CN107119183A - 一种高强高硬金属材料表面梯度纳米结构的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高强高硬金属材料表面梯度纳米结构的制备方法，包括以下步骤：将工具头(11)和工件(9)分别与高瞬时能量密度脉冲电源(1)的正极和负极相连接；保持工具头(11)与工件(9)良好的接触，打开高瞬时能量密度脉冲电源(1)、超声发生器(2)和喷嘴(8)，工具头(11)在超声发生器(2)的作用下沿Z轴做超声振动，开始对工件表面进行高瞬时能量密度电脉冲和超声波复合处理；电脉冲形成的瞬时高温和超声波微观机械冲击复合作用可使镍基高温合金、模具钢等高强高硬金属材料处理点处的局部微塑性大大增加，使处理点处产生强烈的塑性变形，从而对工件表面进行有效的纳米化，表面晶粒平均尺寸可在30纳米以下。

Description

一种高强高硬金属材料表面梯度纳米结构的制备方法

技术领域

本发明属于材料表面处理领域，具体地涉及一种高强高硬金属材料表面梯度纳米结构的制备方法。

背景技术

金属材料表面的晶粒尺寸达到纳米级(晶粒尺寸<100nm)后会具有优异的物理和化学性能，可以显著提高其零部件的综合使用性能和寿命。

目前国内外常用的金属材料表面纳米化方法主要有激光冲击方法和表面机械处理法。激光冲击方法是利用高瞬时能量密度激光冲击波的力学效应，在金属材料表层形成大数值残余压应力和微观组织变化，从而可在其表面获得纳米晶粒。但是该方法产生的纳米晶层较薄，纳米晶层通常小于1微米，影响了材料的后续使用性能，且需要在被处理材料表面增加吸收层和约束层，工艺较为复杂。表面机械处理法主要包括高能喷丸、超音速微粒轰击、表面机械研磨处理、表面扭转、超声滚压、表面摩擦等，这些方法均通过外加载荷使材料表面产生强烈的塑性变形和大量的缺陷，从而使金属表面晶粒细化至纳米尺度，形成一层具有梯度纳米结构的表面层，纳米晶层的厚度通常可达数十微米，在改善金属性能的同时，可避免制备整体金属纳米晶体材料的困难。由于该类方法比较简单、处理成本低，引起了各国学者的普遍重视。然而，现有的表面机械处理方法主要用于纯铁、纯铜、纯镍、纯钛、不锈钢、镁合金、铝合金、钛合金等硬度较低(硬度低于HV300)、塑性较好的金属材料表面纳米层制备。

对于镍基高温合金、模具钢等具有较高强度和较高硬度的金属材料，仅通过表面机械作用使其表面产生强烈塑性变形制备纳米层结构是非常困难的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种高强高硬金属材料表面梯度纳米结构的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种高强高硬金属材料表面梯度纳米结构的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将高强高硬金属材料安装在工作台(10)上，安装好工具头，将工具头(11)和工件(9)分别与高瞬时能量密度脉冲电源(1)的正极和负极相连接，并将工具头(11)通过螺纹连接在超声换能器(12)输出端；

步骤2：调节气缸输出压力，保持工具头(11)与工件(9)良好的接触，打开高瞬时能量密度脉冲电源(1)、超声发生器(2)和喷嘴(8)，工具头(11)在超声发生器(2)的作用下沿Z轴做超声振动，开始对工件表面进行高瞬时能量密度电脉冲和超声波复合处理，喷嘴(8)不断向工具头(11)与工件(9)接触点处喷射冷却液；与此同时，工件(9)在工作台(10)的带动下在X轴运动，工具头(11)和工件(9)产生相对位移；

