CN108394912B - 一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法 - Google Patents

一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108394912B
CN108394912B CN201810301509.8A CN201810301509A CN108394912B CN 108394912 B CN108394912 B CN 108394912B CN 201810301509 A CN201810301509 A CN 201810301509A CN 108394912 B CN108394912 B CN 108394912B
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium
precursors
preparation
high transparency
magnesium silicate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810301509.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108394912A (zh
Inventor
林亚庆
赖春林
李定生
赖聪哲
赖辉进
郑素花
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yunnan Ge Lenny Technology Co Ltd
Original Assignee
Yunnan Ge Lenny Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yunnan Ge Lenny Technology Co Ltd filed Critical Yunnan Ge Lenny Technology Co Ltd
Priority to CN201810301509.8A priority Critical patent/CN108394912B/zh
Publication of CN108394912A publication Critical patent/CN108394912A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108394912B publication Critical patent/CN108394912B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/22—Magnesium silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/10—Compounds containing silicon, fluorine, and other elements
    • C01B33/103—Fluosilicic acid; Salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将含硅化合物溶液、含镁化合物溶液、改性化合物溶液和pH调节剂混合均匀形成反应前驱体；步骤S2：将所述反应前驱体置于0‑95℃的恒温釜内，预反应0‑36h；步骤S3：将所述反应前驱体放入沉降柱内，待所述反应前驱体中的固含量为5‑10％后，用泵将其打入换热器，流入到150‑350℃的恒温加热区，之后再次经过所述换热器后流出，并对流出的反应物洗涤、干燥，制得产品。本发明通过对温度和压力的调节，使水热反应可瞬间进行；同时降低水热高额成本投入，产品品质稳定，易于工业化生产。

