CN108408702A - 一种少层黑磷稳定剂、少层黑磷分散液的制备方法及用途 - Google Patents

一种少层黑磷稳定剂、少层黑磷分散液的制备方法及用途 Download PDF

Info

Publication number
CN108408702A
CN108408702A CN201810225876.4A CN201810225876A CN108408702A CN 108408702 A CN108408702 A CN 108408702A CN 201810225876 A CN201810225876 A CN 201810225876A CN 108408702 A CN108408702 A CN 108408702A
Authority
CN
China
Prior art keywords
black phosphorus
few layer
layer black
dispersion liquid
few
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810225876.4A
Other languages
English (en)
Inventor
冯晴亮
刘宏燕
朱美洁
郑建邦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northwestern Polytechnical University
Original Assignee
Northwestern Polytechnical University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northwestern Polytechnical University filed Critical Northwestern Polytechnical University
Priority to CN201810225876.4A priority Critical patent/CN108408702A/zh
Publication of CN108408702A publication Critical patent/CN108408702A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/003—Phosphorus
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F126/00—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen
    • C08F126/02—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen by a single or double bond to nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F226/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen
    • C08F226/02—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen by a single or double bond to nitrogen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

本发明涉及一种少层黑磷稳定剂，所述少层黑磷稳定剂为由阳离子单体均聚或共聚得到的阳离子聚合物。本发明提供了一种少层黑磷稳定剂，能够将少层黑磷钝化，降低其与氧气的反应活性，能够至少在17天以内保持氧化磷与磷单质的比值在0.17以下；本发明提供的少层黑磷的制备方法利用少层黑磷稳定剂，将从块体黑磷上超声剥离的少层黑磷稳定在溶液中，通过离心得到少层黑磷分散液，其中少层黑磷的片层二维尺寸能够控制在1～2μm，层数在1～10层，并可以进一步通过离心的速率控制获得少层黑磷的层数。

Description

一种少层黑磷稳定剂、少层黑磷分散液的制备方法及用途
技术领域
本发明属于二维材料领域，具体涉及一种少层黑磷稳定剂、少层黑磷分散液的制备方法及用途。
背景技术
原子层级厚度的二维纳米材料，如石墨烯、过渡金属硫族化合物、黑磷等，具有完全不同于其体材料的优良的电学、光学、热学以及机械性能，在纳米光电子器件方面具有重要应用前景，因此制备合成优异二维材料的方法备受关注。
