CN108395275B - 一种轻质多孔大理石复合砖的制备方法 - Google Patents

一种轻质多孔大理石复合砖的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种轻质多孔大理石复合砖的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明首先将大理石粉碎过筛后，分散于无水乙醇中，再加入聚乙烯吡咯烷酮，制得大理石分散液，随后将正硅酸乙酯溶液滴加至大理石分散液中，并调节pH至碱性，恒温搅拌反应后，再加入硼酸、纳米铁粉和氟化钠，制得改性大理石分散液，接着将丙烯酰胺、N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺、引发剂和改性大理石分散液加热搅拌反应，并过滤，得滤饼湿料，再将滤饼湿料注模后压制成型，随后干燥、脱模并烧制成型，即得轻质多孔大理石复合砖。本发明所得轻质多孔大理石复合砖具有优异的力学性能。

Description

一种轻质多孔大理石复合砖的制备方法
技术领域
本发明公开了一种轻质多孔大理石复合砖的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
现今人们生活水准的不断提升，使得日常生活中的衣、食、住、行和娱乐，等各种方面的品质要求越来越高，实用性上更是越来越好，而在住得方面，除了要求住得舒服，一般在装修的时候还会考虑到建筑材料环保问题。
现在市场上的大理石一般是直接从矿山开采过来，经过简单的抛光处理，直接卖到市面上了，大理石材料需要经过数百年的进化才能形成，材料严重浪费，并且大理石比较重，会增加建筑体的重量，影响建筑高度和防震效果。
大理石砖是指由大理石做成的瓷砖，用作建筑装修，安装后兼具装饰性和功能性，砖的质量及其天然的美丽外观有助于创造出一系列不同类型，不同的颜色，图案及纹理的大理石砖组合；大理石砖具有高耐磨性、高光洁度的特点。但是目前传统的大理石砖还存在力学性能不佳的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统大理石砖力学性能不佳的问题，提供了一种轻质多孔大理石复合砖的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将大理石粉碎，过筛，得细化大理石粉，将细化大理石粉和无水乙醇按质量比为1：8～1：10混合后，超声分散，再加入无水乙醇质量10～20%的聚乙烯吡咯烷酮，恒温搅拌混合24～36h，得大理石分散液；
（2）按重量份数计，依次取20～30份正硅酸乙酯溶液，6～8份硼酸，0.6～0.8份纳米铁粉，4～6份氟化钠，80～100份大理石分散液，将正硅酸乙酯溶液滴加至大理石分散液中，并调节pH至9.6～9.8，恒温搅拌反应24～36h后，再加入硼酸、纳米铁粉和氟化钠，继续搅拌混合2～4h，得改性大理石分散液；
（3）按重量份数计，依次取20～30份丙烯酰胺，6～8份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，2～4份引发剂，60～80份改性大理石分散液，混合后，加热搅拌反应8～12h，再经过滤，得滤饼湿料；
（4）将所得滤饼湿料注入模具中，压制成型后，干燥，脱模，得砖坯，并将所得砖坯于氩气保护状态下，程序升温至1400～1500℃，保温反应2～4h后，于空气气氛中，于温度为1000～1100℃烧结3～5h，冷却，出料，得轻质多孔大理石复合砖。
步骤（1）所述过筛为过500～800目的圆孔筛。
步骤（2）所述正硅酸乙酯溶液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1：5～1：8混合而成。
步骤（3）所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先采用机械粉碎对大理石进行细化处理，细化后的大理石表面活性较高，容易发生团聚，且形状不规则，表面缺陷较多，甚至有微裂纹存在，本发明首先采用超声处理打开细化大理石粉末之间的软团聚，然后再加入聚乙烯吡咯烷酮，利用其为表面修饰剂，使其吸附在细化大理石表面，从而使细化大理石可良好稳定分散于无水乙醇体系中，在整个制备过程中，皆可有效稳定分散，从而保障了产品内部的孔隙率，达到轻质效果，另外，经聚乙烯吡咯烷酮修饰后的大理石表面吸附性能得以提升，从而可有效吸附正硅酸乙酯水解产生的二氧化硅，从而弥补细化大理石表面的缺陷结构，使产品烧制之后的强度得到有效提升；
（2）本发明通过采用丙烯酰胺为单体，在交联剂和引发剂作用下发生聚合，形成高分子网络凝胶体，并将稳定分散的细化大理石固定在凝胶体中，在后续高温过程中，高分子网络凝胶体逐渐发生炭化，形成的炭化有机质在纳米铁粉和氟化钠催化条件下，与二氧化硅发生反应，从而形成碳化硅增强体，而残留的炭化有机质在后续空气氛围中得以去除，并在体系内部留下丰富的孔道，使产品力学性能得到提升的同时，容重有效降低，而纳米铁粉在空气氛围中，在高温条件下氧化转变为氧化铁，氧化铁可作为助烧剂，提高产品的烧结效率，使产品性能进一步提升。
具体实施方式
