CN108404446A - 一种多重索氏提取装置及其提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多重索氏提取装置及其提取方法，其包括：冷凝器(1)，其顶部设有蒸汽溢流阀(12)；提取器，其包括样品筒和连接两端样品筒的隔热导气管(11)；接收瓶(9)，其位于所述提取器的下方，并置于水浴槽(10)中；所述冷凝器(1)和所述提取器可拆卸连接，所述提取器与所述接收瓶(9)可拆卸连接。本发明通过在提取器中增加前样品筒的数量，大大提高了每套装置提取样品的量，比传统的提取器提取效率高出几倍甚至十几倍，大大提高了提取效率，提高了基因编辑工厂化育种过中编辑素材的处理效率和育种的进度。
Description
技术领域
本发明属于烟草提取装置领域，具体涉及一种多重索氏提取装置及其提取方法。
背景技术
烟草的香味物质包括有机酸、酚类、脂质类、甾醇类和萜类化合物，其不仅对烟草香味有重要影响，而且他们的转化、降解产物也多是致香成分。对于烟草脂质类化合物，常常用石油醚提取后进行研究，石油醚提取物主要有两大类物质，一类是挥发油成分，包含大量低分子的烃类、醇类、酸类、醛类、酮类、酯类、低分子萜类等。另一类是高分子的脂质类，包括油脂、类脂、甾醇、萜类等。综上可知，烟叶石油醚提取物含量与烟草的香气量有关，在烟叶成熟、调制、陈化和燃吸过程中，经过一系列的分解、转化形成致香物质，产生香气，因此，烟草中石油醚提取物常做为衡量烟叶品质和香气的重要指标，因而测定烟草及其制品中的石油醚提取物含量具有重要意义。
目前测定石油醚提取物总量的方法有烟草行业标准方法YC/T76-2003、近红外光谱法以及溶剂直接萃取法等。从萃取的回收率、检测重复性和准确性来说，索氏提取法是比较好的方法，但是索氏提取测定石油醚提取物方法操作繁琐，耗时长，至少16h才能完成1个样品的测定分析，而且一个提取器只能处理一个样品，测定的效率低。目前基因编辑工厂化烟草育种至少会产生数万个编辑素材，常规的索氏提取法每天只能测定几个样品，完成数万个素材的常规化学成分分析需要很长周期，分析结果的滞后将会影响到整个工厂化育种的进度，因此在烟草基因编辑育种过程中对准确可靠的高通量快速分析方法的需求非常迫切。
发明内容
本发明提供一种多重索氏提取装置及其提取方法，其有效解决了索氏提取器提取样品量少，处理效率低的问题。
一种多重索氏提取装置，其包括以下部件：
冷凝器1，其顶部设有蒸汽溢流阀12；
提取器，其包括多个串联的样品筒和连接首尾样品筒的隔热导气管11；
接收瓶9，其位于所述提取器的下方，并置于水浴槽10中；
所述冷凝器1和所述提取器可拆卸连接，所述提取器与所述接收瓶9可拆卸连接。
上述所述的多重索氏提取装置，每一所述样品筒为带有密封卡口的样品筒，其底部设有筛板8，所述筛板8上放置有试样7。
上述所述的多重索氏提取装置，所述多个串联的样品筒包括第一级样品筒2、第二级样品筒3、第三级样品筒4、第四级样品筒5和第五级样品筒6。
上述所述的多重索氏提取装置，所述冷凝器1上设有进水口和出水口。
一种高通量快速获得烟草中石油醚提取物的提取方法，其使用上述所述的装置，且其包括如下步骤：
a、试样粉碎；
b、称量每一样品筒和干燥样品的初始总重量M2i，其中i为样品筒编号；
c、将多个样品筒可拆卸地串联密封连接，在接收瓶内加入石油醚，然后与所述冷凝器(1)和提取器可拆卸密封连接，并通过铁架台固定；
d、水浴加热，冷凝回流，得到石油醚提取物；
e、取下各样品筒，烘干，称重，其重量记为M3i，其中i为样品筒编号；
f、第i个样品筒中的样品中的可被石油醚提取物的重量为M2i-M3i。
上述所述的高通量快速获得烟草中石油醚提取物的提取方法，步骤a中的样品粉碎过40目筛。
上述所述的高通量快速获得烟草中石油醚提取物的提取方法，各样品筒中的样品相同或不同。
上述所述的高通量快速获得烟草中石油醚提取物的提取方法，步骤d中，水浴加热温度为74～76℃，石油醚的回流速度为35～40mL/min，冷凝回流时间为6h；步骤e中，利用恒温干燥箱进行烘干，烘干温度为99～101℃，烘干时间为1h。
本发明的有益结果：
1、本发明通过在提取器中增加样品筒的数量，大大提高了每套装置提取样品的量，比传统的提取器提取效率高出几倍甚至十几倍，大大提高了提取效率，提高了基因编辑工厂化育种过中编辑素材的处理效率和育种的进度。
2、本发明只需称量试样提取前和提取后的样品筒的重量，不用再称量接收瓶和溶剂的质量，大大缩减了称重过程，使检测过程更加便捷。
3、本发明的装置去掉了虹吸管，制作简单、易操作，能实现多个提取管的串联，将提取器中的样品筒设计为锥形磨口的卡口型，利用样品筒自身的重力自然密封固定，整个装置密封性好，回收率高，同时使用同等用量的溶剂，可以处理更多样品，甚至是不同的样品，高效节能。
4、利用本发明的装置提取烟草的石油醚提取物，操作作简便，处理样品量大，回收率高，精密度好，准确可靠，具有推广应用价值。
附图说明
图1是本发明多重索氏提取装置的结构示意图；
图2为传统索氏提取装置的结构示意图；
图中附图标记含义如下：
1-冷凝器；2-第一级样品筒；3-第二级样品筒；4-第三级样品筒；5-第四级样品筒；6-第五级样品筒；7-试样；8-筛板；9-接收瓶；10-水浴槽；11-隔热导气管；12-蒸汽溢流阀。
具体实施方式
下面结合附图说明本发明的具体实施方式。附图仅仅是说明性的，并不打算以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
本实施例中采用“红大”中部初烤烟叶为试样，制备烟末样品进行7次日内重复测定，才用本发明的提取装置及提取方法，具体如下：
一种多重索氏提取装置，其包括以下部件：
冷凝器1，其顶部设有蒸汽溢流阀12；
提取器，其包括多个串联的样品筒和连接首尾样品筒的隔热导气管11；
接收瓶9，其位于所述提取器的下方，并置于水浴槽10中；
所述冷凝器1和所述提取器可拆卸连接，所述提取器与所述接收瓶9可拆卸连接。
上述所述的多重索氏提取装置，每一所述样品筒为带有密封卡口的样品筒，其底部设有筛板8，所述筛板8上放置有试样7。
上述所述的多重索氏提取装置，所述多个串联的样品筒包括第一级样品筒2、第二级样品筒3、第三级样品筒4、第四级样品筒5和第五级样品筒6。
上述所述的多重索氏提取装置，所述冷凝器1上设有进水口和出水口。
一种高通量快速获得烟草中石油醚提取物的提取方法，其使用上述所述的装置，且其包括如下步骤：
a、试样粉碎；
b、称取样品筒的重量，记为M0，称量每一样品筒和干燥样品的初始总重量M2i，其中i为样品筒编号；
c、将多个样品筒可拆卸地串联密封连接，在接收瓶内加入石油醚，然后与所述冷凝器(1)和提取器可拆卸密封连接，并通过铁架台固定；
d、水浴加热，冷凝回流，得到石油醚提取物；
e、取下各样品筒，烘干，称重，其重量记为M3i，其中i为样品筒编号；
f、第i个样品筒中的样品中的可被石油醚提取物的重量为M2i-M3i；
g、结果计算：W＝(M2i-M3i)/(M2i-M0)×100
式中：
W—试料中石油醚提取物的质量分数，百分含量％；
M2i—样品筒和除去水分试样的质量，单位为克(g)；
M3i—样品筒和除去石油醚提取物后试样的质量，单位为克(g)；
Mo—样品筒的质量，单位为克(g)。
上述步骤a中的样品粉碎过40目筛。
上述方法中各样品筒中的样品相同或不同。
上述步骤b中样品称取的重量为2.400g，浓硫酸干燥2天或在烘箱中烘干，烘干温度105℃，烘干时间为2h。
上述步骤d中，水浴加热温度为76℃，石油醚的回流速度为40mL/min，冷凝回流时间为6h；步骤e中，利用恒温干燥箱进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为1h。
结果表明，石油醚提取物的相对标准偏差在1.6％～2.3％之间，日内测定结果表明方法的日内精密度较好。采用所建立的检测方法对此烟末样品进行了7天的重复实验，结果表明，石油醚提取物的相对标准偏差在2.5％～3.3％之间，表明方法的日间精密度较好。
实施例2
本实施例选取烤烟、晒烟、白肋烟、香料烟及成品卷烟，分别按本发明的方法和烟草行业标准YC/T 176-2003(烟草及烟草制品石油醚提取物的测定)进行测定，烟草样品的加标回收率为97.6％～101.8％，结果见表1；本发明方法测定结果和目前在用烟草行业标准方法测定结果见表2。对结果进行了比较，无显著差异，分析结果准确可靠。
表1方法加标回收率结果
表2本方法与行业标准结果对比
Claims (8)
1.一种多重索氏提取装置，其特征在于，其包括以下部件：
冷凝器(1)，其顶部设有蒸汽溢流阀(12)；
提取器，其包括多个串联的样品筒和连接首尾样品筒的隔热导气管(11)；
接收瓶(9)，其位于所述提取器的下方，并置于水浴槽(10)中；
所述冷凝器(1)和所述提取器可拆卸连接，所述提取器与所述接收瓶(9)可拆卸连接。
2.根据权利要求1所述的多重索氏提取装置，其特征在于，每一所述样品筒为带有密封卡口的样品筒，其底部设有筛板(8)，所述筛板(8)上放置有试样(7)。
3.根据权利要求2所述的多重索氏提取装置，其特征在于，所述多个串联的样品筒包括第一级样品筒(2)、第二级样品筒(3)、第三级样品筒(4)、第四级样品筒(5)和第五级样品筒(6)。
4.根据权利要求1所述的多重索氏提取装置，其特征在于，所述冷凝器(1)上设有进水口和出水口。
5.一种高通量快速获得烟草中石油醚提取物的提取方法，其使用权利要求1所述的装置，且其包括如下步骤：
a、试样粉碎；
b、称量每一样品筒和干燥样品的初始总重量M2i，其中i为样品筒编号；
c、将多个样品筒可拆卸地串联密封连接，在接收瓶内加入石油醚，然后与所述冷凝器(1)和提取器可拆卸密封连接，并通过铁架台固定；
d、水浴加热，冷凝回流，得到石油醚提取物；
e、取下各样品筒，烘干，称重，其重量记为M3i，其中i为样品筒编号；
f、第i个样品筒中的样品中的可被石油醚提取物的重量为M2i-M3i。
6.根据权利要求5所述的高通量快速获得烟草中石油醚提取物的提取方法，其特征在于，步骤a中的样品粉碎过40目筛。
7.根据权利要求5所述的高通量快速获得烟草中石油醚提取物的提取方法，其特征在于，各样品筒中的样品相同或不同。
8.根据权利要求5所述的高通量快速获得烟草中石油醚提取物的提取方法，其特征在于，步骤d中，水浴加热温度为74～76℃，石油醚的回流速度为35～40mL/min，冷凝回流时间为6h；步骤e中，利用恒温干燥箱进行烘干，烘干温度为99～101℃，烘干时间为1h。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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