CN108396293B - 抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜及其制备方法，多层复合薄膜包括基片，基片上设有多层调制单元层，多层调制单元层经过交替循环沉积形成周期排列，每层调制单元层包括自下而上由Cr层、CuNiIn层与TiAlN层。制备方法包括预处理、溅射清洗、金属Cr层制备、CuNiIn层制备等步骤，经过多次周期性循环交替沉积后，膜层总厚度为1～45μm。具有优良的抗高温氧化、抗高温微动损伤、优异的耐腐蚀与强韧一体化功能特性，可用于航空发动机传动轴花键表面抗微动磨损与耐腐蚀防护，还可作为轴承、齿轮、刀具等部件表面的抗微动磨损与耐腐蚀防护涂层。

Description

抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜 及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面工程技术，尤其涉及一种抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜及其制备方法。
背景技术
航空发动机钢结构花键部件是某传动系统的重要部件之一。使用过程中，由于该部件受冲击、磨损、腐蚀及应力等多因素耦合作用，使得花键齿面的微动腐蚀损伤十分严重，大幅度降低了航空发动机的使用寿命，因此通过有效手段改善花键齿面抗微动损伤和腐蚀问题已成为亟需解决的重要问题。
TiAlN薄膜因具有高硬度、高耐磨性、良好的抗氧化性能等优异的综合性能，可极大地提高机械零部件的使用寿命，因此，在材料表面改性领域得到了广泛的应用。然而，作为陶瓷材料的TiAlN由于其韧性低，在应用过程中容易造成TiAlN涂层的剥落失效，另外，TiAlN薄膜由于针孔、空洞等缺陷的存在，使其耐腐蚀性能降低，限制了其应用。
CuNiIn涂层因优异的抗微动磨损性能以及良好的抗高温氧化和耐腐蚀性能，适合用于零部件表面抗微动损伤防护，例如GE，Rolls-Royce，SNECMA等公司已在航空发动机压气机叶片之间以及叶片和轮盘榫槽之间使用CuNiIn抗微动磨损涂层。但由于其硬度低，导致在使用过程中容易发生脱落而防护效果大大降低。
目前航空发动机传动轴花键表面涂层技术多采用单层结构膜层进行防护，由于单层薄膜厚度薄、承载能力较差，难以满足大载荷、交变应力、高速冲击及耐腐蚀需求。因此开发具有抗高温微动与耐腐蚀强韧一体新型超厚复合涂层已成为推动航空发动机防护技术发展的关键技术之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜，包括基片，所述基片上设有一层或多层调制单元层，多层调制单元层经过交替循环沉积形成周期排列，每层调制单元层包括自下而上由Cr层、CuNiIn层与TiAlN层。
本发明的上述的抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
A、预处理：将基体表面采用砂纸打磨、抛光后，对基体用丙酮溶液进行超声清洗，去除表面油污，然后用无水酒精清洗、吹干后放入镀膜机腔室中；
B、溅射清洗：将溅射室抽真空至3.0×10-3Pa以下，然后腔体通入氩气，并保持气压为0.5～3Pa，基体上施加的脉冲偏压为-50～-800V，对基体表面进行溅射清洗，阳极层离子源功率为0.1～1kw，溅射清洗时间为5～20min；
C、金属Cr层制备：通入氩气气压调至为0.3～1.5Pa，脉冲偏压调至为-50～-300V，进行金属Cr层沉积，溅射功率为30～120W，沉积时间为10～40min，沉积温度为200～400℃，Cr层厚度为0.1～0.3μm；
D、CuNiIn层制备：开启CuNiIn靶进行CuNiIn层沉积，氩气气压为0.3～1.5Pa，溅射功率为20～300W，沉积时间为10～50min，沉积温度为200～400℃，CuNiIn层厚为0.1～0.6μm；
E、TiAlN层制备：通入氮气调至腔体气压为0.5～3Pa，开启TiAl合金靶进行TiAlN层沉积，溅射功率为20～200W，沉积时间为10～50min，沉积温度为200～400℃，TiAlN层厚为0.1～0.6μm。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜及其制备方法，具有优良的抗高温氧化、抗高温微动损伤、优异的耐腐蚀与强韧一体化功能特性，可用于航空发动机传动轴花键表面抗微动磨损与耐腐蚀防护。另外，可作为轴承、齿轮、刀具等部件表面的抗微动磨损与耐腐蚀防护涂层。
附图说明
图1为本发明实施例提供的抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜的结构示意图。
图中：1为基片、2为金属Cr层、3为CuNiIn层、4为TiAlN层。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明的抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜，其较佳的具体实施方式是：
包括基片，所述基片上设有一层或多层调制单元层，多层调制单元层经过交替循环沉积形成周期排列，每层调制单元层包括自下而上由Cr层、CuNiIn层与TiAlN层。
所述调制单元层的厚度为0.3～1.5μm，其中金属Cr层的厚度为0.1～0.3μm，CuNiIn层、TiAlN层厚度为0.1～0.6μm。
所述多层调制单元层的总厚度为1～45μm。
本发明的上述的抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜的制备方法，其较佳的具体实施方式是：
包括如下步骤：
A、预处理：将基体表面采用砂纸打磨、抛光后，对基体用丙酮溶液进行超声清洗，去除表面油污，然后用无水酒精清洗、吹干后放入镀膜机腔室中；
B、溅射清洗：将溅射室抽真空至3.0×10-3Pa以下，然后腔体通入氩气，并保持气压为0.5～3Pa，基体上施加的脉冲偏压为-50～-800V，对基体表面进行溅射清洗，阳极层离子源功率为0.1～1kw，溅射清洗时间为5～20min；
C、金属Cr层制备：通入氩气气压调至为0.3～1.5Pa，脉冲偏压调至为-50～-300V，进行金属Cr层沉积，溅射功率为30～120W，沉积时间为10～40min，沉积温度为200～400℃，Cr层厚度为0.1～0.3μm；
D、CuNiIn层制备：开启CuNiIn靶进行CuNiIn层沉积，氩气气压为0.3～1.5Pa，溅射功率为20～300W，沉积时间为10～50min，沉积温度为200～400℃，CuNiIn层厚为0.1～0.6μm；
E、TiAlN层制备：通入氮气调至腔体气压为0.5～3Pa，开启TiAl合金靶进行TiAlN层沉积，溅射功率为20～200W，沉积时间为10～50min，沉积温度为200～400℃，TiAlN层厚为0.1～0.6μm；
所述的抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜的制备方法，还包括步骤：
F、依次按上述步骤C、D、E沉积后则完成一个调制周期层的沉积，经过多次周期性循环交替沉积后，膜层总厚度为1～45μm。
本发明的抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜及其制备方法，TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合膜经调制层周期性交替沉积形成了多层结构，该多层结构利用层间耦合效应能有效缓解单层膜内应力随厚度的增加而增大、膜基结合力随厚度的增加而降低以及厚单层膜本身易开裂等问题，通过调制周期和调制比的控制，将进一步增强层与层之间的界面强化效应，可有效提高复合膜层的硬度、增强膜层的韧性以及薄膜与基体间的结合力。具有良好的抗高温微动、耐腐蚀及高强韧一体化功能特性，可用于航空发动机传动轴花键表面防护。
本发明设计的多层结构可以有效阻断膜内柱状晶生长，使膜层组织结构更加致密，进一步提高多层复合膜层的抗高温微动磨损和耐腐蚀性能。所述多层复合膜以TiAlN层、CuNiIn层以及Cr层为调制层进行周期交替沉积，其中TiAlN层表现出良好抗高温氧化和时效硬化特性；CuNiIn层表现出优异抗高温微动损伤特性；而金属Cr层表现出良好的耐腐蚀性能。因此，通过本发明制备的TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合膜具有良好的抗高温氧化、抗高温微动磨损以及耐腐蚀性能。
综上所述，本发明沉积TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合膜是一种新型的多功能复合涂层，它具有优良的抗高温氧化、抗高温微动损伤、优异的耐腐蚀与强韧一体化功能特性，可用于航空发动机传动轴花键表面抗微动磨损与耐腐蚀防护。另外，可作为轴承、齿轮、刀具等部件表面的抗微动磨损与耐腐蚀防护涂层。
具体实施例，如图1所示：
实施例1
①采用低合金钢基体，将基体表面采用砂纸打磨、抛光后，对基体用丙酮溶液进行超声清洗，去除表面油污，然后用无水酒精清洗、吹干后放入镀膜机腔室中；
②将溅射室抽真空至3.0×10-3Pa以下，然后腔体通入氩气，并保持气压为0.5Pa，基体上施加的脉冲偏压为-300V，对基体表面进行溅射清洗，阳极层离子源功率为0.2kw，溅射清洗时间为5min；
③将氩气气压调至0.4Pa，进行Cr层沉积，溅射功率为40W，偏压为-50V，沉积时间为15min，沉积温度为250℃，金属Cr层厚为0.15μm；
④开启CuNiIn靶进行CuNiIn层沉积，氩气气压为0.5Pa，溅射功率为60W，沉积时间为20min，沉积温度为250℃，CuNiIn层厚度为0.20μm；
⑤通入氮气调至腔体气压为0.7Pa，开启TiAl合金靶进行TiAlN层沉积，溅射功率为80W，沉积时间为20min，沉积温度为250℃，TiAlN层厚为0.22μm。
按照步骤③、④、⑤循环交替沉积金属Cr层、CuNiIn层和TiAlN层，经循环交替沉积10次，膜层总厚度为5.7μm。沉积获得的多层复合膜摩擦系数为0.47，结合力为HF1级。
实施例2
①采用不锈钢钢基体，将基体表面采用砂纸打磨、抛光后，对基体用丙酮溶液进行超声清洗，去除表面油污，然后用无水酒精清洗、吹干后放入镀膜机腔室中；
②将溅射室抽真空至3.0×10-3Pa以下，然后腔体通入氩气，并保持气压为0.8Pa，基体上施加的脉冲偏压为-400V，对基体表面进行溅射清洗，阳极层离子源功率为0.5kw，溅射清洗时间为10min；
③将氩气气压调至0.6Pa，进行Cr层沉积，溅射功率为75W，偏压为-100V，沉积时间为25min，沉积温度为300℃，金属Cr层厚为0.21μm；
④开启CuNiIn靶进行CuNiIn层沉积，氩气气压为0.8Pa，溅射功率为150W，沉积时间为30min，沉积温度为300℃，CuNiIn层厚度为0.31μm；
⑤通入氮气调至腔体气压为1.0Pa，开启TiAl合金靶进行TiAlN层沉积，溅射功率为120W，沉积时间为30min，沉积温度为300℃，TiAlN层厚为0.35μm。
按照步骤③、④、⑤循环交替沉积金属Cr层、CuNiIn层和TiAlN层，经循环交替沉积20次，膜层总厚度为17.4μm。沉积获得的多层复合膜摩擦系数为0.42，结合力为HF2级。
实施例3
①采用钛合金基体，将基体表面采用砂纸打磨、抛光后，对基体用丙酮溶液进行超声清洗，去除表面油污，然后用无水酒精清洗、吹干后放入镀膜机腔室中；
②将溅射室抽真空至3.0×10-3Pa以下，然后腔体通入氩气，并保持气压为1.5Pa，基体上施加的脉冲偏压为-500V，对基体表面进行溅射清洗，阳极层离子源功率为0.8kw，溅射清洗时间为15min；
③将氩气气压调至0.8Pa，进行Cr层沉积，溅射功率为100W，偏压为-150V，沉积时间为35min，沉积温度为350℃，金属Cr层厚为0.27μm；
④开启CuNiIn靶进行CuNiIn层沉积，氩气气压为1.0Pa，溅射功率为200W，沉积时间为45min，沉积温度为350℃，CuNiIn层厚度为0.49μm；
⑤通入氮气调至腔体气压为1.5Pa，开启TiAl合金靶进行TiAlN层沉积，溅射功率为180W，沉积时间为45min，沉积温度为350℃，TiAlN层厚为0.52μm。
按照步骤③、④、⑤循环交替沉积金属Cr层、CuNiIn层和TiAlN层，经循环交替沉积30次，膜层总厚度为38.4μm。沉积获得的多层复合膜摩擦系数为0.38，结合力为HF3级。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜，其特征在于，包括基片，所述基片上设有一层或多层调制单元层，多层调制单元层经过交替循环沉积形成周期排列，每层调制单元层包括自下而上由Cr层、CuNiIn层与TiAlN层；
其中金属Cr层的厚度为0.1～0.3μm，CuNiIn层厚度为0.1～0.6μm，TiAlN层厚度为0.1～0.6μm；
所述多层调制单元层的总厚度为1～45μm。
2.一种权利要求1所述的抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、预处理：将基体表面采用砂纸打磨、抛光后，对基体用丙酮溶液进行超声清洗，去除表面油污，然后用无水酒精清洗、吹干后放入镀膜机腔室中；
B、溅射清洗：将溅射室抽真空至3.0×10-3Pa以下，然后腔体通入氩气，并保持气压为0.5～3Pa，基体上施加的脉冲偏压为-50～-800V，对基体表面进行溅射清洗，阳极层离子源功率为0.1～1kw，溅射清洗时间为5～20min；
C、金属Cr层制备：通入氩气气压调至为0.3～1.5Pa，脉冲偏压调至为-50～-300V，进行金属Cr层沉积，溅射功率为30～120W，沉积时间为10～40min，沉积温度为200～400℃，Cr层厚度为0.1～0.3μm；
D、CuNiIn层制备：开启CuNiIn靶进行CuNiIn层沉积，氩气气压为0.3～1.5Pa，溅射功率为20～300W，沉积时间为10～50min，沉积温度为200～400℃，CuNiIn层厚为0.1～0.6μm；
E、TiAlN层制备：通入氮气调至腔体气压为0.5～3Pa，开启TiAl合金靶进行TiAlN层沉积，溅射功率为20～200W，沉积时间为10～50min，沉积温度为200～400℃，TiAlN层厚为0.1～0.6μm。
3.根据权利要求2所述的抗微动磨损与耐腐蚀一体化TiAlN/CuNiIn/Cr多层复合薄膜的制备方法，其特征在于，还包括步骤：
F、依次按上述步骤C、D、E沉积后则完成一个调制周期层的沉积，经过多次周期性循环交替沉积后，膜层总厚度为1～45μm。
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