黑磷是继石墨烯之后以单质形式存在的另一种二维原子晶体，层内由sp3杂化的磷原子以褶皱形式连接，层与层之间以弱的范德华力相互作用形成类块体石墨烯的层状结构。由于量子限域效应和其特殊的褶皱结构，黑磷显示出一系列不同于其他二维纳米材料的性质。在电学方面，黑磷的载流子迁移率高达 103cm2V-1s-1，而且开关比可达105；在光学方面，黑磷表现出显著的面内各向异性。同时，黑磷是直接带隙半导体，其带隙依赖于层数，处于0.3～1.5eV，填补了石墨烯与过渡金属的能带间隙。
现有技术中制备二维黑磷的方法包括机械剥离和液相剥离。CN104876199A 公开了一种采用超声剥离黑磷制备少层黑磷片的方法，将黑磷粉末与插层剂按照一定的比例在有机溶剂中混合均匀，隔绝空气后通过超声水浴处理一定的时间后经过真空抽滤、真空干燥得到少层黑磷片材料。本发明采用十六烷基三甲基溴化铵、菲、萘等系列化合物作为插层剂来制备少层黑磷片。CN105565289A 公开了一种黑磷及磷烯的制备方法，包括以四碘化锡、锡和红磷为原料反应制备黑磷。所涉及的磷烯制备方法包括在搅拌、超声、20-50℃的条件下，将本发明所制备的黑磷在N-甲基吡咯烷酮、无水乙醇或N-环乙基吡咯烷酮中处理合理时间。
但是现有技术中对于二维黑磷晶体的制备合成存在如下技术问题：制备的二维黑磷周围环境(空气和/或水)中极其不稳定，极易被氧化为磷的氧化物，影响黑磷的光电性能，进而影响其光电应用。
因此，本领域亟待需要一种简单可行的能钝化黑磷在周围环境中被氧化的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种少层黑磷稳定剂，所述少层黑磷稳定剂为由阳离子单体均聚或共聚得到的阳离子聚合物。
本发明提供的少层黑磷稳定剂的聚合物结构能够与少层黑磷的片层结合，利用少层黑磷s轨道的孤对电子与阳离子聚合物的部分阳离子结合，而同时阳离子聚合物剩余的阳离子具有亲水性，将少层黑磷稳定分散在水中，提高少层黑磷晶格完整性和稳定性。同时，稳定剂与少层黑磷的结合占用了s轨道的孤对电子，减弱了少层黑磷的反应活性，且稳定剂与少层黑磷的结合能够在一定程度上减弱少层黑磷与氧气等氧化性物质的接触，对少层黑磷起到钝化作用，降低了其氧化的可能性。
优选地，所述阳离子聚合物的聚合度为1200～2200，例如1300、1400、1500、 1600、1700、1800、1900、2000、2100等。
阳离子聚合物的合适聚合度能够更充分的与少层黑磷吸附且同时与将其在水中分散，聚合度过高导致溶液粘度过大不利于少层黑磷分散，聚合度过低少层黑磷与阳离子聚合物结合牢固性降低，不利于少层黑磷分散。
优选地，所述阳离子聚合物包括聚脒、支链聚乙烯胺、直链聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、阳离子聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵中的任意1种或至少2 种的组合。
优选地，所述阳离子单体为季铵盐化合物，优选具有式(I)的结构：
式(I)中，R1、R2选自亚烷基，优选亚烃基，进一步优选亚甲基、亚乙基、亚丙基或亚丁基中的任意1种；
式(I)中，R3、R4选自烷基，优选烷烃基，进一步优选甲基、乙基、丙基或丁基中的任意1种；
式(I)中，X为卤素，优选氯。
本发明目的之二是提供一种少层黑磷分散液的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将目的之一所述的少层黑磷稳定剂一次超声分散在水中，得到稳定剂分散液；
(2)将块体黑磷加入至稳定剂分散液中，二次超声剥离得到少层黑磷；
(3)将超声剥离的产物进行第一次离心，液相为少层黑磷分散液。
可选地，步骤(3)之后进行步骤(4)将少层黑磷分散液进行第二次离心，获得预定层数的少层黑磷分散液。
本发明提供的方法利用超声克服黑磷层间范德华力，获得不同层数的少层黑磷分散液，之后采用离心，得到具有预定层数的少层黑磷分散液。
优选地，所述一次超声分散的能量密度为1～3W/cm3，例如1.3W/cm3、 1.6W/cm3、1.9W/cm3、2.3W/cm3、2.8W/cm3等。
优选地，所述一次超声分散的时间为15～25min，例如16min、17min、19min、22min、24min等。
优选地，所述二次超声剥离的能量密度为20～40W/cm3，例如23W/cm3、 26W/cm3、29W/cm3、33W/cm3、35W/cm3、39W/cm3等。
优选地，所述二次超声剥离的时间为110～130min，例如115min、120min、 125min等。
本发明对提供超声分散和超声剥离的的超声源不做具体限定，任何一个能够满足所述超声能量密度的超声源均可用于本发明，示例性的可以使用尖端超声源。
一次超声能够将黑磷稳定剂均匀分散在水中，二次超声剥离能够将分散在水中的块体黑磷剥离得到少层黑磷，被剥离下来的少层黑磷在稳定剂的作用下以分散状态被稳定在分散液中。
优选地，每克黑磷对应加入0.1～0.5g的稳定剂，例如0.20g的稳定剂、0.30g 的稳定剂、0.40g的稳定剂等。
优选地，所述稳定剂分散液中，块体黑磷的分散浓度≤1.4g/mL，例如 1.3g/mL、1.1g/mL、1.0g/mL、0.8g/mL、0.7g/mL、0.6g/mL、0.5g/mL、0.4g/mL、 0.3g/mL、0.2g/mL、0.1g/mL等。
优选地，所述第一次离心的转速为5000～7000rpm，例如5500rpm、6000rpm、6500rpm等。
优选地，所述第一次离心的时间为8～12min，例如9min、10min、11min等。
优选地，所述第二次离心的转速为>10000rpm，例如12000rpm、13000rpm、14000rpm、15000rpm、16000rpm、17000rpm、18000rpm、19000rpm、20000rpm、 25000rpm、30000rpm、35000rpm等。
优选地，所述第二次离心的时间为8～12min，例如9min、10min、11min等。
优选地，当少层黑磷的预定层数为3～7层时，第二次离心的转速为 10000～12000rpm，例如10500rpm、11300rpm、11500rpm等，优选11000rpm。
优选地，当少层黑磷的预定层数为1～2层时，第二次离心的转速为 14000～16000rpm，例如14500rpm、15300rpm、15500rpm等，优选15000rpm。
本发明目的之三是提供一种少层黑磷分散液，通过目的之二所述的制备方法制备得到。
本发明目的之四是提供一种少层黑磷分散液的用途，所述少层黑磷分散液用于制备半导体薄膜、制备光学薄膜、制备气敏薄膜、生物荧光成像、制备生物传感器、制备半导体光电器件中的任意1种或至少2种的组合。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供了一种少层黑磷稳定剂，能够将少层黑磷钝化，降低其与氧气的反应活性，能够至少在17天以内保持氧化磷与磷单质的比值在0.17以下；
(2)本发明提供的少层黑磷的制备方法利用少层黑磷稳定剂，将从块体黑磷上超声剥离的少层黑磷稳定在溶液中，通过离心得到少层黑磷分散液，其中少层黑磷的片层二维尺寸能够控制在1～2μm，层数在1～10层，并可以进一步通过离心的速率控制获得的少层黑磷的层数；
(3)本发明制备得到的少层黑磷具有优良的光电性能。
附图说明
图1给出了2#少层黑磷分散液的丁达尔效应图；
图2给出了2#少层黑磷的AFM原子力显微镜表征图；
图3给出了3#少层黑磷分散液的丁达尔效应图；
图4给出了3#少层黑磷的高分辨率TEM透射电子显微镜表征图，图4a、图4b和图4c体现了间距为0.25nm的(111)线、间距为0.44nm的(001)线、间距为0.34nm的(021)线、间距为0.22nm的(041)线、间距为0.32nm的(110) 线，图4d为少层黑磷的选取电子衍射图谱；
图5给出了3#少层黑磷的AFM原子力显微镜表征图；
图6给出了3#少层黑磷随时间光电子结合能谱xps随时间的变化图；
图7给出了3#少层黑磷随时间光电子结合能谱图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明以下实施例提供的少层黑磷的制备方法使用的超声为总功率650W 的尖端超声机，其可以提供0～650W的功率。
本发明以下实施例提供的少层黑磷的制备方法均在螺口玻璃瓶中进行，所述玻璃瓶的容积在20mL。
本领域技术人员应该明了，尖端超声机可以替换为其他的超声源，只需要保证其能量密度与实施例中的相同即可，关于超声密度的计算为：超声密度＝超声功率/溶液体积。
实施例1
一种少层黑磷分散液的制备方法，包括如下步骤：
(1)用移液枪量取20μL浓度为20％的PDDA(聚合度1500)溶液，加入含有15mL超纯水的螺口玻璃瓶中，插入尖端超声机的超声端，在35W功率下一次超声分散20min，得到稳定剂分散液；
(2)将20mg块体黑磷(购于牧科纳米公司，纯度>99.999％)，加入步骤 (1)得到的稳定剂分散液中，在520W尖端超声机的超声下二次超声剥离 120min；
(3)将步骤(2)得到的分散液以6000rpm离心10min，取其上层液相即为 1#少层黑磷分散液。
实施例2
在实施例1步骤(3)之后进行步骤(4)：将步骤(3)得到的1#少层黑磷分散液以11000rpm离心10min，取其上层液相，获得2#少层黑磷分散液。
图1给出了2#少层黑磷分散液的丁达尔效应图，可以看出2#少层黑磷分散液中，少层黑磷分散均匀没有聚沉，但是由于分散液中少层黑磷浓度高，所以激光光路很快消失在2#少层黑磷分散液中。
将2#少层黑磷分散液滴加至硅片上，溶剂挥发后得到2#少层黑磷。
图2给出了2#少层黑磷的AFM原子力显微镜表征图，观察到样品表面相对均匀平坦，表明PDDA分子在黑磷纳米片表面的均匀吸附。此外，样品具有明显边界。测量其样品厚度大约为4.5nm，说明此处样品大概是5～6层。
实施例3
在实施例1步骤(3)之后进行步骤(4)：将步骤(3)得到的1#少层黑磷分散液以15000rpm离心10min，取其上层液相，获得3#少层黑磷分散液。
图3给出了3#少层黑磷分散液的丁达尔效应图，可以看出3#少层黑磷分散液中，少层黑磷分散均匀没有聚沉，具有明显的丁达尔效应，说明3#少层黑磷分散液中存在大量尺寸为1～100nm的少层黑磷纳米片。(判断依据：发生丁达尔效应的胶体，其胶体粒子的直径为1～100nm)。
将3#少层黑磷分散液滴加至硅片上，溶剂挥发后得到3#少层黑磷。
图4给出了3#少层黑磷的高分辨率TEM透射电子显微镜表征图，图4a、图4b和图4c体现了间距为0.25nm的(111)线、间距为0.44nm的(001)线、间距为0.34nm的(021)线、间距为0.22nm的(041)线、间距为0.32nm的(110) 线，表明所得样品完整保留了黑磷的固有结构，晶型完整；图4d为少层黑磷的选取电子衍射图谱，呈现的是规则排列的点阵，表明所得样品为高品质单晶，且少层黑磷再堆叠未发生。
图5给出了3#少层黑磷的AFM原子力显微镜表征图，从中可以观察到明显边界，表面也相对均匀平坦，说明样品表面吸附的PDDA分子分布均匀；厚度大约为2.1nm，说明此处样品大概是2层。
图6给出了3#少层黑磷随时间光电子结合能谱xps随时间的变化图，其中，磷单质的峰为129.47eV和130.31eV，氧化磷的峰为133～134eV之间，从图6可以看出少层黑磷涂覆在硅片上暴露在空气中至少15天都没有明显的氧化磷出现，证明稳定剂能够将少层黑磷稳定，使其能够暴露在空气中时保持基本不被氧化，稳定存在。
图7给出了3#少层黑磷随时间光电子结合能谱图中，氧化磷的峰面积与磷单质的峰面积的比值随时间的变化曲线。从图7可以看出，3#少层黑磷暴露在空气中15天以内，氧化磷和磷单质峰面积比值在0.17以下。
实施例4～7
与实施例1的区别在于，将步骤(1)的PDDA的聚合度1200(实施例4)、 2200(实施例5)、1000(实施例6)、2500(实施例7)；
实施例4获得4#少层黑磷分散液；实施例5获得5#少层黑磷分散液；实施例6获得6#少层黑磷分散液；实施例7获得7#少层黑磷分散液。
实施例8～9
与实施例1的区别在于，步骤(1)所述PDDA(聚合度1500)溶液的浓度为18％(实施例8)、22％(实施例9)；
实施例8获得8#少层黑磷分散液；实施例9获得9#少层黑磷分散液。
实施例10～11
实施例1的区别在于，一次超声分散的功率为20W(实施例10)、60W(实施例11)。
实施例10获得10#少层黑磷分散液；实施例11获得11#少层黑磷分散液。
实施例12～13
实施例1的区别在于，二次超声剥离的功率为400W(实施例12)、650W(实施例13)。
实施例12获得12#少层黑磷分散液；实施例13获得13#少层黑磷分散液。
实施例14
一种少层黑磷分散液的制备方法，包括如下步骤：
(1)用移液枪量取20μL浓度为20wt％的聚丙烯酰胺(聚合度1700)溶液，加入含有15mL超纯水的螺口玻璃瓶中，插入尖端超声机的超声端，在35W功率下超声20min，得到稳定剂分散液；
(2)将20mg块体黑磷(购于牧科纳米公司，纯度>99.999％)，加入步骤 (1)得到的稳定剂分散液中，在520W尖端超声机的超声下超声120min；
(3)将步骤(2)得到的分散液以6000rpm离心10min，取其上层液相即为少层黑磷分散液。
实施例14获得14#少层黑磷分散液。
对比例1
一种少层黑磷分散液的制备方法，包括如下步骤：
(1)用移液枪量取20μL浓度为20％的氯化1-苄基-3-甲基咪唑([BzMIN]Cl) 离子液体溶液，加入含有15mL超纯水的螺口玻璃瓶中，插入尖端超声机的超声端，在35W功率下一次超声分散20min，得到稳定剂分散液；
(2)将20mg块体黑磷(购于牧科纳米公司，纯度>99.999％)，加入步骤 (1)得到的稳定剂分散液中，在520W尖端超声机的超声下二次超声剥离 120min；
(3)将步骤(2)得到的分散液以6000rpm离心10min，取其上层液相即为少层黑磷分散液。
对比例1获得15#少层黑磷分散液。
对比例2
(1)将20mg块体黑磷(购于牧科纳米公司，纯度>99.999％)，加入15mL 超纯水的螺口玻璃瓶中，在520W尖端超声机的超声下超声剥离120min；
(2)将步骤(1)得到的分散液以6000rpm离心10min，取其上层液相即为少层黑磷分散液。
对比例2获得16#少层黑磷分散液。
性能测试：
(1)稳定性：将实施例1～14、对比例1～2得到的少层黑磷分散液分别滴加至硅片上，暴露在空气中17天之后，进行光电子结合能谱的测试，并计算氧化磷和磷单质峰面积的比值，比值越大表示越不稳定，磷单质被氧化程度越高；
(2)少层黑磷厚度：将实施例1～14、对比例1～2得到的少层黑磷分散液分别滴加至硅片上，并进行AFM原子力显微镜表征图，随机测试其层厚度。
测试结果如表1所示：
表1
从表1可以看出，暴露在空气中15天之后，样品1～14#的POx/P3/2比值在 0.17以下，与加入现有稳定剂[BzMIN]Cl的15#样品(0.18)比值相当，与未加稳定剂的16#样品(0.54)相比较，1～14#少层黑磷被氧化的程度极弱，说明本发明提供的方法是可靠的；此外，利用AFM原子力显微镜随机测试样品1～16# 的层厚度值表明，本发明所提供的方法可以成功制备出少层黑磷。从样品1～3# 的片层厚度可以看出，本发明可以通过调节离心条件获得不同厚度的少层黑磷。从样品1#和4～7#可以看出PDDA的聚合度为1200～2200时，少层黑磷暴露在空气中POx/P3/2比值更低，在0.13以下。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种少层黑磷稳定剂，其特征在于，所述少层黑磷稳定剂为由阳离子单体均聚或共聚得到的阳离子聚合物。
2.如权利要求1所述的少层黑磷稳定剂，其特征在于，所述阳离子聚合物的聚合度为1200～2200；
优选地，所述阳离子聚合物包括聚脒、支链聚乙烯胺、直链聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、阳离子聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵中的任意1种或至少2种的组合。
3.如权利要求1或2所述的少层黑磷稳定剂，其特征在于，所述阳离子单体为季铵盐化合物，优选具有式(I)的结构：
式(I)中，R1、R2选自亚烷基，优选亚烃基，进一步优选亚甲基、亚乙基、亚丙基或亚丁基中的任意1种；
式(I)中，R3、R4选自烷基，优选烷烃基，进一步优选甲基、乙基、丙基或丁基中的任意1种；
式(I)中，X为卤素，优选氯。
4.一种少层黑磷分散液的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将权利要求1～3之一所述的少层黑磷稳定剂一次超声分散在水中，得到稳定剂分散液；
(2)将块体黑磷加入至稳定剂分散液中，二次超声剥离得到少层黑磷；
(3)将超声剥离的产物进行第一次离心，液相为少层黑磷分散液；
可选地，步骤(3)之后进行步骤(4)将少层黑磷分散液进行第二次离心，获得预定层数的少层黑磷分散液。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述一次超声分散的能量密度为1～3W/cm3；
优选地，所述一次超声分散的时间为15～25min；
优选地，所述二次超声剥离的能量密度为20～40W/cm3；
优选地，所述二次超声剥离的时间为110～130min。
6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，每克黑磷对应加入0.1～0.5g的稳定剂；
优选地，所述稳定剂分散液中，块体黑磷的分散浓度≤1.4g/mL。
7.如权利要求4～6之一所述的制备方法，其特征在于，所述第一次离心的转速为5000～7000rpm；
优选地，所述第一次离心的时间为8～12min。
8.如权利要求4～7之一所述的制备方法，其特征在于，所述第二次离心的转速为>10000rpm；
优选地，所述第二次离心的时间为8～12min；
优选地，当少层黑磷的预定层数为3～7层时，第二次离心的转速为10000～12000rpm，优选11000rpm；
优选地，当少层黑磷的预定层数为1～2层时，第二次离心的转速为14000～16000rpm，优选15000rpm。
9.一种少层黑磷分散液，其特征在于，通过权利要求4～8之一所述的制备方法制备得到。
10.一种少层黑磷分散液的用途，其特征在于，所述少层黑磷分散液用于制备半导体薄膜、制备光学薄膜、制备气敏薄膜、生物荧光成像、制备生物传感器、制备半导体光电器件中的任意1种或至少2种的组合。