Description

一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法。
背景技术
硅酸镁及其衍生物具有良好的分散性、悬浮性、增稠性和触变性，被广泛应用于涂料、牙膏、化妆品、油墨等重要化工领域，有着广阔的开发和应用前景。
天然硅酸镁及其衍生物矿石，虽然开采成本低廉，但其内部含有大量杂质，无法满足高端产品的使用需求。因此，在实际使用过程中人们通常采用人工合成的产品替代天然矿石。然而人工合成硅酸镁及其衍生物，需要在高温高压下才具有良好的触变性和透明度；从整个市场的技术水平分析，国内外企业普遍采用水热合成法制备，不仅投资金额巨大，而且反应周期长，放大过程中容易出现各种不稳定因素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将含硅化合物溶液、含镁化合物溶液、改性化合物溶液和pH调节剂混合均匀形成反应前驱体；
步骤S2：将所述反应前驱体置于0-95℃的恒温搅拌釜内，预反应0-36h；
步骤S3：将所述反应前驱体，放入沉降柱内，待所述反应前驱体中的固含量为5-10％后，调节液体加压阀至0.5-18Mpa，用压力泵将其打入换热器，流经150-350℃的恒温加热区后，再次经过所述换热器后流出，并对流出的反应物洗涤、干燥，制得产品。
本发明的有益效果是：通过调节反应温度及压力，实现了瞬间反应过程；同时利用换热器将反应后的余热重新利用，降低能耗，同时可实现反应物料的梯度加热，进入高压反应管道内的恒温区后，温度可以迅速上升到指定要求。将反应前驱体通过沉降柱自然沉降浓缩，一方面可减少投资成本，避免浓缩过程中物料的过度堆积，造成分散不均给反应带来不稳定因素，另一方面将低溶度的反应前驱体转化为高溶度，提高了单位时间内的反应产量，降低能耗；采用低溶度反应，可避免反应过程中产生硬颗粒给搅拌和物料输送带来困难，同时低溶度下，水合态团聚较明显，有利于物料进行瞬间反应。
进一步：所述步骤S1的具体实现为：
步骤S11：在搅拌下，将改性化合物溶液加入到含镁化合物溶液中，形成混合物Ⅰ；
步骤S12：在搅拌下，将含硅化合物溶液加入到所述混合物Ⅰ中，形成胶体状的混合物Ⅱ；
步骤S13：在搅拌下，向所述混合物Ⅱ中添加pH调节剂，控制反应pH值为7-12，形成反应前驱体。
进一步：所述步骤S2中所述反应前驱体的固含量为0.1-3％。
进一步：所述含硅化合物为硅酸钠、硅酸锂、硅酸钾、氟硅酸钠、二氧化硅中的一种或两种以上。
进一步：所述含镁化合物为氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁、氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、醋酸镁中的一种或两种以上。
进一步：所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一种或两种以上。
进一步：所述改性化合物为含锂化合物、含氟化合物、含磷化合物、含硼化合物、含铝化合物、含锌化合物、含镍化合物中的一种或两种以上。
进一步：所述含锂化合物为碳酸锂、氟化锂、氢氧化锂、醋酸锂、氯化锂中的一种或两种以上。
进一步：所述步骤S2中所述反应前驱体预反应的同时还会通过过滤装置进行过滤。
上述进一步方案的有益效果是：在预反应中，增加了胶体过滤装置，有效的防止非均质反应颗粒进入反应管道内，给产品品质带来不良影响。
进一步：所述高透明硅酸镁及其衍生物的制备过程在连续管道内进行。
上述进一步方案的有益效果是：利用连续管道做反应器，可降低水热高额成本投入，产品品质稳定，易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1烘干后样品实物图；
图3为本发明实施例1得到得样品配置成2mt％溶度搅拌30分钟后正面图；
图4为本发明实施例1得到得样品配置成2mt％溶度搅拌30分钟后俯视图；
图5为本发明实施例1得到得样品配置成2mt％浓度静止24h后倒立图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1所示，本发明实施例一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，包括以下步骤，
步骤S1：将含硅化合物溶液、含镁化合物溶液、改性化合物溶液和pH调节剂混合均匀形成反应前驱体；
步骤S2：将所述反应前驱体置于0-95℃的恒温搅拌釜内，预反应0-36h；这里的预反应过程是实现胶体熟化的过程；
步骤S3：将所述反应前驱体，放入沉降柱内，待所述反应前驱体中的固含量为5-10％后，调节液体加压阀至0.5-18Mpa，用压力泵将其打入换热器，流经150-350℃的恒温加热区后，再次经过所述换热器后流出，并对流出的反应物洗涤、干燥，制得产品。
本发明的有益效果是：通过调节反应温度及压力，实现了瞬间反应过程；同时利用换热器将反应后的余热重新利用，降低能耗，同时可实现反应物料的梯度加热，进入高压反应管道内的恒温区后，温度可以迅速上升到指定要求。将反应前驱体通过沉降柱自然沉降浓缩，一方面可减少投资成本，避免浓缩过程中物料的过度堆积，造成分散不均给反应带来不稳定因素，另一方面将低溶度的反应前驱体转化为高溶度，提高了单位时间内的反应产量，降低能耗；采用低溶度反应，可避免反应过程中产生硬颗粒给搅拌和物料输送带来困难，同时低溶度下，水合态团聚较明显，有利于物料进行瞬间反应。
进一步：所述产品的化学式为：[Si8(MgxAy)O20(OH)mBn]z-·zM+；其中，A为H，Li，Al，Zn，Ni，Fe，Cu，Ti中的一种或两种以上；B为F-，PO3 3-，BO3 3-中的一种或两种以上；M为Li，Na，K，NH4中的一种或两种以上；2≤x≤6,0≤y≤4；0<m≤4；0<n<4；z为[Si8(MgxAy)O20(OH)mBn]所带的电荷数。
进一步：所述步骤S1的具体实现为：
步骤S11：在搅拌下，将改性化合物溶液加入到含镁化合物溶液中，形成混合物Ⅰ；
步骤S12：在搅拌下，将含硅化合物溶液加入到所述混合物Ⅰ中，形成胶体状的混合物Ⅱ；
步骤S13：在搅拌下，向所述混合物Ⅱ中添加pH调节剂，控制反应pH值为7-12，形成反应前驱体。
所述步骤S2中反应前驱体的固含量为0.1-3％。
所述含硅化合物为硅酸钠、硅酸锂、硅酸钾、氟硅酸钠、二氧化硅中的一种或两种以上。
所述含镁化合物为氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁、氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、醋酸镁中的一种或两种以上。
所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一种或两种以上。
所述改性化合物为含锂化合物、含氟化合物、含磷化合物、含硼化合物、含铝化合物、含锌化合物、含镍化合物中的一种或两种以上。
所述含锂化合物为碳酸锂、氟化锂、氢氧化锂、醋酸锂、氯化锂中的一种或两种以上。
所述产品的化学式[Si8(MgxAy)O20(OH)mBn]z-·zM+中，x,y满足5<x+y<6；m,n满足1<m+n≤4。
所述产品包含硅酸镁及其掺杂产品、硅酸镁锂及其掺杂产品、硅酸镁铝及其掺杂产品、氟硅酸镁及其掺杂产品、氟硅酸镁锂及其掺杂产品。
