.68％，三点弯曲强度为2120MPa，断裂韧性为28.6MPa·m1/2，硬度为79.1HRA，1000℃抗氧化性能评定为完全抗氧化。
实施例6：
(1)选用纯度不低于99.9％的Nb粉、Si粉、石墨粉为主要原料，要求Nb粉与石墨粉的粒度≤100μm，Si粉的粒度≤30μm。按照质量比Nb:Si:C＝0.66:0.27:0.07配料，将Nb粉、Si粉和石墨粉装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化，球磨时间为40h，得到混合粉体。其中球磨时，球料比为10:1，转速为400r/min，每隔20分钟停机清理一次。
(2)取出混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结，以10℃/min的升温速度从室温升温至1700℃的烧结温度，在烧结温度保温烧结180min，烧结过程中真空度≤10-2Pa，压力为40MPa，烧结完成后随炉冷却，即得到原位反应生成的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料。
对实施例6制得的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料进行性能测试，其致密度为98.12％，三点弯曲强度为2010MPa，断裂韧性为27.8MPa·m1/2，硬度为84HRA，1000℃抗氧化性能评定为完全抗氧化。
本发明的内容不限于具体实施例所列举，本领域技术人员通过阅读本说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种Nb3SiC2增强Nb基高温合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按质量百分比Nb:Si:C＝(0.89-0.66):(0.08-0.27):(0.03-0.07)，将Nb粉、Si粉、石墨粉装入高能球磨罐中，充入惰性气体后进行机械合金化；
取出混合粉体在模具进行热压烧结，烧结温度在1500℃～1700℃，真空度≤10-2Pa，压力在40MPa-50MPa，在最高烧结温度保温60-180min，然后随炉冷却，得到原位反应生成的Nb3SiC2增强Nb基高温合金材料。
2.根据权利要求1所述的Nb3SiC2增强Nb基高温合金的制备方法，其特征在于，Nb粉、Si粉、石墨粉的纯度不低于99.9％。
3.根据权利要求1所述的Nb3SiC2增强Nb基高温合金的制备方法，其特征在于，Nb粉与石墨粉的粒度≤10μm，Si粉的粒度≤30μm。
4.根据权利要求1所述的Nb3SiC2增强Nb基高温合金的制备方法，其特征在于，球磨时，球料比为(5～10):1，球磨转速为250～400r/min，时间为20-40h。
5.根据权利要求1所述的Nb3SiC2增强Nb基高温合金的制备方法，其特征在于，惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述的Nb3SiC2增强Nb基高温合金的制备方法，其特征在于：将混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结。
7.根据权利要求1所述的Nb3SiC2增强Nb基高温合金的制备方法，其特征在于：升温速度为5～10℃/min。
8.权利要求1-7中任意一项所述的Nb3SiC2增强Nb基高温合金的制备方法制得的Nb3SiC2增强Nb基高温合金，其特征在于：其致密度达97.12～98.68％，抗弯强度达1988～2120MPa，断裂韧性达26.8～38.6MPa·m1/2，硬度达79.1～84HRA，1000℃～1300℃抗氧化性能为完全抗氧化。
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