步骤3：工具头(11)移动至材料处理边界位置后，工作台(10)沿Y轴步进一定距离重复步骤2直至全部处理结束。

所述的方法，调节气缸输出压力为500-700N。

所述的方法，所述步骤2中，高瞬时能量密度脉冲电源(1)在工具头(11)与工件(9)接触点处形成电流密度大于230A/mm²的高瞬时能量密度脉冲电流，该脉冲电流在接触点处的工件材料表面形成瞬时微观巨变高温，使工件材料产生微观瞬时剧烈热塑性膨胀变形，脉冲结束时在所冲注的冷却液和工件未加热部分金属的冷却下产生微观收缩变形，经过多次电脉冲作用，便可以使表面晶粒细化；工具头的超声振动微观机械冲击再进一步提升接触点处的塑性变形速度和变形量，使晶粒被进一步细化，从而形成表面纳米晶粒层。

所述的方法，超声振动频率为24-28Hz，超声振幅为6-10μm。

所述的方法，工具头为直径6mm的MG18硬质合金。

所述的方法，工件(9)沿X轴的运动速度为10-15m/min，沿Y方向的步长为0.1-0.3mm，往复处理10-15道次。

所述的方法，电脉冲峰值电流800-1000A，电脉冲频率800-1000Hz。

相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、电脉冲形成的瞬时高温和超声波微观机械冲击复合作用可使镍基高温合金、模具钢等高强高硬金属材料处理点处的局部微塑性大大增加，使处理点处产生强烈的塑性变形，从而对工件表面进行有效的纳米化，表面晶粒平均尺寸可在30纳米以下。

2、电脉冲形成的瞬时高温和超声波微观机械冲击的联合作用使高强高硬金属表面塑性变形层深度大大增加，使纳米层的厚度增加，可达到40微米以上。

3、采用该方法借助于数控机床可以完成对金属零件复杂形状曲面进行梯度纳米结构的制备。

4、该方法简单可靠，处理成本低。

附图说明

图1为高强高硬金属材料表面梯度纳米结构制备的装置示意图；1、高瞬时能量密度脉冲电源，2、超声发生器，3、气缸，4、支撑架，5、滑动导轨，6、承导件，7、导轨座，8、喷嘴，9、工件，10、工作台，11、工具头，12、超声换能器；

图2为三种不同方法下，镍基高温合金表面处理后的TEM检测结果图；a表示仅超声振动，b表示仅电脉冲处理，c表示高瞬时能量密度电脉冲与超声波复合处理；

图3为三种不同方法下，镍基高温合金表面处理后的晶粒尺寸分布图；a表示仅超声振动，b表示仅电脉冲处理，c表示高瞬时能量密度电脉冲与超声波复合处理；

图4为镍基高温合金在仅超声振动处理之后距离工件表面70μm处获得的晶粒图和晶粒尺寸分布图(图片上边缘到工件处理表面的距离为70μm)；a距离工件上表面70μm的晶粒图；b距离工件上表面70μm的晶粒尺寸分布图；

图5为镍基高温合金在仅电脉冲处理之后距离工件表面70μm处获得的晶粒图和晶粒尺寸分布图(图片上边缘到工件处理表面的距离为70μm)；a距离工件上表面70μm的晶粒图；b距离工件上表面70μm的晶粒尺寸分布图；

图6为镍基高温合金在高瞬时能量密度电脉冲与超声波复合处理之后距离工件表面70μm处获得的晶粒图和晶粒尺寸分布图(图片上边缘到工件处理表面的距离为70μm)；a距离工件上表面70μm的晶粒图；b距离工件上表面70μm的晶粒尺寸分布图；

图7为未经处理的工件的晶粒图和晶粒尺寸分布图；a晶粒图；b晶粒尺寸分布图；

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。

本发明提供一种高强高硬金属材料表面梯度纳米结构的方法，包括以下步骤：

步骤1：将高强高硬金属材料安装在工作台10上，安装好工具头，将工具头11和工件9分别与高瞬时能量密度脉冲电源1的正极和负极相连接，并将工具头11通过螺纹连接在超声换能器12输出端；