所述步骤S2中所述反应前驱体预反应的同时还会通过过滤装置进行过滤。在预反应中，增加了胶体过滤装置，有效的防止非均质反应颗粒进入反应管道内，给产品品质带来不良影响。
所述高透明硅酸镁及其衍生物的制备过程在连续管道内进行。利用连续管道做反应器，可降低水热高额成本投入，产品品质稳定，易于工业化生产。同时，所述恒温加热区内的管道为螺旋管道。
下面通过具体实施例，进一步阐明本发明的突出特点和显著进步，仅在于说明本发明而决不限制本发明。
具体实施例一、
步骤S1：搅拌下，将50L 0.8mol/L硅酸钠溶液加入到50L 0.54mol/L硫酸镁溶液中形成胶体状的混合物；向混合物中添加pH调节剂溶液，控制反应pH值为10；得到固含量为2％的反应前驱体；
步骤S2：将反应前驱体置于25℃的恒温搅拌釜内，预反应15h；
步骤S3：将反应前驱体放入到沉降柱内，待反应前驱体中的固含量为9％后，调节液体加压阀至2.5MPa，用压力泵将其打入换热器，流经200℃的恒温加热区后，再次通过换热器，到达液体加压阀后流出，再经洗涤、烘干后，制得硅酸镁产品，如图2所示。
将产品研磨成粉末，搅拌下将其加入去离子水中以配置成固含量为2％的分散液，继续搅拌，如图3和图4所示，30分钟后，得到高透明度胶体；如图5所示，静止24小时后，胶体完全冻住；摇晃后成流动液体，静置2min后又重新冻住，表现出良好的触变性。
具体实施例二、
步骤S1：搅拌下，将25L 0.05mol/L碳酸锂溶液和25L 0.02mol/L HF溶液加入到25L 0.056mol/L硫酸镁溶液中，形成混合物Ⅰ；将50L 0.04mol/L硅溶胶溶液加入到混合物Ⅰ中，形成胶体状的混合物Ⅱ，向混合物Ⅱ中添加pH调节剂溶液，控制反应pH值为8；得到固含量为0.1％的反应前驱体；
步骤S2：将反应前驱体置于60℃的恒温搅拌釜内，预反应32h；
步骤S3：将反应前驱体放入沉降柱内，待反应前驱体中的固含量为8％后，调节液体加压阀至5MPa，用压力泵将其打入换热器，流经250℃的恒温加热区后，再次通过换热器，到达液体加压阀流出，再经洗涤、烘干，制得氟硅酸镁锂产品。
将产品研磨成粉末，搅拌下将其加入去离子水中以配置成固含量为2％的分散液，继续搅拌，30分钟后，得到高透明度胶体；静止24小时后，胶体完全冻住；摇晃后成流动液体，静置2min后又重新冻住，表现出良好的触变性。
具体实施例三、
步骤S1：搅拌下，将25L 0.05mol/L硫酸铝和25L 0.02mol/L Na2HPO4溶液加入到25L 1.16mol/L硫酸镁溶液中，形成混合物Ⅰ；将25L 1.6mol/L硅溶胶溶液加入到混合物Ⅰ中，形成胶体状的混合物Ⅱ；向混合物Ⅱ中添加pH调节剂氢氧化钠溶液，控制反应pH值为12；得到固含量为2.5％的反应前驱体；
步骤S2：将反应前驱体置于90℃的恒温搅拌釜内，预反应2h；
步骤S3：将所述反应前驱体，放入沉降柱内，待所述反应前驱体中的固含量为5％后，调节液体加压阀至12MPa，用压力泵将其打入换热器，流经320℃的恒温加热区后，通过所述换热器，到达液体加压阀流出，再经洗涤、干燥后，制得磷酸改性硅酸镁铝产品。
将产品研磨成粉末，搅拌下将其加入去离子水中以配置成固含量为2％的分散液，继续搅拌，30分钟后得到高透明度胶体；静止24小时后，胶体完全冻住；摇晃后成流动液体，静置2min后又重新冻住，表现出良好的触变性。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：将含硅化合物溶液、含镁化合物溶液、改性化合物溶液和pH调节剂混合均匀形成反应前驱体；
步骤S2：将所述反应前驱体置于0-95℃的恒温搅拌釜内，预反应0-36h；
步骤S3：将所述反应前驱体，放入沉降柱内，待所述反应前驱体中的固含量为5-10％后，调节液体加压阀至0.5-18Mpa，用压力泵将其打入换热器，流经150-350℃的恒温加热区后，再次经过所述换热器后流出，并对流出的反应物洗涤、干燥，制得产品。
2.根据权利要求1所述一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的具体实现为：
步骤S11：在搅拌下，将改性化合物溶液加入到含镁化合物溶液中，形成混合物Ⅰ；
步骤S12：在搅拌下，将含硅化合物溶液加入到所述混合物Ⅰ中，形成胶体状的混合物Ⅱ；
步骤S13：在搅拌下，向所述混合物Ⅱ中添加pH调节剂，控制反应pH值为7-12，形成反应前驱体。
3.根据权利要求1所述一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中所述反应前驱体的固含量为0.1-3％。
4.根据权利要求1所述一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述含硅化合物为硅酸钠、硅酸锂、硅酸钾、氟硅酸钠、二氧化硅中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述含镁化合物为氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁、氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、醋酸镁中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述改性化合物为含锂化合物、含氟化合物、含磷化合物、含硼化合物、含铝化合物、含锌化合物、含镍化合物中的一种或两种以上。
8.根据权利要求7所述一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述含锂化合物为碳酸锂、氟化锂、氢氧化锂、醋酸锂、氯化锂中的一种或两种以上。
9.根据权利要求1至8中任一所述一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中所述反应前驱体预反应的同时还会通过过滤装置进行过滤。
10.根据权利要求1至8中任一所述一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述高透明硅酸镁及其衍生物的制备过程在连续管道内进行。
CN201810301509.8A 2018-04-04 2018-04-04 一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法 Active CN108394912B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810301509.8A CN108394912B (zh) 2018-04-04 2018-04-04 一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810301509.8A CN108394912B (zh) 2018-04-04 2018-04-04 一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108394912A CN108394912A (zh) 2018-08-14
CN108394912B true CN108394912B (zh) 2019-01-29