将大理石倒入粉碎机中，粉碎后过500～800目的圆孔筛，得细化大理石粉，再将细化大理石粉和无水乙醇按质量比为1：8～1：10混合后，转入超声分散仪，于超声频率为45～55kHz条件下，超声分散45～60min，待分散结束，再加入无水乙醇质量10～20%的聚乙烯吡咯烷酮，并于温度为45～55℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合24～36h，出料，得大理石分散液；按重量份数计，依次取20～30份正硅酸乙酯溶液，6～8份硼酸，0.6～0.8份纳米铁粉，4～6份氟化钠，80～100份大理石分散液，先将大理石分散液加入四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，设定搅拌转速为400～600r/min，温度为50～60℃，再于恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加正硅酸乙酯溶液，控制滴加速率为4～8mL/min，待正硅酸乙酯溶液滴加完毕，用氨水调节四口烧瓶中物料pH至9.6～9.8，继续恒温搅拌反应24～36h后，再向四口烧瓶中加入硼酸，纳米铁粉和氟化钠，继续搅拌混合2～4h后，出料，得改性大理石分散液；按重量份数计，依次取20～30份丙烯酰胺，6～8份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，2～4份引发剂，60～80份改性大理石分散液，混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为80～85℃，转速为400～500r/min条件下，恒温搅拌反应8～12h，过滤，得滤饼湿料；再将所得滤饼湿料注入模具中，于压力为8～10MPa条件下压制成型后，将模具移入温度为105～110℃的烘箱中，干燥至恒重，脱模，得砖坯，并将所得砖坯移入烧结炉中，并以600～800mL/min速率向炉内通入氩气保护，于氩气保护状态下，以4～8℃/min速率程序升温至1400～1500℃，保温反应2～4h后，停止通入氩气，并以4～8℃/min速率降温至1000～1100℃，于空气气氛中，保温烧结3～5h，随炉冷却至室温，出料，即得轻质多孔大理石复合砖。所述正硅酸乙酯溶液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1：5～1：8混合而成。所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾中的任意一种。
实例1
将大理石倒入粉碎机中，粉碎后过800目的圆孔筛，得细化大理石粉，再将细化大理石粉和无水乙醇按质量比为1：10混合后，转入超声分散仪，于超声频率为55kHz条件下，超声分散60min，待分散结束，再加入无水乙醇质量20%的聚乙烯吡咯烷酮，并于温度为55℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合36h，出料，得大理石分散液；按重量份数计，依次取30份正硅酸乙酯溶液，8份硼酸，0.8份纳米铁粉，6份氟化钠，100份大理石分散液，先将大理石分散液加入四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，设定搅拌转速为600r/min，温度为60℃，再于恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加正硅酸乙酯溶液，控制滴加速率为8mL/min，待正硅酸乙酯溶液滴加完毕，用氨水调节四口烧瓶中物料pH至9.8，继续恒温搅拌反应36h后，再向四口烧瓶中加入硼酸，纳米铁粉和氟化钠，继续搅拌混合4h后，出料，得改性大理石分散液；按重量份数计，依次取30份丙烯酰胺，8份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，4份引发剂，80份改性大理石分散液，混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应12h，过滤，得滤饼湿料；再将所得滤饼湿料注入模具中，于压力为10MPa条件下压制成型后，将模具移入温度为110℃的烘箱中，干燥至恒重，脱模，得砖坯，并将所得砖坯移入烧结炉中，并以800mL/min速率向炉内通入氩气保护，于氩气保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1500℃，保温反应4h后，停止通入氩气，并以8℃/min速率降温至1100℃，于空气气氛中，保温烧结5h，随炉冷却至室温，出料，即得轻质多孔大理石复合砖。所述正硅酸乙酯溶液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1：8混合而成。所述引发剂为过硫酸铵。
实例2
将大理石倒入粉碎机中，粉碎后过800目的圆孔筛，得细化大理石粉，再将细化大理石粉和无水乙醇按质量比为1：10混合后，转入超声分散仪，于超声频率为55kHz条件下，超声分散60min，得大理石分散液；按重量份数计，依次取30份正硅酸乙酯溶液，8份硼酸，0.8份纳米铁粉，6份氟化钠，100份大理石分散液，先将大理石分散液加入四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，设定搅拌转速为600r/min，温度为60℃，再于恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加正硅酸乙酯溶液，控制滴加速率为8mL/min，待正硅酸乙酯溶液滴加完毕，用氨水调节四口烧瓶中物料pH至9.8，继续恒温搅拌反应36h后，再向四口烧瓶中加入硼酸，纳米铁粉和氟化钠，继续搅拌混合4h后，出料，得改性大理石分散液；按重量份数计，依次取30份丙烯酰胺，8份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，4份引发剂，80份改性大理石分散液，混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应12h，过滤，得滤饼湿料；再将所得滤饼湿料注入模具中，于压力为10MPa条件下压制成型后，将模具移入温度为110℃的烘箱中，干燥至恒重，脱模，得砖坯，并将所得砖坯移入烧结炉中，并以800mL/min速率向炉内通入氩气保护，于氩气保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1500℃，保温反应4h后，停止通入氩气，并以8℃/min速率降温至1100℃，于空气气氛中，保温烧结5h，随炉冷却至室温，出料，即得轻质多孔大理石复合砖。所述正硅酸乙酯溶液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1：8混合而成。所述引发剂为过硫酸铵。
实例3
将大理石倒入粉碎机中，粉碎后过800目的圆孔筛，得细化大理石粉，再将细化大理石粉和无水乙醇按质量比为1：10混合后，转入超声分散仪，于超声频率为55kHz条件下，超声分散60min，待分散结束，再加入无水乙醇质量20%的聚乙烯吡咯烷酮，并于温度为55℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合36h，出料，得大理石分散液；按重量份数计，依次取8份硼酸，0.8份纳米铁粉，6份氟化钠，100份大理石分散液，先将大理石分散液加入四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，设定搅拌转速为600r/min，温度为60℃，恒温搅拌反应36h后，再向四口烧瓶中加入硼酸，纳米铁粉和氟化钠，继续搅拌混合4h后，出料，得改性大理石分散液；按重量份数计，依次取30份丙烯酰胺，8份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，4份引发剂，80份改性大理石分散液，混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应12h，过滤，得滤饼湿料；再将所得滤饼湿料注入模具中，于压力为10MPa条件下压制成型后，将模具移入温度为110℃的烘箱中，干燥至恒重，脱模，得砖坯，并将所得砖坯移入烧结炉中，并以800mL/min速率向炉内通入氩气保护，于氩气保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1500℃，保温反应4h后，停止通入氩气，并以8℃/min速率降温至1100℃，于空气气氛中，保温烧结5h，随炉冷却至室温，出料，即得轻质多孔大理石复合砖。所述引发剂为过硫酸铵。
实例4
将大理石倒入粉碎机中，粉碎后过800目的圆孔筛，得细化大理石粉，再将细化大理石粉和无水乙醇按质量比为1：10混合后，转入超声分散仪，于超声频率为55kHz条件下，超声分散60min，待分散结束，再加入无水乙醇质量20%的聚乙烯吡咯烷酮，并于温度为55℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合36h，出料，得大理石分散液；按重量份数计，依次取30份正硅酸乙酯溶液，8份硼酸，100份大理石分散液，先将大理石分散液加入四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，设定搅拌转速为600r/min，温度为60℃，再于恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加正硅酸乙酯溶液，控制滴加速率为8mL/min，待正硅酸乙酯溶液滴加完毕，用氨水调节四口烧瓶中物料pH至9.8，继续恒温搅拌反应36h后，再向四口烧瓶中加入硼酸，继续搅拌混合4h后，出料，得改性大理石分散液；按重量份数计，依次取30份丙烯酰胺，8份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，4份引发剂，80份改性大理石分散液，混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应12h，过滤，得滤饼湿料；再将所得滤饼湿料注入模具中，于压力为10MPa条件下压制成型后，将模具移入温度为110℃的烘箱中，干燥至恒重，脱模，得砖坯，并将所得砖坯移入烧结炉中，并以800mL/min速率向炉内通入氩气保护，于氩气保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1500℃，保温反应4h后，停止通入氩气，并以8℃/min速率降温至1100℃，于空气气氛中，保温烧结5h，随炉冷却至室温，出料，即得轻质多孔大理石复合砖。所述正硅酸乙酯溶液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1：8混合而成。所述引发剂为过硫酸铵。