步骤2：调节气缸输出压力为500-700N，保持工具头11与工件9良好的接触，打开高瞬时能量密度脉冲电源1、超声发生器2和喷嘴8，工具头11在超声发生器2的作用下沿Z轴(竖直方向)做超声振动，开始对工件表面进行高瞬时能量密度电脉冲和超声波复合处理，喷嘴8不断向工具头11与工件9接触点处喷射冷却液；与此同时，工件9在工作台10的带动下在X轴运动，工具头11和工件9产生相对位移；

步骤3：工具头11移动至材料处理边界位置后，工作台10沿Y轴步进一定距离重复步骤2直至全部处理结束。

所述步骤2中，高瞬时能量密度脉冲电源1在工具头11与工件9接触点处形成电流密度大于230A/mm²的高瞬时能量密度脉冲电流，该脉冲电流在接触点处的工件材料表面形成瞬时微观巨变高温，使工件材料产生微观瞬时剧烈热塑性膨胀变形，脉冲结束时在所冲注的冷却液和工件未加热部分金属的冷却下产生微观收缩变形，经过多次电脉冲作用，便可以使表面晶粒细化；工具头的超声振动微观机械冲击再进一步提升接触点处的塑性变形速度和变形量，使晶粒被进一步细化，从而形成表面纳米晶粒层。

优选的，上述超声振动频率为24-28Hz，超声振幅为6-10μm，工具头为直径6mm的MG18硬质合金，工件9沿X轴的运动速度为10-15m/min，沿Y方向的步长为0.1-0.3mm，往复处理10-15道次，电脉冲峰值电流800-1000A，电脉冲频率800-1000Hz。

参考图1，高强高硬金属材料表面梯度纳米结构的制备装置，包括工具头11、高瞬时能量密度脉冲电源1、超声发生器2、气缸3、支撑架4、喷嘴8、滑动导轨5、导轨座7、超声换能器12、工作台10；高强高硬金属材料制作的工件9安装在工作台10上，工作台10能够在机床X轴和Y轴方向移动，进而带动工件9在机床X轴和Y轴方向移动，工具头11和工件9分别与高瞬时能量密度脉冲电源1的正极和负极相连接，工具头11通过螺纹连接在超声换能器12输出端，工具头11在超声发生器2的作用下沿Z轴做超声振动。超声换能器12通过螺栓连接在滑动导轨5上，滑动导轨5与气缸3的输出端相连接，在气缸3的作用下超声换能器12与工具头11沿Z轴移动，且在工作过程中气缸3输出的气压能够保证工具头11与工件9良好的接触。

气缸3与承导件6均用螺栓连接安装在导轨座7上，导轨座7通过螺栓连接在支撑架4上，支撑架4通过螺栓连接安装在机床主轴上。

所述喷嘴8与装有冷却液(例如水)的容器连接，用于向工具头11与工件9接触点处喷射冷却液。

该装置利用高瞬时能量密度脉冲电源的微观热冲击与超声微观机械冲击的协同作用，可以在高强高硬金属材料表面高效制备梯度纳米结构。

图2为三种不同方法下，镍基高温合金表面处理后的TEM检测结果图，图3为三种不同方法下，镍基高温合金表面处理后的晶粒尺寸分布图；由图2和图3可以看出，仅超声振动处理之后的表面晶粒较大且不均匀，晶粒尺寸主要分布在100-160nm之间，平均值为150.5nm；仅高瞬时能量密度电脉冲处理之后工件表面的晶粒有所减小，晶粒形状不规则，晶粒尺寸主要分布在50-110nm之间，平均值为87.9nm；而高瞬时能量密度电脉冲超声波复合处理之后工件表面的晶粒小且较均匀，晶粒尺寸主要分布在15-35nm之间，平均值为25.8nm。