Family

ID=63099710

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810301509.8A Active CN108394912B (zh) 2018-04-04 2018-04-04 一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108394912B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109908399A (zh) * 2019-03-07 2019-06-21 中山职业技术学院 一种高性能生物医学用改性磷酸四钙3d打印材料的制备方法
CN110734071A (zh) * 2019-10-16 2020-01-31 林亚庆 一种硅酸镁及其衍生物及制备方法
CN110627076A (zh) * 2019-10-16 2019-12-31 林亚庆 一种低粘度硅酸镁及其衍生物及生产方法
CN111436459B (zh) * 2019-12-27 2021-12-28 福建格瑞诗化工科技有限公司 无机防霉抗菌材料及其制备方法、应用和无机防霉抗菌液

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103864410B (zh) * 2014-04-04 2016-01-20 中国工程物理研究院化工材料研究所 采用硅酸镁作为烧结助剂制备Nd:YAG透明陶瓷的方法
CN106745013A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 江南大学 一种硅酸镁锂化合物及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108394912A (zh) 2018-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108394912B (zh) 一种高透明硅酸镁及其衍生物的制备方法
CN106745013A (zh) 一种硅酸镁锂化合物及其制备方法
CN101607726A (zh) 原级颗粒为近六边形板片状或鼓状的α-氧化铝粉体的制造方法
CN108840317A (zh) 一种高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法
CN109354029A (zh) 一种由粉煤灰制备介孔氧化硅的方法
CN101224901B (zh) 一种高纯氢氧化镁的连续制备方法
CN109502679A (zh) 一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法
CN104525064A (zh) 一种碱性硅溶胶及其制备方法
CN105152174A (zh) 一种高纯白炭黑的制备方法
CN108373176A (zh) 一种用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法
CN101229924B (zh) 一种以雾化氨水为沉淀剂制备高纯氢氧化镁的方法
CN106517264B (zh) 一种花瓣状氢氧化镁的制备方法
CN209890260U (zh) 一种单质硅水解法硅溶胶的制备装置
CN108178178A (zh) 一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法
CN108946693A (zh) 机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的方法
CN106946281B (zh) 一种含硅铝酸钠溶液脱硅剂的制备方法
CN111807380B (zh) 一种一锅制备三维多级结构碱式硅酸镍催化剂的方法
CN208944089U (zh) 制备高纯磷酸锌的系统
CN106410195A (zh) 一种不含碳锂离子电池正极材料硅酸亚铁锂的制备方法
CN113185171A (zh) 适用深水低温环境的水泥增强剂及其制备方法、水泥浆体系
CN107128943B (zh) 一种利用溶胶—凝胶法合成制备硼酸铝粉体的方法
CN102911127B (zh) 一种低三嗪荧光增白剂的制备方法
CN109437218A (zh) 一种利用氧化锶和硅胶制备硅酸锶粉体材料的方法
CN105236463B (zh) 一种单分散球形氧化铈的制备方法
CN105837034B (zh) 一种掺钴凝胶及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 650000 International Forestry Industrial Park, Yang Jie Town, Xundian Hui and Yi Autonomous County, Kunming, Yunnan

Applicant after: Yunnan Ge Lenny Technology Co., Ltd.

Address before: 430000 4 yuayu Road, Jiayuan Road, Wuhan, Hubei 7, 1903, block B, Optics Valley International Chamber of Commerce building.

Applicant before: Yunnan Ge Lenny Technology Co., Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant