CN108411085A - 一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置及其制备方法 - Google Patents

一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置及其制备方法 Download PDF

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    • C21D2201/03—Amorphous or microcrystalline structure

Abstract

本发明涉及一种在纯钛表面获得纳米晶‑非晶复合强化层的装置及其制备方法，所述装置包括：超声施振模块和喷丸工作模块；所述超声施振模块主要包括：超声发生器、超声换能器、超声变幅杆；超声施振模块的主要作用是产生超声频次的振动；所述喷丸工作模块主要包括：超声工具头、喷丸、喷丸室、工件台、工件固定装置。所述喷丸在超声工具头的驱动下，不断地撞击工件，完成喷丸处理。本发明的制备方法具有操作简便、处理时间短、工艺参数可控性强、能耗少、无污染等优点，有重要的实用价值和广阔的应用前景。

Description

一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置及其制备 方法
技术领域
本发明涉及金属材料表面改性技术领域，具体的，涉及一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置及其制备方法。
背景技术
近年来，纳米晶材料和非晶材料因其具有比传统材料更为独特而优异的性能，引起了各国学者的研究兴趣，并被认为是很具有发展前途的新型材料。但是在实际生产中，大块纳米晶或者非晶材料的制备过程比较复杂和难以控制，因此纳米晶或者非晶材料的应用多限制在薄带、细丝和粉末等低纬度形状的材料上。众所周知，材料的失效一般是从其表面开始的，因此可以通过改变材料的表面性能来提高材料的整体性能。而且相对于制备大块的纳米晶或者非晶，材料表面纳米晶层或者非晶层的获得比较容易实现。
材料表面纳米晶层或者非晶层的获得可以通过涂层的方式实现；例如，专利CN1730714A公开了一种高耐蚀耐磨铁基非晶纳米晶涂层及制备方法。由铁基多元素非晶态合金粉末作为喷涂粉末，利用超音速火焰喷涂方法，制备出非晶涂层，然后用热处理的方法使其转变成既含有非晶结构又含有纳米结构的非晶-纳米晶复合涂层，这种涂层具有优异的耐腐蚀和耐磨损综合性能。
专利CN102644054A公开了一种在钛合金表面制备非晶-纳米晶二硅化钼基耐磨耐蚀涂层的复合表面处理工艺。首先进行双阴极等离子溅射沉积，然后进行离子氮化来获得具有高韧性、高硬度、优异的耐蚀性、耐磨和抗氧化性能。
专利CN104004998A公开了一种钛合金表面钛基非晶涂层的制备方法。通过电化学的方式在钛合金表面实现大面积非晶涂层的快速制备，获得的钛基非晶涂层具有良好的耐磨性。
专利CN106222655A公开了一种非晶合金覆层的制备方法。主要步骤包括：配置合金粉末、基材预处理、涂层和激光融覆。所制备的合金覆层上部含有85％左右的非晶相，并能够实现覆层和基体的良好冶金结合，还具有较强的显微硬度、耐磨性及热稳定性。
可以看出，上述现有技术都是在基体上通过涂层或者沉积的方式获得非晶层或非晶-纳米晶复合层的，基体和涂层间有明显的边界，其结合部分易发生失效，如何提高基体与涂层间的结合能力是该类方法要着重解决的问题之一。同时，该类方法还存在着工作步骤繁多，对实验条件要求较高，能量消耗大等缺点；因此，有必要开发一种新的在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法。
发明内容
针对现有技术中存在的工作步骤繁多，对实验条件要求较高，能量消耗大等问题，本发明旨在提供一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合强化层的装置及其制备方法，本发明的制备方法具有操作简便、处理时间短、工艺参数可控性强、能耗少、无污染等优点，有着重要的实用价值和广阔的应用前景。
本发明的目的之一是提供一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置。
本发明的目的之二是提供一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的制备方法。
本发明的目的之三是提供上述在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置及其制备方法的应用。
为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开了一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置，所述装置包括：超声施振模块和喷丸工作模块。
所述超声施振模块主要包括：超声发生器、超声换能器、超声变幅杆；超声施振模块的主要作用是产生超声频次的振动。
所述喷丸工作模块主要包括：超声工具头、喷丸、喷丸室、工件台、工件固定装置。所述喷丸在超声工具头的驱动下，不断地撞击工件，完成喷丸处理。
所述喷丸包括金属弹丸、陶瓷弹丸。
所述超声发生器、超声换能器和超声变幅杆依次连接。超声发生器产生频率≥20kHz的电流信号并将此信号传递给超声换能器。超声换能器将此信号转化成具有相同频率的机械振动，但振幅较小，只有几微米。超声变幅杆将超声换能器产生的机械振动的振幅按照设定的比例放大，并将放大振幅的超声振动传递给超声工具头，超声工具头能够进一步放大超声振动的振幅，最终输出的超声振动振幅可以达到几十微米。
所述超声工具头位于喷丸室内，超声工具头与喷丸室内壁之间存在不大于喷丸直径的间隙，以保证超声工具头能够自由振动的同时防止喷丸的掉落。
所述喷丸设置在喷丸室内，初始位置位于在超声工具头的上表面。
所述喷丸室固定在工件台上，且喷丸室的上表面与工件台的上表面处于同一平面。
所述工件固定装置安装在工件台的上表面，用于夹紧并固定工件，以防止工件在被丸粒撞击的过程中发生移动，保证最终处理结果。
其次，本发明公开了利用上述装置在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；具体的，所述方法包括以下步骤：
1)准备工作：首先，调节工作台的水平位置，上下调节喷丸室的位置，选择合适的喷丸距离，调节完成后，将喷丸放入喷丸室中；然后，将工件固定在喷丸室的上方，根据工件的大小选择不同的固定方式；最后，设定好超声发生器的工作频率、功率以及工作时间后。
2)准备工作完成后，启动超声发生器，超声发生器把工频交流电转化成为电信号，并将此电信号传递给超声换能器。
3)超声换能器将步骤2)中的电信号转化为相同频率的超声振动后，经过超声变幅杆传递给超声工具头产生机械振动。
4)喷丸室内的喷丸在振动的超声工具头驱动下撞击工件表面，如此反复，完成对工件的喷丸处理，即可在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层。
步骤1)中，加入的喷丸以能够完全覆盖喷丸室底部为准。
优选的，步骤1)中，所述喷丸恰好完全覆盖喷丸室底部。
步骤2)中，所述电信号的频率≥20kHZ。
步骤3)中，所述超声振动的振幅为1-5um。
步骤3)中，所述振幅为20-100um。
步骤4)中，所述喷丸撞击工件的速率为5-50m/s。
步骤4)中，所述喷丸撞击工件的频率为100-1000s-1。
步骤4)中，所述喷丸时间为100-1000s。
最后，本发明公开了在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置及其制备方法的应用，所述应用包括金属零件的表面强化处理(尤其是对于孔或者其他局部具有特殊强化要求的部位)中的应用，所述应用包括用于航空航天、汽车、船舶、石油、化工领域的金属结构件的表面处理与强化。
本发明获得纳米晶-非晶复合层的原理为：喷丸对工件表面的反复撞击，使工件表面产生高应变速率的塑性变形，晶粒发生细化，同时诱发大量的高密度位错，高密度位错在新产生的晶界处堆积将会使这些晶界随着晶粒的不断细化而变得越来越厚，从而在工件表面获得纳米晶-非晶的复合层。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
(1)本发明的制备方法操作简便、处理时间短、工艺参数可控性强、能耗少、无污染，不仅制备效率高，而且有利于控制工件的处理结果。
(2)本发明在纯钛表面获得的纳米晶-非晶复合层中，非晶化度最高达到了44.09％。
(3)本发明在纯钛表面获得的纳米晶-非晶复合层是梯度材料，随着距离表面的深度的增加，纳米晶和非晶不断减少，晶粒大小逐渐增大，直到芯部的原始晶粒。因此，本发明在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层具有外硬内韧的优秀性能。
(4)本发明在纯钛表面获得的纳米晶-非晶复合层是基体自身的组织变化形成的，因此复合层与基体之间没有明显的间隙，是连续的；因此，本发明在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层和基体之间的结合力远高于现有技术。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明实施例1中在纯钛表面获得纳米化和非晶化的装置结构示意图。
图2为本发明原始试样、实施例1-3中的试样的SEM图。
图3为本发明原始试样(I)、实例1(II)、实例2(III)中试样表面的X射线衍射图.
图4为本发明实例3的HRTEM图像。
图5是非晶化机制的原理图。
图6本发明实施例4中在纯钛表面获得纳米化和非晶化的装置结构示意图。
附图中标记分别表示：1-超声发生器、2-超声换能器、3-超声变幅杆、4-超声工具头、5-喷丸、6-喷丸室、7-大工件、8-工件固定装置(a)、9-小工件、10-工件固定装置(b)、11-工作台。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
需要说明的是：当试样尺寸大于喷丸室的内径时，即为大试样，试样使用工件固定装置a进行固定；当试样尺寸小于喷丸室的内径时，即为小试样，使用工件固定装置b进行固定。
正如背景技术所述，现有的在金属表面获得纳米晶-非晶复合层的方法仍然工作步骤繁多，对实验条件要求较高，能量消耗大等问题，因此，本发明提供了一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合强化层的装置及其制备方法，现结合附图及具体实施方式对本发明做进一步的说明。
实施例1：
1、一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置，如图1所示，所述装置包括：超声施振模块和喷丸工作模块。
所述超声施振模块主要包括：超声发生器1、超声换能器2、超声变幅杆3。
所述喷丸工作模块主要包括：超声工具头4、喷丸5、喷丸室6、工件台11、工件固定装置(a)8。
所述超声发生器1、超声换能器2、超声变幅杆3依次连接。超声发生器1将电流信号并将此信号传递给超声换能器2，超声换能器2将此信号转化成具有相同频率的机械振动，超声变幅杆3将超声换能器2产生的机械振动的振幅按照设定的比例放大，并将放大振幅的超声振动传递给超声工具头，超声工具头能够进一步放大超声振动的振幅。
所述超声工具头4位于喷丸室6内，超声工具头4与喷丸室6内壁之间存在不大于喷丸5直径的间隙，以保证超声工具头4能够自由振动的同时防止喷丸5的掉落。
所述喷丸5设置在喷丸室6内，初始位置位于在超声工具头4的上表面。
所述喷丸室6固定在工件台11上，且喷丸室6的上表面与工件台11的上表面处于同一平面。
所述大工件7固定装置安装在工件台11的上表面，由工件固定装置(a)8固定，防止工件在被丸粒撞击的过程中发生移动，保证最终处理结果。
2、利用本实施例的上述装置在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；所述方法包括以下步骤：
1)准备工作：将直径为2mm，硬度约45-55HRC的铸钢丸放入喷丸室6，铸钢丸数量恰好铺满喷丸室6底部，然后将7-大工件(尺寸为30mm×30mm×3mm)的退火处理后的冷轧纯钛(TA2，Fe0.03C0.08N0.03H0.014O0.015Tibal))固定在工件固定装置(a)8的上表面，超声工具头4与试样之间的距离调节为7.5mm；最后，将超声发生器1的工作频率、功率使超声工具头4的振幅调节为32um，工作时间设定为100s。
2)准备工作完成后，启动超声发生器1，超声发生器1把50Hz的工频交流电转化成为频率为20kHZ电信号，并将此电信号传递给超声换能器2。
3)超声换能器2将步骤2)中的电信号转化为相同频率的振幅为0.1um的超声振动后，经过超声变幅杆3传递给超声工具头4产生32um机械振动。
4)喷丸室6内的铸钢丸在振动的超声工具头驱动下，以5-50m/s的速率撞击退火处理后的冷轧纯钛表面，铸钢丸撞击工件的频率在100-1000s-1之间，如此反复，直到达到步骤1)中设定的撞击时间为止，即可在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层。
实施例2
1、一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置，同实施例1。
2、利用本实施例的上述装置在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；所述方法包括以下步骤：
1)准备工作：将直径为2mm，硬度约120-135HRC的陶瓷丸放入喷丸室，陶瓷丸数量恰好铺满喷丸室底部，然后将7-大工件(尺寸为30mm×30mm×3mm)的退火处理后的冷轧纯钛(TA2，Fe0.03C0.08N0.03H0.014O0.015Tibal))固定在工件固定装置(a)8的上表面，超声工具头4与试样之间的距离调节为7.5mm；最后，将超声发生器1的工作频率、功率使超声工具头4的振幅调节为32um，工作时间设定为800s。
2)准备工作完成后，启动超声发生器1，超声发生器1把50Hz的工频交流电转化成为频率为40kHZ电信号，并将此电信号传递给超声换能器2。
3)超声换能器2将步骤2)中的电信号转化为相同频率的振幅为0.3um的超声振动后，经过超声变幅杆3传递给超声工具头4产生32um机械振动。
4)喷丸室6内的陶瓷丸在振动的超声工具头驱动下，以5-50m/s的速率撞击退火处理后的冷轧纯钛表面，陶瓷丸撞击工件的频率在100-1000s-1之间，如此反复，直到达到步骤1)中设定的撞击时间为止，即可在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层。
实施例3
1、一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置，同实施例1。
2、利用本实施例的上述装置在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；所述方法包括以下步骤：
1)准备工作：将直径为3mm，硬度约45-55HRC的不锈钢丸放入喷丸室，不锈钢丸数量恰好铺满喷丸室底部，然后将7-大工件(尺寸为30mm×30mm×3mm)的退火处理后的冷轧纯钛(TA2，Fe0.03C0.08N0.03H0.014O0.015Tibal))固定在工件固定装置(a)8的上表面，超声工具头4与试样之间的距离调节为7.5mm；最后，将超声发生器1的工作频率、功率使超声工具头4的振幅调节为40um，工作时间设定为100s。
2)准备工作完成后，启动超声发生器1，超声发生器1把50Hz的工频交流电转化成为频率为60kHZ电信号，并将此电信号传递给超声换能器2。
3)超声换能器2将步骤2)中的电信号转化为相同频率的振幅为0.5um的超声振动后，经过超声变幅杆3传递给超声工具头4产生40um机械振动。
4)喷丸室6内的不锈钢丸在振动的超声工具头驱动下，以5-50m/s的速率撞击退火处理后的冷轧纯钛表面，不锈钢丸撞击工件的频率在100-1000s-1之间，如此反复，直到达到步骤1)中设定的撞击时间为止，即可在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层。
实施例4
1、一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置，如图6所示，所述装置包括：超声施振模块和喷丸工作模块。
所述超声施振模块主要包括：超声发生器1、超声换能器2、超声变幅杆3。
所述喷丸工作模块主要包括：超声工具头4、喷丸5、喷丸室6、工件台11、工件固定装置(b)10。
所述超声发生器1、超声换能器2、超声变幅杆3依次连接。超声发生器1将电流信号并将此信号传递给超声换能器2，超声换能器2将此信号转化成具有相同频率的机械振动，超声变幅杆3将超声换能器2产生的机械振动的振幅按照设定的比例放大，并将放大振幅的超声振动传递给超声工具头，超声工具头能够进一步放大超声振动的振幅。
所述超声工具头4位于喷丸室6内，超声工具头4与喷丸室6内壁之间存在不大于喷丸5直径的间隙，以保证超声工具头4能够自由振动的同时防止喷丸5的掉落。
所述喷丸5设置在喷丸室6内，初始位置位于在超声工具头4的上表面。
所述喷丸室6固定在工件台11上，且喷丸室6的上表面与工件台11的上表面处于同一平面。
所述小工件9利用螺丝将其固定安装在工件固定装置(b)10的下表面，防止工件在被丸粒撞击的过程中发生移动，保证最终处理结果。
2、利用本实施例的上述装置在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；所述方法包括以下步骤：
1)准备工作：将直径为3mm，硬度约45-55HRC的不锈钢丸放入喷丸室，不锈钢丸数量恰好铺满喷丸室底部，然后将9-小工件(尺寸为5mm×5mm×1mm)的退火处理后的冷轧纯钛(TA2，Fe0.03C0.08N0.03H0.014O0.015Tibal))固定在工件固定装置(b)10的上表面，超声工具头4与试样之间的距离调节为7.5mm；最后，将超声发生器1的工作频率、功率使超声工具头4的振幅调节为40um，工作时间设定为100s。
2)准备工作完成后，启动超声发生器1，超声发生器1把50Hz的工频交流电转化成为频率为60kHZ电信号，并将此电信号传递给超声换能器2。
3)超声换能器2将步骤2)中的电信号转化为相同频率的振幅为0.5um的超声振动后，经过超声变幅杆3传递给超声工具头4产生40um机械振动。
4)喷丸室6内的不锈钢丸在振动的超声工具头驱动下，以5-50m/s的速率撞击退火处理后的冷轧纯钛表面，不锈钢丸撞击工件的频率在100-1000s-1之间，如此反复，直到达到步骤1)中设定的撞击时间为止，即可在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层。
实施例5
1、一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置，同实施例1。
2、利用本实施例的上述装置在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；所述方法包括以下步骤：
1)准备工作：将直径为2mm，硬度约45-55HRC的铸钢丸放入喷丸室6，不锈钢丸数量完全覆盖喷丸室底部，然后将7-大工件(尺寸为30mm×30mm×3mm)的退火处理后的冷轧纯钛(TA2，Fe0.03C0.08N0.03H0.014O0.015Tibal))固定在工件固定装置(b)10的上表面，超声工具头4与试样之间的距离调节为7.5mm；最后，将超声发生器1的工作频率、功率使超声工具头4的振幅调节为60um，工作时间设定为1000s。
2)准备工作完成后，启动超声发生器1，超声发生器1把50Hz的工频交流电转化成为频率为50kHZ电信号，并将此电信号传递给超声换能器2。
3)超声换能器2将步骤2)中的电信号转化为相同频率的振幅为0.5um的超声振动后，经过超声变幅杆3传递给超声工具头4产生60um机械振动。
4)喷丸室6内的铸钢丸在振动的超声工具头驱动下，以5-50m/s的速率撞击退火处理后的冷轧纯钛表面，铸钢丸撞击工件的频率在100-1000s-1之间，如此反复，直到达到步骤1)中设定的撞击时间为止，即可在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层。
实施例6
1、一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置，同实施例4。
2、利用本实施例的上述装置在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；所述方法包括以下步骤：
1)准备工作：将直径为3mm，硬度约45-55HRC的不锈钢丸放入喷丸室，不锈钢丸数量完全覆盖喷丸室底部，然后将9-小工件(尺寸为5mm×5mm×1mm)的退火处理后的冷轧纯钛(TA2，Fe0.03C0.08N0.03H0.014O0.015Tibal))固定在工件固定装置(b)10的上表面，超声工具头4与试样之间的距离调节为7.5mm；最后，将超声发生器1的工作频率、功率使超声工具头4的振幅调节为20um，工作时间设定为500s。
2)准备工作完成后，启动超声发生器1，超声发生器1把50Hz的工频交流电转化成为频率为60kHZ电信号，并将此电信号传递给超声换能器2。
3)超声换能器2将步骤2)中的电信号转化为相同频率的振幅为0.4um的超声振动后，经过超声变幅杆3传递给超声工具头4产生20um机械振动。
4)喷丸室6内的不锈钢丸在振动的超声工具头驱动下，以5-50m/s的速率撞击退火处理后的冷轧纯钛表面，不锈钢丸撞击工件的频率在100-1000s-1之间，如此反复，直到达到步骤1)中设定的撞击时间为止，即可在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层。
性能测试：
利用SEM、XRD、TEM对本发明实施例1-3获得的处理后的工件进行观察和测试。
1.SEM结果
图2为本发明实施例1-3中处理后的纯钛工件在厚度方向截面的SEM图像。可以看出，超声喷丸处理后，纯钛表层组织由表及里可以分为纳米晶-非晶复合层、过渡层及原始晶粒三个部分。纳米晶-非晶复合层是指最贴近表面的、晶粒大小难以辨认但很均匀的部分；过渡层是指纳米晶-非晶复合层和原始晶粒之间的部分，这部分越靠近纳米晶-非晶复合层部分晶粒越细小，并随着喷丸时间的增加逐步变为纳米晶-非晶复合层，使纳米晶-非晶复合层厚度增加；越靠近原始晶粒的部分晶粒越大，很接近原始晶粒大小，但是中晶粒包含大量的孪晶。原始晶粒中靠近过渡层的晶粒，随着喷丸时间的增加，会开始出现孪晶，从而使整个喷丸影响区的厚度增加。实例3中获得的纳米晶-非晶复合层的厚度最大，约为100μm。2.XRD结果
图3本发明实施例1-3中处理后的纯钛工件表面和原始试样表面的XRD曲线。从图3(a)、(c)中可以看出，由于原始试样(I)是冷轧板，所以具有一定的冷轧织构，导致其(002)峰明显高于其他衍射峰，是最高的。然而，经过超声喷丸处理100s后，实施例1(II)的(002)峰强度明显下降，尽管(002)峰仍然是最高的衍射峰，但是可以看出原始试样中由冷轧产生的织构不再强烈。当喷丸时间增加到800s，实施例2(III)的(002)峰的强度继续降低，已经降低到不大于(101)峰。同时，试样的(101)峰的强度也在随着喷丸时间的增加不断降低。这说明随着喷丸时间的增加，纯钛表面的冷轧织构在逐渐消失，这是因为随着喷丸时间的增加，纯钛表面逐渐形成了图2中所示的纳米晶-非晶复合层，而纳米晶-非晶复合层中晶粒的晶向是随机分布的，没有一定的织构。随着纳米晶-非晶复合层的增厚，这种无织构的特征愈加明显，并最终取代了原始试样的冷轧织构特征。
在XRD曲线中20°附近，出现了宽而弥散的峰，常称之为馒头峰。而且随着喷丸时间的增加，馒头峰越渐明显。馒头峰的出现意味着非晶的出现，本发明中不同工件的非晶峰的大小不同，这意味着非晶化的程度不同。
3.HRTEM结果
结晶完整的晶体，其内部原子排列比较规则，因此其衍射线强、尖锐且对称；反之，结晶度差的晶体，其衍射线宽而弥散，而且结晶度越差，衍射能力越弱，衍射峰越宽越弥散。可以认为一个试样的总的X射线散射强度相当于其晶体部分的衍射强度和其非晶体的散射强度之和，那么结晶度就可以用公式(1)进行估算，相应地，非晶化度则可以用公式(2)进行估算。
其中实施例3的结晶度达到最低，非晶化度最高，为44.09％。因此，选择实施例2进行HRTEM观察。
图4给出了实施例3的TEM图像及傅里叶变换结果。从图4中可以看出，实施例3的纳米层中存在大量的尺寸为10nm左右的纳米晶粒；而且其衍射花样呈环状，同样说明此处含有大量尺寸很小、晶向随机的晶粒。
分析图4中不同的区域，可以得出：区域a中有明显的晶格条纹，经过傅里叶变换(FFT)后，有明显的晶格条纹和明显的和晶面。所以，区域a为一个5nm左右的钛的纳米晶粒。
区域c完全看不到晶格条纹，而且傅里叶变换后也没有任何的晶面，只有衍射光环，这说明区域c内都是非晶。
区域b中的晶格条纹不明显，但是仍然可以分辨出有条纹。经过傅里叶变换后，除了衍射光环外，还可以隐约看到两个晶面，尽管难以分辨。所以区域b是纳米晶与非晶的混合区域，而且非晶与纳米晶的没有明显的分界，纳米晶和非晶的转换是连续的。
以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置；其特征在于：所述装置包括：超声施振模块和喷丸工作模块；
所述超声施振模块主要包括：超声发生器、超声换能器、超声变幅杆；
所述喷丸工作模块主要包括：超声工具头、喷丸、喷丸室、工件台、工件固定装置；
所述超声发生器、超声换能器和超声变幅杆依次连接；
所述超声工具头位于喷丸室内，超声工具头与喷丸室内壁之间存在不大于喷丸直径的间隙；
所述喷丸设置在喷丸室内，初始位置位于在超声工具头的上表面；
所述喷丸室固定在工件台上，且喷丸室的上表面与工件台的上表面处于同一平面；
所述工件固定装置安装在工件台的上表面，用于夹紧并固定工件。
2.一种利用权利要求1所述的装置在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1)准备工作：首先，调节工作台的水平位置，上下调节喷丸室的位置，选择合适的喷丸距离，调节完成后，将喷丸放入喷丸室中；然后，将工件固定在喷丸室的上方，根据工件的大小选择不同的固定方式；最后，设定好超声发生器的工作频率、功率以及工作时间后；
2)准备工作完成后，启动超声发生器，超声发生器把工频交流电转化成为电信号，并将此电信号传递给超声换能器；
3)超声换能器将步骤2)中的电信号转化为相同频率的超声振动后，经过超声变幅杆传递给超声工具头产生机械振动；
4)喷丸室内的喷丸在振动的超声工具头驱动下撞击工件表面，如此反复，完成对工件的喷丸处理，即可在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层。
3.如权利要求2所述的在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；其特征在于：步骤1)中，加入的喷丸以能够完全覆盖喷丸室底部为准；优选的，所述喷丸恰好完全覆盖喷丸室底部。
4.如权利要求2所述的在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；其特征在于：步骤2)中，所述电信号的频率≥20kHZ。
5.如权利要求2所述的在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；其特征在于：步骤3)中，所述超声振动的振幅为1-5um。
6.如权利要求2所述的在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；其特征在于：步骤3)中，所述振幅为20-100um。
7.如权利要求2所述的在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；其特征在于：步骤4)中，所述喷丸撞击工件的速率为5-50m/s。
8.如权利要求2所述的在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；其特征在于：步骤4)中，所述喷丸撞击工件的频率为100-1000s-1。
9.如权利要求2所述的在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的方法；其特征在于：步骤4)中，所述喷丸时间为100-1000s。
10.如权利要求1所述的在纯钛表面获得纳米晶-非晶复合层的装置和/或如权利要求2-9任一项所述的方法在金属零件的表面强化处理中的应用，优选的，所述应用包括用于航空航天、汽车、船舶、石油、化工领域的金属结构件的表面处理与强化。
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