图4为镍基高温合金在仅超声振动处理之后距离工件处理表面70μm处获得的晶粒图和晶粒尺寸分布图；图5为镍基高温合金在仅电脉冲处理之后距离工件处理表面70μm处获得的晶粒图和晶粒尺寸分布图；图6为镍基高温合金在高瞬时能量密度电脉冲与超声波复合处理之后距离工件处理表面70μm处获得的晶粒图和晶粒尺寸分布图；a、b分别代表距离工件处理表面70μm的晶粒图、距离工件处理表面70μm的晶粒尺寸分布图；a图上缘距离工件处理表面70μm，每幅图在竖直方向的尺寸为90um左右，可以看出，每幅图片从上缘到下缘晶粒尺寸呈梯度变化；图7为未经处理的镍基高温合金的晶粒图和晶粒尺寸分布图。由上述图4-7可以看出，未经处理的镍基高温合金晶粒尺寸较大，平均值为8.1μm，仅超声振动处理后的晶粒平均尺寸为3.4μm，仅电脉冲处理后的晶粒平均尺寸为4.9μm，高瞬时能量密度电脉冲与超声波复合处理后产生协同效应，高瞬时能量密度电脉冲与超声波复合处理后晶粒平均尺寸最小，为0.71μm，可以看出高瞬时能量密度电脉冲与超声波复合处理产生了协同作用。

此外，在距离工件处理上表面相同深度70μm处，仅高瞬时能量密度电脉冲处理之后的晶粒平均尺寸大于仅超声振动处理之后的晶粒平均尺寸，这说明仅高瞬时能量密度电脉冲处理产生的影响层厚度比仅超声振动处理产生的影响层厚度要小，这进一步说明了高瞬时能量密度电脉冲与超声波复合处理方法能够综合高瞬时能量密度电脉冲处理和超声处理的优点，不但使得表面晶粒进一步细化，还使得晶粒细化层的深度进一步增加。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种高强高硬金属材料表面梯度纳米结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将高强高硬金属材料安装在工作台(10)上，安装好工具头，将工具头(11)和工件(9)分别与高瞬时能量密度脉冲电源(1)的正极和负极相连接，并将工具头(11)通过螺纹连接在超声换能器(12)输出端；

步骤2：调节气缸输出压力，保持工具头(11)与工件(9)良好的接触，打开高瞬时能量密度脉冲电源(1)、超声发生器(2)和喷嘴(8)，工具头(11)在超声发生器(2)的作用下沿Z轴做超声振动，开始对工件表面进行高瞬时能量密度电脉冲和超声波复合处理，喷嘴(8)不断向工具头(11)与工件(9)接触点处喷射冷却液；与此同时，工件(9)在工作台(10)的带动下在X轴运动，工具头(11)和工件(9)产生相对位移；

步骤3：工具头(11)移动至材料处理边界位置后，工作台(10)沿Y轴步进一定距离重复步骤2直至全部处理结束。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，调节气缸输出压力为500-700N。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中，高瞬时能量密度脉冲电源(1)在工具头(11)与工件(9)接触点处形成电流密度大于230A/mm²的高瞬时能量密度脉冲电流，该脉冲电流在接触点处的工件材料表面形成瞬时微观巨变高温，使工件材料产生微观瞬时剧烈热塑性膨胀变形，脉冲结束时在所冲注的冷却液和工件未加热部分金属的冷却下产生微观收缩变形，经过多次电脉冲作用，便可以使表面晶粒细化；工具头的超声振动微观机械冲击再进一步提升接触点处的塑性变形速度和变形量，使晶粒被进一步细化，从而形成表面纳米晶粒层。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，超声振动频率为24-28Hz，超声振幅为6-10μm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，工具头为直径6mm的MG18硬质合金。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，工件(9)沿X轴的运动速度为10-15m/min，沿Y方向的步长为0.1-0.3mm，往复处理10-15道次。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电脉冲峰值电流800-1000A，电脉冲频率800-1000Hz。