一种纳米化装置及利用其进行钛与锆低温扩散连接的方法
技术领域
本发明涉及一种钛与锆低温扩散连接的方法。
背景技术
钛合金具有比强度高、耐腐蚀性能好等特点,被广泛地应用于航空航天,化工,核能等诸多领域中。锆基合金由于其较低的中子吸收率与较好的耐腐性,成为了核技术领域的重要材料。钛与锆的连接件在核能与石化领域展现出了广阔的应用前景。常用的连接钛与锆的方法包括如钨极氩弧焊等熔化焊接方法,但熔化焊会使母材熔化,导致焊缝区和热影响区晶粒增大,削弱了接头的抗腐蚀性能。钎焊也是一种常用的连接异种材料的方法,并且在连接过程中母材不会发生熔化,但由于钎料的加入,不可避免地会向接头中引入其他元素,影响接头的性能。扩散焊是一种在一定的压力与温度下(不高于被焊材料熔点)通过母材之间或母材与中间层间的相互扩散实现两侧母材连接的固相焊接方法,在焊接过程中不会向接头中引入新的元素,非常适合具有较大连接面积的异种金属的连接。然而,扩散焊接的温度虽然远低于熔化焊接的温度,但通常也需要达到母材熔点的70%,母材在压力的作用下易发生形变,因此需要开发出适用于焊接钛与锆的低温扩散焊接方法。
发明内容
本发明要解决现有扩散焊接的温度需要达到母材熔点的70%,母材在压力的作用下易发生形变的问题,而提供一种纳米化装置及利用其进行钛与锆低温扩散连接的方法。
一种纳米化装置包括振动台、样品存储罐、固定装置与撞击球;
所述的振动台产生的振动垂直于振动台表面;
所述的样品存储罐由上盖及下盖组成,上盖延中心轴线的纵截面为凸形,下盖延中心轴线的纵截面为凹形,上盖延中心轴线向内加工有第一内凹圆槽,下盖延中心轴线向内加工有第二内凹圆槽,上盖与下盖凹凸配合并螺纹连接,且第一内凹圆槽与第二内凹圆槽相连通形成圆柱形空腔;所述的撞击球位于圆柱形空腔内部;
所述的撞击球的直径大于待加工件的厚度,小于圆柱形空腔高度的1/2,且小于圆柱形空腔底面半径;所述的撞击球的材质与待加工件的材质相同;
所述的固定装置由一个固定杆与两个固定螺栓组成;
样品存储罐位于振动台上表面,样品存储罐顶部延中心径向设置固定杆,且固定杆两端分别设置通孔,两个固定螺栓分别穿过固定杆两端通孔与振动台上表面螺纹孔相配合。
利用纳米化装置进行钛与锆低温扩散连接的方法,它按以下步骤进行的:
一、钛与锆的表面纳米化:
①、将待加工件的待连接面的背面粘贴于上盖的第一内凹圆槽底部;
所述的待加工件为去除氧化膜的钛或去除氧化膜的锆;
②、将多个撞击球置于下盖的第二内凹圆槽内,且多个撞击球铺满第二内凹圆槽底部,然后将上盖与下盖凹凸配合并螺纹连接,得到装有试样与撞击球的样品存储罐;
③、将装有试样与撞击球的样品存储罐置于振动台上,延样品存储罐顶部中心径向放置固定杆,将两个固定螺栓分别穿过固定杆两端通孔并与振动台上表面螺纹孔连接,通过固定杆的压力将样品存储罐固定在振动台上;
④、开启振动台,在振动频率为20Hz~80Hz及输出功率为2kW~3kW的条件下,撞击球撞击待加工件的待连接面30min~120min;
⑤、从振动台上取下装有试样与撞击球的样品存储罐,将粘贴有待加工件的上盖浸泡于丙酮溶液中20min~30min,即得到表面纳米化的钛母材或表面纳米化的锆母材;
二、真空扩散焊:
清洗表面纳米化的钛母材及表面纳米化的锆母材,将清洗后的钛母材及清洗后的锆母材待连接面相对并叠放,得到待焊件,在待焊件上下分别设置石墨垫板,并放置于真空扩散焊炉中,抽真空至真空度小于5×10-2Pa,在加热速率为10℃/min~25℃/min的条件下,将温度升温至600℃~850℃,然后在温度为600℃~850℃及压力为3MPa~15MPa的条件下,扩散焊接20min~60min,再以降温速率为5℃/min~20℃/min的条件下,降温至200℃或200℃以下,最后随炉冷却至室温,去除石墨垫板并清洗,即完成利用纳米化装置进行钛与锆低温扩散连接的方法。
本发明的有益效果是:
1、撞击球所选用的材料与待加工件相同,表面纳米化加工过程中不会引入其他元素。
2、钛锆的扩散焊接温度可以降低50℃~100℃,有效控制了接头的形变。
3、通过扩散焊接获得的焊件不仅性能良好,接头抗剪强度可达到300MPa以上,而且便于操作,安全稳定。
附图说明
图1为本发明纳米化装置的结构示意图;
图2为实施例一步骤一制备的表面纳米化的钛母材的表面微观组织图;
图3为对比实验制备的未纳米化的钛与锆作为母材的扩散焊接件接头的界面微观组织图;
图4为实施例一制备的表面纳米化的钛与锆作为母材的扩散焊接件接头的界面微观组织图。
具体实施方式
具体实施方式一:结合图1具体说明本实施方式,本实施方式一种纳米化装置包括振动台3、样品存储罐、固定装置与撞击球4;
所述的振动台3产生的振动垂直于振动台表面;
所述的样品存储罐由上盖6及下盖7组成,上盖6延中心轴线的纵截面为凸形,下盖7延中心轴线的纵截面为凹形,上盖6延中心轴线向内加工有第一内凹圆槽,下盖7延中心轴线向内加工有第二内凹圆槽,上盖6与下盖7凹凸配合并螺纹连接,且第一内凹圆槽与第二内凹圆槽相连通形成圆柱形空腔10;所述的撞击球4位于圆柱形空腔10内部;
所述的撞击球4的直径大于待加工件1的厚度,小于圆柱形空腔10高度的1/2,且小于圆柱形空腔10底面半径;所述的撞击球4的材质与待加工件1的材质相同;
所述的固定装置由一个固定杆8与两个固定螺栓9组成;
样品存储罐位于振动台3上表面,样品存储罐顶部延中心径向设置固定杆8,且固定杆8两端分别设置通孔,两个固定螺栓9分别穿过固定杆8两端通孔与振动台3上表面螺纹孔5相配合。
本具体实施方式所述的振动台3可选择一般的商用振动台。
由于圆柱形空腔10的高度可大于或小于底面直径,因此所述的撞击球4的直径要小于圆柱形空腔10高度的1/2,且小于圆柱形空腔10底面半径;
金属材料表面纳米化处理可以显著地提高金属材料表面的强度、硬度与耐磨性。表面纳米化是通过材料表面的强烈塑性变形来实现的,因此处理后的金属材料表面具有高密度的位错等缺陷,并且随着晶粒尺寸的减小,材料中晶界的密度也有所增加,这些晶界与缺陷为原子扩散提供了通道,提升了金属表面的原子扩散能力。因此,可以通过表面纳米化处理钛和锆来实现二者的低温扩散连接。
本具体实施方式的有益效果是:
1、撞击球所选用的材料与待加工件相同,表面纳米化加工过程中不会引入其他元素。
2、钛锆的扩散焊接温度可以降低50℃~100℃,有效控制了接头的形变。
3、通过扩散焊接获得的焊件不仅性能良好,接头抗剪强度可达到300MPa以上,而且便于操作,安全稳定。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:所述的上盖6与下盖7的横截面为圆形。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是:所述的圆柱形空腔10直径为160mm~200mm,高度为180mm~220mm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:所述的固定杆8的材质为45号钢。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式利用纳米化装置进行钛与锆低温扩散连接的方法,是它按以下步骤进行的:
一、钛与锆的表面纳米化:
①、将待加工件1的待连接面的背面粘贴于上盖6的第一内凹圆槽底部;
所述的待加工件1为去除氧化膜的钛或去除氧化膜的锆;
②、将多个撞击球4置于下盖7的第二内凹圆槽内,且多个撞击球4铺满第二内凹圆槽底部,然后将上盖6与下盖7凹凸配合并螺纹连接,得到装有试样与撞击球的样品存储罐;
③、将装有试样与撞击球的样品存储罐置于振动台3上,延样品存储罐顶部中心径向放置固定杆8,将两个固定螺栓9分别穿过固定杆8两端通孔并与振动台3上表面螺纹孔5连接,通过固定杆8的压力将样品存储罐固定在振动台3上;
④、开启振动台3,在振动频率为20Hz~80Hz及输出功率为2kW~3kW的条件下,撞击球4撞击待加工件1的待连接面30min~120min;
⑤、从振动台3上取下装有试样与撞击球的样品存储罐,将粘贴有待加工件1的上盖6浸泡于丙酮溶液中20min~30min,即得到表面纳米化的钛母材或表面纳米化的锆母材;
二、真空扩散焊:
清洗表面纳米化的钛母材及表面纳米化的锆母材,将清洗后的钛母材及清洗后的锆母材待连接面相对并叠放,得到待焊件,在待焊件上下分别设置石墨垫板,并放置于真空扩散焊炉中,抽真空至真空度小于5×10-2Pa,在加热速率为10℃/min~25℃/min的条件下,将温度升温至600℃~850℃,然后在温度为600℃~850℃及压力为3MPa~15MPa的条件下,扩散焊接20min~60min,再以降温速率为5℃/min~20℃/min的条件下,降温至200℃或200℃以下,最后随炉冷却至室温,去除石墨垫板并清洗,即完成利用纳米化装置进行钛与锆低温扩散连接的方法。
本具体实施方式步骤二中待加工件1为去除氧化膜的钛时,选用的撞击球材质为钛,本具体实施方式待加工件1为去除氧化膜的锆时,选用的撞击球材质为锆。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式五不同的是:步骤一①中所述的去除氧化膜的钛或去除氧化膜的锆是按以下步骤制备的:将钛或锆的两个待连接面用砂纸进行打磨,除去表面氧化膜,得到去除氧化膜的钛或去除氧化膜的锆。其它与具体实施方式五相同。。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式五或六之一不同的是:步骤一①中利用双面胶或502胶将待加工件1的待连接面的背面粘贴于上盖6的第一内凹圆槽底部。其它与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式五至七之一不同的是:步骤二中在石墨垫板与待焊件之间涂覆有真空扩散焊阻焊剂;所述的真空扩散焊阻焊剂为氧化钇。其它与具体实施方式五至相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式五至八之一不同的是:步骤二中所述的清洗表面纳米化的钛母材及表面纳米化的锆母材是按以下步骤制备的:利用丙酮溶液分别对表面纳米化的钛母材及表面纳米化的锆母材进行超声清洗15min~25min,然后烘干,得到清洗后的钛母材及清洗后的锆母材。其它与具体实施方式五至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式五至九之一不同的是:步骤二中所述的去除石墨垫板并清洗具体为去除石墨垫板后,先用砂纸打磨去除表面的氧化皮,然后在丙酮溶液中超声清洗10min~15min。其它与具体实施方式五至八相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
结合图1具体说明本实施例,一种纳米化装置包括振动台3、样品存储罐、固定装置与撞击球4;
所述的振动台3产生的振动垂直于振动台表面;
所述的样品存储罐由上盖6及下盖7组成,上盖6延中心轴线的纵截面为凸形,下盖7延中心轴线的纵截面为凹形,上盖6延中心轴线向内加工有第一内凹圆槽,下盖7延中心轴线向内加工有第二内凹圆槽,上盖6与下盖7凹凸配合并螺纹连接,且第一内凹圆槽与第二内凹圆槽相连通形成圆柱形空腔10;所述的撞击球4位于圆柱形空腔10内部;
所述的撞击球4的直径大于待加工件1的厚度,小于圆柱形空腔10高度的1/2,且小于圆柱形空腔10底面半径;所述的撞击球4的材质与待加工件1的材质相同;
所述的固定装置由一个固定杆8与两个固定螺栓9组成;
样品存储罐位于振动台3上表面,样品存储罐顶部延中心径向设置固定杆8,且固定杆8两端分别设置通孔,两个固定螺栓9分别穿过固定杆8两端通孔与振动台3上表面螺纹孔5相配合。
所述的上盖6与下盖7的横截面为圆形;
所述的上盖6延中心轴线的纵截面为凸形,凸形长边边长为200mm,凸形短边边长为190mm,
所述的下盖7延中心轴线的纵截面为凹形,凹形长边边长为200mm。
所述的圆柱形空腔10直径为180mm,高度为200mm。
所述的第一内凹圆槽的底面距离上盖6顶面的距离为3mm;所述的第二内凹圆槽的底面距离下盖7底面的距离为3mm。
所述的固定杆8的材质为45号钢。
所述的振动台3为上海鲁轩仪器设备厂的1-600HZ/TW型电磁吸合式振动台。
所述的振动台3上表面面积为700mm×700mm,振动台3上表面螺纹孔5直径为5mm;
所述的固定杆8尺寸为920mm×10mm×3mm,固定杆8两端分别设置通孔用于安放固定螺栓9,且通孔直径为5mm,通孔加工在距离固定杆8端部106.5mm的位置;
所述的固定螺栓9直径为5mm,长度为260mm;
所述的撞击球4直径为5mm;
所述的振动台3上加工有5×5个螺纹孔5用以安装固定螺栓,每排螺纹孔5的间距为100mm,每列螺纹孔5的间距为100mm。
利用纳米化装置进行钛与锆低温扩散连接的方法,它按以下步骤进行的:
一、钛与锆的表面纳米化:
①、将待加工件1的待连接面的背面粘贴于上盖6的第一内凹圆槽底部;
所述的待加工件1为去除氧化膜的钛或去除氧化膜的锆;所述的待加工件1厚度为3mm,尺寸为5mm×5mm×3mm;
②、将多个撞击球4置于下盖7的第二内凹圆槽内,且多个撞击球4铺满第二内凹圆槽底部,然后将上盖6与下盖7凹凸配合并螺纹连接,得到装有试样与撞击球的样品存储罐;
③、将装有试样与撞击球的样品存储罐置于振动台3上,延样品存储罐顶部中心径向放置固定杆8,将两个固定螺栓9分别穿过固定杆8两端通孔并与振动台3上表面螺纹孔5连接,通过固定杆8的压力将样品存储罐固定在振动台3上;
④、开启振动台3,在振动频率为50Hz及输出功率为2.5kW的条件下,撞击球4撞击待加工件1的待连接面60min;
⑤、从振动台3上取下装有试样与撞击球的样品存储罐,将粘贴有待加工件1的上盖6浸泡于丙酮溶液中20min,即得到表面纳米化的钛母材或表面纳米化的锆母材;
二、真空扩散焊:
清洗表面纳米化的钛母材及表面纳米化的锆母材,将清洗后的钛母材及清洗后的锆母材待连接面相对并叠放,得到待焊件,在待焊件上下分别设置石墨垫板,并放置于真空扩散焊炉中,抽真空至真空度小于5×10-2Pa,在加热速率为15℃/min的条件下,将温度升温至700℃,然后在温度为700℃及压力为9MPa的条件下,扩散焊接30min,再以降温速率为15℃/min的条件下,降温至200℃,最后随炉冷却至室温,去除石墨垫板并清洗,得到表面纳米化的钛与锆作为母材的扩散焊接件,即完成利用纳米化装置进行钛与锆低温扩散连接的方法。
本实施例步骤二中待加工件1为去除氧化膜的钛时,选用的撞击球材质为钛,本实施例待加工件1为去除氧化膜的锆时,选用的撞击球材质为锆。
步骤一①中所述的去除氧化膜的钛或去除氧化膜的锆是按以下步骤制备的:将钛或锆的两个待连接面用砂纸进行打磨,除去表面氧化膜,得到去除氧化膜的钛或去除氧化膜的锆。
步骤一①中利用双面胶或502胶将待加工件1的待连接面的背面粘贴于上盖6的第一内凹圆槽底部。
步骤二中在石墨垫板与待焊件之间涂覆有真空扩散焊阻焊剂;所述的真空扩散焊阻焊剂为氧化钇。
步骤二中所述的清洗表面纳米化的钛母材及表面纳米化的锆母材是按以下步骤制备的:利用丙酮溶液分别对表面纳米化的钛母材及表面纳米化的锆母材进行超声清洗15min,然后烘干,得到清洗后的钛母材及清洗后的锆母材。
步骤二中所述的去除石墨垫板并清洗具体为去除石墨垫板后,先用砂纸打磨去除表面的氧化皮,然后在丙酮溶液中超声清洗10min。
对比实验:
一、除去表面氧化膜:
将钛及锆的两个待连接面用砂纸进行打磨,除去表面氧化膜,得到去除氧化膜的钛及去除氧化膜的锆;
所述的钛及锆的尺寸均为5mm×5mm×3mm;
二、真空扩散焊:
清洗去除氧化膜的钛及去除氧化膜的锆,将清洗后的钛母材及清洗后的锆母材待连接面相对并叠放,得到待焊件,在待焊件上下分别放置石墨垫板,并放置于真空扩散焊炉中,抽真空至真空度小于5×10-2Pa,在加热速率为15℃/min的条件下,将温度升温至800℃,然后在温度为800℃及压力为9MPa的条件下,扩散焊接30min,再以降温速率为15℃/min的条件下,降温至200℃,最后随炉冷却至室温,去除石墨垫板并清洗,得到未纳米化的钛与锆作为母材的扩散焊接件。
步骤二中在石墨垫板与待焊件之间涂覆有真空扩散焊阻焊剂;所述的真空扩散焊阻焊剂为氧化钇。
步骤二中所述的清洗去除氧化膜的钛及去除氧化膜的锆是按以下步骤制备的:利用丙酮溶液分别对去除氧化膜的钛及去除氧化膜的锆进行超声清洗15min,然后烘干,得到清洗后的钛母材及清洗后的锆母材。
步骤二中所述的去除石墨垫板并清洗具体为去除石墨垫板后,先用砂纸打磨去除表面的氧化皮,然后在丙酮溶液中超声清洗10min。
图2为实施例一步骤一制备的表面纳米化的钛母材的表面微观组织图;由图可知,可以看出经过表面纳米化处理后,钛表面出现了一层厚度为100nm的纳米细晶层。
图3为对比实验制备的未纳米化的钛与锆作为母材的扩散焊接件接头的界面微观组织图;由图可知,未纳米化的钛与锆未实现有效的连接。
图4为实施例一制备的表面纳米化的钛与锆作为母材的扩散焊接件接头的界面微观组织图;由图可知,接头实现了良好的连接,界面处形成了宽度约为5μm的扩散层。
对实施例一得到的表面纳米化的钛与锆作为母材的扩散焊接件进行测试,接头抗剪强度可达到365MPa,可以满足使用要求。
由实施例一及对比实验可知,实施例一相对于对比实验钛与锆的扩散焊接温度降低了100℃,有效控制了接头的形变。