实例5
将大理石倒入粉碎机中，粉碎后过800目的圆孔筛，得细化大理石粉，再将细化大理石粉和无水乙醇按质量比为1：10混合后，转入超声分散仪，于超声频率为55kHz条件下，超声分散60min，待分散结束，再加入无水乙醇质量20%的聚乙烯吡咯烷酮，并于温度为55℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合36h，出料，得大理石分散液；按重量份数计，依次取30份正硅酸乙酯溶液，8份硼酸，0.8份纳米铁粉，6份氟化钠，100份大理石分散液，先将大理石分散液加入四口烧瓶中，并将四口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，设定搅拌转速为600r/min，温度为60℃，再于恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加正硅酸乙酯溶液，控制滴加速率为8mL/min，待正硅酸乙酯溶液滴加完毕，用氨水调节四口烧瓶中物料pH至9.8，继续恒温搅拌反应36h后，再向四口烧瓶中加入硼酸，纳米铁粉和氟化钠，继续搅拌混合4h后，出料，得改性大理石分散液；按重量份数计，依次取30份丙烯酰胺，8份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，4份引发剂，80份改性大理石分散液，混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应12h，过滤，得滤饼湿料；再将所得滤饼湿料注入模具中，于压力为10MPa条件下压制成型后，将模具移入温度为110℃的烘箱中，干燥至恒重，脱模，得砖坯，并将所得砖坯移入烧结炉中，于空气气氛中，保温烧结5h，随炉冷却至室温，出料，即得轻质多孔大理石复合砖。所述正硅酸乙酯溶液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1：8混合而成。所述引发剂为过硫酸铵。
对比例：广东某石材工艺有限公司生产的大理石复合砖。
将实例1至5所得大理石复合砖和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
根据GB13544检测上述大理石砖的强度，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例
抗压强度/MPa 33.4 26.5 25.2 25.6 25.8 20.2
由表1检测结果可知，本发明所得轻质多孔大理石复合砖具有优异的力学性能。

Claims (4)

1.一种轻质多孔大理石复合砖的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将大理石粉碎，过筛，得细化大理石粉，将细化大理石粉和无水乙醇按质量比为1：8～1：10混合后，超声分散，再加入无水乙醇质量10～20%的聚乙烯吡咯烷酮，恒温搅拌混合24～36h，得大理石分散液；
（2）按重量份数计，依次取20～30份正硅酸乙酯溶液，6～8份硼酸，0.6～0.8份纳米铁粉，4～6份氟化钠，80～100份大理石分散液，将正硅酸乙酯溶液滴加至大理石分散液中，并调节pH至9.6～9.8，恒温搅拌反应24～36h后，再加入硼酸、纳米铁粉和氟化钠，继续搅拌混合2～4h，得改性大理石分散液；
（3）按重量份数计，依次取20～30份丙烯酰胺，6～8份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，2～4份引发剂，60～80份改性大理石分散液，混合后，加热搅拌反应8～12h，再经过滤，得滤饼湿料；
（4）将所得滤饼湿料注入模具中，压制成型后，干燥，脱模，得砖坯，并将所得砖坯于氩气保护状态下，程序升温至1400～1500℃，保温反应2～4h后，于空气气氛中，于温度为1000～1100℃烧结3～5h，冷却，出料，得轻质多孔大理石复合砖。
2.根据权利要求1所述的一种轻质多孔大理石复合砖的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述过筛为过500～800目的圆孔筛。
3.根据权利要求1所述的一种轻质多孔大理石复合砖的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述正硅酸乙酯溶液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1：5～1：8混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种轻质多孔大理石复合砖的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾中的任意一种。
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