CN201810225876.4A 2018-03-19 2018-03-19 一种少层黑磷稳定剂、少层黑磷分散液的制备方法及用途 Pending CN108408702A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810225876.4A CN108408702A (zh) 2018-03-19 2018-03-19 一种少层黑磷稳定剂、少层黑磷分散液的制备方法及用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810225876.4A CN108408702A (zh) 2018-03-19 2018-03-19 一种少层黑磷稳定剂、少层黑磷分散液的制备方法及用途

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108408702A true CN108408702A (zh) 2018-08-17

Family

ID=63132260

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810225876.4A Pending CN108408702A (zh) 2018-03-19 2018-03-19 一种少层黑磷稳定剂、少层黑磷分散液的制备方法及用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108408702A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112279228A (zh) * 2019-07-23 2021-01-29 西北工业大学 一种黑磷纳米片及其制备方法和应用
CN113447559A (zh) * 2021-04-29 2021-09-28 苏州科技大学 一种超薄高稳定性黑磷纳米复合材料及其制备方法与应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101845115A (zh) * 2010-04-28 2010-09-29 北京化工大学 水基聚丙烯酰胺复合分散液的制备方法及其应用
CN106744853A (zh) * 2016-12-29 2017-05-31 深圳大学 一种石墨烯/黑磷纳米片/含氮离子液体复合气凝胶及其制备方法
CN107416784A (zh) * 2016-12-29 2017-12-01 深圳大学 一种二维黑磷纳米片及其液相剥离制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101845115A (zh) * 2010-04-28 2010-09-29 北京化工大学 水基聚丙烯酰胺复合分散液的制备方法及其应用
CN106744853A (zh) * 2016-12-29 2017-05-31 深圳大学 一种石墨烯/黑磷纳米片/含氮离子液体复合气凝胶及其制备方法
CN107416784A (zh) * 2016-12-29 2017-12-01 深圳大学 一种二维黑磷纳米片及其液相剥离制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
QINGLIANG FEN ET AL.: "Electrostatic Functionalization and Passivation of Water-Exfoliated Few-Layer Black Phosphorus by Poly Dimethyldiallyl Ammonium Chloride and Its Ultrafast Laser Application", 《ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112279228A (zh) * 2019-07-23 2021-01-29 西北工业大学 一种黑磷纳米片及其制备方法和应用
CN112279228B (zh) * 2019-07-23 2023-12-26 西北工业大学 一种黑磷纳米片及其制备方法和应用
CN113447559A (zh) * 2021-04-29 2021-09-28 苏州科技大学 一种超薄高稳定性黑磷纳米复合材料及其制备方法与应用
CN113447559B (zh) * 2021-04-29 2024-05-17 苏州科技大学 一种超薄高稳定性黑磷纳米复合材料及其制备方法与应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Xia et al. Preparation of conductive polyaniline/nanosilica particle composites through ultrasonic irradiation
Corner Polyelectrolyte stabilised latices part 1, preparation
Yagci et al. A visible light photochemical route to silver–epoxy nanocomposites by simultaneous polymerization–reduction approach
JP4591666B2 (ja) 炭素からなる骨格を持つ薄膜状粒子を含む分散液、導電性塗膜および導電性複合材料ならびにこれらの製造方法
JP5272641B2 (ja) 酸化黒鉛粒子含有液の評価方法、これを用いた酸化黒鉛粒子含有液の製造方法及び導電体の製造方法
Zhang et al. Preparation of Monodisperse and Anion‐Charged Polystyrene Microspheres Stabilized with Polymerizable Sodium Styrene Sulfonate by Dispersion Polymerization
WO2010074063A1 (ja) 複合粒子及びその製造方法、中空粒子、その製造方法及び用途
CN108408702A (zh) 一种少层黑磷稳定剂、少层黑磷分散液的制备方法及用途
US20130092657A1 (en) Cross-linking and multi-phase etch pastes for high resolution feature patterning
Kaptakov Synthesis and characterization of polymer composite materials based on polyethylene and CuO nanoparticles
CN102245718B (zh) 包含颜料-粘合剂颗粒的自沉积含水颗粒组合物
JP5274809B2 (ja) 低誘電率膜の製造方法
TW201235130A (en) Metal particle powder and paste composition using same
WO2000069976A1 (fr) Sol de silice, composition le comprenant, procede de traitement et ses utilisations
DE102010008682A1 (de) Diamantpartikel und Verfahren zum Erhalt von Diamantpartikeln aus Aggregatstrukturen
Wen et al. Synthesis of PVAc/SiO2 latices stabilized by silica nanoparticles
Lee et al. Hexagonally ordered nanoparticles templated using a block copolymer film through Coulombic interactions
FR2691960A1 (fr) Dispersion colloïdale d'oxyde de vanadium, procédé pour leur préparation et procédéé pour préparer un revêtement antistatique.
JP5701530B2 (ja) 金属顔料組成物
Klintberg et al. Sodium hypochlorite as a developer for heavy ion tracks in polyimide
WO2005028396A2 (de) Verwendung von kern-mantel-partikeln
US20050077503A1 (en) Dispersion comprising thin particles having a skeleton consisting of carbons, electroconductive coating film, electroconductive composite material, and a process for producing them
Madaeni et al. Characterization of polystyrene latexes
JP5841908B2 (ja) 膜形成用組成物の製造方法、並びに、機能性膜およびその製造方法
JP2009236606A (ja) マスクパターン形成確認方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180817